CN106007654B - 一种玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料及其制备方法 - Google Patents

一种玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及复合材料领域，尤其涉及一种玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料及其制备方法；包括作为基材相的木质纤维和作为增强相的玄武岩纤维，所述木质纤维和所述玄武岩纤维形成复合气凝胶结构；本发明公开了一种玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料及其制备方法，本材料改善了现有纤维素气凝胶的力学强度、阻燃性和抗老化性能，增加了纤维素气凝胶的使用和加工范围，大大提高了使用过程中的安全性和使用年限；同时，本材料并不会改变纤维素气凝胶原有的隔热性能和吸油性能。

Description

一种玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，尤其涉及一种玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶又称为干凝胶。气凝胶是指当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状的物质。典型的气凝胶如明胶、***胶、硅胶、毛发、指甲等。气凝胶也具凝胶的性质，即具膨胀作用、触变作用、离浆作用。同时，气凝胶也具有纳米级的多孔结构和高孔隙率等特点，是目前所知密度最小的固体材料之一。
由于气凝胶材料的分散介质是气体，且作为凝胶网络骨架的固体相，以及网络的空隙结构均为纳米级别，这种连续三维纳米网络结构使其具有独特的性能，如高孔隙率，高比表面积，低热传导系数，低介电常数，低光折射率，低声速等。
纤维素气凝胶，超越了硅气凝胶和聚合物基气凝胶，在具备传统气凝胶特性（高孔隙率、高比表面积等）的同时融入了自身的优异性能，如良好的生物相容性和可降解性，在隔热保温、原油漏泄等领域具有很大的应用前景而且原材料易获取。例如申请号CN201510997563.7，申请名称《一种氧化石墨烯/纳米纤维素气凝胶及其制备方法和应用》中公开了一种氧化石墨烯/纳米纤维素气凝胶及其制备方法和应用，属于气凝胶材料技术领域。该气凝胶由包括以下步骤的方法制备而成：1)将纳米纤维素分散于盐酸中制成纳米纤维素分散液；2)将氧化石墨烯分散液与步骤1)所得纳米纤维素分散液混匀，在170～190℃下进行水热反应，得到水凝胶；3)将步骤2)所得水凝胶进行冷冻干燥，即得。本发明提供的氧化石墨烯/纳米纤维素气凝胶，以纳米纤维素和氧化石墨烯为原料，通过水热反应制备水凝胶，进一步通过冷冻干燥，得到最终产品。与氧化石墨烯气凝胶相比，该气凝胶对苯酚水溶液中苯酚的去除效果更好，可用于污水中有机染料分子或其他杂质的去除，实现污水的高效净化。
但纤维素气凝胶由于自身材料的原因，存在一些缺陷，例如机械强度不够好，耐久性一般，不能阻燃等。所以需要一种新型的材料，在结合纤维素气凝胶现有的优良性质的基础上同时具备较好的机械强度和阻燃性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料，旨在解决现有纤维素气凝胶力学强度小的问题。
本发明是这样实现的：一种玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料，其特征在于：包括作为基材相的的木质纤维和作为增强相的玄武岩纤维，所述木质纤维和所述玄武岩纤维形成复合气凝胶结构。玄武岩纤维（CBF）是由前苏联经过30多年研究开发的一种无机纤维，是玄武岩石料在1450℃～1500℃熔融后，通过铂铑合金拉丝漏板高速拉制而成的连续纤维，强度与高强度S玻璃纤维相当。纯天然玄武岩纤维的颜色一般为褐色,有些似金色。玄武岩纤维是一种新型无机环保绿色高性能纤维材料，它是由二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化铁和二氧化钛等氧化物组成的玄武岩石料在高温熔融后，通过漏板快速拉制而成的。玄武岩纤维，玄武岩连续纤维不仅强度高，而且还具有电绝缘、耐腐蚀、耐高温等多种优异性能。耐温性高于所有的有机纤维，且具有不燃性、无热收缩现象等优点。是一种优秀的可用于复合的材料。此外，玄武岩纤维的生产工艺决定了产生的废弃物少，对环境污染小，且产品废弃后可直接在环境中降解，无任何危害，因而是一种名副其实的绿色、环保材料。
现有技术中还没有将纤维素纤维和玄武岩纤维复合在一起形成复合气凝胶的记载。玄武岩纤维为气凝胶提供了耐高温和高清度性能，同时在加入玄武岩纤维后不会降低纤维素气凝胶原本的隔热性能和吸油性能。
本发明的进一步技术方案是：所述木质纤维的长度0.1 -10 mm。木质纤维的长度对所述玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料的综合性质有较大影响。
本发明的进一步技术方案是：所述玄武岩纤维的长度为0.1 -20 mm。玄武岩纤维长度对所述玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料的力学性质有决定性影响。
本发明的另一目的在于提供一种玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A.基材溶液制备步骤，所述基材溶液制备步骤系将木质纤维素分散于溶剂中获得基材溶液；
B.水凝胶制备步骤，所述水凝胶制备步骤系将所述基材溶液与玄武岩纤维复合形成水凝胶；
C.冷冻凝胶制备步骤，所述冷冻凝胶制备步骤系将所述水凝胶冷冻后获得冷冻凝胶，冷冻温度为-10 ~ -30 ℃，冷冻时间为0.5-30 h；
D.气凝胶制备步骤，所述气凝胶制备步骤系将所述冷冻凝胶冷冻干燥后获得气凝胶，冷冻干燥的冷阱温度为-50 ~ -70 ℃，真空度为10-1000 Pa，干燥时间为0.5-50 h。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤B包括以下分步骤：
B1.混合溶液制备步骤，所述混合溶液制备步骤系将所述玄武岩纤维加入所述基材溶液中，得混合溶液；
B2.水凝胶溶液制备步骤，所述水凝胶溶液制备步骤系在所述混合溶液中加入分散剂和疏水剂获得水凝胶溶液；
B3.将所述水凝胶溶液通过超声或机械搅拌均匀分散并形成水凝胶，其中机械搅拌的频率为500 -5000 rpm，搅拌时间为0.5 - 20 h。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤B包括以下分步骤：
B1.骨架制备步骤，所述骨架制备步骤系将玄武岩纤维的无捻粗纱、纤维毡或纤维布编制成为骨架架构；
B2.水凝胶溶液制备步骤，所述水凝胶溶液制备步骤系在所述基材中加入分散剂和疏水剂获得水凝胶溶液；
B3.将所述骨架架构与所述水凝胶溶液复合形成水凝胶。
本发明的进一步技术方案是：所述玄武岩纤维的含量为所述玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料的5-50%。玄武岩纤维含量对所述玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料的力学性质有较大影响。
本发明的进一步技术方案是：步骤A中所述溶剂为氢氧化钠、去离子水、尿素、硫脲、聚乙烯醇、氢氧化锂中一种或几种。
优选的，所述溶剂为氢氧化钠与去离子水的混合液，所述混合液中氢氧化钠质量占比5 -15 %。
本发明的进一步技术方案是：步骤A中所述木质纤维素在进行分散前还需要经过清洗及干燥过程。
本发明的有益效果是：本发明公开了一种玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料及其制备方法，本材料改善了现有纤维素气凝胶的力学强度、阻燃性和抗老化性能，增加了纤维素气凝胶的使用和加工范围，大大提高了使用过程中的安全性和使用年限；同时，本材料并不会改变纤维素气凝胶原有的隔热性能和吸油性能。
具体实施方式
对比具体实施例一
将纤维素纤维加入到合适溶液中，加入分散剂、疏水剂和交联剂，机械搅拌3h,3000rpm, 80℃的温度下，形成凝胶混合溶液。在-20℃低温下冷冻3小时，设置冷阱温度-60℃，抽真空度至50Pa,然后开始冷冻干燥30h,冻干温度50℃。
制备出的纤维素气凝胶，导热系数为0.017W/(m•K)，拉伸强度为10MPa；遇到明火，3秒点燃；200℃老化试验72小时，结构出现塌陷；饱和吸油为自重的112倍。
具体实施例一。
按质量比为5：95将氢氧化钠和去离子水混合作为溶液备用。按质量比10:90将玄武岩短切纤维和纤维素纤维加入到溶液中，加入分散剂、疏水剂和交联剂，机械搅拌3h,3000rpm, 80℃的温度下，形成凝胶混合溶液。在-20℃低温下冷冻3小时，设置冷阱温度-60℃，抽真空度至50Pa,然后开始冷冻干燥30h,冻干温度50℃。
制备出的玄武岩-纤维素气凝胶，导热系数为0.015W/(m•K)，拉伸强度为30MPa；难以点燃，酒精灯下，大约1分钟后，才开始燃烧；老化试验72小时，尺寸外观无明显变化；饱和吸油为自重的101倍。
具体实施例二。
将按质量比30:70将玄武岩短切纤维和纤维素纤维加入到溶液中，其他条件同实施例1。
制备出的玄武岩-纤维素气凝胶，导热系数为0.016W/(m•K)，拉伸强度为47MPa；难以点燃，酒精灯下，接触气凝胶后，3分钟后，才开始点燃气凝胶，老化试验72小时，尺寸外观无明显变化；饱和吸油为自重的81倍。
具体实施例三。
将按质量比50:50将玄武岩短切纤维和纤维素纤维加入到溶液中，其他条件同实施例1。
制备出的玄武岩-纤维素气凝胶，导热系数为0.018W/(m·K)， 拉伸强度为67MPa；难以点燃，酒精灯下，接触气凝胶后，自熄，老化试验72小时，尺寸外观无明显变化；饱和吸油为自重的76倍。
具体实施例四。
按质量比为10：90将氢氧化钠和去离子水混合，作为溶液备用。将纤维素纤维加入到溶液中，加入分散剂、疏水剂和交联剂，机械搅拌3h, 3000rpm, 80℃的温度下，形成凝胶混合溶液，在样品托盘底部和顶部分别放置一层玄武岩纤维布。在-20℃低温下冷冻3小时，设置冷阱温度-60℃，抽真空度至50Pa,然后开始冷冻干燥30h,冻干温度50℃。
制备出的玄武岩-纤维素气凝胶，导热系数为0.016W/(m•K)， 拉伸强度为110MPa；无法点燃；老化试验72小时，尺寸外观无明显变化；饱和吸油为自重的98倍。
具体实施例五
按质量比为15：85将氢氧化钠和去离子水混合，作为溶液备用。将纤维素纤维加入到溶液中，加入分散剂、疏水剂和交联剂，机械搅拌3h, 3000rpm, 80℃的温度下，形成凝胶混合溶液，在样品托盘底部和顶部以及中间分别放置一层0.5mm厚玄武岩纤维布。在-20℃低温下冷冻3小时，设置冷阱温度-60℃，抽真空度至50Pa,然后开始冷冻干燥30h,冻干温度50℃。
制备出的玄武岩-纤维素气凝胶，导热系数为0.020W/(m·K)， 拉伸强度为120MPa；无法点燃；老化试验72小时，尺寸外观无明显变化；饱和吸油为自重的95倍。
本发明公开了一种玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料及其制备方法，本材料改善了现有纤维素气凝胶的力学强度、阻燃性和抗老化性能，增加了纤维素气凝胶的使用和加工范围，大大提高了使用过程中的安全性和使用年限；同时，本材料并不会改变纤维素气凝胶原有的隔热性能和吸油性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A.基材溶液制备步骤，所述基材溶液制备步骤系将木质纤维分散于溶剂中获得基材溶液；
B.水凝胶制备步骤，所述水凝胶制备步骤系将所述基材溶液与玄武岩纤维复合形成水凝胶；
C.冷冻凝胶制备步骤，所述冷冻凝胶制备步骤系将所述水凝胶冷冻后获得冷冻凝胶，冷冻温度为-10 ~ -30 ℃，冷冻时间为0.5-30 h；
D.气凝胶制备步骤，所述气凝胶制备步骤系将所述冷冻凝胶冷冻干燥后获得气凝胶，冷冻干燥的冷阱温度为-50 ~ -70 ℃，真空度为10-1000 Pa，干燥时间为0.5-50 h。
2.根据权利要求1所述的玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料制备方法，其特征在于：所述步骤B包括以下分步骤：
B1.混合溶液制备步骤，所述混合溶液制备步骤系将所述玄武岩纤维加入所述基材溶液中，得混合溶液；
B2.水凝胶溶液制备步骤，所述水凝胶溶液制备步骤系在所述混合溶液中加入分散剂和疏水剂获得水凝胶溶液；
B3.将所述水凝胶溶液通过超声或机械搅拌均匀分散并形成水凝胶，其中机械搅拌的频率为500 -5000 rpm，搅拌时间为0.5 - 20 h。
3.根据权利要求1所述的玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料制备方法，其特征在于：所述步骤B包括以下分步骤：
B1.骨架制备步骤，所述骨架制备步骤系将玄武岩纤维的无捻粗纱、纤维毡或纤维布编制成为骨架架构；
B2.水凝胶溶液制备步骤，所述水凝胶溶液制备步骤系在所述基材中加入分散剂和疏水剂获得水凝胶溶液；
B3.将所述骨架架构与所述水凝胶溶液复合形成水凝胶。
4.根据权利要求1所述的玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料制备方法，其特征在于：所述玄武岩纤维的含量为所述玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料的5 -50%。
5.根据权利要求4所述的玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料制备方法，其特征在于：步骤A中所述溶剂为氢氧化钠、去离子水、尿素、硫脲、聚乙烯醇、氢氧化锂中一种或几种。
6.根据权利要求5所述的玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料制备方法，其特征在于：所述溶剂为氢氧化钠与去离子水的混合液，所述混合液中氢氧化钠质量占比5 -15%。
7.根据权利要求1所述的玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料制备方法，其特征在于：步骤A中所述木质纤维在进行分散前还需要经过清洗及干燥过程。
8.一种使用权利要求1至7任意一项制备方法制得的玄武岩纤维复合纤维素多功能气凝胶材料，其特征在于：包括作为基材相的的木质纤维和作为增强相的玄武岩纤维，所述木质纤维和所述玄武岩纤维形成复合气凝胶结构。
9.根据权利要求8所述的，其特征在于：所述木质纤维的长度0.1 -10 mm。
10.根据权利要求8所述的，其特征在于：所述玄武岩纤维的长度为0.1 -20 mm。
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