CN111705501A - 一种碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法 - Google Patents

一种碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法。本发明先将超高分子量聚乙烯纤维进行等离子处理，使其表面产生活性官能团；然后将其浸入适宜含量的碳纳米材料分散液内，借助超声技术，使碳纳米材料均匀覆盖于超高分子量聚乙烯纤维表面；烘干去除溶剂后，再对其进行等离子处理，使覆盖于其表面的碳纳米材料接枝固定，从而完成超高分子量聚乙烯纤维的改性。根据本发明方法制备的碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维，以碳纳米管、石墨烯或两者的混合作为改性材料，改善了超高分子量聚乙烯纤维表面缺陷，提高了超高分子量聚乙烯纤维强度及其与树脂之间的界面结合。

Description

一种碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性聚合物纤维及其制备方法，尤其涉及一种碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维及其制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维是以超高分子量聚乙烯为原料制备的一种高结晶度、高链段取向度的纤维。超高分子量聚乙烯纤维具有密度小、强度高、耐腐蚀、抗冲击、抗切割等优异性能，在防护复合材料领域具有良好的应用前景。然而，超高分子量聚乙烯纤维在制备过程中经纺丝、牵伸等操作工艺时会产生明显的表面缺陷，如图1所示，超高分子量聚乙烯纤维表面存在明显的竹节状微裂纹，造成纤维强度降低，并且超高分子量聚乙烯纤维表面惰性强，与其他高分子材料的粘合能力极差，界面结合弱，极大地影响了超高分子量聚乙烯纤维增强复合材料性能提升。
中国专利文献CN103572396B公开了一种共混改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，通过在纺丝液中添加一定比例的单壁碳纳米管、石墨烯和纳米二氧化硅获得混合悬浮液，然后经纺丝、牵伸等工艺制备改性的UHMWPE纤维，在一定程度上提高了超高分子量聚乙烯纤维的耐磨性及抗蠕变性。但该技术对于改善纤维的表面缺陷和反应活性作用不大，在纺丝液中添加纳米材料会破坏纤维的结晶度，并且单壁碳纳米管的价格高昂，使改性超高分子量聚乙烯纤维的成本大幅提高。
中国专利文献CN101831802A公开了一种利用紫外线辐照两步接枝法改性超高分子量聚乙烯纤维方法，通过在纤维表面接枝极性物质，改善纤维表面与高分子基体的结合能力。然而，该技术在超高分子量聚乙烯纤维表面接枝的极性物质强度很低，对改善纤维表面缺陷作用不大，在一定程度上反而会破坏纤维表面结构，使改性超高分子量聚乙烯纤维的强度降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维，旨在改善超高分子量聚乙烯纤维表面缺陷和表面惰性，提高超高分子量聚乙烯纤维强度及表面粘接性能。本发明还提供了所述碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：先将超高分子量聚乙烯纤维进行等离子处理，使其表面产生活性官能团；然后将其浸入适宜含量的碳纳米材料分散液内，借助超声技术，使碳纳米材料均匀覆盖于超高分子量聚乙烯纤维表面；烘干去除溶剂后，再对其进行等离子处理，使覆盖于其表面的碳纳米材料接枝固定，从而完成超高分子量聚乙烯纤维的改性，实现本发明的目的。
本发明提供一种碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维，所述碳纳米材料接枝覆盖于超高分子量聚乙烯纤维表面，所述碳纳米材料为碳纳米管、石墨烯或两者的混合，利用所述碳纳米材料优异的纳米结构和力学性能，改善UHMWPE纤维表面缺陷及表面粘接性能。
本发明涉及的碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其包括下述步骤：
（1）在150~250W的功率和氧气含量5~50%的气氛条件下，等离子处理超高分子量聚乙烯纤维3~7min；
（2）将碳纳米材料分散于溶剂中，配制成碳纳米材料浓度为0.2~4wt%的分散液；
（3）将等离子体处理过的超高分子量聚乙烯纤维，放入碳纳米材料分散液中进行超声浸润；
（4）将表面浸润有碳纳米材料的超高分子量聚乙烯纤维烘干；
（5）在150~250W的功率和氧气含量5~50%的气氛条件下，再次等离子处理超高分子量聚乙烯纤维3~7min，使其表面覆盖的碳纳米材料，与超高分子量聚乙烯纤维接枝固定。
本发明涉及的碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述氧气含量5~50%的气氛为空气气氛、氧气和氮气气氛、氧气和氩气气氛中的任一种。
本发明涉及的碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述碳纳米材料为碳纳米管、石墨烯或碳纳米管与石墨烯的混合。
本发明涉及的碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管分散液中碳纳米管浓度为0.3~3wt%；所述石墨烯分散液中石墨烯浓度为0.3~3wt%；所述碳纳米管和石墨烯混合分散液中碳纳米管浓度为0.1~2wt%，石墨烯浓度为0.1~2wt%。
本发明涉及的碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、羧基化碳纳米管、羟基化碳纳米管或氨基化碳纳米管中的任一种；所述石墨烯为氧化石墨烯、未官能化石墨烯、羧基化石墨烯、羟基化石墨烯或氨基化石墨烯中的任一种。
本发明涉及的碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述溶剂为水、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮中的任一种。
本发明涉及的碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述超声浸润的超声功率为200W、频率40KHz，时间5~15min。
本发明涉及的碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维，其特征在于：其表面接枝覆盖有碳纳米材料，所述碳纳米材料的含量为0.08wt%~0.79wt%。
本发明涉及的碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，成功稳定地将碳纳米管或石墨烯接枝覆盖于超高分子量聚乙烯纤维表面，改善了纤维表面缺陷，使超高分子量聚乙烯纤维强度得到提升的同时，利用碳纳米管或石墨烯的高表面能、机械锚定作用提高了纤维表面粘接性能，过程简单、绿色环保。另外，将本发明产品应用于高分子基体复合材料中，可进一步发挥超高分子量聚乙烯纤维的增强效率，提高复合材料力学性能和防护性能。
附图说明
图1为超高分子量聚乙烯纤维原丝的表面形貌图。
图2为实施例1的碳纳米管改性超高分子量聚乙烯纤维的表面形貌图。
图3为实施例2的碳纳米管和石墨烯混合改性超高分子量聚乙烯纤维的表面形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案做进一步详细说明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中超高分子量聚乙烯纤维购于北京同益中特种纤维技术开发有限公司，产品型号700D；各型号碳纳米管或石墨烯分散液均购于中国科学院成都中科时代纳能科技有限公司。
纤维增强复合材料拉伸性能测试：使用PLW-300型动静万能试验机，按国标GB/T1447-2005测试复合材料拉伸性能。
实施例1
将50g的超高分子量聚乙烯纤维丝束放入等离子体处理箱内，在175W功率和空气气氛条件下，处理时间3min。
用去离子水稀释碳纳米管水性分散液TNMN2，至碳纳米管浓度为1wt%。
将等离子体处理后的超高分子量聚乙烯纤维，浸没于准备好的碳纳米管分散液中，在功率200W、频率40KHz条件下，超声浸润5min。
浸润完成后取出样品，于60℃的温度下，烘干30min，去除样品表面的溶剂。
取出烘干的样品，再次放入等离子体处理箱内，在175W功率和空气气氛条件下，处理时间3min。
等离子处理完成后，取出超高分子量聚乙烯纤维样品，称重为50.175g，则碳纳米管含量为0.35%。
将碳纳米管改性的超高分子量聚乙烯纤维表面进行扫描电镜表征，结果见图2，与未经改性的超高分子量聚乙烯纤维相比，纤维表面碳纳米管分散均匀，并通过桥连搭接以及碳纳米管与纤维表面的有效结合，使纤维表面微观缺陷得到一定改善。
将碳纳米管改性的超高分子量聚乙烯纤维与低密度聚乙烯基体进行复合、模压制备复合材料，模压成型工艺是：温度120℃、压力18MPa，成型时间30min。
使用PLW-300型动静万能试验机，按国标GB/T 1447-2005测试按照本实施方法制备的改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料的拉伸性能，测得其拉伸强度为963.4Mpa，与相同模压成型工艺制备的未改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料相比，其强度提升了19.4%。
实施例2
将50g的超高分子量聚乙烯纤维丝束放入等离子体处理箱内，在175W功率和空气气氛条件下，处理时间3min。
用去离子水稀释碳纳米管分散液TNMN2，至碳纳米管浓度为0.5wt%，稀释石墨烯分散液TNWPRGO，至石墨烯浓度为0.5wt%，将两者混合均匀获得碳纳米管与石墨烯混合分散液。
将等离子体处理后的超高分子量聚乙烯纤维，浸没于准备好的碳纳米管与石墨烯混合分散液中，在功率200W、频率40KHz条件下，超声浸润10min。
浸润完成后取出样品，于60℃的温度下，烘干30min，去除样品表面的溶剂。
取出烘干的样品，再次放入等离子体处理箱内，在175W功率和空气气氛条件下，处理时间3min。
等离子处理完成后，取出超高分子量聚乙烯纤维样品，称重为50.14g，则碳纳米材料含量为0.28%。
将碳纳米管和石墨烯混合改性的超高分子量聚乙烯纤维表面进行扫描电镜表征，结果见图3，与未经改性的超高分子量聚乙烯纤维相比，纤维表面碳纳米材料分散均匀，并通过碳纳米管桥连搭接、石墨烯覆盖以及碳纳米材料与纤维表面的有效结合，使纤维表面微观缺陷得到一定改善。
将碳纳米材料改性的超高分子量聚乙烯纤维与低密度聚乙烯基体进行复合、模压制备复合材料，模压成型工艺是：温度120℃、压力18MPa，成型时间30min。
使用PLW-300型动静万能试验机，按国标GB/T 1447-2005测试按照本实施方法制备的改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料的拉伸性能，测得其拉伸强度为930Mpa，与相同模压成型工艺制备的未改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料相比，其强度提升了15.2%。
实施例3
将50g的超高分子量聚乙烯纤维丝束放入等离子体处理箱内，在150W功率和空气气氛条件下，处理时间3min。
用去离子水稀释碳纳米管水性分散液TNWDM-M8，至碳纳米管浓度为0.3wt%。
将等离子体处理后的超高分子量聚乙烯纤维，浸没于准备好的碳纳米管分散液中，在功率200W、频率40KHz条件下，超声浸润5min。
浸润完成后取出样品，于60℃的温度下，烘干30min，去除样品表面的溶剂。
取出烘干的样品，再次放入等离子体处理箱内，在功率150W和空气气氛条件下，处理时间3min。
等离子处理完成后，取出超高分子量聚乙烯纤维样品，称重为50.05g，则碳纳米管含量为0.1%。
将碳纳米管改性的超高分子量聚乙烯纤维与低密度聚乙烯基体进行复合、模压制备复合材料，模压成型工艺是：温度120℃、压力18MPa，成型时间30min。
使用PLW-300型动静万能试验机，按国标GB/T 1447-2005测试按照本实施方法制备的改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料的拉伸性能，测得其拉伸强度为898Mpa，与相同模压成型工艺制备的未改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料相比，其强度提升了11.3%。
实施例4
将50g的超高分子量聚乙烯纤维丝束放入等离子体处理箱内，在250W功率和氧气含量为5%的氧气与氩气气氛条件下，处理时间7min。
用去离子水稀释碳纳米管水性分散液TNWDM-M8，至碳纳米管浓度为3wt%。
将等离子体处理后的超高分子量聚乙烯纤维，浸没于准备好的碳纳米管分散液中，在功率200W、频率40KHz条件下，超声浸润15min。
浸润完成后取出样品，于60℃的温度下，烘干30min，去除样品表面的溶剂。
取出烘干的样品，再次放入等离子体处理箱内，在250W功率和氧气含量为5%的氧气与氩气气氛条件下，处理时间3min。
等离子处理完成后，取出超高分子量聚乙烯纤维样品，称重为50.395g，则碳纳米管含量为0.79%。
将碳纳米管改性的超高分子量聚乙烯纤维与低密度聚乙烯基体进行复合、模压制备复合材料，模压成型工艺是：温度120℃、压力18MPa，成型时间30min。
使用PLW-300型动静万能试验机，按国标GB/T 1447-2005测试按照本实施方法制备的改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料的拉伸性能，测得其拉伸强度为898Mpa，与相同模压成型工艺制备的未改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料相比，其强度提升了2.6%。
实施例5
将50g的超高分子量聚乙烯纤维丝束放入等离子体处理箱内，在150W功率和空气气氛条件下，处理时间3min。
用去离子水稀释石墨烯水性分散液TNWPRGO，至石墨烯浓度为0.3wt%。
将等离子体处理后的超高分子量聚乙烯纤维，浸没于准备好的石墨烯分散液中，在功率200W、频率40KHz条件下，超声浸润5min。
浸润完成后取出样品，于60℃的温度下，烘干30min，去除样品表面的溶剂。
取出烘干的样品，再次放入等离子体处理箱内，在150W功率和空气气氛条件下，处理时间3min。
等离子处理完成后，取出超高分子量聚乙烯纤维样品，称重为50.04g，则石墨烯含量为0.08%。
将石墨烯改性的超高分子量聚乙烯纤维与低密度聚乙烯基体进行复合、模压制备复合材料，模压成型工艺是：温度120℃、压力18MPa，成型时间30min。
使用PLW-300型动静万能试验机，按国标GB/T 1447-2005测试按照本实施方法制备的改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料的拉伸性能，测得其拉伸强度为857Mpa，与相同模压成型工艺制备的未改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料相比，其强度提升了6.2%。
实施例6
将50g的超高分子量聚乙烯纤维丝束放入等离子体处理箱内，在250W功率和氧气体积含量为5%的氧气与氮气气氛条件下，处理时间7min。
用去离子水稀释石墨烯水性分散液TNWPRGO，至石墨烯浓度为3wt%。
将等离子体处理后的超高分子量聚乙烯纤维，浸没于准备好的石墨烯分散液中，在功率200W、频率40KHz条件下，超声浸润15min。
浸润完成后取出样品，于60℃的温度下，烘干30min，去除样品表面的溶剂。
取出烘干的样品，再次放入等离子体处理箱内，在250W功率和氧气体积含量为5%的氧气与氮气气氛条件下，处理时间3min。
等离子处理完成后，取出超高分子量聚乙烯纤维样品，称重为50.28g，则石墨烯含量为0.56%。
将石墨烯改性的超高分子量聚乙烯纤维与低密度聚乙烯基体进行复合、模压制备复合材料，模压成型工艺是：温度120℃、压力18MPa，成型时间30min。
使用PLW-300型动静万能试验机，按国标GB/T 1447-2005测试按照本实施方法制备的改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料的拉伸性能，测得其拉伸强度为813Mpa，与相同模压成型工艺制备的未改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料相比，其强度提升了0.7%。
实施例7
将50g的超高分子量聚乙烯纤维丝束放入等离子体处理箱内，在175W功率和氧气体积含量为50%的氧气与氩气气氛条件下，处理时间3min。
用去离子水稀释碳纳米管分散液TNMN2，至碳纳米管浓度为0.1wt%，稀释石墨烯分散液TNWPRGO，至石墨烯浓度为2wt%，将两者混合均匀获得碳纳米管与石墨烯混合分散液。
将等离子体处理后的超高分子量聚乙烯纤维，浸没于准备好的碳纳米管与石墨烯混合分散液中，在功率200W、频率40KHz条件下，超声浸润15min。
浸润完成后取出样品，于60℃的温度下，烘干30min，去除样品表面的溶剂。
取出烘干的样品，再次放入等离子体处理箱内，在175W功率和氧气体积含量为50%的氧气与氩气气氛条件下，处理时间3min。
等离子处理完成后，取出超高分子量聚乙烯纤维样品，称重为50.235g，则碳纳米材料含量为0.47%。
将碳纳米材料改性的超高分子量聚乙烯纤维与低密度聚乙烯基体进行复合、模压制备复合材料，模压成型工艺是：温度120℃、压力18MPa，成型时间30min。
使用PLW-300型动静万能试验机，按国标GB/T 1447-2005测试按照本实施方法制备的改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料的拉伸性能，测得其拉伸强度为818Mpa，与相同模压成型工艺制备的未改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料相比，其强度提升了1.4%。
实施例8
将50g的超高分子量聚乙烯纤维丝束放入等离子体处理箱内，在175W功率和氧气体积含量为50%的氧气与氮气气氛条件下，处理时间3min。
用去离子水稀释碳纳米管分散液TNMN2，至碳纳米管浓度为2wt%，稀释石墨烯分散液TNWPRGO，至石墨烯浓度为0.1wt%，将两者混合均匀获得碳纳米管与石墨烯混合分散液。
将等离子体处理后的超高分子量聚乙烯纤维，浸没于准备好的碳纳米管与石墨烯混合分散液中，在功率200W、频率40KHz条件下，超声浸润15min。
浸润完成后取出样品，于60℃的温度下，烘干30min，去除样品表面的溶剂。
取出烘干的样品，再次放入等离子体处理箱内，在175W功率和氧气体积含量为50%的氧气与氮气气氛条件下，处理时间3min。
等离子处理完成后，取出超高分子量聚乙烯纤维样品，称重为50.26g，则碳纳米材料含量为0.52%。
将碳纳米材料改性的超高分子量聚乙烯纤维与低密度聚乙烯基体进行复合、模压制备复合材料，模压成型工艺是：温度120℃、压力18MPa，成型时间30min。
使用PLW-300型动静万能试验机，按国标GB/T 1447-2005测试按照本实施方法制备的改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料的拉伸性能，测得其拉伸强度为827Mpa，与相同模压成型工艺制备的未改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料相比，其强度提升了2.4%。
实施例9
将50g的超高分子量聚乙烯纤维丝束放入等离子体处理箱内，在175W功率和空气气氛条件下，处理时间3min。
用纯净水稀释石墨烯水性分散液TNWPRGO，至石墨烯浓度为1wt%。
将等离子体处理后的超高分子量聚乙烯纤维，浸没于准备好的石墨烯分散液中，在功率200W、频率40KHz条件下，超声浸润10min。
浸润完成后取出样品，于60℃的温度下，烘干30min，去除样品表面的溶剂。
取出烘干的样品，再次放入等离子体处理箱内，在175W功率和空气气氛条件下，处理时间3min。
等离子处理完成后，取出超高分子量聚乙烯纤维样品，称重为50.155g，则石墨烯含量为0.31%。
将石墨烯改性的超高分子量聚乙烯纤维与低密度聚乙烯基体进行复合、模压制备复合材料，模压成型工艺是：温度120℃、压力18MPa，成型时间30min。
使用PLW-300型动静万能试验机，按国标GB/T 1447-2005测试按照本实施方法制备的改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料的拉伸性能，测得其拉伸强度为930Mpa，与相同模压成型工艺制备的未改性超高分子量聚乙烯纤维复合材料相比，其强度提升了15.2%。

Claims (8)

1.一种碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其包括下述步骤：
（1）在150~250W的功率和氧气含量5~50%的气氛条件下，等离子体处理超高分子量聚乙烯纤维3~7min；
（2）将碳纳米材料分散于溶剂中，配制成碳纳米材料浓度为0.2~4wt%的分散液；
（3）将等离子体处理过的超高分子量聚乙烯纤维，放入碳纳米材料分散液中进行超声浸润；
（4）将表面浸润有碳纳米材料的超高分子量聚乙烯纤维烘干；
（5）在150~250W的功率和氧气含量5~50%的气氛条件下，再次等离子处理超高分子量聚乙烯纤维3~7min，使其表面覆盖的碳纳米材料，与超高分子量聚乙烯纤维接枝固定。
2.根据权利要求1所述碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述氧气含量5~50%的气氛为空气气氛、氧气和氮气气氛、氧气和氩气气氛中的任一种。
3.根据权利要求1所述碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述碳纳米材料为碳纳米管、石墨烯或碳纳米管与石墨烯的混合。
4.根据权利要求3所述碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管分散液中碳纳米管浓度为0.3~3wt%；所述石墨烯分散液中石墨烯浓度为0.3~3wt%；所述碳纳米管和石墨烯混合分散液中碳纳米管浓度为0.1~2wt%，石墨烯浓度为0.1~2wt%。
5.根据权利要求3或4所述碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、羧基化碳纳米管、羟基化碳纳米管或氨基化碳纳米管中的任一种；所述石墨烯为氧化石墨烯、未官能化石墨烯、羧基化石墨烯、羟基化石墨烯或氨基化石墨烯中的任一种。
6.根据权利要求1所述碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述溶剂为水、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮中的任一种。
7.根据权利要求1所述碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于：所述超声浸润的超声功率为200W、频率40KHz，时间5~15min。
8.一种根据权利要求1所述方法制备的碳纳米材料改性超高分子量聚乙烯纤维，其特征在于：其表面接枝覆盖有碳纳米材料，所述碳纳米材料的含量为0.08wt%~0.79wt%。
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