CN113718275A - 一种多孔棒状Co/C纳米棒复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及催化剂技术领域，针对贵金属掺杂改性电催化剂成本高的问题，提供一种多孔棒状Co/C纳米棒复合材料的制备方法，包括以下步骤：利用NTA和Co(NO3)2·6H2O水热法制得前驱体，将前驱体煅烧，450‑500℃下在惰性气体中煅烧2‑2.5小时，煅烧完成后降温得棒状多孔Co/C纳米棒复合电催化剂。本发明由NTA与金属盐Co(NO3)2·6H2O先水热后管式炉烧结制得，条件温和、纯度好，且制得的棒状多孔Co/C纳米棒复合电催化剂，具有较高的电催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，尤其是涉及一种多孔棒状Co/C纳米棒复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，环境污染和能源短缺问题变得日益严重，人们集中精力研究开发各种新型能源技术和设备。电催化技术由于具有环境友好、化学能高等优点，被广泛认为是解决环境污染和能源危机的重要途径。随着工业化发展，能源短缺和环境污染问题日益严重，这迫使人们不断寻找清洁及可持续能源来改善环境和能源问题。氨是工业发展和农业必要的原料之一。另一方面随着工业快速发展，大量的硝酸盐流入环境，污染地下水，威胁人们的健康，破坏自然氮循环，将硝酸盐电催化合成氨是目前具有很好的发展前景和应用前景的一种重要途径之一，能为解决能源和环境两大问题提供良好方案。它能够极大地实现电能向化学能的转变，同时电能可由风能，太阳能及潮汐能等多种渠道转化而来，其也具有环境友好及稳定性高等特点。Co是目前被广泛关注且有前途的制作电催化剂的元素之一。由于其具有电催化性能高、氧化效率高、无毒、成本低易得、绿色环保等优点，使得其在光电转换、分解水制氢产氧、降解污染物等方面得到广泛应用。
但是，传统的金属电催化剂由于其在反应过程中副反应明显。且在电解质中稳定性不高，传输电子速率不高，吸附性能不突出等缺点，其对电能的利用效率极低，这阻碍了其在电催化技术领域的大规模应用；另外，其容易伴随严重的析氢副反应及其在反应过程中极易被腐蚀，从而降低了其催化效率，这成为了其作为电催化剂的很主要的一个缺点。因此，针对上述存在的这些问题，人们想出一系列的策略方法，对上述电催化剂做了改性处理，如专利CN112058308B公开了有机-无机复合甲醛催化组合物及制备方法、空气净化滤芯，其重量份组成为：改性催化剂10-50份，改性膨润土30-50份，高分子有机聚合物40-100份。该发明通过稀土元素改性载体搭载贵金属掺杂的复合电催化剂，稀土金属固态离子在催化剂表面形成微环境不仅可有效避免反应过程中水气对催化活性的抑制，还可强化两种电催化剂与Pt之间的协同效应，从而在室温下将甲醛完全催化转化为二氧化碳和水，显著降低贵金属的添加量，而不降低其室温内催化氧化甲醛的性能。但是贵金属的使用还是提升了成本。除了贵金属负载改性，还有金属氧化物掺杂改性、半导体复合改性、离子掺杂改性等，在这些策略方法中，电催化剂能够与其产生协同作用，很好地增强电催化活性，然而，不可控的含量和破坏性的共轭体系等缺点限制了它们的应用。因此，需要寻找合适的电催化剂来提高其电催化性能。
发明内容
本发明为了克服贵金属掺杂改性电催化剂成本高的问题，提供一种多孔棒状Co/C纳米棒复合材料的制备方法，由NTA与金属盐Co(NO3)2·6H2O先水热后管式炉烧结制得，条件温和、纯度好，适合大规模制造，且制得的棒状多孔Co/C纳米棒复合电催化剂，具有较高的电催化活性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种多孔棒状Co/C纳米棒复合材料的制备方法，包括以下步骤：将NTA(氨三乙酸)和Co(NO3)2·6H2O混合，通过水热法制得前驱体，将前驱体煅烧，450-500℃下在惰性气体中煅烧2-2.5小时，煅烧完成后降温得棒状多孔Co/C纳米棒复合电催化剂。
通过本发明提供的合成方法制备的棒状多孔Co/C纳米棒复合电催化剂，具有较高的电催化活性，其多孔疏松独特的结构使其具有高比面积，拥有高密度的催化活性中心，多孔结构增加了催化剂比表面积，碳层还使得材料导电性增强，使材料稳定性增强。提高了能量的利用率吸收率进而显著提高对可见光的利用效率。而且本发明提供的合成方法具有条件温和、纯度好等特点，适合于工业上的大规模生产应用。
作为优选，NTA和Co(NO3)2·6H2O的摩尔比为(0.5-2):1。
作为优选，所述NTA和Co(NO3)2·6H2O混合的过程为：将NTA分散在水中，加入Co(NO3)2·6H2O，搅拌溶解，再加入异丙醇，搅拌均匀。
作为优选，所述水热法的反应条件为：反应温度160-200℃，反应时间4-8h。
作为优选，水热法得到的反应产物先离心取沉淀，沉淀洗涤、干燥后得前驱体。
作为优选，所述洗涤为：先水洗至中性，再用无水乙醇洗1-3次。
作为优选，所述干燥的条件为真空下50-70℃干燥10-12小时。
作为优选，所述前驱体煅烧在管式炉中进行，控制管式炉的升温速度为3-5℃/min。
因此，本发明的有益效果为：本发明制备的多孔棒状Co/C复合电催化剂是一种兼具良好吸附脱附性能和优异电催化性能的新型功能材料，与传统电催化剂相比，多孔材料具有高比面积，拥有高密度的催化活性中心，多孔结构增加了材料比表面积增强了材料的稳定性和导电性，提高反应催化效率。
附图说明
图1为本发明实施例1-3制得棒状多孔Co/C纳米棒复合电催化剂的XRD图。
图2为本发明实施例1制得棒状多孔Co/C纳米棒复合电催化剂扫描电镜微观形貌图。
图3为本发明实施例1制得棒状多孔Co/C纳米棒复合电催化剂透射电镜微观形貌图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种多孔棒状Co/C纳米棒复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备前驱体：在有10mL去离子水的烧杯中先加入0.1911g NTA白色粉末分散开来，再加入0.20g Co(NO3)2·6H2O，NTA和Co(NO3)2·6H2O的摩尔比为1:1，常温下磁力搅拌10分钟至溶解完全，然后加入20ml异丙醇，常温下磁力搅拌半小时至均匀，移至高压反应釜中，放入烘箱，180℃下反应6小时；反应产物用高速离心机在4000rpm的转速下离心取沉淀，沉淀先水洗3次至中性，再用无水乙醇洗3次，洗好的沉淀放置于真空烘箱中60℃干燥12小时得前驱体。
(2)制备Co/C纳米棒：将前驱体用管式炉煅烧，控制升温速度为5℃/min，升温90分钟后到达450℃，在氩气中煅烧2小时，再经自然降温，最终产物即为棒状多孔Co/C纳米棒复合电催化剂。
观测制得的多孔棒状Co/C纳米棒复合电催化剂的微观形貌，获得如图2、3所示的结构图。由图2可知，其具有良好稳定的微观形貌，其中棒状Co/C纳米棒尺寸均一并结合较好；由图3可知，其具有良好的微观形貌，分布均匀且多孔特征明显。
实施例2
一种多孔棒状Co/C纳米棒复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备前驱体：在有10mL去离子水的烧杯中先加入0.0994g NTA白色粉末分散开来，再加入0.21g Co(NO3)2·6H2O，NTA和Co(NO3)2·6H2O的摩尔比为1:2，常温下磁力搅拌10分钟至溶解完全，然后加入20ml异丙醇，常温下磁力搅拌半小时至均匀，移至高压反应釜中，放入烘箱，180℃下反应6小时；反应产物用高速离心机在4000rpm的转速下离心取沉淀，沉淀先水洗3次至中性，再用无水乙醇洗3次，洗好的沉淀放置于真空烘箱中60℃干燥12小时得前驱体；
(2)制备Co/C纳米棒：将前驱体用管式炉煅烧，控制升温速度为5℃/min，升温90分钟后到达450℃，在氩气中煅烧2小时，再经自然降温，最终产物即为棒状多孔Co/C纳米棒复合电催化剂。
实施例3
一种多孔棒状Co/C纳米棒复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备前驱体：在有10mL去离子水的烧杯中先加入0.38g NTA白色粉末分散开来，再加入0.20g Co(NO3)2·6H2O，NTA和Co(NO3)2·6H2O的摩尔比为2:1，常温下磁力搅拌10分钟至溶解完全，然后加入20ml异丙醇，常温下磁力搅拌半小时至均匀，移至高压反应釜中，放入烘箱，180℃下反应6小时；反应产物用高速离心机在4000rpm的转速下离心取沉淀，沉淀先水洗3次至中性，再用无水乙醇洗3次，洗好的沉淀放置于真空烘箱中60℃干燥12小时得前驱体；
(2)制备Co/C纳米棒：将前驱体用管式炉煅烧，控制升温速度为5℃/min，升温90分钟后到达450℃，在氩气中煅烧2小时，再经自然降温，最终产物即为棒状多孔Co/C纳米棒复合电催化剂。
图1为本发明实施例1-3制得的棒状多孔Co/C纳米棒复合电催化剂的XRD图。由图1可知，本发明制得的多孔棒状Co/C纳米棒复合电催化具有良好的结晶度并且没有生成其他杂质，纯度较高。
实施例4
一种多孔棒状Co/C纳米棒复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备前驱体：在有10mL去离子水的烧杯中先加入0.1911g NTA白色粉末分散开来，再加入0.20g Co(NO3)2·6H2O，常温下磁力搅拌10分钟至溶解完全，然后加入20ml异丙醇，常温下磁力搅拌半小时至均匀，移至高压反应釜中，放入烘箱，160℃下反应8小时；反应产物用高速离心机在4000rpm的转速下离心取沉淀，沉淀先水洗3次至中性，再用无水乙醇洗1次，洗好的沉淀放置于真空烘箱中50℃干燥12小时得前驱体。
(2)制备Co/C纳米棒：将前驱体用管式炉煅烧，控制升温速度为3℃/min，升温150分钟后到达450℃，在氩气中煅烧2.5小时，再经自然降温，最终产物即为棒状多孔Co/C纳米棒复合电催化剂。
实施例5
一种多孔棒状Co/C纳米棒复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备前驱体：在有10mL去离子水的烧杯中先加入0.1911g NTA白色粉末分散开来，再加入0.20g Co(NO3)2·6H2O，常温下磁力搅拌10分钟至溶解完全，然后加入20ml异丙醇，常温下磁力搅拌半小时至均匀，移至高压反应釜中，放入烘箱，200℃下反应4小时；反应产物用高速离心机在4000rpm的转速下离心取沉淀，沉淀先水洗3次至中性，再用无水乙醇洗2次，洗好的沉淀放置于真空烘箱中70℃干燥10小时得前驱体。
(2)制备Co/C纳米棒：将前驱体用管式炉煅烧，控制升温速度为5℃/min，升温100分钟后到达500℃，在氩气中煅烧2小时，再经自然降温，最终产物即为棒状多孔Co/C纳米棒复合电催化剂。
实施例6
与实施例1的区别在于NTA和Co(NO3)2·6H2O的摩尔比为3:1。
实施例7
与实施例1的区别在于NTA和Co(NO3)2·6H2O的摩尔比为1:3。
对比例1
与实施例1的区别在于前驱体的煅烧温度为700℃。
对比例2
与实施例1的区别在于前驱体的煅烧温度为400℃。
性能测试
将实施例1制得的棒状多孔Co/C纳米棒复合电催化剂用于电催化硝酸根还原为氨，催化剂用量20ug，电压为-0.6V，电解质溶液为0.1mol/L硝酸钾溶液40mL，铵根的产量随时间变化趋势如下表所示，表明本催化剂具有优越的催化性能。
用实施例2-7和对比例1-2制得的棒状多孔Co/C纳米棒复合电催化剂进行同样的电催化反应，催化性能如下表所示。
从催化效果看，实施例1-7相对于传统的催化剂，催化性能有了极大的提高。实施例6相对于实施例1Co(NO3)2·6H2O用量偏低，催化性能下降，因为Co元素起到增加活性位点的作用，但是从实施例7可以看出，随着Co元素添加量的进一步增大，催化性能变化不大，所以将NTA和Co(NO3)2·6H2O的摩尔比优选为(0.5-2):1。从对比例1和2可以看出，煅烧温度也对催化性能有影响，对比例1的催化性能相比于实施例1有所下降，推测是温度过高导致粘连，影响多孔结构。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种多孔棒状Co/C纳米棒复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将NTA和Co(NO3)2·6H2O混合，通过水热法制得前驱体，将前驱体煅烧，450-500℃下在惰性气体中煅烧2-2.5小时，煅烧完成后降温得棒状多孔Co/C纳米棒复合电催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种多孔棒状Co/C纳米棒复合材料的制备方法，其特征在于，NTA和Co(NO3)2·6H2O的摩尔比为(0.5-2):1。
3.根据权利要求1或2所述的一种多孔棒状Co/C纳米棒复合材料的制备方法，其特征在于，所述NTA和Co(NO3)2·6H2O的混合过程为：将NTA分散在水中，加入Co(NO3)2·6H2O，搅拌溶解，再加入异丙醇，搅拌均匀。
4.根据权利要求1所述的一种多孔棒状Co/C纳米棒复合材料的制备方法，其特征在于，所述水热法的反应条件为：反应温度为160-200℃，反应时间为4-8h。
5.根据权利要求1所述的一种多孔棒状Co/C纳米棒复合材料的制备方法，其特征在于，水热法得到的反应产物先离心取沉淀，沉淀洗涤、干燥后得到所述前驱体。
6.根据权利要求5所述的一种多孔棒状Co/C纳米棒复合材料的制备方法，其特征在于，所述洗涤为：先水洗至中性，再用无水乙醇洗1-3次。
7.根据权利要求5或6所述的一种多孔棒状Co/C纳米棒复合材料的制备方法，其特征在于，所述干燥的条件为真空下50-70℃干燥10-12小时。
8.根据权利要求1所述的一种多孔棒状Co/C纳米棒复合材料的制备方法，其特征在于，所述前驱体煅烧在管式炉中进行，控制管式炉的升温速度为3-5℃/min。
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