CN113652711A - 一种V-FeS/IF电催化材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种V‑FeS/IF电催化材料及其制备方法，属于电催化材料技术领域。通过将偏钒酸钠和硫代乙酰胺均匀分散于分散液中，得到溶液A；将聚乙烯吡咯烷酮均匀分散于溶液A中，得到溶液B；先将泡沫铁浸入丙酮中超声处理，然后浸入HCl溶液中超声处理，然后继续浸入水中超声处理，最后用水和乙醇交替超声处理；超声处理结束后，干燥得到经过预处理的泡沫铁；将经过预处理的泡沫铁和溶液B进行水热法反应，反应结束后自然冷却，收集固体产物，将所得固体产物经洗涤后干燥，得到V‑FeS/IF电催化材料。本发明所制备的V‑FeS/IF电催化材料结构可控，在碱性溶液中表现出优异的HER电催化性能。

Description

一种V-FeS/IF电催化材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电催化材料技术领域，涉及一种V-FeS/IF电催化材料及其制备方法。
背景技术
工业第一次革命到今天，科技一次次的被更新，社会发展速度也越来越快，以至于需消耗更多的能源来推动社会的发展。然而到目前为止最主要的能源一直都是在短期内不可再生的化石能源，并且这类化石能源在使用过程中还会分解排放出对环境有害的物质，长期累月使我们面临严重的环境污染问题。这一系列问题已经引起了全球范围的广泛关注，找到可再生清洁环保高效的新型能源来替代储量有限不环保的传统化石能源是当今解决资源与环境问题的首要任务。
风能、太阳能、潮汐能、生物能、核聚变能、氢能等等这些新能源成为新时代重点研究的对象。然而氢能在这些新型能源中占有重要的位置，氢气具有来源广泛、质量轻、良好的导热性、产物无污染等等优点，使得氢气这种新型环保的能源被科研工作者广泛的研究。电催化水裂解是一种很有前途技术可靠的可持续制氢技术，但传统的贵金属基电催化剂虽然有较好的电催化活性，但是因其在地球上的含量低所以价格昂贵，这阻碍了贵金属基催化剂在电催化裂解水领域的发展应用，因此科研工作者大力寻找开发低成本稳定高效的非贵金属催化剂。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种V-FeS/IF电催化材料及其制备方法，所制备的V-FeS/IF电催化材料结构可控，在碱性溶液中表现出优异的HER电催化性能。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种V-FeS/IF电催化材料的制备方法，包括以下步骤：将偏钒酸钠和硫代乙酰胺均匀分散于分散液中，得到溶液A；将聚乙烯吡咯烷酮均匀分散于溶液A中，得到溶液B；先将泡沫铁浸入丙酮中超声处理，然后浸入HCl溶液中超声处理，然后继续浸入水中超声处理，最后用水和乙醇交替超声处理；超声处理结束后，干燥得到经过预处理的泡沫铁；将经过预处理的泡沫铁和溶液B进行水热法反应，反应结束后自然冷却，收集固体产物，将所得固体产物经洗涤后干燥，得到V-FeS/IF电催化材料。
优选地，偏钒酸钠、硫代乙酰胺、乙烯吡咯烷酮的质量为200～600mg：350～650mg：10～100mg。
优选地，分散液为乙醇和异丙醇的混合溶液；其中，乙醇和异丙醇的体积比为1：(0～4)。
优选地，泡沫铁的预处理过程中：浸入丙酮中的超声处理时间为10～30min；浸入HCl溶液的超声处理时间为10～20min；浸入水中的超声处理时间为10～30min。
优选地，泡沫铁的预处理过程中：用水和乙醇交替超声处理的操作参数包括：超声处理3～5次，每次5～20min；超声处理结束后的干燥温度为20～30℃，时间为8～12h。
优选地，水热法反应的温度为120～180℃，反应时间为3～15h。
优选地，所得固体产物经洗涤后的干燥处理为30～70℃烘干或冷冻干燥3～6h。
优选地，HCl溶液的浓度为3～6mol/L。
本发明公开了采用上述制备方法制得的一种V-FeS/IF电催化材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种V-FeS/IF电催化材料的制备方法，本发明是通过简单的一步水热法合成了V-FeS/IF电催化材料，且这种电催化材料可以直接生长在泡沫铁基体上。同时通过引入了少量的聚乙烯吡咯烷酮对反应溶剂进行调控，实现所制备V-FeS/IF电催化材料的结构可控。因此，本发明的制备方法，工艺过程简单，反应条件温和，反应温度较低且实验周期短易实现，成本较低，实验过程易控制。
进一步地，所述制备方法中通过控制钒源、硫源的摩尔比、醇溶剂的含量、反应的温度、反应的时长、反应填充比等参数，可以很好的调控产物的形貌、大小、以及尺寸分布。
本发明还公开了采用上述制备方法制得的V-FeS/IF电催化材料。在现有技术中粉末状电催化剂由于稳定性差、导电性较弱、碱性介质下易堆放容易等缺点，其电催化性能受到了限制。此外，有用的方法之一是应用导电基底。使用泡沫铁、碳布或铜网作为载体，同时提高活性位点的分散和电子转移速率。但在制备这种催化剂的过程相对复杂、耗时。在实际操作过程中，活动位点的分散和相互作用是一个难点。因此，开发一种简单而快速的方法来使活性位点在导电基底上稳定和均匀地生长是非常有意义和具有挑战性的。本发明通过泡沫铁基体的引入解决了粉末状样品在电催化析氢过程中很容易发生囤聚沉积，进而避免了现有制备方法中会导致电催化性能下降的问题，并且三维立体状的泡沫铁还具有高的空隙率、高的比表面积、高的导电性、成本廉价、原料丰富等特点，可以增强电极的机械稳定性，从而改善其催化活性和稳定性。经相关性能测试可知，本发明制得的V-FeS/IF电催化材料，其在碱性电解液中表现出较好的电催化产氢性能。
附图说明
图1为本发明在实施例1条件下制备的V-FeS/IF电催化材料的XRD图谱；
图2为本发明在实施例1条件下制备的V-FeS/IF电催化材料的SEM照片；
图3为本发明在实施例1条件下制备的V-FeS/IF电催化材料的性能图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本发明采用简单的一步水热法合成高效析氢的负载在泡沫铁上的钒掺杂的硫化亚铁(V-FeS/IF)电催化材料，且所制备合成的V-FeS/IF电催化材料结构可控，在碱性溶液中表现出较好的HER电催化性能。所述V-FeS/IF电催化材料的制备方法包括以下步骤：
①称取200～600mg的偏钒酸钠(NaVO3)和350～650mg的硫代乙酰胺(TAA)，其中，偏钒酸钠(NaVO3)和硫代乙酰胺(TAA)的摩尔比为1：(1～5)进行混合，得到混合物，然后将混合物加入到无水乙醇和异丙醇的混合溶液中，其中无水乙醇和异丙醇的体积比为1：(0～4)，搅拌20～60min，形成均匀混合的溶液A。
②在均匀混合的溶液A中加入10～100mg的聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌1～5h，得到溶液B。
③将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，保持体积填充比控制在40～60％。
④取500mL的烧杯，将泡沫铁裁剪为1cm×5cm的块状，将裁剪好的泡沫铁放入烧杯中，倒入没过泡沫铁的丙酮溶液，超声处理10～30min，然后将丙酮溶液倒出，再向烧杯中倒入没过泡沫铁的HCl溶液(3～6mol/L)，并超声处理10～20min，然后在将HCl溶液倒出，再向烧杯中倒入没过泡沫铁的去离子水继续超声处理10～30min，然后再用没过泡沫铁的去离子水、无水乙醇交替超声处理3～5次(每次5～20min)。最后在真空下进行干燥，温度为20～30℃，时间为8～12h。
⑤将处理好的泡沫铁浸没在含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中。
⑥将反应釜密封放入烘箱反应仪中，将温度参数设置为120～180℃，反应时间为3～15h。
⑦反应结束后自然冷却至室温，将生长有V-FeS的泡沫铁的固体产物分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤2～6次。放入30～70℃真空烘箱或者冷冻干燥箱中干燥3～6h。得到V-FeS/IF电催化材料。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1：
①称取243mg的偏钒酸钠(NaVO3)和601mg的硫代乙酰胺(TAA)，其中，偏钒酸钠(NaVO3)和硫代乙酰胺(TAA)的摩尔比为1：4进行混合，然后将混合物加入到只量取25ml的无水乙醇作为溶剂，搅拌20min，形成均匀混合的溶液A。
②在均匀混合的溶液A中加入10mg的聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌1h，得到溶液B。
③将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，保持体积填充比控制在50％。
④取500mL的烧杯，将泡沫铁裁剪为1cm×5cm的块状，将裁剪好的泡沫铁放入烧杯中，倒入没过泡沫铁的丙酮溶液，超声处理10min，然后将丙酮溶液倒出，再向烧杯中倒入没过泡沫铁的HCl溶液(3mol/L)，并超声处理15min，然后在将HCl溶液倒出，再向烧杯中倒入没过泡沫铁的去离子水继续超声处理20min，然后再用没过泡沫铁的去离子水、无水乙醇交替超声处理3次(每次20min)。最后在真空下进行干燥，温度为25℃，时间为10h。
⑤将处理好的泡沫铁浸没在含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中。
⑥将反应釜密封放入烘箱反应仪中，将温度参数设置为180℃，反应时间为3h。
⑦反应结束后自然冷却至室温，将生长有V-FeS的泡沫铁分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤2次。放入30℃真空烘箱或者冷冻干燥箱中干燥3h。得到V-FeS/IF电催化材料。
实施例2
①称取305mg的偏钒酸钠(NaVO3)和563mg的硫代乙酰胺(TAA)，其中，偏钒酸钠(NaVO3)和硫代乙酰胺(TAA)的摩尔比为1：3进行混合，然后将混合物加入到6ml无水乙醇和24ml异丙醇的混合溶剂中，其中无水乙醇和异丙醇的体积比为1：4，搅拌60min，形成均匀混合的溶液A。
②在均匀混合的溶液A中加入100mg的聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌5h，得到溶液B。
③将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，保持体积填充比控制在60％。
④取500mL的烧杯，将泡沫铁裁剪为1cm×5cm的块状，将裁剪好的泡沫铁放入烧杯中，倒入没过泡沫铁的丙酮溶液，超声处理30min，然后将丙酮溶液倒出，再向烧杯中倒入没过泡沫铁的HCl溶液(6mol/L)，并超声处理10min，然后在将HCl溶液倒出，再向烧杯中倒入没过泡沫铁的去离子水继续超声处理30min，然后再用没过泡沫铁的去离子水、无水乙醇交替超声处理5次(每次5min)。最后在真空下进行干燥，温度为20℃，时间为12h。
⑤将处理好的泡沫铁浸没在含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中。
⑥将反应釜密封放入烘箱反应仪中，将温度参数设置为120℃，反应时间为15h。
⑦反应结束后自然冷却至室温，将生长有V-FeS的泡沫铁分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤4次。放入50℃真空烘箱或者冷冻干燥箱中干燥5h。得到V-FeS/IF电催化材料。
实施例3：
①称取609mg的偏钒酸钠(NaVO3)和376mg的硫代乙酰胺(TAA)，其中，偏钒酸钠(NaVO3)和硫代乙酰胺(TAA)的摩尔比为1：1进行混合，然后将混合物加入到5ml无水乙醇和15ml异丙醇的混合溶剂中，其中无水乙醇和异丙醇的体积比为1：3，搅拌40min，形成均匀混合的溶液A。
②在均匀混合的溶液A中加入60mg的聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌3h，得到溶液B。
③将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，保持体积填充比控制在40％。
④取500mL的烧杯，将泡沫铁裁剪为1cm×5cm的块状，将裁剪好的泡沫铁放入烧杯中，倒入没过泡沫铁的丙酮溶液，超声处理15min，然后将丙酮溶液倒出，再向烧杯中倒入没过泡沫铁的HCl溶液(4mol/L)，并超声处理20min，然后在将HCl溶液倒出，再向烧杯中倒入没过泡沫铁的去离子水继续超声处理10min，然后再用没过泡沫铁的去离子水、无水乙醇交替超声处理4次(每次10min)。最后在真空下进行干燥，温度为30℃，时间为8h。
⑤将处理好的泡沫铁浸没在含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中。
⑥将反应釜密封放入烘箱反应仪中，将温度参数设置为150℃，反应时间为9h。
⑦反应结束后自然冷却至室温，将生长有V-FeS的泡沫铁分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤6次。放入70℃真空烘箱或者冷冻干燥箱中干燥6h。得到V-FeS/IF电催化材料。
实施例4：
①称取406mg的偏钒酸钠(NaVO3)和501mg的硫代乙酰胺(TAA)，其中，偏钒酸钠(NaVO3)和硫代乙酰胺(TAA)的摩尔比为1：2进行混合，然后将混合物加入到10ml无水乙醇和20ml异丙醇的混合溶剂中，其中无水乙醇和异丙醇的体积比为1：2，搅拌20min，形成均匀混合的溶液A。
②在均匀混合的溶液A中加入35mg的聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌2h，得到溶液B。
③将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，保持体积填充比控制在60％。
④取500mL的烧杯，将泡沫铁裁剪为1cm×5cm的块状，将裁剪好的泡沫铁放入烧杯中，倒入没过泡沫铁的丙酮溶液，超声处理20min，然后将丙酮溶液倒出，再向烧杯中倒入没过泡沫铁的HCl溶液(5mol/L)，并超声处理18min，然后在将HCl溶液倒出，再向烧杯中倒入没过泡沫铁的去离子水继续超声处理15min，然后再用没过泡沫铁的去离子水、无水乙醇交替超声处理4次(每次10min)。最后在真空下进行干燥，温度为25℃，时间为9h。
⑤将处理好的泡沫铁浸没在含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中。
⑥将反应釜密封放入烘箱反应仪中，将温度参数设置为160℃，反应时间为10h。
⑦反应结束后自然冷却至室温，将生长有V-FeS的泡沫铁分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤3次。放入40℃真空烘箱或者冷冻干燥箱中干燥4h。得到V-FeS/IF电催化材料。
实施例5
①称取198mg的偏钒酸钠(NaVO3)和626mg的硫代乙酰胺(TAA)，其中，偏钒酸钠(NaVO3)和硫代乙酰胺(TAA)的摩尔比为1：5进行混合，然后将混合物加入到15ml无水乙醇和15ml异丙醇的混合溶剂中，其中无水乙醇和异丙醇的体积比为1：1，搅拌30min，形成均匀混合的溶液A。
②在均匀混合的溶液A中加入83mg的聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌4h，得到溶液B。
③将溶液B倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，保持体积填充比控制在60％。
④取500mL的烧杯，将泡沫铁裁剪为1cm×5cm的块状，将裁剪好的泡沫铁放入烧杯中，倒入没过泡沫铁的丙酮溶液，超声处理15min，然后将丙酮溶液倒出，再向烧杯中倒入没过泡沫铁的HCl溶液(4.5mol/L)，并超声处理12min，然后在将HCl溶液倒出，再向烧杯中倒入没过泡沫铁的去离子水继续超声处理15min，然后再用没过泡沫铁的去离子水、无水乙醇交替超声处理5次(每次18min)。最后在真空下进行干燥，温度为20℃，时间为11h。
⑤将处理好的泡沫铁浸入在含有溶液B的聚四氟乙烯反应釜中。
⑥将反应釜密封放入烘箱反应仪中，将温度参数设置为140℃，反应时间为12h。
⑦反应结束后自然冷却至室温，将生长有V-FeS的泡沫铁分别用无水乙醇和去离子水交替洗涤4次。放入60℃真空烘箱或者冷冻干燥箱中干燥4h。得到V-FeS/IF电催化材料。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参见图1，为本发明在实施例1条件下制备的V-FeS/IF电催化材料的XRD图谱，从图中可知没有显示钒物相，表示该样品的物相为FeS。
参见图2，为本发明在实施例1条件下制备的V-FeS/IF电催化材料的SEM照片，从图中可知该催化剂是由均匀的纳米片垂直生长在泡沫铁上。
参见图3，为本发明在实施例1条件下制备的V-FeS/IF电催化材料的性能图，从图中可知在电流密度为100mA/cm2、300mA/cm2、500mA/cm2、700mA/cm2、1000mA/cm2过电位分别为270mV、404mV、516mV。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种V-FeS/IF电催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将偏钒酸钠和硫代乙酰胺均匀分散于分散液中，得到溶液A；将聚乙烯吡咯烷酮均匀分散于溶液A中，得到溶液B；
先将泡沫铁浸入丙酮中超声处理，然后浸入HCl溶液中超声处理，然后继续浸入水中超声处理，最后用水和乙醇交替超声处理；超声处理结束后，干燥得到经过预处理的泡沫铁；
将经过预处理的泡沫铁和溶液B进行水热法反应，反应结束后自然冷却，收集固体产物，将所得固体产物经洗涤后干燥，得到V-FeS/IF电催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种V-FeS/IF电催化材料的制备方法，其特征在于，偏钒酸钠、硫代乙酰胺、乙烯吡咯烷酮的质量为200～600mg：350～650mg：10～100mg。
3.根据权利要求1所述的一种V-FeS/IF电催化材料的制备方法，其特征在于，分散液为乙醇和异丙醇的混合溶液；
其中，乙醇和异丙醇的体积比为1：(0～4)。
4.根据权利要求1所述的一种V-FeS/IF电催化材料的制备方法，其特征在于，泡沫铁的预处理过程中：浸入丙酮中的超声处理时间为10～30min；浸入HCl溶液的超声处理时间为10～20min；浸入水中的超声处理时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述的一种V-FeS/IF电催化材料的制备方法，其特征在于，泡沫铁的预处理过程中：用水和乙醇交替超声处理的操作参数包括：超声处理3～5次，每次5～20min；
超声处理结束后的干燥温度为20～30℃，时间为8～12h。
6.根据权利要求1所述的一种V-FeS/IF电催化材料的制备方法，其特征在于，水热法反应的温度为120～180℃，反应时间为3～15h。
7.根据权利要求1所述的一种V-FeS/IF电催化材料的制备方法，其特征在于，所得固体产物经洗涤后的干燥处理为30～70℃烘干或冷冻干燥3～6h。
8.根据权利要求1所述的一种V-FeS/IF电催化材料的制备方法，其特征在于，HCl溶液的浓度为3～6mol/L。
9.采用权利要求1～8任意一项所述制备方法制得的一种V-FeS/IF电催化材料。
CN202111071064.7A 2021-09-13 2021-09-13 一种V-FeS/IF电催化材料及其制备方法 Pending CN113652711A (zh)

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