CN108439549B - 一种阵列结构过渡金属硒化物电极的制备及其在电解水中的应用 - Google Patents

一种阵列结构过渡金属硒化物电极的制备及其在电解水中的应用 Download PDF

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Abstract

一种阵列结构过渡金属硒化物电极的制备及其在电解水中的应用，属电极技术领域。第一步通过简单的预处理对镍片(NF)基底进行优化，第二步在镍片基底表面原位均匀生长金属有机骨架材料(Mn/Fe/Co/Ni/Cu‑MOF)纳米阵列，得到NF‑MOFs材料，第三步在MOFs纳米阵列表面原位硒化，最终制得NF‑MxSey纳米阵列电极材料。NF‑MxSey作为电解水电极具有较低的起始点位、较大的电流密度、优异的电催化分解水性能和较高稳定性，可应用在电解水等新能源存储与转换装置。

Description

一种阵列结构过渡金属硒化物电极的制备及其在电解水中的 应用
技术领域
本发明属于转换新能源存储于转换领域电催化开发技术领域。技术涉及金属有机骨架材料(MOFs)构筑及其为模板硒化衍生制备阵列结构过渡金属硒化物(NF-MxSey)电极。
背景技术
随着工业生产的快速发展和人口的不断增加，以煤、石油、天然气为主要代表的化石燃料在近几十年被大量消耗，同时造成不可避免的环境污染和能源短缺。因此，寻找一种清洁的可再生能源越来越成为当今时代发展需求。在众多材料中，氢气作为一种绿色环保、高效、富含能量的清洁能源，是未来有潜力的化石能源的替代品。可再生的特点可以很好解决能源危机与环境危机两大问题。除可以作为清洁能源使用，氢气在石油、化工等行业也有重要应用，如氢气作为原材料工业和成氨等。目前，氢气制备方法已发展很多种，电解水与众多方法相比具有成本低、高产率、高纯度、无污染等优势；同时，阳极产生的氧气也可以作为良好的资源应用到医学等领域，有巨大的能源效益和经济效益，因此，电解水制氢法很可能成为未来制氢工业的核心方法。电解水包含两个半电池反应，分别为阴极析氢反应(Hydrogen Evolution Reaction，HER)和阳极析氧反应(Oxygen Evolution Reaction，OER)。由于OER反应动力学较为迟滞，为了加快反应进行，催化剂经常被引入到这个半电池反应中，在反应过程中，能量消耗和产氢效率与催化剂材料密切相关，所以研究并开发出一种新型高效电解水催化剂对于电解水转换新能源过程来说意义重大。
金属有机骨架材料(Metal-organic frameworks,MOFs)系由金属离子和有机配体通过配位键作用形成的多孔网状无机-有机杂化功能材料。相比于传统材料，MOFs具有孔隙率高、比表面积大、孔结构可控、易于合成等优点。近年来，MOFs已在气体吸附、分子识别、催化、分离等众多领域受到广泛的应用和关注。其中，多孔MOFs及其衍生物在电催化领域表现出较好的性能，特别是在电催化分解水反应受到广泛研究，具有潜在应用价值。这主要是由于MOFs相比于传统材料，在合成过程中结构多样，可调性强，可实现靶向合成，且合成过程更加简单。尽管如此，MOFs在合成方面仍存在一些问题，如粉末易团聚，活性位点不能充分暴露等，这不利于传质和电子传递，抑制其发展与应用。因此，研究并开发出一种新的方法，制备结构组成多样、疏松多孔、比表面积大、活性位点丰富、可调性高、具有优秀性能官能团的MOFs及其衍生物用于电化学分解水，可以有效提高电化学电流密度和电化学分解水效率。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种阵列结构过渡金属硒化物电极的制备方法。
一种阵列结构过渡金属硒化物电极材料，其特征在于，过渡金属硒化物以阵列结构的形式生长在镍片(NF)基底上，过渡金属硒化物的过渡金属优选为：锰、铁、钴、镍、铜等中的一种或几种。过渡金属硒化物为纳米棒状结构；优选垂直生长，
本发明的一种阵列结构过渡金属硒化物电极材料的制备方法，主要分为三步：第一步对镍片(NF)基底简单预处理；第二步在镍片基底表面原位均匀生长过渡金属有机骨架材料阵列，获得NF-MOFs材料；第三步在MOFs纳米棒或/和片表面原位硒化，最终制得阵列结构过渡金属硒化物电极材料。
本发明上述多种过渡金属硒化物阵列电极材料的合成方法，具体包括以下步骤：
第一步依次用盐酸、丙酮、乙醇和水分别对镍片(NF)基底进行超声预处理；将镍片放入盐酸中，盐酸浓度4-8M，超声处理10-15分钟后停止；丙酮、乙醇和水均分别采取相同超声处理方式；
第二步通过水热法在NF基底上生长MOFs纳米棒/片；将第一步预处理后的NF浸入母液B中进行水热反应，母液B是2,5-二羟基对苯二甲酸、过渡金属盐、N,N-二甲基甲酰胺与水的混合液，并加入适量乙醇或异丙醇；其中每0.1-0.5g 2,5-二羟基对苯二甲酸对应0.5-1.0g过渡金属盐(过渡金属盐优选四水合氯化锰、四水合氯化亚铁、六水合硝酸钴、六水合硝酸镍、三水合硝酸铜中的一种或几种)对应20-45ml N,N-二甲基甲酰胺与水的混合溶液，进一步N,N-二甲基甲酰胺、水、乙醇或异丙醇的体积比为(1-15):1:1；并移入聚四氟乙烯反应釜中反应9-24h，温度保持在85-135℃；反应过后将原位生长有过渡金属MOFs的NF分别用乙醇、N,N-二甲基甲酰胺洗涤多次，最终得到NF-MOF复合材料；
第三步将硒粉和上一步合成好的NF-MOF同时置于磁舟中，并将磁舟放入管式炉中，采用氮气保护，加热温度为300-400℃，优选350℃，时间为0.5-3小时，优选1.5小时。
进一步优选第二步中的每0.5-1.0g过渡金属盐对应第三步中的硒粉0.1-0.3g。
所得NF-MxSey纳米阵列材料的应用，作为电极来分解水。
纳米阵列电极材料NF-MxSey可作为电极的应用，进一步用于高效电催化分解水，相对于传统电解水催化剂材料具有多种优势，硒化物纳米阵列电极材料的稳定性更强，含有多种过渡金属、结构组成多样、疏松多孔、活性位点丰富、比表面积大、可调性高、可塑性强。
本发明制备了有规则形貌的有序纳米阵列电极材料NF-MxSey作为电解水电极，该方法具有合成方法简单、合成过程可调控、可合成多种硒化物、合成方法具有普适性、组成多样等优势，更重要的是，该结构具有非常大的比表面积和丰富的活性位点，进而在OER中具有较低的起始点位、较大的电流密度、优异的电催化分解水性能和较高稳定性，可应用在电解水等新能源存储与转换装置。本发明制备方法工艺简单、易于实施、产率高，利于批量制备高性能的电极材料。NF-MxSey作为电解水电极具有较低的起始点位、较大的电流密度、优异的电催化分解水性能和较高稳定性，可应用在电解水等新能源存储与转换装置。
附图说明
图1为例1中NF-Co-MOF的扫描电镜示意图。
图2为例1中NF-CoSe2复合材料的扫描电子显微镜示意图。
图3为例2中NF-Ni-MOF的扫描电镜示意图。
图4为例2中NF-NiSe2复合材料的扫描电子显微镜示意图。
图5多种NF-MxSey复合材料电催化分解水的性能示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
第一步分别用盐酸、丙酮、乙醇和水超声10分钟对镍片(NF)处理具体方法：配置好4-8M浓度的盐酸水溶液，将剪好形状的NF放置于该盐酸溶液中，超声10-15分钟，用相同方法依次使用丙酮、乙醇和水进行超声清洗。之后将清洗完成后的NF烘干，以备下一步使用。
第二步将NF浸入母液B进行水热反应，母液B是0.15g的2,5-二羟基对苯二甲酸和0.7g六水合硝酸钴溶于20ml N,N-二甲基甲酰胺与水和乙醇混合溶液。其中N,N-二甲基甲酰胺与水和乙醇的体积比为1:1:1，并移入100ml的反应釜中水热反应温度保持在100℃，时间15小时。反应过后用乙醇、N,N-二甲基甲酰胺洗涤多次得到NF-Co-MOF复合材料。
第三步将0.1-0.3g硒粉和上一步合成好的NF-Co-MOF复合材料同时置于磁舟中，并将磁舟置于管式炉中，采用氮气保护，反应温度为350℃，时间为1.5小时，最终获得NF-CoSe2纳米阵列电极材料。
实施例2
第一步分别用盐酸、丙酮、乙醇和水超声10分钟对镍片(NF)预处理具体方法：配置好4-8M浓度的盐酸水溶液，将剪好形状的NF放置于该盐酸溶液中，超声10-15分钟，用相同方法依次使用丙酮、乙醇和水进行超声清洗。之后将清洗完成后的NF烘干，以备下一步使用。
第二步将NF浸入母液B进行水热反应，母液B是0.15g的2,5-二羟基对苯二甲酸和0.7g六水合硝酸镍溶于20ml N,N-二甲基甲酰胺与水和乙醇混合溶液。其中N,N-二甲基甲酰胺与水和乙醇的体积比为1:1:1，并移入100ml的反应釜中水热反应温度保持在100℃，时间15小时。反应过后用乙醇、N,N-二甲基甲酰胺洗涤多次得到NF-Ni-MOF复合材料。
第三步将0.1-0.3g硒粉和上一步合成好的NF-Ni-MOF复合材料同时置于磁舟中，并将磁舟置于管式炉中，采用氮气保护，反应温度为350℃，时间为1.5小时，最终获得NF-NiSe2纳米阵列电极材料。
上述实施例所得的材料的测试结果，具体见下述：
(1)材料形貌表征：
分别取该NF-Co-MOF、NF-CoSe2、NF-Ni-MOF和NF-NiSe2电极材料的一小块，选用蔡司SIGMA 500/VP型号场发射扫描电子显微镜对其进行表征。结构形貌图见图1、图2、图3、图4。
(2)材料电化学性能表征：
本测试所用的电化学测试仪器是德国ZAHNER电化学工作站。图5为NF-MxSey复合电极在1.0M氢氧化钾溶液中测试(扫描速度5mv/s)的电流电压曲线。

Claims (5)

1.一种阵列结构过渡金属硒化物电极材料，其特征在于，过渡金属硒化物以阵列结构的形式生长在镍片NF基底上；
过渡金属硒化物的过渡金属为：锰、铁、钴、镍、铜中的一种或几种；
制备方法包括以下步骤：主要分为三步：第一步对镍片NF基底简单预处理；第二步在镍片基底表面原位均匀生长过渡金属有机骨架材料阵列，获得NF-MOFs材料；第三步在MOFs纳米棒或/和片表面原位硒化，最终制得阵列结构过渡金属硒化物电极材料；
具体包括以下步骤：
第一步依次用盐酸、丙酮、乙醇和水分别对镍片NF基底进行超声预处理；将镍片放入盐酸中，盐酸浓度4-8 M，超声处理10-15分钟后停止；丙酮、乙醇和水均分别采取相同超声处理方式；
第二步通过水热法在镍片NF基底上生长MOFs纳米棒/片；将第一步预处理后的镍片NF浸入母液B中进行水热反应，母液B是2,5-二羟基对苯二甲酸、过渡金属盐、N,N-二甲基甲酰胺与水的混合液，并加入适量乙醇或异丙醇；其中每0.1-0.5 g 2,5-二羟基对苯二甲酸对应0.5-1.0 g过渡金属盐对应20-45 ml N,N-二甲基甲酰胺与水的混合溶液， N,N-二甲基甲酰胺、水、乙醇或异丙醇的体积比为（1-15）:1:1；并移入聚四氟乙烯反应釜中反应9-24h，温度保持在85-135℃；反应过后将原位生长有过渡金属MOFs的镍片NF分别用乙醇、N,N-二甲基甲酰胺洗涤多次，最终得到NF-MOFs复合材料；
第三步将硒粉和上一步合成好的NF-MOFs同时置于磁舟中，并将磁舟放入管式炉中，采用氮气保护，加热温度为300-400℃，时间为0.5-3小时。
2.按照权利要求1所述的一种阵列结构过渡金属硒化物电极材料，其特征在于，过渡金属硒化物为纳米棒或/和片状结构；垂直镍片NF生长。
3.按照权利要求1所述的一种阵列结构过渡金属硒化物电极材料，其特征在于，过渡金属盐为四水合氯化锰、四水合氯化亚铁、六水合硝酸钴、六水合硝酸镍、三水合硝酸铜中的一种或几种。
4.按照权利要求1所述的一种阵列结构过渡金属硒化物电极材料，其特征在于，第二步中的每0.5-1.0 g过渡金属盐对应第三步中的硒粉0.1-0.3 g。
5.按照权利要求1所述的一种阵列结构过渡金属硒化物电极材料，其特征在于，第三步温度为350 ℃，时间为1.5小时。
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