CN113773656B - 一种抗压降噪沥青胶结料及其制备方法 - Google Patents

一种抗压降噪沥青胶结料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗压降噪沥青胶结料及其制备方法，涉及道路沥青改性领域。本发明在制备抗压降噪沥青胶结料时，使用改性聚碳酸脂、多聚磷酸与石油沥青共混制得；改性聚碳酸脂由羧基化的碳纳米管、改性玻璃纤维和聚碳酸酯共混制得，改性玻璃纤维是在玻璃纤维表面接枝环氧基团，然后再接枝聚乙烯亚胺制得；本发明制得的抗压降噪沥青胶结料，不仅具备吸声降噪的性能，还更加抗压，同时改善了沥青胶结料的低温性能，提高沥青的黏韧性，延缓了本产品的老化。

Description

一种抗压降噪沥青胶结料及其制备方法
技术领域
本发明涉及道路沥青改性领域，具体为一种抗压降噪沥青胶结料及其制备方法。
背景技术
现有的硬质沥青胶结料及沥青混合料普遍存在以下不足：普通硬质沥青胶结料的低温脆性大，抗弯拉性能不足，在应用于普通沥青混合料时容易产生温缩裂缝，难以在北方寒冷、严寒地区推广应用；普通硬质沥青胶结料的软组分较少，在应用于高模量沥青混合料时的抗疲劳性能会大幅度降低，致使其耐久性能显著下降。
如何在保障硬质沥青胶结料在高温、重载条件下具有优异的抗车辙性能的同时，改善其在北方寒冷地区的适应性，提高其抗疲劳性能和耐久性能，尤其是如何改善硬质沥青胶结料的低温脆性和抗弯拉性能，一直是本领域技术人员长期难以解决的技术问题。本发明研究制备了一种抗压降噪沥青胶结料，不仅具备吸声降噪的性能，还更加抗压，改善了沥青胶结料的低温性能，提高沥青的黏韧性，延缓了本产品的老化
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗压降噪沥青胶结料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
一种抗压降噪沥青胶结料，其特征在于，主要包括以下重量份数的原料组分：100～200份石油沥青，3～10份多聚磷酸，3～10份改性聚碳酸酯。
优选的，所述石油沥青为沥青质含量在60～70％的石油沥青。
优选的，所述改性聚碳酸脂由羧基化的碳纳米管、改性玻璃纤维和聚碳酸酯共混制得。
优选的，所述改性玻璃纤维是在玻璃纤维表面接枝环氧基团，然后再接枝聚乙烯亚胺制得。
优选的，一种抗压降噪沥青胶结料的制备方法，制备方法为：改性玻璃纤维制备，羧基化的碳纳米管制备，改性聚碳酸酯制备，抗压降噪沥青胶结料制备。
优选的，所述一种抗压降噪沥青胶结料的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)将环氧氯丙烷溶于环氧氯丙烷质量5～8倍的1.5mol/L的氢氧化钠溶液中，混合均匀后加入环氧氯丙烷质量1～3倍的玻璃纤维，在25℃下反应12h，反应后用去离子水洗涤3～5次，制得预改性玻璃纤维；
(2)将聚乙烯亚胺溶于聚乙烯亚胺质量10倍得无水乙醇中，混合均匀后加入聚乙烯亚胺质量1～2倍的预玻璃纤维，在80℃下反应24h，用95％的乙醇在30℃条件下进行振荡洗涤，再放入鼓风干燥箱内，在40℃下干燥5～8h，制得改性玻璃纤维；
(3)将多壁碳纳米管、硝酸钠和质量分数为30％的过氧化氢按质量比混合，水浴加热至60℃，回流反应30min，待温度降至室温后，用质量分数为5％的盐酸溶液洗涤2～3次后进行离心，再用去离子水洗涤至洗液中性，并在70℃下干燥至恒重，制得羧基化的碳纳米管；
(4)将聚碳酸酯加热至240℃并保温30min，加入聚碳酸酯质量1.2～1.3倍的改性玻璃纤维，进行磁力搅拌，在1000rpm转速下搅拌10min，制得预改性聚碳酸酯；将羧基化的碳纳米管研磨至50～100目，继续向预改性聚碳酸酯中加入聚碳酸酯质量1.2～1.3倍的羧基化的碳纳米管，进行磁力搅拌，在1000rpm转速下搅拌10min，制得改性聚碳酸酯，保温备用；
(5)将石油沥青加热至240℃，加入多聚磷酸在400～800rpm下搅拌3～5h，再加入改性聚碳酸脂，在400～800rpm下搅拌发育1～2h，制得抗压降噪沥青胶结料。
优选的，上述步骤(1)中：玻璃纤维直径为10～50μm。
优选的，上述步骤(3)中：多壁碳纳米管、硝酸钠和质量分数为30％的过氧化氢质量比为1：1：20。
优选的，上述步骤(5)中：石油沥青、多聚磷酸和改性聚碳酸酯的质量比为100：3：3～100：5：5。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备抗压降噪沥青胶结料时，使用改性聚碳酸脂、多聚磷酸与石油沥青共混制得；改性聚碳酸脂由羧基化的碳纳米管、改性玻璃纤维和聚碳酸酯共混制得；
使用过氧化氢对碳纳米管进行羧基化修饰，将碳纳米管末端缺陷处引入含氧官能团羧基、羟基和羰基；改性玻璃纤维是在玻璃纤维表面接枝环氧，然后再接枝聚乙烯亚胺制得，提升改性玻璃纤维耐热性的同时，还使得表面存在大量氨基，先将聚碳酸酯与改性玻璃纤维共混，使得带有氨基的改性玻璃纤维与聚碳酸酯的端羧基反应形成长链分子，同时聚碳酸酯上的端羟基和带有氨基的改性纤维可羧基化的碳纳米管上的含氧官能团羧基、羟基和羰基进行反应，形成环状结构且不规则相互环绕的改性聚碳酸酯，这种结构不仅增强了聚碳酸酯的冲击强度，与石油沥青共混后，改性聚碳酸酯中存在的孔隙被石油沥青密封，形成细小的密闭空间，使本产品具备吸声降噪的性能，而且还会在沥青胶结料中作为支撑点，使得本产品用于生产制备沥青路面时，更加的抗压；
多聚磷酸与石油沥青分子中的活性位发生反应，使得沥青质团簇被打破，沥青质的分散度得到增强，在均匀分散沥青质的石油沥青中加入改性聚碳酸脂，多聚磷酸的另一端接枝在改性聚碳酸酯上，使得离散的改性聚碳酸脂逐步变成长条带有“圆环”的交联链状，从而在微观上形成絮状聚合物网络，在石油沥青中形成稳定的空间网络，这种空间网络结构将密闭空间包覆，阻止了在压力过大的情况下出现塌陷，进而导致沥青胶结料制得的路面从内部进行开裂，同时多聚磷酸作为桥梁将石油沥青与改性聚碳酸脂紧密结合，借助絮状柔软的改性聚碳酸酯，降低了石油沥青的脆性，改善了沥青胶结料的低温性能；在沥青老化过程中会产生羰基和磺酰基等基团，由于多聚磷酸与石油沥青分子中的活性位发生反应，并且沥青基质被均匀分散，减缓了羰基和磺酰基等基团等基团的生成，从而延缓了本产品的老化。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的抗压降噪沥青胶结料的各指标测试方法如下：
降噪性：将实施例1、2与对比例1、2、3制备的抗压降噪沥青胶结料制得相同的实验路面，用分贝仪进行降噪性测试；
低温性：将实施例1、2与对比例1、2、3制备的抗压降噪沥青胶结料，在5℃的相同环境下，使用延度仪进行延度测试，延度越大低温性能越好；
老化性：将实施例1、2与对比例1、2、3制备的抗压降噪沥青胶结料，采用JTG/T0604-2011进行针入度测试，然后按照规范计算针入度指数PI；
高温性：将实施例1、2与对比例1、2、3制备的抗压降噪沥青胶结料，采用JTG/T0606-2011进行软化点测试。
实施例1
一种抗压降噪沥青胶结料，按重量份数计，主要包括：
100份的石油沥青、3份的多聚磷酸、3份的改性聚碳酸酯。
一种抗压降噪沥青胶结料的制备方法，所述抗压降噪沥青胶结料的制备方法为：
(1)将环氧氯丙烷溶于环氧氯丙烷质量5倍的1.5mol/L的氢氧化钠溶液中，混合均匀后加入环氧氯丙烷质量1倍、直径为10μm的玻璃纤维，在25℃下反应12h，反应后用去离子水洗涤3次，制得预改性玻璃纤维；
(2)将聚乙烯亚胺溶于聚乙烯亚胺质量10倍得无水乙醇中，混合均匀后加入聚乙烯亚胺质量1倍的预玻璃纤维，在80℃下反应24h，用95％的乙醇在30℃条件下进行振荡洗涤，再放入鼓风干燥箱内，在40℃下干燥5h，制得改性玻璃纤维；
(3)将多壁碳纳米管、硝酸钠和质量分数为30％的过氧化氢按质量比1：1：20混合，水浴加热至60℃，回流反应30min，待温度降至室温后，用质量分数为5％的盐酸溶液洗涤2次后进行离心，再用去离子水洗涤至洗液中性，并在70℃下干燥至恒重，制得羧基化的碳纳米管；
(4)将聚碳酸酯加热至240℃并保温30min，加入聚碳酸酯质量1.2倍的改性玻璃纤维，进行磁力搅拌，在1000rpm转速下搅拌10min，制得预改性聚碳酸酯；将羧基化的碳纳米管研磨至50目，继续向预改性聚碳酸酯中加入聚碳酸酯质量1.2倍的羧基化的碳纳米管，进行磁力搅拌，在1000rpm转速下搅拌10min，制得改性聚碳酸酯，保温备用；
(5)将石油沥青加热至240℃，加入多聚磷酸在400rpm下搅拌3h，再加入改性聚碳酸脂，在400rpm下搅拌发育1h，石油沥青、多聚磷酸和改性聚碳酸酯的质量比为100：3：3，制得抗压降噪沥青胶结料。
实施例2
一种抗压降噪沥青胶结料，按重量份数计，主要包括：
200份的石油沥青、10份的多聚磷酸、10份的改性聚碳酸酯。
一种抗压降噪沥青胶结料的制备方法，所述抗压降噪沥青胶结料的制备方法为：
(1)将环氧氯丙烷溶于环氧氯丙烷质量8倍的1.5mol/L的氢氧化钠溶液中，混合均匀后加入环氧氯丙烷质量3倍、直径为50μm的玻璃纤维，在25℃下反应12h，反应后用去离子水洗涤5次，制得预改性玻璃纤维；
(2)将聚乙烯亚胺溶于聚乙烯亚胺质量10倍得无水乙醇中，混合均匀后加入聚乙烯亚胺质量2倍的预玻璃纤维，在80℃下反应24h，用95％的乙醇在30℃条件下进行振荡洗涤，再放入鼓风干燥箱内，在40℃下干燥8h，制得改性玻璃纤维；
(3)将多壁碳纳米管、硝酸钠和质量分数为30％的过氧化氢按质量比1：1：20混合，水浴加热至60℃，回流反应30min，待温度降至室温后，用质量分数为5％的盐酸溶液洗涤3次后进行离心，再用去离子水洗涤至洗液中性，并在70℃下干燥至恒重，制得羧基化的碳纳米管；
(4)将聚碳酸酯加热至240℃并保温30min，加入聚碳酸酯质量1.3倍的改性玻璃纤维，进行磁力搅拌，在1000rpm转速下搅拌10min，制得预改性聚碳酸酯；将羧基化的碳纳米管研磨至100目，继续向预改性聚碳酸酯中加入聚碳酸酯质量1.3倍的羧基化的碳纳米管，进行磁力搅拌，在1000rpm转速下搅拌10min，制得改性聚碳酸酯，保温备用；
(5)将石油沥青加热至240℃，加入多聚磷酸在800rpm下搅拌5h，再加入改性聚碳酸脂，在800rpm下搅拌发育2h，石油沥青、多聚磷酸和改性聚碳酸酯的质量比为100：5：5，制得抗压降噪沥青胶结料。
对比例1
一种抗压降噪沥青胶结料，按重量份数计，主要包括：
100份的石油沥青、3份的多聚磷酸、3份的改性聚碳酸酯。
一种抗压降噪沥青胶结料的制备方法，所述抗压降噪沥青胶结料的制备方法为：
(1)将多壁碳纳米管、硝酸钠和质量分数为30％的过氧化氢按质量比1：1：20混合，水浴加热至60℃，回流反应30min，待温度降至室温后，用质量分数为5％的盐酸溶液洗涤2次后进行离心，再用去离子水洗涤至洗液中性，并在70℃下干燥至恒重，制得羧基化的碳纳米管；
(2)将聚碳酸酯加热至240℃并保温30min，加入聚碳酸酯质量1.2倍的玻璃纤维，进行磁力搅拌，在1000rpm转速下搅拌10min，制得预改性聚碳酸酯；将羧基化的碳纳米管研磨至50目，继续向预改性聚碳酸酯中加入聚碳酸酯质量1.2倍的羧基化的碳纳米管，进行磁力搅拌，在1000rpm转速下搅拌10min，制得改性聚碳酸酯，保温备用；
(3)将石油沥青加热至240℃，加入多聚磷酸在400rpm下搅拌3h，再加入改性聚碳酸脂，在400rpm下搅拌发育1h，石油沥青、多聚磷酸和改性聚碳酸酯的质量比为100：3：3，制得抗压降噪沥青胶结料。
对比例2
一种抗压降噪沥青胶结料，按重量份数计，主要包括：
100份的石油沥青、3份的多聚磷酸、3份的改性聚碳酸酯。
一种抗压降噪沥青胶结料的制备方法，所述抗压降噪沥青胶结料的制备方法为：
(1)将环氧氯丙烷溶于环氧氯丙烷质量5倍的1.5mol/L的氢氧化钠溶液中，混合均匀后加入环氧氯丙烷质量1倍、直径为10μm的玻璃纤维，在25℃下反应12h，反应后用去离子水洗涤3次，制得预改性玻璃纤维；
(2)将聚乙烯亚胺溶于聚乙烯亚胺质量10倍得无水乙醇中，混合均匀后加入聚乙烯亚胺质量1倍的预玻璃纤维，在80℃下反应24h，用95％的乙醇在30℃条件下进行振荡洗涤，再放入鼓风干燥箱内，在40℃下干燥5h，制得改性玻璃纤维；
(3)将聚碳酸酯加热至240℃并保温30min，加入聚碳酸酯质量1.2倍的改性玻璃纤维，进行磁力搅拌，在1000rpm转速下搅拌10min，制得预改性聚碳酸酯；将多壁碳纳米管研磨至50目，继续向预改性聚碳酸酯中加入聚碳酸酯质量1.2倍的多壁碳纳米管，进行磁力搅拌，在1000rpm转速下搅拌10min，制得改性聚碳酸酯，保温备用；
(4)将石油沥青加热至240℃，加入多聚磷酸在400rpm下搅拌3h，再加入改性聚碳酸脂，在400rpm下搅拌发育1h，石油沥青、多聚磷酸和改性聚碳酸酯的质量比为100：3：3，制得抗压降噪沥青胶结料。
对比例3
一种抗压降噪沥青胶结料，按重量份数计，主要包括：
100份的石油沥青、3份的多聚磷酸、3份的改性聚碳酸酯。
一种抗压降噪沥青胶结料的制备方法，所述抗压降噪沥青胶结料的制备方法为：
(1)将石油沥青加热至240℃，加入多聚磷酸在400rpm下搅拌3h，再加入聚碳酸脂，在400rpm下搅拌发育1h，石油沥青、多聚磷酸和聚碳酸酯的质量比为100：0.5：3，制得抗压降噪沥青胶结料。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1、2与对比例1、2、3的抗压降噪沥青胶结料性能的分析结果。
表1
噪音(dB) 延度(°) 软化点(℃) PI
实施例1 70.3 16.4 93 21.6
实施例2 69.9 16.6 95 20.4
对比例1 77.1 4.4 77 15.4
对比例2 78.4 5.8 69 11.6
对比例3 80 0 70 5.9
通过表1中实施例1、2与对比例1、2、3的实验数据比较可以明显发现，实施例1、2制备的抗压降噪沥青胶结料，降噪性能较强，软化点温度高，且PI指数都大于0，证明本产品老化性能减缓且高温性更佳，说明实施例中制备的改性聚碳酸酯形成环状结构且不规则相互环绕的改性聚碳酸酯，这种结构不仅增强了聚碳酸酯的冲击强度，与石油沥青共混后，改性聚碳酸酯中存在的孔隙被石油沥青密封，形成细小的密闭空间，使本产品具备吸声降噪的性能的同时，提升了高温性能，由于多聚磷酸石油沥青分子中的活性位发生反应，并且沥青基质被均匀分散，减缓了羰基和磺酰基等基团等基团的生成，从而延缓了本产品的老化；在5℃下延度高证明本产品低温性好，说明多聚磷酸与石油沥青分子中的活性位发生反应，使得沥青质团簇被打破，沥青质的分散度得到增强，在均匀分散沥青质的石油沥青中加入改性聚碳酸脂，多聚磷酸另一端接枝在改性聚碳酸酯上，使得离散的改性聚碳酸脂逐步变成长条的交联链状，从而在微观上形成絮状聚合物网络，在石油沥青中形成稳定的空间网络，使石油沥青与改性聚碳酸脂紧密结合，借助絮状柔软的改性聚碳酸酯，降低了石油沥青的脆性，改善了沥青胶结料的低温性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (7)

1.一种抗压降噪沥青胶结料，其特征在于，主要包括以下重量份数的原料组分：100～200份石油沥青，3～10份多聚磷酸，3～10份改性聚碳酸酯；所述改性聚碳酸脂由羧基化的碳纳米管、改性玻璃纤维和聚碳酸酯共混制得；所述改性玻璃纤维是在玻璃纤维表面接枝环氧基团，然后再接枝聚乙烯亚胺制得。
2.根据权利要求1所述的一种抗压降噪沥青胶结料，其特征在于，所述石油沥青为沥青质含量在60～70%的石油沥青。
3.根据权利要求1所述的一种抗压降噪沥青胶结料的制备方法，其特征在于，制备抗压降噪沥青胶结料的制备方法为：改性玻璃纤维制备，羧基化的碳纳米管制备，改性聚碳酸酯制备，抗压降噪沥青胶结料制备。
4.根据权利要求3所述的一种抗压降噪沥青胶结料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）将环氧氯丙烷溶于环氧氯丙烷质量5～8倍的1.5mol/L的氢氧化钠溶液中，混合均匀后加入环氧氯丙烷质量1～3倍的玻璃纤维，在25℃下反应12h，反应后用去离子水洗涤3～5次，制得预改性玻璃纤维；
（2）将聚乙烯亚胺溶于聚乙烯亚胺质量10倍得无水乙醇中，混合均匀后加入聚乙烯亚胺质量1～2倍的预玻璃纤维，在80℃下反应24h，用95%的乙醇在30℃条件下进行振荡洗涤，再放入鼓风干燥箱内，在40℃下干燥5～8h，制得改性玻璃纤维；
（3）将多壁碳纳米管、硝酸钠和质量分数为30%的过氧化氢按质量比混合，水浴加热至60℃，回流反应30min，待温度降至室温后，用质量分数为5%的盐酸溶液洗涤2～3次后进行离心，再用去离子水洗涤至洗液中性，并在70℃下干燥至恒重，制得羧基化的碳纳米管；
（4）将聚碳酸酯加热至240℃并保温30min，加入聚碳酸酯质量1.2～1.3倍的改性玻璃纤维，进行磁力搅拌，在1000rpm转速下搅拌10min，制得预改性聚碳酸酯；将羧基化的碳纳米管研磨至50～100目，继续向预改性聚碳酸酯中加入聚碳酸酯质量1.2～1.3倍的羧基化的碳纳米管，进行磁力搅拌，在1000rpm转速下搅拌10min，制得改性聚碳酸酯，保温备用；
（5）将石油沥青加热至240℃，加入多聚磷酸在400～800rpm下搅拌3～5h，再加入改性聚碳酸脂，在400～800rpm下搅拌发育1～2h，制得抗压降噪沥青胶结料。
5.根据权利要求4所述的一种抗压降噪沥青胶结料的制备方法，其特征在于，上述步骤（1）中：玻璃纤维直径为10～50μm。
6.根据权利要求4所述的一种抗压降噪沥青胶结料的制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中：多壁碳纳米管、硝酸钠和质量分数为30%的过氧化氢质量比为1：1：20。
7.根据权利要求4所述的一种抗压降噪沥青胶结料的制备方法，其特征在于，上述步骤（5）中：石油沥青、多聚磷酸和改性聚碳酸酯的质量比为100：3：3～100：5：5。
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