CN103017713B - 光学材料亚表面损伤层厚度的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光学精密测量技术领域，特别是一种测量硬脆性光学材料亚表面损伤层厚度的方法，它利用了HF酸的腐蚀性，对加工样件和基体样件（指已完全消除了亚表面损伤的工件）在相同条件下腐蚀，同时，将腐蚀时间及腐蚀操作次序分段标记。第n+1时间段开始，加工样件和基体样件的腐蚀速率相等，则可认为在n时间段，加工样件已被腐蚀到基体，为了有效减小因为实验环境因素及多步重复操作引起的实验积累误差，引入了修正系数Ki，n时间段所对应的积累腐蚀深度为其亚表面损伤层深度。本发明方法测量过程简单快捷，测试精度高，对测试设备要求低。
Description
技术领域
本发明涉及光学精密测量技术领域，尤其是一种硬脆性光学材料亚表面损伤层厚度的测量方法，具体地说是一种引入了修正系数的能提高测量精度、消除环境因素和人为因素对测量精度影响的光学材料亚表面损伤层厚度的测量方法。
背景技术
上世纪七十年代起，国内外众多科学家开展了光学工件的亚表层损伤评价技术研究。目前亚表面损伤评价方法主要有化学腐蚀液差动腐蚀法、角度抛光法、磁流变抛光斑点法、截面显微法等等。磁流变抛光斑点法测量亚表面损伤，是通过磁流变抛光的方法在样件表面形成磁流变抛光斑点，再通过腐蚀（能够腐蚀光学材料的酸、碱，比如HF酸），将斑点内的裂纹扩大，使之能在显微镜下直接观测，将裂纹能够出现的最大深度标定为亚表面损伤层深度。化学腐蚀液差动腐蚀法则通过样品与基体在腐蚀速率变化的差异来标定工件的亚表面损伤深度，其测量值在理论上更加符合实际。
化学腐蚀液差动腐蚀法的测试精度不易保证，实验环境因素及测试仪器的测试精度对实验结果影响较大。磁流变抛光斑点法测量亚表面损伤并没有将变质层考虑在内，所以其测量裂纹层深度不能完全满足反应实际情况的需要，抛光斑点的参数（深度、位置、角度）的选择对实验结果影响较大。
发明内容
针对背景技术所存在的上述缺陷，本发明的目的是提供一种测量亚表面损伤层厚度的方法，称为化学腐蚀液分步腐蚀法。该方法利用化学腐蚀剂对光学元件的腐蚀性，通过对加工样件和基体样件进行同实验环境分步腐蚀，采用深度测量工具对腐蚀表面进行扫描，测量平面上标定区域的腐蚀深度，计算出其腐蚀速率，同时引入了修正系数Ki来对不同腐蚀阶段的环境变化作适当的修正，提高了测量精度，以腐蚀速率的变化趋势间接标定光学元件亚表面的损伤层，具有可工程化、快捷、实用、精度高的特点。
本发明的技术方案是：
一种测量硬脆性光学材料亚表面损伤层厚度的方法，其特征中它包括以下步骤：
（1）基体样件的制备：将盛放化学腐蚀液的容器置于恒温环境中，将基体样件置于化学腐蚀液中不少于2小时，确保其亚表面损伤层已完全去除，得到供比较用的基体样件B；
（2）对基体样件B和加工样件A进行清洗和烘干：将与基体样件B长宽尺寸相同的待检测的加工样品A和基体样件B同时或分别放入超声波清洗机中清洗，取出，放入干燥箱烘干；
（3）分别制备基体样件B和加工样品A的装配件；将经过清洗干燥的待检测的加工样品A和基体样件B的下表面平行贴在塑料垫板的上表面，塑料垫板的上表面作为测量腐蚀深度的基准面；同时，在待检测的加工样品A和基体样件B上表面分别划分形成两个对称区域A1与A2、B1与B2，用塑料压片各贴住其中的一个区域，得到样品装配件，为下一步分步腐蚀做准备；塑料压片的作用在于阻止同一样件表面两个区域同时腐蚀，使上述两个区域进行分步腐蚀，每一次的腐蚀环境相同，但各自总的腐蚀时间相差一个时间段，使得在i+1次腐蚀操作内，可以得到先腐蚀了一个时间段的第一区第i+1次腐蚀深度和第二区第i次腐蚀深度，而第二区第i次腐蚀深度理论上是和第一区第i次腐蚀深度相等的，而实际测量值相差很大，这是由于实验操作误差引起的；
（4）将上述基体样件B和加工样品A装配件同时置于配制好的蚀刻液中，放入恒温水浴中，使得所述的加工样品A和经基体样件B上表面中没有被塑料压片贴住掩盖的区域显露在化学腐蚀液中进行腐蚀，腐蚀一个时间段以后，将基体样件B和加工样品A装配件取出，放入超声波清洗机中清洗然后取出，放入干燥箱烘干；
（5）用台阶仪分别测量基体样件B和加工样品A装配件上的加工样品A和基体样件B被腐蚀区域的腐蚀轮廓，分别得出加工样品A和基体样件B腐蚀区域的腐蚀深度平均值，算出各自的平均腐蚀速率；
（6）除去基体样件B和加工样品A装配件上的塑料压片，将它们放入化学腐蚀液中重复第（4）、第（5）步所述的腐蚀、清洗、干燥、测量；分别得出加工样品A第一区、第二区和基体样件B第一区、第二区的腐蚀深度平均值，算出各自的平均腐蚀速率；
（7）计算修正系数；引入加工样品A的腐蚀修正系数Ki，i指第i次腐蚀操作；K1=1、K2=Pa21/Pa11、K3=Pa22/Pa12…Ki=Pa2(i-1)/Pa1(i-1)，加工样品A对应的实际腐蚀深度可用式|Pa1i|＝Pa1i×Ki表示，Pa1i为加工样品A1区域在第i次腐蚀操作测得的腐蚀深度；B1区域的腐蚀深度的修正原理同上，即引入基体样品腐蚀修正系数Ci，i指第i次腐蚀操作，C1=1,C2=Jb21/Jb11，C3=Jb22/Jb12…Ci=Jb2(i-1)/Jb1(i-1),基体样件B对应的实际腐蚀深度可用式|Jb1i|=Jb1i×Ci表示，Jb1i为基体样品B1区域在第i次腐蚀操作测得的腐蚀深度；
（8）亚表面损伤层厚度的计算；当经过i+1腐蚀操作时，同时满足如下条件：（1）|Pai|≠|Jai|;（2）|Pai+1|=|Jai+1|,则加工样品亚表面损伤层深度为即在第i+1次腐蚀操作时间内，A1区域的实际腐蚀深度等于B1区域的实际腐蚀深度，则加工样品亚表面损伤层深度为前i次腐蚀深度的累积值。
本发明利用化学腐蚀液对光学元件的腐蚀性，通过对加工样件和基体样件进行同实验环境分步腐蚀，采用深度测量工具对腐蚀表面进行扫描，测量平面上标定区域的腐蚀深度，计算出其腐蚀速率。
本发明引入了修正系数Ki,Ki为同一样品不同的表面区域（2区和1区），2区腐蚀的（第i-1次腐蚀操作）深度与1区腐蚀深度（第i次腐蚀操作）的比值；引入修正系数Ki的作用在于，当对1区进行第i次腐蚀操作的同时，对2区进行i-1次腐蚀操作，这时两个区域的腐蚀环境是一样的，相当于对同一区域进行当前腐蚀的同时，在相同的实验环境下同时重复了一次上一时间段的腐蚀操作，从测得的腐蚀深度的数据中得出实验环境对实验数据的影响因子，即Ki，减少了环境的变化对实验结果的影响，所述的实验环境包括实验温度，蚀刻液浓度和实验操作。
所述的化学腐蚀液为HF酸或其它能对光学材料进行蚀解的腐蚀液。
在重复步骤（4），对基体样件B和加工样品A腐蚀的时间段相同，为计算方便，腐蚀时间可统一设定为5、10、15或20分钟。
本发明的有效果是：
（1）制样工艺简单，可以选择样品的任何区域进行测试；
（2）快速、灵敏、不引入附加的亚表面损伤；
（3）测试成本低，适合大规模推广。
附图说明
图1为实验操作流程示意图
图2为样品装配件示意图
图3为样品分区示意图
图4加工样品1区域数据修正示意图
图5三维形貌仪测量台阶示意图
图6修正前后研磨加工玻璃样品腐蚀速率对比示意图
图7修正前后充分腐蚀玻璃样品腐蚀速率对比示意图
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
一种测量硬脆性光学材料亚表面损伤层厚度的方法，它包括下述步骤：
（1）配置化学腐蚀液，将盛放化学腐蚀液的容器置于恒温环境中；将基体样件置于蚀刻液中不少于2小时，确保其亚表面损伤层已完全去除，得到供比较用的基体样件；
（2）将长宽尺寸相同的待检测的加工样品和经过第一步充分腐蚀的基体样件同时或分别放入超声波清洗机中清洗，取出，放入干燥箱烘干；
（3）制备样品装配件；将经过清洗干燥的待检测的加工样品和经过充分腐蚀的基体样件的下表面平行贴在塑料垫板的上表面，塑料垫板的上表面作为测量腐蚀深度的基准面；同时，在待检测的加工样品和经过充分腐蚀的基体样件上表面分别划分两个对称区域，用塑料压片各贴住其中的一个区域，得到样品装配件，为下一步分步腐蚀做准备；
（4）塑料压片的作用在于阻止同一样件表面两个区域同时腐蚀，使上述两个区域进行分步腐蚀（同一腐蚀环境，腐蚀时间相差一个时间段），使得在i+1次腐蚀操作内，可以得到1区（先腐蚀了一个时间段）第i+1次腐蚀深度和2区第i次腐蚀深度，而2区第i次腐蚀深度理论上是和1区第i次腐蚀深度相等的，而实际测量值相差很大，这是由于实验操作误差引起的；
（5）将上述样品装配件置于配制好的蚀刻液中，放入恒温水浴中，使得所述的待检测的加工样品和经过充分腐蚀的基体样件上表面中没有被塑料压片贴住掩盖的区域显露在腐蚀液中进行腐蚀，腐蚀一个时间段以后，将样品装配件取出，放入超声波清洗机中清洗然后取出，放入干燥箱烘干；
（6）用台阶仪分别测量样品装配件上的待检测加工样品和基体样件被腐蚀区域的腐蚀轮廓，分别得出待检测加工样品和基体样件腐蚀区域的腐蚀深度平均值，算出各自的平均腐蚀速率；
（7）除去样品装配件上的塑料压片，对待检测加工样品和经过充分腐蚀的基体样件上表面还未腐蚀的区域重复第（5）、第（6）步所述的腐蚀、清洗、干燥、测量；分别得出待检测加工样品和基体样件第一区、第二区的腐蚀深度平均值，算出各自的平均腐蚀速率；
（8）计算修正系数。引入加工样品腐蚀修正系数Ki，i指第i次腐蚀操作。K1=1、K2=Pa21/Pa11、K3=Pa22/Pa12…Ki=Pa2(i-1)/Pa1(i-1)，加工样件（A组）对应的实际腐蚀深度可用式|Pa1i|=Pa1i×Ki表示，Pa1i为加工样品A1区域在第i次腐蚀操作测得的腐蚀深度，B1区的腐蚀深度的修正原理同上，即引入基体样品腐蚀修正系数Ci，i指第i次腐蚀操作。C1=1,C2=Jb21/Jb11，C3=Jb22/Jb12…Ci=Jb2(i-1)/Jb1(i-1),基体样件（B组）对应的实际腐蚀深度可用式|Jb1i|＝Jb1i×Ci表示，Jb1i为基体样品B1区域在第i次腐蚀操作测得的腐蚀深度。
（9）亚表面损伤层厚度的计算。当经过i+1腐蚀操作时，同时满足如下条件：（1）|Pai|≠|Jai|;（2）|Pai+1|=|Jai+1|,则加工样品亚表面损伤层深度为即在第i+1次腐蚀操作时间内，A1区域的实际腐蚀深度等于B1区域的实际腐蚀深度（等同于腐蚀速率相等），则加工样品亚表面损伤层深度为前i次腐蚀深度的累积值。
为了有效减小因为实验环境因素及多步重复操作引起的实验积累误差，引入了修正系数Ki,Ki为同一样品不同的表面区域（2区和1区），在2区腐蚀（第i-1次腐蚀操作）深度与1区腐蚀深度（第i次腐蚀操作）的比值。引入修正系数Ki的作用在于，当对1区进行第i次腐蚀操作的同时，对2区进行i-1次腐蚀操作，这时两个区域的腐蚀环境是一样的，相当于对同一区域进行当前腐蚀的同时，在相同的实验环境下同时重复了一次上一时间段的腐蚀操作，从测得的腐蚀深度的数据中得出实验环境（实验温度，蚀刻液浓度，实验操作等等）对实验数据的影响因子，即Ki，减少了环境的变化对实验结果的影响。
下面以HF酸蚀刻溶液作为化学腐蚀液对本发明作进一步说明。如图1所示，配置体HF蚀刻溶液HF（40%wt）和NH4F(40%wt）比例为1:20，将盛放HF蚀刻液的烧杯置于恒温水浴中，并设定水浴温度为25℃。将基体样件在恒温环境下，置于腐蚀液中2小时，确保其亚表面损伤层已完全去除。将加工样品和经过充分腐蚀的基体样件（长宽尺寸相同）放入超声波清洗机中清洗5分钟，然后取出，放入干燥箱烘干试件，超声装置为CREST公司的Gen2500W，工作频率为68KHz，具有扫描超声功能。制备样品装配件如图2、图3所示。首先，首先制备一块60mm×120mm×10mm塑料垫板；并在其上标定测量基准线和基准点；在塑料垫板上贴上加工样件A（分为A1和A2两个区域）及基体样件B，同样分为B1和B2两个区域；用一块100mm×100mm×25mm塑料压片贴在A2、B2区域上，完全覆盖A2、B2区域。将加工样品和经过充分腐蚀的基体样件置于配制好的腐蚀液中，放入恒温水浴中，温度25℃。腐蚀一个时间段（可为5、10、15或20分钟，但一旦确定了一个时间段后，对同一比基体样件B和加工样品A腐蚀测量过程中必须使用相同的时间段，以便于分析计算）以后，取出，放入超声波清洗机中清洗5分钟，然后取出，放入干燥箱烘干试件。用台阶仪（垂直精度0.1nm）按照前述步骤中标定的基准线，用台阶仪扫描基准线分别测量加工样品A1区域和基体样件B1区域在基准线上的腐蚀轮廓，分别得出腐蚀深度平均值，算出各自的平均腐蚀速率。除去塑料压片，重复前述的腐蚀步骤，用台阶仪扫描基准线分别测量加工样品A1、A2区域和基体样件B1、B2区域在基准线上的腐蚀轮廓，分别得出腐蚀深度平均值，算出各自的平均腐蚀速率。
腐蚀深度（台阶）的测量在NanoMap-500LS型三维表面形貌仪上进行。在标定了测量“零点”后，使用三维表面形貌仪直接测量腐蚀平面与测量基准的高度差，即可得到每次实验操作的腐蚀深度。为了减小零点测量与深度的误差，选取腐蚀平面和基准平面高度的平均值来计算腐蚀深度。
重复腐蚀和测量加工样品A1、A2区域和基体样件B1、B2区域，记录测量数据，按照图4所示及前叙的数据修正计算公式，图4中①②③④⑤表示腐蚀步骤，得出加工样品A1区域和基体样品B1区域各个腐蚀时间段的实际腐蚀深度及腐蚀速率。按照前述的亚表面损伤层厚度计算公式计算亚表面损伤层厚度。
如图6所示，修正前，B1腐蚀速率随时间变化的规律不够明显（图7），经修正以后，减小了测量误差，B1的实际腐蚀速率变化平缓。对比图6和图7，可以认定，A1样品和B1样品腐蚀20分钟后的腐蚀速率基本一致，说明：腐蚀20分钟以后，A1样品的腐蚀已进入基体部分，此时，总的腐蚀深度即为亚表面损伤层深度。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (3)
1.一种测量硬脆性光学材料亚表面损伤层厚度的方法，其特征中它包括以下步骤：
(1)基体样件的制备：将盛放化学腐蚀液的容器置于恒温环境中，将基体样件置于化学腐蚀液中不少于2小时，确保其亚表面损伤层已完全去除，得到供比较用的基体样件B；
(2)对基体样件B和加工样品A进行清洗和烘干：将与基体样件B长宽尺寸相同的待检测的加工样品A和基体样件B同时或分别放入超声波清洗机中清洗，取出，放入干燥箱烘干；
(3)分别制备基体样件B和加工样品A的装配件；将经过清洗干燥的待检测的加工样品A和基体样件B的下表面平行贴在塑料垫板的上表面，塑料垫板的上表面作为测量腐蚀深度的基准面；同时，在待检测的加工样品A和基体样件B上表面分别划分形成两个对称区域A1与A2、B1与B2，用塑料压片各贴住其中的一个区域，得到样品装配件，为下一步分步腐蚀做准备；塑料压片的作用在于阻止同一样件表面两个区域同时腐蚀，使上述两个区域进行分步腐蚀，每一次的腐蚀环境相同，但各自总的腐蚀时间相差一个时间段，使得在i+1次腐蚀操作内，可以得到先腐蚀了一个时间段的第一区第i+1次腐蚀深度和第二区第i次腐蚀深度，而第二区第i次腐蚀深度理论上是和第一区第i次腐蚀深度相等的，而实际测量值相差很大，这是由于实验操作误差引起的；
(4)将上述基体样件B和加工样品A装配件同时置于配制好的蚀刻液中，放入恒温水浴中，使得所述的加工样品A和经基体样件B上表面中没有被塑料压片贴住掩盖的区域显露在蚀刻液中进行腐蚀，腐蚀一个时间段以后，将基体样件B和加工样品A装配件取出，放入超声波清洗机中清洗然后取出，放入干燥箱烘干；
(5)用台阶仪分别测量基体样件B和加工样品A装配件上的加工样品A和基体样件B被腐蚀区域的腐蚀轮廓，分别得出加工样品A和基体样件B腐蚀区域的腐蚀深度平均值，算出各自的平均腐蚀速率；
(6)除去基体样件B和加工样品A装配件上的塑料压片，将它们放入化学腐蚀液中重复第(4)、第(5)步所述的腐蚀、清洗、干燥、测量；分别得出加工样品A第一区、第二区和基体样件B第一区、第二区的腐蚀深度平均值，算出各自的平均腐蚀速率；
(7)计算修正系数；引入加工样品A的腐蚀修正系数Ki，i指第i次腐蚀操作；K1＝1、K2＝Pa21/Pa11、K3＝Pa22/Pa12…Ki＝Pa2(i-1)/Pa1(i-1)，加工样品A对应的实际腐蚀深度可用式|Pa1i|＝Pa1i×Ki表示，Pa1i为加工样品A1区域在第i次腐蚀操作测得的腐蚀深度；B1区域的腐蚀深度的修正原理同上，即引入基体样品腐蚀修正系数Ci，i指第i次腐蚀操作，C1＝1,C2＝Jb21/Jb11,C3＝Jb22/Jb12…Ci＝Jb2(i-1)/Jb1(i-1),基体样件B对应的实际腐蚀深度可用式|Jb1i|＝Jb1i×Ci表示，Jb1i为基体样品B1区域在第i次腐蚀操作测得的腐蚀深度；
(8)亚表面损伤层厚度的计算；当经过i+1腐蚀操作时，同时满足如下条件：(1)|Pai|≠|Jai|；(2)|Pai+1|＝|Jai+1|,则加工样品亚表面损伤层深度为即在第i+1次腐蚀操作时间内，A1区域的实际腐蚀深度等于B1区域的实际腐蚀深度，则加工样品亚表面损伤层深度为前i次腐蚀深度的累积值。
2.根据权利要求1所述的测量硬脆性光学材料亚表面损伤层厚度的方法，其特征是所述的化学腐蚀液为HF酸或其它能对光学材料进行蚀解的腐蚀液。
3.根据权利要求1所述的测量硬脆性光学材料亚表面损伤层厚度的方法，其特征是在步骤(4)中对基体样件B和加工样品A腐蚀的时间段相同，为计算方便，腐蚀时间段统一设定为5、10、15或20分钟。
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