CN113670991B - 一种暴露高能晶面的赤铁矿基单晶室温气敏材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种暴露高能晶面的赤铁矿基单晶室温气敏材料及其制备方法与应用，属于气敏传感器领域。所述制备方法包括如下步骤：步骤1.将铁盐搅拌溶解到乙二醇溶剂中；步骤2.向步骤1制得的溶液中加入氨水溶液，搅拌溶解；步骤3.将步骤2制得的溶液进行水热反应；步骤4.将反应后的混合物离心清洗，获得沉淀物；步骤5.沉淀物干燥，得粉末；步骤6.将干燥后的粉末置于马弗炉中煅烧，得到暴露高能晶面的赤铁矿单晶室温气敏材料。以该材料作为敏感材料制成的平面叉指电极气敏元件，在室温工作时，元件对500ppm甲醛的响应和恢复时间均不大于1s，并且该元件在相同工作条件下对甲苯和丙酮气体的灵敏度均远低于甲醛，即对甲醛气体有高气敏选择性。
Description
技术领域
本发明属于气体传感器领域，具体涉及无机金属氧化物在传感器领域的应用研究，尤其是暴露高能晶面的单晶无机粒子，从而获得可在室温工作的新型气敏材料。
背景技术
对大气环境污染物质时空分布的准确测量和易燃易爆气体实时监控的正确把握，是确保空气质量和减少灾难发生的重要基础。这些需求均与高性能气体传感器的可靠性研究密不可分。发展新型高性能敏感元件的关键是敏感材料。金属氧化物半导体作为气敏材料的最大特色之一是在于表面结构的可控性，而气敏反应过程是一种典型的表面反应，赤铁矿纳米晶材料各个晶面表面原子排布的不同会导致其表面活性位原子的个数和相对位置的差异，从而影响其对靶向气体分子的吸附能力，最终影响其催化活性或催化选择性。
发明内容
本发明拟设计高能晶面赤铁矿粒子应用于电阻型气体传感器，目的是提高气敏元件的测试精度及在多组分相似靶向气体分子中的选择性。通过表面活性剂在不同晶面的不同吸附状态，限制低能量晶面生长，且提高单体浓度，有利于高能表面形成，增强敏感基团催化活性；在高能晶面表面含有高密度的台阶原子、扭结位原子和配位不饱和原子，化学识别活性高，很容易与靶向气体相互作用，打断化学键，提高元件的灵敏度和选择性，实现室温检测甲醛气体。
为克服现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种用于室温工作、同时可快速响应的气体敏感材料，以期提供一种快速检测空气中甲醛气体浓度的方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的。
一种暴露高能晶面的赤铁矿基单晶室温气敏材料的制备方法，所述赤铁矿气敏材料在调控反应溶剂的基础上控制生成物的暴露晶面，所述暴露高能晶面为(001)晶面；包括以下步骤：
步骤1.将铁盐搅拌溶解到乙二醇溶剂中；铁盐：乙二醇为0.8mmol：5-15mL；
步骤2.向步骤1制得的溶液中加入氨水溶液，搅拌溶解；铁盐：氨水为0.8mmol：5-15mL；
步骤3.将步骤2制得的溶液进行水热反应；
步骤4.将反应后的混合物离心清洗，获得沉淀物；
步骤5.沉淀物干燥，得粉末；
步骤6.将干燥后的粉末置于马弗炉中煅烧，得到暴露高能晶面的赤铁矿单晶室温气敏材料。
进一步地，上述技术方案中，步骤1中铁盐为Fe2(SO4)3·9H2O、FeCl3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O中的任意一种。
进一步地，上述技术方案中，铁盐：乙二醇：氨水为0.8mmol：5-15mL：5-15mL。
进一步地，上述技术方案中，步骤3中水热反应的温度为180-220℃，反应时间为25-35h。
进一步地，上述技术方案中，步骤4中离心清洗的转速为7000-11000r/min。
进一步地，上述技术方案中，步骤4中离心清洗的溶液为去离子水和乙醇，去离子水和乙醇的混合比例为0.5-2(v/v)。
进一步地，上述技术方案中，步骤5中干燥的温度为50-70℃，干燥时间为12-30h。
进一步地，上述技术方案中，步骤6中煅烧的温度为300-600℃，煅烧的时间为2-4h。
一种根据上述制备方法制备得到的暴露高能晶面的赤铁矿基单晶室温气敏材料。
一种暴露高能晶面的赤铁矿基单晶室温气敏材料的应用，应用于室温下检测空气中甲醛气体的浓度。
本发明的暴露高能晶面的赤铁矿基单晶室温气敏材料可以作为甲醛气体敏感元件的敏感材料，利用该材料制作平面叉指气敏元件的方法是：将1mg暴露高能晶面的赤铁矿基单晶室温气敏材料与1mL去离子水混合，用移液枪滴到平面电极表面；平面电极衬底为氧化铝，尺寸是：长13mm，宽7mm，衬底表面印有五对Ag-Pd叉指电极。
本发明所述暴露高能晶面的赤铁矿基单晶室温气敏材料的直径为200-250nm，厚度为50-650nm。赤铁矿基单晶室温气敏材料的尺寸随着溶剂的不同比例而变化。用此方法制得的赤铁矿材料为单晶，其表面暴露晶面。以该材料作为敏感材料制成的平面叉指电极气敏元件，在室温工作时，元件对500ppm甲醛的响应和恢复时间均不大于1s，并且该元件在相同工作条件下对甲苯和丙酮气体的灵敏度均远低于甲醛，即对甲醛气体有高气敏选择性。
附图说明
图1为本发明实施例3中赤铁矿单晶气敏材料的扫描电镜图。
图2为本发明实施例3中赤铁矿单晶气敏材料的选区电子衍射图。
图3为本发明实施例4中赤铁矿单晶气敏材料的X射线衍射谱。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
步骤1.将0.8mmol Fe2(SO4)3·9H2O搅拌溶解到6mL乙二醇溶剂中；
步骤2.向步骤1制得的溶液中加入14mL氨水溶液，搅拌溶解；
步骤3.将步骤2制得的溶液转移至50mL不锈钢水热反应釜中，200℃下反应32h；
步骤4.将反应后的混合物在10000r/min下利用去离子水和乙醇(体积比1:1)离心清洗3次，获得沉淀物；
步骤5.将沉淀物置于60℃真空干燥箱中干燥15h，得粉末；
步骤6.将干燥后的粉末置于马弗炉中，500℃下煅烧2h，得到暴露高能晶面的赤铁矿单晶气敏材料。
利用平面叉指电极作为衬底测试所制得赤铁矿的气敏性能。所得赤铁矿单晶气敏材料对甲醛有较高灵敏度和高气敏选择性。在室温下工作时，赤铁矿单晶气敏材料对500ppm甲醛的灵敏度达到20，响应时间为0.5s。
实施例2
步骤1.将0.8mmol FeCl3·6H2O搅拌溶解到8mL乙二醇溶剂中；
步骤2.向步骤1制得的溶液中加入12mL氨水溶液，搅拌溶解；
步骤3.将步骤2制得的溶液转移至50mL不锈钢水热反应釜中，220℃下反应35h；
步骤4.将反应后的混合物在7000r/min下利用去离子水和乙醇(体积比2:1)离心清洗5次，获得沉淀物；
步骤5.将沉淀物置于70℃真空干燥箱中干燥12h，得粉末；
步骤6.将干燥后的粉末置于马弗炉中，600℃下煅烧2h，得到暴露高能晶面的赤铁矿单晶气敏材料。
利用平面叉指电极作为衬底测试所制得赤铁矿的气敏性能。所得赤铁矿单晶气敏材料对甲醛有较高灵敏度和高气敏选择性。在室温下工作时，赤铁矿单晶气敏材料对500ppm甲醛的灵敏度达到10，响应时间为1s。
实施例3
步骤1.将0.8mmol Fe(NO3)3·9H2O搅拌溶解到13mL乙二醇溶剂中；
步骤2.向步骤1制得的溶液中加入7mL氨水溶液，搅拌溶解；
步骤3.将步骤2制得的溶液转移至50mL不锈钢水热反应釜中，200℃下反应30h；
步骤4.将反应后的混合物在10000r/min下利用去离子水和乙醇(体积比1:1)离心清洗5次，获得沉淀物；
步骤5.将沉淀物置于60℃真空干燥箱中干燥20h，得粉末；
步骤6.将干燥后的粉末置于马弗炉中，500℃下煅烧2h，得到暴露高能晶面的赤铁矿单晶气敏材料。所得赤铁矿单晶气敏材料的扫面电镜如图1所示。材料微观形貌呈圆柱状，截面直径约为100nm，高度约为250nm。
利用平面叉指电极作为衬底测试所制得赤铁矿的气敏性能。所得赤铁矿单晶气敏材料对甲醛有较高灵敏度和高气敏选择性。在室温下工作时，赤铁矿单晶气敏材料对500ppm甲醛的灵敏度达到20，响应时间为0.6s。
实施例4
步骤1.将0.8mmol Fe(NO3)3·9H2O搅拌溶解到5mL乙二醇溶剂中；
步骤2.向步骤1制得的溶液中加入15mL氨水溶液，搅拌溶解；
步骤3.将步骤2制得的溶液转移至50mL不锈钢水热反应釜中，200℃下反应30h；
步骤4.将反应后的混合物在11000r/min下利用去离子水和乙醇(体积比1:1)离心清洗4次，获得沉淀物；
步骤5.将沉淀物置于60℃真空干燥箱中干燥22h，得粉末；
步骤6.将干燥后的粉末置于马弗炉中，500℃下煅烧2h，得到暴露高能晶面的赤铁矿单晶气敏材料。所得赤铁矿单晶气敏材料的扫面电镜如图2所示。材料微观形貌呈椭球状，最宽处截面直径约为350nm，高度约为250nm。
利用平面叉指电极作为衬底测试所制得赤铁矿的气敏性能。所得赤铁矿单晶气敏材料对甲醛有较高灵敏度和高气敏选择性。在室温下工作时，赤铁矿单晶气敏材料对500ppm甲醛的灵敏度达到12，响应时间为0.8s。
Claims (3)
1.一种在室温下检测空气中甲醛气体的浓度的暴露高能晶面的赤铁矿基单晶室温气敏材料的制备方法，其特征在于，所述暴露高能晶面为(001)晶面，包括以下步骤：
步骤1.将铁盐搅拌溶解到乙二醇溶剂中；铁盐：乙二醇为0.8mmol：5-15mL；
步骤2.向步骤1制得的溶液中加入氨水溶液，搅拌溶解；铁盐：氨水为0.8mmol：5-15mL；
步骤3.将步骤2制得的溶液进行水热反应；
步骤4.将反应后的混合物离心清洗，获得沉淀物；
步骤5.沉淀物干燥，得粉末；
步骤6.将干燥后的粉末置于马弗炉中煅烧，得到暴露高能晶面的赤铁矿单晶室温气敏材料；
所述铁盐为Fe2(SO4)3·9H2O、FeCl3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O中的任意一种；
步骤3中水热反应的温度为180-220℃，反应时间为25-35h；
步骤4中离心清洗的转速为7000-11000r/min；步骤4中离心清洗的溶液为去离子水和乙醇，去离子水和乙醇的混合体积比为0.5-2；
步骤5中干燥的温度为50-70℃，干燥的时间为12-30h；
步骤6中煅烧的温度为300-600℃，煅烧的时间为2-4h。
2.权利要求1所述的制备方法制备得到的暴露高能晶面的赤铁矿基单晶室温气敏材料。
3.权利要求2所述暴露高能晶面的赤铁矿基单晶室温气敏材料在室温下检测空气中甲醛气体浓度的应用。
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