CN114002043A - 一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法 - Google Patents

一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114002043A
CN114002043A CN202111089045.7A CN202111089045A CN114002043A CN 114002043 A CN114002043 A CN 114002043A CN 202111089045 A CN202111089045 A CN 202111089045A CN 114002043 A CN114002043 A CN 114002043A
Authority
CN
China
Prior art keywords
glass
scratch
depth curve
nano
corroded
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111089045.7A
Other languages
English (en)
Inventor
何洪途
郑秋菊
杨蕊
余家欣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southwest University of Science and Technology
Original Assignee
Southwest University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southwest University of Science and Technology filed Critical Southwest University of Science and Technology
Priority to CN202111089045.7A priority Critical patent/CN114002043A/zh
Publication of CN114002043A publication Critical patent/CN114002043A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/32—Polishing; Etching
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/08—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying steady tensile or compressive forces

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Abstract

本发明提供一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法。本发明通过对未经腐蚀的原始玻璃样品表面和经不同腐蚀条件下的腐蚀玻璃样品表面进行纳米划痕测试，得到不同玻璃表面的划入深度曲线、残余深度曲线以及塑性变形程度。对比未经腐蚀以及不同腐蚀条件下腐蚀玻璃表面纳米划痕的划入深度曲线、残余深度曲线以及塑性变形程度即抗划痕损伤程度，以确定不同腐蚀条件下玻璃表面化学稳定性的变化情况。本发明方法的测试过程简单，测试成本低；测试灵敏度高，能够精确测量玻璃在初期侵蚀阶段中化学稳定性的微量变化情况；测试结果精度高，可靠性强，且具有很好的应用效果。

Description

一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法
技术领域
本发明涉及一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，属于玻璃理化性能测试领域。
背景技术
随着玻璃在传统工业领域和现代高新技术领域的广泛应用，人们对玻璃表面质量提出了更高的要求；由于玻璃在实际使用过程中不可避免的会受到外界环境气氛和液体等对玻璃表层的侵蚀，因此如何测定玻璃的抗化学侵蚀能力，即玻璃化学稳定性，对使用过程中玻璃表面质量稳定性和可靠性显得尤为重要。
对于玻璃化学稳定性的测试，主要包括侵蚀溶液的测试和玻璃表面的测试。其中对侵蚀溶液的测试，主要包括电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、原子荧光光谱法等；但这些方法存在测试操作过程复杂、测试成本高等问题。而对玻璃表面的测试则包括失重法、雾度法等；但这些方法存在灵敏度差等问题，很难精确测量玻璃在初期侵蚀阶段中化学稳定性的微量变化情况。
如中国专利文献CN104280333A公开了一种基于玻璃柱测定玻璃化学稳定性的方法，包括下述步骤：步骤A、将玻璃试样熔化并拉制成粗细均匀、直径为1.5～6.5mm的玻璃柱，截取30～50mm，准确测量其长度、质量和密度；步骤B、将步骤A中截取的玻璃柱放置在腐蚀液中进行耐腐蚀测试，然后取出、洗涤、干燥，准确称重、单位g；步骤C、根据提出的公式计算单位面积玻璃试样的腐蚀量。该发明虽然解决了异形玻璃及玻璃表面质量不高的化学稳定性的测试难题；但该方法同样存在灵敏度差等问题，很难精确测量玻璃在初期侵蚀阶段中化学稳定性的微量变化情况。
因此，探索建立一种简便、低成本、灵敏度高的玻璃化学稳定性测试新方法具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法。本发明方法的测试过程简单，测试成本低；测试灵敏度高，能够精确测量玻璃在初期侵蚀阶段中化学稳定性的微量变化情况；测试结果精度高，可靠性强，且具有很好的应用效果。
本发明采用的技术方案如下：
一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，包括步骤：
(1)将玻璃样品切割抛光后制备成上下表面相互平行的块状玻璃样品；
(2)对未经腐蚀的原始玻璃样品表面进行定载或变载纳米划痕测试，得到划入深度曲线、残余深度曲线和塑性变形程度组成的第一数据集合；
(3)对未经腐蚀的原始玻璃样品进行腐蚀得到腐蚀玻璃样品；然后对腐蚀玻璃样品表面进行纳米划痕测试，测试方法和条件与步骤(2)相同，得到腐蚀玻璃样品的划入深度曲线、残余深度曲线和塑性变形程度组成的第二数据集合；
(4)对比第一数据集合和第二数据集合，确定玻璃的化学稳定性情况。
根据本发明优选的，步骤(1)中，块状玻璃样品的长和宽均＜2cm，高＜1cm，表面均方根粗糙度＜1nm。长和宽组成的面即为上表面和下表面。
根据本发明优选的，步骤(2)、(3)中，纳米划痕测试均是在室温、相对湿度40％-60％、空气中进行。
根据本发明优选的，步骤(2)、(3)中，所述纳米划痕测试均是使用锥度为60°的金刚石圆锥形压头(XP conical)在玻璃表面进行纳米划痕，压头尖端的名义曲率半径为1μm。所述的玻璃表面是指玻璃样品的上表面或下表面。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述变载划痕测试中，最大载荷为15～20mN，载荷从0mN线性增加至15～20mN；定载划痕测试中，载荷为10～20mN。
根据本发明优选的，步骤(2)中，纳米划痕测试中划痕的长度为30-90μm，划痕时间为0.5-5min。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述纳米划痕测试方法包括步骤：
i、在给定的位置及长度范围内对未经腐蚀的原始玻璃样品表面进行预扫，得到未经腐蚀的原始玻璃样品表面初始形貌轮廓线；
ii、在给定的位置及长度范围内，在定载或变载条件下进行划痕实验，得到划入深度曲线；
iii、再次沿着划痕方向，原位扫描玻璃划痕处的轮廓线，得到玻璃划痕经弹性变形恢复后的残余深度曲线。
纳米划痕实验进行前对划痕位置进行形貌预扫描是为了避免因样品安装等因素造成玻璃表面不平整而引起误差，从而形成对玻璃表面形貌信息的有效校正。步骤ii进行划痕实验结束后进行卸载时，划痕会出现一定程度的弹性变形，然后进行步骤iii测试残余深度。优选的，步骤ii和步骤iii的测试时间间隔大于等于20s。
根据本发明优选的，步骤(2)中，当划痕测试为变载纳米划痕测试时，塑性变形程度是相同载荷下的残余深度和划入深度的比值，可绘制塑性变形程度和载荷的关系曲线，以更清晰的表示塑性变形程度的变化；当划痕测试为定载纳米划痕测试时，塑性变形程度是残余深度平均值与划入深度平均值的比值。
根据本发明优选的，步骤(2)中，选取同一批次、不同块未经腐蚀的原始玻璃样品，在每块未经腐蚀的原始玻璃样品表面分别进行3-10次纳米划痕测试，得到同一批次不同样品、不同划痕位置下的划入深度曲线和残余深度曲线，经平均值拟合得到平均划入深度曲线和残余深度曲线；根据平均划入深度曲线和平均残余深度曲线确定平均塑性变形程度。纳米划痕测试所得划入深度曲线、残余深度曲线与平均划入深度曲线、残余深度曲线大致吻合的曲线，其对应的样品用于下一步骤的腐蚀。
根据本发明优选的，步骤(3)中，对步骤(2)中未经腐蚀的原始玻璃样品进行腐蚀的方法根据玻璃的用途、适用环境等来确定。
根据本发明，步骤(3)中，腐蚀所用玻璃样品和步骤(2)纳米划痕测试所用未经腐蚀的原始玻璃样品为同一样品。
根据本发明优选的，步骤(3)中，对步骤(2)所用的同一批次、不同块未经腐蚀的原始玻璃样品进行相同条件下的腐蚀得到腐蚀玻璃样品；在每块腐蚀玻璃样品表面分别进行3-10次纳米划痕测试，得到不同样品、不同划痕位置下的划入深度曲线和残余深度曲线，经平均值拟合得到平均划入深度曲线和平均残余深度曲线；根据平均划入深度曲线和残余深度曲线确定平均塑性变形程度。
根据本发明优选的，步骤(4)中，将第一数据集合中的划入深度曲线、残余深度曲线、塑性变形程度分别与第二数据集合中的划入深度曲线、残余深度曲线、塑性变形程度进行比较，根据划入深度曲线、残余深度曲线、塑性变形程度的变化确定玻璃的化学稳定性情况。
根据本发明优选的，步骤(3)中，对未经腐蚀的原始玻璃样品腐蚀不同时间分别得到腐蚀不同时间的玻璃样品；然后对腐蚀不同时间的玻璃样品表面分别进行纳米划痕测试，得到腐蚀不同时间的玻璃样品的划入深度曲线、残余深度曲线和塑性变形程度；通过与未经腐蚀的原始玻璃样品纳米划痕测试所得划入深度曲线、残余深度曲线和塑性变形程度比较，确定不同腐蚀时间下玻璃的化学稳定性情况。
本发明的技术特点及有益效果：
1、通过对未经腐蚀的原始玻璃样品表面和经不同腐蚀条件下的腐蚀玻璃样品表面进行纳米划痕测试，得到不同玻璃表面的划入深度曲线、残余深度曲线以及塑性变形程度。对比未经腐蚀以及不同腐蚀条件下腐蚀玻璃表面纳米划痕的划入深度曲线、残余深度曲线以及塑性变形程度即抗划痕损伤程度，以确定不同腐蚀条件下玻璃表面化学稳定性的变化情况。
2、本发明基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，该方法测试灵敏度高，对腐蚀初期的玻璃化学稳定性变化检测的灵敏度极高，可有效提高玻璃化学稳定性的分析效率和准确性；测试样品制备简便，测试过程快捷、简单，测试成本低，测试结果可靠性强，具有很好的应用效果，可对常规的宏观测试方法形成有益补充。
附图说明
图1为实施例1中未经腐蚀的原始玻璃样品的初始形貌轮廓线、划入深度曲线和残余深度曲线。
图2为实施例1中未经腐蚀的原始玻璃样品，腐蚀10min、腐蚀30min、腐蚀90min后玻璃样品的划入深度曲线和残余深度曲线。
图3为实施例1中未经腐蚀的原始玻璃样品，腐蚀10min、腐蚀30min、腐蚀90min后玻璃的平均塑性变形程度随载荷变化的图谱。
图4为实施例2中未经腐蚀的原始玻璃样品的初始形貌轮廓线、划入深度曲线和残余深度曲线。
图5为实施例2中未经腐蚀的原始玻璃样品，腐蚀10min、腐蚀30min、腐蚀90min后玻璃样品的划入深度曲线和残余深度曲线。
图6为实施例2中未经腐蚀的原始玻璃样品，腐蚀10min、腐蚀30min、腐蚀90min后玻璃样品的平均塑性变形程度图。
具体实施方式
以下结合实施例详细说明了本发明，但本发明不仅局限于此。
实施例中所述方法如无特殊说明均为常规方法；所用材料如无特殊说明均可市购获得。
实施例1
一种基于变载模式下纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，被测试样品为ISG核废料玻璃，其主要步骤包括：
步骤1.将熔制后的ISG玻璃样品，经切割抛光后，制备成块状玻璃样品，其外形尺寸为长和宽＜2cm，高＜1cm，玻璃上下表面彼此相互平行，且表面均方根粗糙度＜1nm。长和宽组成的面即为上表面和下表面。
步骤2.在普通潮湿大气中(室温、空气中、相对湿度40％-60％)，利用锥度为60°的金刚石圆锥形压头(压头尖端的名义曲率半径为1μm)在ISG玻璃样品表面进行变载纳米划痕测试，测试的最大载荷为15mN。纳米划痕测试分为三个步骤，首先，在给定的位置及长度范围内对玻璃表面形貌进行预扫，得到玻璃表面初始形貌轮廓线；然后，在上述给定的位置及长度范围内进行划痕实验，载荷线性的从零增加至15mN，划痕长度为50μm，划痕时间为1min,得到不同位置下的划入深度曲线；最后，上述划痕实验结束20s后，再次沿着划痕方向，原位扫描玻璃划痕处的轮廓线，得到玻璃划痕经弹性变形恢复后的残余深度曲线。为了方便对比玻璃表面纳米划痕的变化，纳米划痕周边的形貌也进行了预扫描，真实的纳米划痕位置是从10μm到60μm，总长度为50μm，参见图1。
选取同一批次的不同ISG玻璃样品，并在每个ISG玻璃样品表面、不同位置上按上述方法进行纳米划痕测试5次，得到不同样品、不同划痕位置下的划入深度曲线和残余深度曲线，经平均值拟合得到平均划入深度曲线(参见图1b)和平均残余深度曲线(图1c)。经测试，同一批次不同样品、不同给定位置下的预扫初始形貌轮廓线相重合(参见图1a)。
根据上述玻璃表面初始形貌轮廓线、平均划入深度曲线和平均残余深度曲线，经计算可得到不同载荷下的平均塑性变形程度(平均残余深度和平均划痕深度的比值)。
同一批次不同样品、不同给定位置下所得划入深度曲线、残余深度曲线与平均划入深度曲线、残余深度曲线大致吻合的曲线，其对应的样品用于下一步骤的腐蚀。
步骤3.对步骤2所用同一批次、不同块未经腐蚀的原始玻璃样品的表面进行腐蚀实验，将玻璃样品分别放入50mL去离子水中，置于压力蒸汽灭菌器中，在121℃分别处理10、30、90min得到腐蚀玻璃样品。
步骤4.在与步骤2相同的纳米划痕测试环境和测试参数条件下，对腐蚀10min、腐蚀30min、腐蚀90min后的腐蚀玻璃样品表面进行变载纳米划痕测试，得到不同腐蚀条件下的划入深度曲线和残余深度曲线。上述纳米划痕测试同样是在相同腐蚀条件下的不同样品以及同一样品不同位置进行重复测试，得到不同腐蚀条件下、不同样品、不同划痕位置下的划入深度曲线和残余深度曲线，经平均值拟合得到不同腐蚀条件下平均划入深度曲线和平均残余深度曲线；并与玻璃样品腐蚀前玻璃表面初始形貌轮廓线(腐蚀前后玻璃表面初始形貌轮廓线相重合)绘制到同一张图中，参见图2。根据所得不同腐蚀条件下的平均划入深度曲线和平均残余深度曲线，经计算得到不同腐蚀条件下、不同载荷下玻璃的平均塑性变形程度。
从图2可以看出，ISG玻璃腐蚀10min后，其划入深度和残余深度与原始玻璃的基本重合；当腐蚀30min后，玻璃的划入深度曲线与原始玻璃的基本重合，但是其残余深度曲线在高载荷(较大的侧向距离)下出现了轻微的降低，这表明ISG玻璃在给定的腐蚀条件下腐蚀30min后，其表面的微观力学性能开始出现变化，这意味着玻璃的表面化学稳定性也开始出现变化。进一步的，当ISG玻璃腐蚀90min后，其纳米划痕的划入深度和残余深度曲线都开始明显偏离于原始玻璃的曲线，这表明此时ISG表面的微观力学性能开始出现明显的变化，这也意味着此时玻璃表面的化学稳定性出现了更大程度的变化。
步骤5.分析玻璃在变载纳米划痕中的塑性变形程度，绘制不同腐蚀时间条件下所得玻璃的平均塑性变形程度随载荷变化图，参见图3。其中，将纳米划痕平均残余深度与平均划入深度的比值作为玻璃的平均塑性变形程度，而变化曲线的区域为同一载荷下塑性变形程度的误差范围(此误差范围根据多次划痕测试所得塑性变形程度值，经计算标准差得到)。
步骤6.根据塑性变形程度对比分析玻璃表面抗纳米划痕性能的变化情况。从图3中可以看出，无论是腐蚀前，还是不同腐蚀时间的玻璃表面，其塑性变形程度均随着划痕载荷的增加而增大。但是，腐蚀30min和90min后，在相同的划痕载荷条件下，玻璃表面的塑性变形程度相比腐蚀前开始明显降低。由此可以看出，ISG玻璃在给定的腐蚀条件下腐蚀30min后其抗纳米划痕性能开始下降，这表明ISG玻璃在腐蚀30min其表面化学稳定性开始出现下降。
实施例2
一种基于定载模式下纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，被测试样品为ISG核废料玻璃，其主要步骤包括：
步骤1.将熔制后的玻璃样品，经切割抛光后，制备成块状玻璃样品，其外形尺寸为长和宽＜2cm，高＜1cm，玻璃上下表面彼此相互平行，且表面均方根粗糙度＜1nm。长和宽组成的面即为上表面和下表面。
步骤2.在普通潮湿大气中(室温、空气中、相对湿度40％-60％)，利用锥度为60°的金刚石圆锥形压头(压头尖端的名义曲率半径为1μm)在玻璃样品表面进行定载纳米划痕测试，测试的载荷为20mN，划痕长度为50μm，划痕时间为1min。同样的，纳米划痕测试分为三个步骤，首先，在给定的位置及长度范围内对玻璃表面形貌进行预扫描，得到玻璃表面初始形貌轮廓线；然后，在上述给定的位置及长度范围内进行划痕实验，载荷固定为20mN，得到不同位置下的划入深度曲线；最后，上述划痕实验结束20s后，再次沿着划痕方向，扫描玻璃划痕处的轮廓线，得到玻璃划痕经弹性变形恢复后的残余深度曲线。为了方便对比玻璃表面纳米划痕的变化，纳米划痕周边的形貌也进行了预扫描，真实的纳米划痕位置是从10μm到60μm，总长度为50μm，参见图4。
选取同一批次的不同ISG玻璃样品，并在每个ISG玻璃样品表面、不同位置上按上述方法进行纳米划痕测试5次，得到不同样品、不同划痕位置下的划入深度曲线和残余深度曲线，经平均值拟合得到平均划入深度曲线(参见图4b)和平均残余深度曲线(图4c)。经测试，同一批次不同样品、不同给定位置下的预扫初始形貌轮廓线相重合(参见图4a)。
根据上述玻璃表面初始形貌轮廓线、平均划入深度曲线和平均残余深度曲线，取侧向距离为30-50μm段，经计算可得到平均塑性变形程度(残余深度平均值和划入深度平均值的比值)。
同一批次不同样品、不同给定位置下所得划入深度曲线、残余深度曲线与平均划入深度曲线、残余深度曲线大致吻合的曲线，其对应的样品用于下一步骤的腐蚀。
步骤3.对步骤2所用同一批次、不同块未经腐蚀的原始玻璃样品的表面进行腐蚀实验，将玻璃样品分别放入50mL去离子水中，置于压力蒸汽灭菌器中，在121℃分别处理10、30、90min得到腐蚀玻璃样品。
步骤4.在与步骤2相同的纳米划痕测试环境和测试参数条件下，对腐蚀10min、腐蚀30min、腐蚀90min后玻璃样品表面进行定载纳米划痕测试。得到不同腐蚀条件下的划入深度曲线和残余深度曲线。上述纳米划痕测试同样是在相同腐蚀条件下的不同样品以及同一样品不同位置进行重复测试，得到不同腐蚀条件下、不同样品、不同划痕位置下的划入深度曲线和残余深度曲线，经平均值拟合得到不同腐蚀条件下平均划入深度曲线和平均残余深度曲线；并与玻璃样品腐蚀前玻璃表面初始形貌轮廓线(腐蚀前后玻璃表面初始形貌轮廓线相重合)、步骤2所得平均划入深度曲线和平均残余深度曲线绘制到同一张图中，参见图5。从图5中可以看出，当ISG玻璃在给定的腐蚀条件下腐蚀30min后，玻璃的划入深度曲线和残余深度曲线与原始玻璃的不同。而在腐蚀90min后，玻璃的划入深度曲线和残余深度曲线开始出现更明显的变化。
根据所得不同腐蚀条件下的平均划入深度曲线和平均残余深度曲线，取侧向距离为30-50μm段，经计算得到不同腐蚀条件下玻璃的平均塑性变形程度。
步骤5.分析玻璃在定载纳米划痕中的塑性变形程度，绘制不同腐蚀时间条件下所得玻璃的平均塑性变形程度与腐蚀时间的关系图，参见图6。
步骤6.根据塑性变形程度对比分析玻璃表面抗纳米划痕性能的变化情况。从图6中可以看出，当ISG玻璃在给定的腐蚀条件下腐蚀10min后，ISG玻璃表面的塑性变形程度为～0.7，这与未腐蚀ISG玻璃塑性变形程度相当。但是当ISG玻璃腐蚀30min和90min后，玻璃表面的塑性变形程度分为为～0.56和～0.35，这说明此时玻璃表面的塑性变形程度开始明显降低，由此可以看出，ISG玻璃在给定的腐蚀条件下腐蚀30min后其抗纳米划痕性能开始下降，这表明ISG玻璃在腐蚀30min其化学稳定性开始出现下降，该结果与变载模式下纳米划痕的测试结果一致。

Claims (10)

1.一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，包括步骤：
(1)将玻璃样品切割抛光后制备成上下表面相互平行的块状玻璃样品；
(2)对未经腐蚀的原始玻璃样品表面进行定载或变载纳米划痕测试，得到划入深度曲线、残余深度曲线和塑性变形程度组成的第一数据集合；
(3)对未经腐蚀的原始玻璃样品进行腐蚀得到腐蚀玻璃样品；然后对腐蚀玻璃样品表面进行纳米划痕测试，测试方法和条件与步骤(2)相同，得到腐蚀玻璃样品的划入深度曲线、残余深度曲线和塑性变形程度组成的第二数据集合；
(4)对比第一数据集合和第二数据集合，确定玻璃的化学稳定性情况。
2.根据权利要求1所述基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，其特征在于，步骤(1)中，块状玻璃样品的长和宽均＜2cm，高＜1cm，表面均方根粗糙度＜1nm。
3.根据权利要求1所述基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：
i、步骤(2)、(3)中，纳米划痕测试均是在室温、相对湿度40％-60％、空气中进行；
ii、步骤(2)、(3)中，所述纳米划痕测试均是使用锥度为60°的金刚石圆锥形压头(XPconical)在玻璃表面进行纳米划痕，压头尖端的名义曲率半径为1μm；
iii、步骤(2)中，所述变载划痕测试中，最大载荷为15～20mN，载荷从0mN线性增加至15～20mN；定载划痕测试中，载荷为10～20mN；
iv、步骤(2)中，纳米划痕测试中划痕的长度为30-90μm，划痕时间为0.5-5min。
4.根据权利要求1所述基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，其特征在于，步骤(2)中，所述纳米划痕测试方法包括步骤：
i、在给定的位置及长度范围内对未经腐蚀的原始玻璃样品表面进行预扫，得到未经腐蚀的原始玻璃样品表面初始形貌轮廓线；
ii、在给定的位置及长度范围内，在定载或变载条件下进行划痕实验，得到划入深度曲线；
iii、再次沿着划痕方向，原位扫描玻璃划痕处的轮廓线，得到玻璃划痕经弹性变形恢复后的残余深度曲线；
优选的，步骤ii和步骤iii的测试时间间隔大于等于20s。
5.根据权利要求1所述基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，其特征在于，步骤(2)中，当划痕测试为变载纳米划痕测试时，塑性变形程度是相同载荷下的残余深度和划入深度的比值，可绘制塑性变形程度和载荷的关系曲线，以更清晰的表示塑性变形程度的变化；当划痕测试为定载纳米划痕测试时，塑性变形程度是残余深度平均值与划入深度平均值的比值。
6.根据权利要求1所述基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，其特征在于，步骤(2)中，选取同一批次、不同块未经腐蚀的原始玻璃样品，在每块未经腐蚀的原始玻璃样品表面分别进行3-10次纳米划痕测试，得到同一批次不同样品、不同划痕位置下的划入深度曲线和残余深度曲线，经平均值拟合得到平均划入深度曲线和残余深度曲线；根据平均划入深度曲线和平均残余深度曲线确定平均塑性变形程度。
7.根据权利要求1所述基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，其特征在于，步骤(3)中，腐蚀所用玻璃样品和步骤(2)纳米划痕测试所用未经腐蚀的原始玻璃样品为同一样品。
8.根据权利要求1所述基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，其特征在于，步骤(3)中，对步骤(2)所用的同一批次、不同块未经腐蚀的原始玻璃样品进行相同条件下的腐蚀得到腐蚀玻璃样品；在每块腐蚀玻璃样品表面分别进行3-10次纳米划痕测试，得到不同样品、不同划痕位置下的划入深度曲线和残余深度曲线，经平均值拟合得到平均划入深度曲线和平均残余深度曲线；根据平均划入深度曲线和残余深度曲线确定平均塑性变形程度。
9.根据权利要求1所述基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，其特征在于，步骤(4)中，将第一数据集合中的划入深度曲线、残余深度曲线、塑性变形程度分别与第二数据集合中的划入深度曲线、残余深度曲线、塑性变形程度进行比较，根据划入深度曲线、残余深度曲线、塑性变形程度的变化确定玻璃的化学稳定性情况。
10.根据权利要求1所述基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，其特征在于，步骤(3)中，对未经腐蚀的原始玻璃样品腐蚀不同时间分别得到腐蚀不同时间的玻璃样品；然后对腐蚀不同时间的玻璃样品表面分别进行纳米划痕测试，得到腐蚀不同时间的玻璃样品的划入深度曲线、残余深度曲线和塑性变形程度；通过与未经腐蚀的原始玻璃样品纳米划痕测试所得划入深度曲线、残余深度曲线和塑性变形程度比较，确定不同腐蚀时间下玻璃的化学稳定性情况。
CN202111089045.7A 2021-09-16 2021-09-16 一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法 Pending CN114002043A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111089045.7A CN114002043A (zh) 2021-09-16 2021-09-16 一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111089045.7A CN114002043A (zh) 2021-09-16 2021-09-16 一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114002043A true CN114002043A (zh) 2022-02-01

Family

ID=79921534

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111089045.7A Pending CN114002043A (zh) 2021-09-16 2021-09-16 一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114002043A (zh)

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012217909A (ja) * 2011-04-07 2012-11-12 Asahi Glass Co Ltd 光学ガラスの潜傷評価方法及び潜傷評価装置
US20160282246A1 (en) * 2015-03-27 2016-09-29 Exponential Business And Technologies Company Method and Apparatus for Residual Stress Measurement Through Indentation with In-situ Generated Reference
CN107356489A (zh) * 2017-07-04 2017-11-17 湖北工业大学 一种基于纳米压痕试验测定花岗岩宏观力学性质的试验方法
WO2018007505A1 (en) * 2016-07-08 2018-01-11 Anton Paar Tritec Sa Method for automated surface evaluation
CN107607697A (zh) * 2017-10-25 2018-01-19 西南科技大学 测量玻璃表层水合层厚度方法和确定其演变规律的方法
CN107941689A (zh) * 2017-11-15 2018-04-20 北京工业大学 一种颗粒增强复合材料各组分就位性能测试方法
CN108535174A (zh) * 2018-04-08 2018-09-14 浙江师范大学 基于化学腐蚀的光学玻璃亚表面损伤深度测量方法
CN109399558A (zh) * 2018-11-13 2019-03-01 西南交通大学 基于光化学辅助选择性刻蚀的砷化镓表面纳米加工方法
CN111024534A (zh) * 2019-12-30 2020-04-17 浙江师范大学 一种光学玻璃亚表面损伤的力学表征方法
CN112270078A (zh) * 2020-10-16 2021-01-26 西南科技大学 一种脆性材料多道次纳米划痕深度预测的方法
CN113310792A (zh) * 2021-04-23 2021-08-27 清远南玻节能新材料有限公司 玻璃基板耐划伤检测方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012217909A (ja) * 2011-04-07 2012-11-12 Asahi Glass Co Ltd 光学ガラスの潜傷評価方法及び潜傷評価装置
US20160282246A1 (en) * 2015-03-27 2016-09-29 Exponential Business And Technologies Company Method and Apparatus for Residual Stress Measurement Through Indentation with In-situ Generated Reference
WO2018007505A1 (en) * 2016-07-08 2018-01-11 Anton Paar Tritec Sa Method for automated surface evaluation
CN107356489A (zh) * 2017-07-04 2017-11-17 湖北工业大学 一种基于纳米压痕试验测定花岗岩宏观力学性质的试验方法
CN107607697A (zh) * 2017-10-25 2018-01-19 西南科技大学 测量玻璃表层水合层厚度方法和确定其演变规律的方法
CN107941689A (zh) * 2017-11-15 2018-04-20 北京工业大学 一种颗粒增强复合材料各组分就位性能测试方法
CN108535174A (zh) * 2018-04-08 2018-09-14 浙江师范大学 基于化学腐蚀的光学玻璃亚表面损伤深度测量方法
CN109399558A (zh) * 2018-11-13 2019-03-01 西南交通大学 基于光化学辅助选择性刻蚀的砷化镓表面纳米加工方法
CN111024534A (zh) * 2019-12-30 2020-04-17 浙江师范大学 一种光学玻璃亚表面损伤的力学表征方法
CN112270078A (zh) * 2020-10-16 2021-01-26 西南科技大学 一种脆性材料多道次纳米划痕深度预测的方法
CN113310792A (zh) * 2021-04-23 2021-08-27 清远南玻节能新材料有限公司 玻璃基板耐划伤检测方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIANG, B 等: "Effects of water immersion and humid weathering on the near-surface mechanical properties of phosphate laser glass", JOURNAL OF THE AMERICAN CERAMIC SOCIETY, vol. 102, no. 5, pages 2462 - 2471 *
REN LU-QUAN 等: "Nanometer mechanical characteristics of sculptured surfaces of typical plant leaves", JOURNAL OF JILIN UNIVERSITY (ENGINEERING AND TECHNOLOGY EDITION), vol. 37, no. 5, pages 1121 - 5 *
于洲 等: "脆性材料在韧性域内的往复纳米划痕深度预测研究", 机械工程学报, vol. 57, no. 15, pages 246 - 254 *
张亚锋 等: "用于ICF的三种典型光学玻璃的AFM纳米划痕行为研究", 摩擦学学报, vol. 38, no. 03, pages 349 - 355 *
杨栋华: "超细晶/纳米晶纯Al厚膜的制备及性能研究", 中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑, no. 09, pages 022 - 27 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103017713B (zh) 光学材料亚表面损伤层厚度的测量方法
CN108535174B (zh) 基于化学腐蚀的光学玻璃亚表面损伤深度测量方法
CN111896373A (zh) 一种测定等效塑性应变成形极限图的试验与计算方法
CN108398320A (zh) 一种变形铝合金拉伸应力腐蚀的测量方法
CN101650170B (zh) 晶圆表面粗糙度检测方法
CN111899230A (zh) 基于钢铸坯低倍组织三维特征的质量量化及自动多级评判方法
Kocer et al. Measurement of very slow crack growth in glass
CN114002043A (zh) 一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法
CN114184505B (zh) 一种基于纳米压痕原位扫描技术的玻璃表面形变分析方法
CN114674645A (zh) 一种快速显示叠轧钢板复合界面的腐蚀方法
CN115356200A (zh) 基于断裂试样的油井管抗硫化氢应力腐蚀敏感性测试方法
CN110823057B (zh) 一种检测工件长度的检具及检测方法
CN114594240A (zh) 基于表面形貌参数检测改性沥青中sbs改性剂掺量的方法
CN109946356B (zh) 一种高温、火灾后混凝土损伤定量评价方法
Zammit et al. Increasing the design strength of glass-fractography and stress testing
CN112880618A (zh) 基于抛物线模型测量aps涂层残余应力试片曲率半径的方法
Guin et al. Surfaces formed by subcritical crack growth in silicate glasses
Bukieda et al. Impact of cutting process parameters on the mechanical quality of processed glass edges
CN112557229B (zh) 一种评价金属材料慢拉伸应力腐蚀敏感性的方法
CN110736670B (zh) 适于复杂曲面表面的微纳米压痕试验测试方法
CN113776912A (zh) 一种快速测定药用玻璃化学稳定性的方法
CN113484175B (zh) 一种基于形貌测量的材料力学性能分析方法
CN108037031A (zh) 一种预测化学强化玻璃表面压应力的方法
CN115165527A (zh) 超薄纳米薄膜材料力学特征获取方法及获取***
CN114184488B (zh) 油井光缆寿命快速测试方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination