CN111982635A - 一种材料内部夹杂的弹性模量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种材料内部夹杂的弹性模量测定方法，将材料内部夹杂利用化学蚀刻显现出来，消除应力，探针在夹杂表面精确定位，对夹杂进行加载卸载实验，使之压入样品表面，当载荷达到最大值时，移除外载；通过测量压痕的深度和几何尺寸，结合测得的载荷值和位移值，确定材料的弹性模量。本发明能定位精准，测量数据准确可靠，填补了技术空白；相对于静态拉伸法，能对微纳尺度对象进行测试，而对样品形貌尺寸无特殊要求，测试速度快。
Description
技术领域
本发明属于材料测试领域，具体涉及材料内部夹杂的弹性模量测定方法。利用本发明利用纳米压痕技术，可对材料内部夹杂的弹性模量进行测定。
背景技术
材料在制备过程中由于原料不纯或者设备原因或者环境气氛等原因，会在材料或部件内部形成夹杂。这些夹杂虽然量少，但是对材料的性能起着重要作用。比如，材料会优先在夹杂部位形成裂纹，夹杂位置是材料失效的主要部位；另外夹杂也是材料发生腐蚀的主要部位，比如某些材料的氢腐蚀就优先发生在夹杂之处；另外由于在夹杂和基体界面存在化学势差，也是发生电化学腐蚀的优先之处。因而，夹杂的存在及其性能对材料或部件的服役性能评估至关重要。表征材料内部的夹杂性能是研究材料断裂失效或腐蚀行为的前提，是材料或部件的模拟仿真研究的基础输入和关键数据。杨氏模量是材料的一种重要参数之一，是描述固体材料抵抗形变能力的重要物理量，它反映了材料弹性形变与应力的关系，是材料研制和性能评价的重要参量。一般采用静态法和动态法测量。静态法采用拉伸-引伸计法测定。动态法是通过波在金属中传播引起材料的共振，通过测量共振频率来间接测量金属的杨氏模量。但是由于材料内部夹杂的存在形式分散，体积小，难以利用传统分析手段获得其弹性模量。
发明内容
本发明提出一种利用纳米压痕技术获得材料内部微纳尺度的夹杂弹性模量的方法和实现装置。
本发明要解决材料内部微纳尺度的夹杂弹性模量测定。
本发明所采用的技术方案是：
一种材料内部夹杂的弹性模量测定方法，步骤为：
S1将含有夹杂的样品处理成光滑表面，
S2通过化学蚀刻将夹杂显现出来，将样品清洗干净；
S3采用电化学或离子蚀刻方法，消除夹杂应力；
S4将含有夹杂的样品置于纳米压痕探针下，利用显微镜寻找并定位夹杂；
S5对夹杂进行纳米压痕探针实验，施加载荷，当载荷达到最大时，保持载荷2s，然后卸载载荷，收集数据，获得夹杂的纳米压痕响应曲线；
S6对获得的夹杂纳米压痕响应曲线进行分析，判断实验过程是否合格；
如果实验过程合格，对响应曲线的卸载阶段进行拟合，求取斜率，获得纳米压痕模量Er：
式中：
S：施加载荷时位移最大值hm时的斜率，定义为接触刚度；
β：与压头形状常数，具有轴对称的压头，β＝1；
A：压痕的投影接触面积；
S7通过下列公式将纳米压痕模量换算成杨氏模量Es：
式中：
Es，νs分别为样品的弹性模量和泊松比。Ei，νi分别为压头的弹性模量和泊松比。
所述步骤(5)中，卸载载荷时，以与加载速率同样的速率移除载荷。
所述化学蚀刻采用硝酸溶液。
所述消除夹杂应力的电化学蚀刻方法为5％的H3PO4溶液，加4.5至5.5V电压。所述消除夹杂应力的离子蚀刻方法为采用聚焦Ga离子束进行蚀刻。
所述材料为U合金。
进一步地，所述施加载荷条件为：探针尺寸小于100nm，最大载荷3-10mN，载荷速率控制在1-2mN/s。
进一步地，由加载载荷和压痕的投影接触面积，夹杂的硬度值：H＝Pmax/A。
本发明利用微纳米压痕技术，实现探针在样品及夹杂表面的精确定位，对夹杂进行加载卸载实验，使之压入样品表面，随着载荷的增大，压头压入样品的深度也随之增加，当载荷达到最大值时，以同样的载荷速率移除外载，样品表面会存在残留的压痕痕迹。通过测量压痕的深度、几何尺寸和形貌，结合测得的载荷值和位移值，确定材料的弹性模量、硬度和力学响应曲线。设载荷值为P，
p＝α(h-hf)m (1)
式中：
P—载荷值；
h—压入深度；
hf—残余压痕深度；
α与m由最小二乘法确定。
卸载曲线在最大载荷Pmax下，即位移最大值hm时的斜率定义为接触刚度S。
最大位移hm与接触深度hc之间存在如下关系：
式中：
ε—与压头形状有关的几何参数，对于圆锥形压头，ε＝0.72；对于平直圆柱压头，ε＝1.0；对于Vickers和Berkovich压头ε＝0.75。
投影接触面积A取决于压头的几何形状和接触深度，见公式(4).
式中：
Cn—压头尖端钝化的修正参数，对于理想压头就取第一项。
位移敏感压痕技术中用来确定接触弹性模量的公式为(5)。
对具有轴对称的压头，常数β＝1。
在弹性接触理论中，试样的弹性模量和接触模量关系为：
式中：
Es，νs分别为样品的弹性模量和泊松比。Ei，νi分别为压头的弹性模量和泊松比。对于金刚石压针来说，Ei＝1141GPa，νi＝0.07，故求得Er后，即可求得E。
本发明具有如下特点和有益效果：
(1)运用本发明方法能测定材料内部微纳尺度夹杂的弹性模量，测量数据准确可靠，填补了材料内部夹杂弹性模量参数无法测试的技术空白。
(2)采用研磨、化学蚀刻方法将夹杂显现出来，可以快速发现和观察材料的夹杂。
(3)采用电化学或离子蚀刻技术，消除夹杂应力，从而排除了处理工艺对夹杂影响以及由此引入的测试误差。
(4)本发明方法能精确发现并定位探针在样品/夹杂表面位置，并获得所需夹杂的弹性模量；探针尺寸非常小，不受周围基体的影响，保证了夹杂的性能的真实探测。
(5)运用本发明所述方法测定材料内部夹杂弹性模量，采用高精度的压电传感器和载荷传感器测试材料的微小应变量和载荷，测试结果重复性好，测试精度高。
(6)相对于静态拉伸加引伸计法，本法操作过程简单，对样品形貌尺寸无特殊要求，测试速度快，提升了效率。
附图说明
图1是材料中典型的微小夹杂；
图2是压痕测试中压痕剖面图；
图3是压痕加载-卸载曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明一种材料内部夹杂的弹性模量测定方法，步骤为：
S1将含有夹杂的样品处理成光滑表面，
S2通过化学蚀刻将夹杂显现出来，将样品清洗干净；所述化学蚀刻采用硝酸溶液；
S3采用电化学或离子蚀刻技术，消除夹杂应力；所述消除夹杂应力的电化学蚀刻方法为5％的H3PO4溶液，加4.5至5.5V电压；也可采用聚焦Ga离子束进行蚀刻；
S4将含有夹杂的样品置于纳米压痕探针下，利用显微镜寻找并定位夹杂；
S5对夹杂进行纳米压痕探针实验，施加载荷，当载荷达到最大时，保持载荷2s，然后卸载载荷，收集数据，获得夹杂的纳米压痕响应曲线；
S6对获得的夹杂纳米压痕响应曲线进行分析，判断实验过程是否合格；
如果实验过程合格，对响应曲线的卸载阶段进行拟合，求取斜率，获得纳米压痕模量Er：
式中：
S：施加载荷时位移最大值hm时的斜率，定义为接触刚度；
β：与压头形状常数，具有轴对称的压头，β＝1；
A：压痕的投影接触面积；
S7通过下列公式将纳米压痕模量换算成杨氏模量Es：
式中：
Es，νs分别为样品的弹性模量和泊松比。Ei，νi分别为压头的弹性模量和泊松比。
实施例2
某U-Nb合金内部夹杂弹性模量测定。
(1)某U-Nb合金在制备过程中会形成夹杂并分布于基体内部，如图1所示。这种夹杂由于尺寸小，难以利用传统拉伸法测得其弹性模量。
(2)将含有夹杂的样品处理成光滑表面，然后通过硝酸溶液化学蚀刻将夹杂显现出来。然后将样品清洗干净。
(3)采用5％的H3PO4溶液、加4.5至5.5V电压进行电化学蚀刻消除夹杂应力；也可采用聚焦Ga离子束进行蚀刻，消除夹杂应力。
(4)将含有夹杂的样品置于纳米压痕下，利用显微镜寻找并定位夹杂。
(5)对夹杂进行纳米压痕探针实验，施加载荷条件为：探针尺寸小于100nm，最大载荷3-10mN，载荷速率控制在1-2mN/s，当载荷达到最大时，保持载荷2s，然后卸载载荷，收集数据，获得夹杂的纳米压痕响应曲线。
(6)对获得的夹杂纳米压痕响应曲线进行分析，判断实验过程是否合格。如果实验过程合格，对响应曲线的卸载阶段进行拟合，求取斜率，获得纳米压痕模量Er。通过公式(6)，将纳米压痕模量换算成杨氏模量E。同样的，获得夹杂的硬度值。测量结果如表1所示。
表1某U合金中几种典型夹杂的弹性模量
Claims (8)
1.一种材料内部夹杂的弹性模量测定方法，其特征在于，步骤为：
S1 将含有夹杂的样品处理成光滑表面，
S2 通过化学蚀刻将夹杂显现出来，将样品清洗干净；
S3 采用电化学或离子蚀刻方法，消除夹杂应力；
S4 将含有夹杂的样品置于纳米压痕探针下，利用显微镜寻找并定位夹杂；
S5 对夹杂进行纳米压痕探针实验，施加载荷，当载荷达到最大时，保持载荷2s，然后卸载载荷，收集数据，获得夹杂的纳米压痕响应曲线；
S6 对获得的夹杂纳米压痕响应曲线进行分析，判断实验过程是否合格；如果实验过程合格，对响应曲线的卸载阶段进行拟合，求取斜率，获得纳米压痕模量Er：
参数定义
式中：
S：施加载荷时位移最大值hm时的斜率，定义为接触刚度；
β：与压头形状常数，具有轴对称的压头，β=1；
A：压痕的投影接触面积；
S7 通过下列公式将纳米压痕模量换算成杨氏模量E s ：
式中：E s ，ν s 分别为样品的弹性模量和泊松比；E i ，ν i分别为压头的弹性模量和泊松比。
2.根据权利要求1所述一种材料内部夹杂的弹性模量测定方法，其特征在于，所述步骤（5）中，卸载载荷时，以与加载速率同样的速率移除载荷。
3.根据权利要求1所述一种材料内部夹杂的弹性模量测定方法，其特征在于，所述化学蚀刻采用硝酸溶液。
4.根据权利要求1所述一种材料内部夹杂的弹性模量测定方法，其特征在于，所述消除夹杂应力的电化学蚀刻方法为5%的H3PO4溶液， 加4.5至5.5V电压。
5.根据权利要求1所述一种材料内部夹杂的弹性模量测定方法，其特征在于，所述消除夹杂应力的离子蚀刻方法为采用聚焦Ga离子束进行蚀刻。
6.根据权利要求1所述一种材料内部夹杂的弹性模量测定方法，其特征在于，所述材料为U合金。
7.根据权利要求3所述一种材料内部夹杂的弹性模量测定方法，其特征在于，所述施加载荷条件为：探针尺寸小于100nm，最大载荷3-10mN，载荷速率控制在1-2 mN/s。
8.根据权利要求1所述一种材料内部夹杂的弹性模量测定方法，其特征在于，由加载载荷和压痕的投影接触面积，夹杂的硬度值：H=Pmax/A。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201124 |
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