CN111060560A - 一种Ru-WO3纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种Ru-WO3纳米材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及气体传感器敏感材料技术领域，具体公开一种Ru‑WO3纳米材料及其制备方法和应用。所述Ru‑WO3纳米材料具体是将Ru纳米粒子均匀负载于WO3纳米粒子表面得到的长度为150‑160nm、宽度为150‑160nm、厚度为25‑30nm的片状晶体。本发明的Ru‑WO3纳米材料，具有较高的比表面积和催化活性，且通过Ru修饰WO3纳米粒子得到的特定片状晶体结构，对二甲苯气体有着响应速度快、响应值高、敏感性高的优良特性。

Description

一种Ru-WO3纳米材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及气体传感器敏感材料技术领域，尤其涉及一种Ru-WO3纳米材料及其制备方法和应用。
背景技术
近几十年来，随着经济和工业化的迅速发展，有机挥发性化合物如苯、甲苯、二甲苯、甲醛、丙酮的排放已经引起了人们的广泛关注。二甲苯作为一种有毒气体污染物，在工业生产领域被广泛使用和释放，包括作为化学中间体合成聚酯、油漆、橡胶和皮革工业中的溶剂，同时，在汽油、香烟、烟雾、建筑和装饰材料等中也被广泛使用。二甲苯气体的排放会造成空气污染并且危害人体健康，长期接触14ppm二甲苯和短期吸入低至50ppm的二甲苯会损害人体呼吸***、中枢神经***、肝脏、肾脏、眼睛和皮肤。因此，有效检测环境中二甲苯气体的含量也是至关重要的。
在各类气体传感器中，金属氧化物半导体型气体传感器因其具有高灵敏度、选择性好、响应恢复快、成本较低与携带方便等优点，成为目前应用最为广泛的气体传感器之一。金属氧化物半导体气体传感器可以利用敏感材料直接吸附待测气体，使得材料的电学性质等特征发生变化，通过检测***电路对敏感元件的输出信号变化而检测待测气体的浓度。但气体传感器中的金属氧化物半导体敏感材料的制备方法复杂、对贵金属的利用率低、制备成本高、对检测气体的敏感性低等问题，限制了金属氧化物半导体型气体传感器的应用领域。
发明内容
针对现有气体传感器上的敏感材料的制备方法复杂、对贵金属的利用率低、制备成本高、对检测气体的敏感性低的问题，本发明提供一种Ru-WO3纳米材料及其制备方法和应用。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种Ru-WO3纳米材料，其是将Ru纳米粒子均匀负载于WO3纳米粒子表面得到的长度为150-160nm、宽度为150-160nm、厚度为25-30nm的片状晶体。
相对于现有技术，本发明提供的Ru-WO3纳米材料，具有较高的比表面积和催化活性，且通过Ru修饰WO3纳米粒子得到的特定结构的片状晶体，对二甲苯气体有着响应速度快、响应值高、敏感性高的优良特性。
本发明还提供所述Ru-WO3纳米材料的制备方法，该制备方法，至少包括以下步骤：
a、采用水热法制备得到片状WO3纳米粒子；
b、将片状WO3纳米粒子溶于乙二醇中，加入RuCl3，混合均匀，140-160℃下加热反应3-6h，收集沉淀，干燥，得到Ru-WO3纳米材料。
相对于现有技术，本发明提供的Ru-WO3纳米材料的制备方法，通过将片状WO3纳米粒子溶于乙二醇中后，再加入RuCl3，在特定温度下反应，可形成负载Ru的WO3片状晶体，该片状晶体结构大小均匀，Ru均匀修饰在片状晶体结构表面，具有较高的气体催化活性，尤其对二甲苯的响应敏感性可达到100ppm以下，且制备方法简单、成本低廉、制备效率高，可大批量生产。
其中，乙二醇可以还原RuCl3中的Ru3+形成金属单质，并使形成的Ru金属单质迅速结合到片状WO3纳米粒子上，其还原率高，使制备Ru-WO3纳米材料的过程中Ru的损失率在30％以下，有效增加Ru-WO3纳米材料中Ru的负载率，增加Ru-WO3纳米材料的活性，降低制备成本。
优选的，步骤a中所述水热法制备片状WO3纳米粒子的具体过程为：将盐酸滴加到Na2WO4溶液中，混合均匀，加入草酸，在85-95℃反应3-6h，反应得到的沉淀物在480-520℃烧结2-3h，得到片状WO3纳米粒子粉末。
其中，反应得到的沉淀物在60-80℃下干燥12-24h后，再进行烧结。
上述优选的水热法制备得到的片状WO3纳米粒子，通过将盐酸滴加到Na2WO4溶液中，盐酸可使Na2WO4形成WO3，而以滴加的形式向Na2WO4溶液中加入盐酸，可保证形成的WO3为粒径小且均匀的纳米级晶体结构，之后通过加入特定量的草酸，可进一步保证形成的WO3晶体为大小均匀、比表面积高的片状结构，保证后续形成的Ru-WO3纳米材料的晶体结构和大小一致性。
优选的，所述盐酸的浓度为10-12mol/L，所述Na2WO4溶液的浓度为50-55mg/ml；所述盐酸与Na2WO4溶液的体积比为0.8-1.2:1。
优选的，所述盐酸的滴加速度为0.05-0.5ml/s。
上述优选的盐酸的滴加速度可进一步保证形成的片状WO3纳米粒子结构的形貌均一性。
优选的，所述草酸的加入量为Na2WO4质量的1-1.5倍。
优选的，步骤b中每毫升所述乙二醇中片状WO3纳米粒子的加入量为80-120mg。
优选的，步骤b中所述RuCl3的加入量为片状WO3纳米粒子质量的8-12％。
优选的，步骤b中所述干燥过程是将反应沉淀物在60-80℃下干燥12-24h。
本发明提供了该Ru-WO3纳米材料在检测挥发性气体中的应用。
优选的，所述的挥发性气体为二甲苯。
本发明提供了利用所述的Ru-WO3纳米材料作为敏感材料的气体传感器，包括敏感元件，所述Ru-WO3纳米材料涂覆在所述敏感元件上，涂覆的厚度为20-40μm。
相对于现有技术，本发明的气体传感器，通过在敏感原件上涂覆所述的Ru-WO3纳米材料，可快速准确的检测空气中二甲苯、丙酮和乙醇等挥发性有害气体，尤其对空气中二甲苯的检测限可低至100ppm以下，反应灵敏，检测的准确度高，且该气体传感器结构简单、制作方便、体积小、方便携带，可多场合检测有害挥发气体含量。
所述气体传感器还包括底座和防护罩；所述敏感元件固定在所述底座的上方，所述防防护罩设在所述敏感元件上方。其中，所述底座为六脚管座；所述的敏感元件是通过将电阻值为35-40Ω的Ni-Cr合金作为加热丝穿过带有环形Au电极的Al2O3陶瓷管得到，所述Ru-WO3纳米材料涂覆在Al2O3陶瓷管的表面；
所述Ru-WO3纳米材料涂覆在敏感元件表面的方法为：将Ru-WO3纳米材料放入研钵中，研磨20-30分钟，然后向研钵中滴入水再继续研磨20-30分钟，其中所述Ru-WO3纳米材料与水的质量比为5:1-3，得到黏稠状的浆料；将得到的黏稠状的浆料涂覆在敏感元件表面后，60-80℃烘干1-3h。
附图说明
图1是本发明实施例1中得到的Ru-WO3纳米材料的扫描电镜图；
图2是本发明实施例1中得到的Ru-WO3纳米材料的X射线衍射图
图3是本发明实施例1中气体传感器的结构示意图；其中，1、防护罩，2、敏感元件，3、底座；
图4是本发明实施例1中的气体传感器对多种挥发性气体的响应值的检测图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种Ru-WO3纳米材料，其是将Ru纳米粒子均匀负载于WO3纳米粒子表面得到的长度为150-160nm、宽度为150-160nm、厚度为25-30nm的片状晶体。
所述Ru-WO3纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
a、采用水热法制备得到片状WO3纳米粒子，具体过程为：将10mol/L的盐酸按0.05ml/s的滴加速度滴加到50mg/ml的Na2WO4溶液中，所述盐酸和Na2WO4溶液的体积比为0.8:1，混合均匀后，加入草酸，在85℃油浴中搅拌3h，然后对混合液进行离心沉淀，得到的沉淀物在60℃下干燥12h，干燥后的沉淀物在480℃的马弗炉中烧结2h，得到绿色的片状WO3纳米粒子粉末。
b、将得到的片状WO3纳米粒子粉末溶于乙二醇中，每毫升乙二醇中片状WO3纳米粒子粉末的加入量为80mg，充分溶解后，加入片状WO3纳米粒子粉末质量8％的RuCl3，混合均匀，140℃下加热反应3h，对混合液进行离心，洗涤分离得到的淀物，并将沉淀物在60℃下干燥12h，干燥后研磨，得到Ru-WO3纳米材料。
对实施例1中得到的Ru-WO3纳米材料进行扫描电镜观察，观察结果如图1所示，得到的Ru-WO3纳米材料的晶体结构呈均匀的片状结构，其长度为150-160nm、宽度为150-160nm、厚度为25-30nm；
对实施例1中得到的片状WO3纳米粒子粉末和Ru-WO3纳米材料的晶体结构进行X射线衍射分析，得到的X射线衍射图谱如图2所示，与标准图谱(JCPDS:87-2393)相比，片状WO3纳米粒子粉末和Ru-WO3纳米材料的X射线衍射图中均出现了WO3特征峰，说明得到的片状WO3纳米粒子粉末和Ru-WO3纳米材料中确实含有WO3晶体。
利用得到的Ru-WO3纳米材料作为敏感材料的气体传感器，如图3所示，包括底座3、敏感元件2和防护罩1；所述敏感元件2固定在所述底座3的上方，其表面涂覆有所述的Ru-WO3纳米材料；所述防防护罩1设在所述敏感元件2上方；所述Ru-WO3纳米材料涂覆的厚度为20μm；其中，底座3为六脚管座；敏感元件2是通过将电阻值为35Ω的Ni-Cr合金作为加热丝穿过带有环形Au电极的Al2O3陶瓷管得到，Ru-WO3纳米材料涂覆在Al2O3陶瓷管的表面；
Ru-WO3纳米材料涂覆在敏感元件2表面的方法为：将Ru-WO3纳米材料放入研钵中，研磨20分钟，然后向研钵中滴入水再继续研磨20分钟，其中所述Ru-WO3纳米材料与水的质量比为5:1，得到黏稠状的浆料；将得到的黏稠状的浆料涂覆在敏感元件2表面后，60℃干燥1h。
检测本实施例中得到的气体传感器对乙醇、甲醇、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、氨气和二氧化氮八种气体的响应灵敏性，检测结果如图4所示，在温度280℃、气体浓度为100ppm时，该气体传感器对二甲苯的响应值达到73，对乙醇的响应值达到33和对丙酮的响应值达到37，因此，本实施例中的气体传感器除对二甲苯具有优异的检测性能外，还可用于检测空气中的乙醇和丙酮的含量。
实施例2
一种Ru-WO3纳米材料，其是将Ru纳米粒子均匀负载于WO3纳米粒子表面得到的长度为150-158nm、宽度为150-160nm、厚度为25-28nm的片状晶体。
所述Ru-WO3纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
a、采用水热法制备得到片状WO3纳米粒子，具体过程为：将11mol/L的盐酸按0.05ml/s的滴加速度滴加到52mg/ml的Na2WO4溶液中，所述盐酸和Na2WO4溶液的体积比为1:1，混合均匀后，加入草酸，在90℃油浴中搅拌4h，然后对混合液进行离心沉淀，得到的沉淀物在70℃下干燥18h，干燥后的沉淀物在500℃的马弗炉中烧结2.5h，得到绿色的片状WO3纳米粒子粉末。
b、将得到的片状WO3纳米粒子粉末溶于乙二醇中，每毫升乙二醇中片状WO3纳米粒子粉末的加入量为100mg，充分溶解后，加入片状WO3纳米粒子粉末质量10％的RuCl3，混合均匀，150℃下加热反应4h，对混合液进行离心，洗涤分离得到沉淀物，并将沉淀物在60℃下干燥18h，干燥后研磨，得到Ru-WO3纳米材料。
对实施例2中得到的Ru-WO3纳米材料进行扫描电镜观察，得到的Ru-WO3纳米材料的晶体结构呈均匀的片状结构，其长度为150-158nm、宽度为150-160nm、厚度为25-28nm；
对实施例2中得到的片状WO3纳米粒子粉末和Ru-WO3纳米材料的晶体结构进行X射线衍射分析，其中片状WO3纳米粒子粉末和Ru-WO3纳米材料的X射线衍射图中均出现了WO3特征峰，说明得到的片状WO3纳米粒子粉末和Ru-WO3纳米材料中确实含有WO3晶体。
利用本实施例得到的Ru-WO3纳米材料作为敏感材料的气体传感器，其结构与实施例1相同，其中Ru-WO3纳米材料涂覆的厚度为30μm，涂覆方法与实施例1相同。
对本实施例中得到的气体传感器对二甲苯的响应灵敏性进行检测，在温度280℃、二甲苯气体浓度为100ppm时，该气体传感器对二甲苯的响应值达到75，对乙醇的响应值达到37，对丙酮响应值达到43。
实施例3
一种Ru-WO3纳米材料，其是将Ru纳米粒子均匀负载于WO3纳米粒子表面得到的长度为154-160nm、宽度为152-160nm、厚度为25-30nm的片状晶体。
所述Ru-WO3纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
a、采用水热法制备得到片状WO3纳米粒子，具体过程为：将12mol/L的盐酸按0.1ml/s的滴加速度滴加到55mg/ml的Na2WO4溶液中，所述盐酸和Na2WO4溶液的体积比为1.2:1，混合均匀后，加入草酸，在95℃油浴中搅拌6h，然后对混合液进行离心沉淀，得到的沉淀物在80℃下干燥24h，干燥后的沉淀物在520℃的马弗炉中烧结3h，得到绿色的片状WO3纳米粒子粉末。
b、将得到的片状WO3纳米粒子粉末溶于乙二醇中，每毫升乙二醇中片状WO3纳米粒子粉末的加入量为120mg，充分溶解后，加入片状WO3纳米粒子粉末质量12％的RuCl3，混合均匀，160℃下加热反应6h，对混合液进行离心，洗涤分离得到沉淀物，并将沉淀物在80℃下干燥24h，干燥后研磨，得到Ru-WO3纳米材料。
对实施例3中得到的Ru-WO3纳米材料进行扫描电镜观察，得到的Ru-WO3纳米材料的晶体结构呈均匀的片状结构，其长度为154-160nm、宽度为152-160nm、厚度为25-30nm；
对实施例3中得到的片状WO3纳米粒子粉末和Ru-WO3纳米材料的晶体结构进行X射线衍射分析，其中片状WO3纳米粒子粉末和Ru-WO3纳米材料的X射线衍射图中均出现了WO3特征峰，说明得到的片状WO3纳米粒子粉末和Ru-WO3纳米材料中确实含有WO3晶体。
利用本实施例得到的Ru-WO3纳米材料作为敏感材料的气体传感器，其结构与实施例1相同，其中Ru-WO3纳米材料涂覆的厚度为40μm，涂覆方法与实施例1相同。
对本实施例中得到的气体传感器对二甲苯的响应灵敏性进行检测，在温度280℃、二甲苯气体浓度为100ppm时，该气体传感器对二甲苯的响应值达到80，对乙醇的响应值达到32，对丙酮响应值达到40。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Ru-WO3纳米材料，其特征在于：其是将Ru纳米粒子均匀负载于WO3纳米粒子表面得到的长度为150-160nm、宽度为150-160nm、厚度为25-30nm的片状晶体。
2.权利要求1所述的Ru-WO3纳米材料的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
a、采用水热法制备得到片状WO3纳米粒子；
b、将片状WO3纳米粒子溶于乙二醇中，加入RuCl3，混合均匀，140-160℃下加热反应3-6h，收集沉淀，干燥，得到Ru-WO3纳米材料。
3.如权利要求2所述的Ru-WO3纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤a中所述水热法制备片状WO3纳米粒子的具体过程为：将盐酸滴加到Na2WO4溶液中，混合均匀，加入草酸，在85-95℃反应3-6h，反应得到的沉淀物在480-520℃烧结2-3h，得到片状WO3纳米粒子粉末。
4.如权利要求3所述的Ru-WO3纳米材料的制备方法，其特征在于：所述盐酸的浓度为10-12mol/L，所述Na2WO4溶液的浓度为50-55mg/ml；所述盐酸与Na2WO4溶液的体积比为0.8-1.2:1。
5.如权利要求3所述的Ru-WO3纳米材料的制备方法，其特征在于：所述盐酸的滴加速度为0.05-0.5ml/s。
6.如权利要求3所述的Ru-WO3纳米材料的制备方法，其特征在于：所述草酸的加入量为Na2WO4质量的1-1.5倍。
7.如权利要求2所述的Ru-WO3纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤b中每毫升所述乙二醇中片状WO3纳米粒子的加入量为80-120mg；和/或
步骤b中所述RuCl3的加入量为片状WO3纳米粒子质量的8-12％。
8.权利要求1所述的Ru-WO3纳米材料在检测挥发性气体中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于：所述的挥发性气体为二甲苯。
10.利用权利要求1所述的Ru-WO3纳米材料作为敏感材料的气体传感器，其特征在于：包括敏感元件，所述Ru-WO3纳米材料涂覆在所述敏感元件上，涂覆的厚度为20-40μm。
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