CN104445382A - 微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法 - Google Patents
微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法。其特征在于，包括如下步骤：(1)将Bi(NO3)3·5H2O加入到HNO3溶液中，得到A溶液；(2)将(CH3(CH2)3O)4Ti加入到乙二醇中，得到B溶液；(3)将A溶液与步骤(2)得到的B溶液混合，得到澄清C溶液；(4)向C溶液中加入柠檬酸；滴加氨水调节溶液的pH值为6～10，并搅拌至成为透明溶胶；(5)将透明溶胶在100～130℃下缩合、干燥，得到干凝胶；(6)在低真空条件下，将得到的干凝胶通过微波加热分解。本发明方法具有以下优点：工艺流程短，反应时间短，微波加热分解时间为7～15min，适用于工业化批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法。
背景技术
Bi12TiO20具有立方结构，结构对称，没有剩余偶极矩，因此具有优良的光电、电光、光催化等性能，可用于光信息处理、关催化降解等领域。控制合成纯度高、形貌均一的Bi12TiO20粉体对其光电、光催化等性能有较大影响，因此控制合成形貌均一、纯相的Bi12TiO20粉体对拓宽其应用是十分必要的。
目前，制备Bi12TiO20粉体的方法主要有固相反应法、化学溶液沉积法、溶剂热合成法等，传统固相反应法合成的Bi12TiO20，在可见光范围内对甲醇具有光催化性能(Journal of Physics and Chemistry of Solids 60(1999)：1829–1834)，但此方法所得Bi12TiO20粉体颗粒尺寸较大，在很大程度上会降低其光催化性能。化学溶液沉积法制备的钛酸铋晶体在紫外光范围内对甲基橙溶液的光催化性能较好，也适于进行掺杂改性的研究(Journal ofMolecular Catalysis A:Chemical,2003：305-311)，但是存在纯度低，污染大，形貌难以控制的问题；溶剂热合成法可以合成零维、一维，以及二维的纳米Bi12TiO20材料(Chemical Communication，2009：3937-3939)，但是过程较为复杂，对生产设备及操作人员的要求较高，产率也较低，不适合工业化推广。综上所述，通过微波辅助溶胶-凝胶法制备Bi12TiO20粉体尚未见诸报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺流程短、操作简单、产品纯度较高、生产效率高、能耗低、与环境友好的微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法。
一种微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法，其特别之处在于，包括如下步骤：
(1)将Bi(NO3)3·5H2O加入到HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到A溶液；
(2)将(CH3(CH2)3O)4Ti加入到乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到B溶液；
(3)在搅拌的情况下，将步骤(1)得到的A溶液与步骤(2)得到的B溶液混合，得到澄清C溶液；
(4)在继续搅拌条件下，向C溶液中加入柠檬酸，搅拌至完全溶解并且混合均匀；在继续搅拌条件下，滴加氨水调节溶液的pH值为6～10，并搅拌至成为透明溶胶；
(5)将步骤(4)得到的透明溶胶在100～130℃下缩合、干燥，得到干凝胶；
(6)在低真空条件下，将得到的干凝胶通过微波加热分解，即得到浅黄色的Bi12TiO20粉体。
步骤(1)所述的HNO3溶液浓度为0.5～1mol/l，并且控制Bi(NO3)3·5H2O和HNO3溶液的比例为4.80～10.50g Bi(NO3)3·5H2O：10ml HNO3溶液。
步骤(2)中在(CH3(CH2)3O)4Ti的乙二醇溶液中，控制两者比例为0.25～4.30g(CH3(CH2)3O)4Ti：10ml乙二醇溶液。
步骤(3)中的C溶液中，控制A、B溶液的加入量使混合体系中各物质比例关系为8～12mmol Bi(NO3)3:1mmol(CH3(CH2)3O)4Ti。
步骤(4)中控制柠檬酸的加入量使混合溶液中柠檬酸物质的量(mmol):Bi(NO3)3的物质的量(mmol)为1.3～2:1
步骤(6)中所述低真空是指绝对压力≤0.04MPa。
步骤(6)中微波加热分解的温度为580～630℃，时间为7～15min。
步骤(4)中氨水的质量浓度为25～28％。
本发明方法与现有技术相比，具有以下显著的优点：1、纯度高，本发明以硝酸铋和钛酸四丁酯为原料，通过微波辅助溶胶-凝胶法合成的Bi12TiO20粉体，经XRD和ED分析，产物为纯的Bi12TiO20，衍射图谱中未出现其他的杂质峰(见图2和图3)。2、工艺流程短，反应时间短，微波加热分解时间为7～15min，适用于工业化批量生产。3、粉体粒度小，所得Bi12TiO20粉体颗粒的粒度在70-150nm(见图3和图4)。4、与环境友好，反应过程中主要释放的小分子为H2O和CO2，无其他废固和废液的排出。因此通过本发明的微波辅助溶胶-凝胶法制备Bi12TiO20粉体工艺时间短、纯度高、成本低，易进行规模化的生产，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明的工艺过程流程图；
图2是本发明实施例1制备的Bi12TiO20粉体的XRD图谱；
图3是本发明实施例4制备的Bi12TiO20粉体的TEM照片；
图4是本发明实施例4制备的Bi12TiO20粉体的ED图谱；
图5是本发明实施例7制备的Bi12TiO20粉体FE SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明公开了一种微波辅助溶胶-凝胶法合成Bi12TiO20粉体材料的方法。该方法以硝酸铋和钛酸四丁酯为原材料，加入一定量柠檬酸形成前驱体溶液，通过滴加氨水形成溶胶，将所得溶胶缩合、干燥得到干凝胶，进一步真空微波热解，得到Bi12TiO20粉体材料。与传统溶胶-凝胶法对比，本发明所涉及的微波辅助溶胶-凝胶法可以缩短凝胶热分解时间，有效控制热分解产物，抑制杂质相的形成，提高产物的纯度，减小粉体粒度，改善形貌的均一性。
本发明提供的技术解决方案为：一种微波辅助溶胶-凝胶法合成Bi12TiO20粉体的方法，首先，将Bi(NO3)3·5H2O加入到HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；同时，将(CH3(CH2)3O)4Ti加入到乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；其次，在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液混合，得到澄清溶液C；再其次，在C溶液中加入柠檬酸，并不断搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，在完全混合均匀的溶液中，滴加质量浓度25～28％的氨水调节溶液的pH值，并搅拌至透明溶胶；将所得透明溶胶在80～130℃温度下干燥、缩合，得到干凝胶；最后，在低真空条件下，将所得干凝胶，通过微波加热分解得到浅黄色的Bi12TiO20粉体。
实施例1：
将11.64g Bi(NO3)3·5H2O加入到20ml的1.0mol/L HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；将0.68g(CH3(CH2)3O)4Ti加入到10ml乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液完全混合，得到澄清溶液C；继续搅拌条件下，在C溶液中加入2.5g柠檬酸，并搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，滴加质量浓度28％氨水调节溶液的pH值为8，得到透明溶胶；将所得到的透明溶胶在110℃温度下缩合、干燥40h，得到干凝胶；在低真空条件下(绝对压强0.02MPa)，将所得干凝胶，通过微波加热至600℃，保温10min后，热分解得到浅黄色的Bi12TiO20粉体。
通过XRD分析(附图2所示)，所得试样衍射峰较为尖锐，未其他杂质峰，与Bi12TiO20的衍射峰吻合较好。
实施例2：
将11.64g Bi(NO3)3·5H2O加入到20ml的1.0mol/L HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；将0.68g(CH3(CH2)3O)4Ti加入到10ml乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液完全混合，得到澄清溶液C；继续搅拌条件下，在C溶液中加入2.5g柠檬酸，并搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，滴加质量浓度25％氨水调节溶液的pH值为8，得到透明溶胶；将所得到的透明溶胶在100℃温度下缩合、干燥60h，得到干凝胶；在低真空条件下(绝对压强0.01MPa)，将所得干凝胶，通过微波加热至640℃，保温10min后，所得产物主要成分为Bi12TiO20，存在Bi2O3杂质相。
实施例3：
将11.64g Bi(NO3)3·5H2O加入到20ml的1.0mol/L HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；将0.68g(CH3(CH2)3O)4Ti加入到10ml乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液完全混合，得到澄清溶液C；继续搅拌条件下，在C溶液中加入2.5g柠檬酸，并搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，滴加质量浓度26％氨水调节溶液的pH值为8，得到透明溶胶；将所得到的透明溶胶在115℃温度下缩合、干燥36h，得到干凝胶；在低真空条件下(绝对压强0.013MPa)，将所得干凝胶，通过微波加热至560℃，保温10min后，所得产物主要成分为Bi12TiO20，存在Bi4Ti3O12和Bi2O3杂质相。
实施例4：
将11.64g Bi(NO3)3·5H2O加入到20ml的1.0mol/L HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；将0.68g(CH3(CH2)3O)4Ti加入到10ml乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液完全混合，得到澄清溶液C；继续搅拌条件下，在C溶液中加入2.5g柠檬酸，并搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，滴加质量浓度27％氨水调节溶液的pH值为7，得到透明溶胶；将所得到的透明溶胶在110℃温度下缩合、干燥40h，得到干凝胶；在低真空条件下(绝对压强0.01MPa)，将所得干凝胶，通过微波加热至600℃，保温10min后，即可得到浅黄色的Bi12TiO20粉体。
实施例5：
将11.64g Bi(NO3)3·5H2O加入到20ml的1.0mol/L HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；将0.68g(CH3(CH2)3O)4Ti加入到10ml乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液完全混合，得到澄清溶液C；继续搅拌条件下，在C溶液中加入2.5g柠檬酸，并搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，滴加质量浓度25％氨水调节溶液的pH值为5，并搅拌至透明溶胶；将所得到的透明溶胶在110℃温度下缩合、干燥40h，得到干凝胶；在低真空条件下(绝对压强0.014MPa)，将所得干凝胶，通过微波加热至600℃，保温10min后，所得产物主要成分为Bi12TiO20，存在Bi2O3杂质相。。
实施例6：
将11.64g Bi(NO3)3·5H2O加入到20ml的1.0mol/L HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；将0.68g(CH3(CH2)3O)4Ti加入到10ml乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液完全混合，得到澄清溶液C；继续搅拌条件下，在C溶液中加入2.5g柠檬酸，并搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，滴加质量浓度28％氨水调节溶液的pH值为11，得到透明溶胶；将所得透明溶胶在110℃温度下缩合、干燥40h，得到干凝胶；在低真空条件下(绝对压强0.015MPa)，将所得干凝胶，通过微波加热至600℃，保温10min后，所得产物主要成分为Bi12TiO20，存在Bi2O3杂质相。。
实施例7：
将7.76g Bi(NO3)3·5H2O加入到20ml的1.0mol/L HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；将0.68g(CH3(CH2)3O)4Ti加入到10ml乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液完全混合，得到澄清溶液C；继续搅拌条件下，在C溶液中加入2.5g柠檬酸，并搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，滴加质量浓度26％氨水调节溶液的pH值为8，并搅拌至透明溶胶；将所得透明溶胶在110℃温度下缩合、干燥40h，得到干凝胶；在低真空条件下(绝对压强0.01MPa)，将所得干凝胶，通过微波加热至600℃，保温10min后，即可得到浅黄色的Bi12TiO20粉体。
实施例8：
将6.79g Bi(NO3)3·5H2O加入到20ml的1.0mol/L HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；将0.34g(CH3(CH2)3O)4Ti加入到10ml乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液完全混合，得到澄清溶液C；继续搅拌条件下，在C溶液中加入2.5g柠檬酸，并搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，滴加质量浓度27％氨水调节溶液的pH值为8，并搅拌至透明溶胶；将所得透明溶胶在110℃温度下缩合、干燥40h，得到干凝胶；在低真空条件下(绝对压强0.03MPa)，将所得干凝胶，通过微波加热至600℃，保温10min后，所得产物主要成分为Bi12TiO20，存在Bi2O3杂质相。。
实施例9：
将11.64g Bi(NO3)3·5H2O加入到20ml的1.0mol/L HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；将0.68g(CH3(CH2)3O)4Ti加入到10ml乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液完全混合，得到澄清溶液C；继续搅拌条件下，在C溶液中加入2.5g柠檬酸，并搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，滴加质量浓度27％氨水调节溶液的pH值为8，并搅拌至透明溶胶；将所得透明溶胶在110℃温度下缩合、干燥40h，得到干凝胶；在低真空条件下(绝对压强0.01MPa)，将所得干凝胶，通过微波加热至600℃，保温18min后，即可得到浅黄色的Bi12TiO20粉体。
实施例10：
将11.64g Bi(NO3)3·5H2O加入到20ml的1.0mol/L HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到溶液A；将0.68g(CH3(CH2)3O)4Ti加入到10ml乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到溶液B；在搅拌的情况下，将A溶液与B溶液完全混合，得到澄清溶液C；继续搅拌条件下，在C溶液中加入2.5g柠檬酸，并搅拌至溶液完全混合均匀；继续搅拌条件下，滴加质量浓度28％氨水调节溶液的pH值为8，并搅拌至透明溶胶；将所得透明溶胶在110℃温度下缩合、干燥40h，得到干凝胶；在低真空条件下(绝对压强0.03MPa)，将所得干凝胶，通过微波加热至600℃，保温5min后，所得产物主要成分为Bi12TiO20，存在Bi4Ti3O12及Bi2O3杂质相。
Claims (8)
1.一种微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将Bi(NO3)3·5H2O加入到HNO3溶液中，并搅拌至完全溶解，得到A溶液；
(2)将(CH3(CH2)3O)4Ti加入到乙二醇中，并搅拌至完全混合均匀，得到B溶液；
(3)在搅拌的情况下，将步骤(1)得到的A溶液与步骤(2)得到的B溶液混合，得到澄清C溶液；
(4)在继续搅拌条件下，向C溶液中加入柠檬酸，搅拌至完全溶解并且混合均匀；在继续搅拌条件下，滴加氨水调节溶液的pH值为6～10，并搅拌至成为透明溶胶；
(5)将步骤(4)得到的透明溶胶在100～130℃下缩合、干燥，得到干凝胶；
(6)在低真空条件下，将得到的干凝胶通过微波加热分解，即得到浅黄色的Bi12TiO20粉体。
2.如权利要求1所述的微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法，其特征在于：步骤(1)所述的HNO3溶液浓度为0.5～1mol/l，并且控制Bi(NO3)3·5H2O和HNO3溶液的比例为4.80～10.50g Bi(NO3)3·5H2O：10ml HNO3溶液。
3.如权利要求1所述的微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法，其特征在于：步骤(2)中在(CH3(CH2)3O)4Ti的乙二醇溶液中，控制两者比例为0.25～4.30g(CH3(CH2)3O)4Ti：10ml乙二醇溶液。
4.如权利要求1所述的微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法，其特征在于：步骤(3)中的C溶液中，控制A、B溶液的加入量使混合体系中各物质比例关系为8～12mmol Bi(NO3)3:1mmol(CH3(CH2)3O)4Ti。
5.如权利要求1所述的微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法，其特征在于：步骤(4)中控制柠檬酸的加入量使混合溶液中柠檬酸物质的量(mmol):Bi(NO3)3的物质的量(mmol)为1.3～2:1。
6.如权利要求1所述的微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法，其特征在于：步骤(6)中所述低真空是指绝对压力≤0.04MPa。
7.如权利要求1所述的微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法，其特征在于：步骤(6)中微波加热分解的温度为580～630℃，时间为7～15min。
8.如权利要求1所述的微波辅助溶胶凝胶法制备Bi12TiO20纳米粉体的方法，其特征在于：步骤(4)中氨水的质量浓度为25～28％。
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