CN113652657B - 铝钪合金靶材及采用大气高温扩散烧结成型制造方法 - Google Patents

铝钪合金靶材及采用大气高温扩散烧结成型制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种铝钪合金靶材大气高温扩散烧结成型制造方法，通过采用球形粉末原料，且对粉末粒度进行优化级配，从而提高混合粉末的初始松装密度，降低了粉末颗粒间隙体积；然后粉末装入封闭的弹性包套后抽真空超高压冷等静压成型，这样成型的铝钪素坯致密度可达到95％以上，相当于素坯表面形成一层无贯穿气孔的“包套皮”，素坯可以在大气氛烧结炉内进行高温扩散烧结，无需真空或惰性气体保护，大大降低了对设备性能需求，工艺简单，适合大尺寸、大批量生产。

Description

铝钪合金靶材及采用大气高温扩散烧结成型制造方法
技术领域
本发明涉及磁控溅射靶材制造技术领域，具体涉及一种铝钪合金靶材大气高温扩散烧结成型制造方法。
背景技术
通过反应溅射铝钪合金靶沉积制造的铝氮钪薄膜具有优异的压电性能，广泛应用于微机电***(MEMS)及射频滤波器等领域。随着钪含量增加，铝氮钪薄膜的压电常数(d33)及机电耦合系数(kt2)呈线性增加，薄膜压电性能更优异。铝钪合金靶材通常采用熔炼工艺及粉末冶金工艺成型。熔炼工艺相对简单，但由于铝与钪的熔点差异大，钪在铝中的固溶度低，钪蒸汽压高，随着合金中钪含量增加，固液凝固区间加大，会逐渐生成中间化合物相(Al3Sc、Al2Sc、AlSc、AlSc2)，铸锭易出现合金名义成分难以控制、合金成分偏析、晶粒粗大等，从而不利于后续镀膜成分及厚度均匀性。再者，由于高钪含量靶材内脆性的中间化合物相含量多，铸锭塑性差，难以进行后续的锻造、轧制等压延变形，从而难以得到大尺寸铝钪合金靶材，特别是当钪含量超过20wt％时。此外，金属钪活性强，易与常规的陶瓷坩埚反应，因而通常需采用成本高、功耗大的水冷铜坩埚以避免杂质污染。粉末冶金工艺成型，可以规避熔炼工艺的合金成分偏析、晶粒粗大等问题，且可大尺寸成型。常用热压或热等静压烧结成型，但需采用特种真空或惰性气体保护的烧结装备，热压成型模具易损坏，热等静压所用金属包套为一次性耗材，靶材成型成本高、产能低。
发明内容
本发明的目的是提供一种全新的铝钪合金靶材的大气高温扩散烧结成型制造方法通过采用球形粉末原料，且对粉末粒度进行优化级配，从而提高混合粉末的初始松装密度，降低了粉末颗粒间隙体积；然后粉末装入封闭的弹性包套后抽真空超高压冷等静压成型，这样成型的铝钪素坯致密度可达到95％以上，相当于素坯表面形成一层无贯穿气孔的“包套皮”，素坯可以在大气氛烧结炉内进行高温扩散烧结，无需真空或惰性气体保护，大大降低了对设备性能需求，工艺简单，适合大尺寸、大批量生产。另一方面，由于冷等静压处理前对粉末进行了高真空排气处理，素坯内部为封闭的空隙且近似真空，这样铝钪合金靶材内部气体杂质增量极低，从而实现了铝钪靶材高纯度，扩散烧结过程中颗粒间致密化移动阻力低，有利于铝钪靶材的高致密成型。
为解决上述技术问题，本发明提供一种铝钪合金靶材大气高温扩散烧结成型制造方法，其包括：
第一步，选择粒度优化级配的球形Al金属粉末和Sc金属粉末作为原料，按照目标合金成分进行配料、混合均匀；
第二步，将第一步获得的混合粉末装入封闭的弹性包套内，冷等静压成型，得到铝钪素坯；
第三步，将铝钪素坯置于大气氛烧结炉进行扩散烧结，得到铝钪合金靶坯；
第四步，将第三步获得的铝钪合金靶坯进行机加工、与背板焊接，最后得到成品铝钪合金靶材。
所述第一步中球形粉末的粒度分布为：D10为5～10μm，D50为40～80μm，D90为100～150μm。
所述第二步中粉末松装密度大于50％。
所述第三步中弹性包套抽真空小于1.3*10-4Pa，静压成型的压力优选为500～700MPa，保压时间优选为5～10min，得到的铝钪合金靶坯致密度95％以上。
所述第四步中，扩散烧结温度优选为500～630℃，扩散烧结时间优选为6～12小时，得到的铝钪合金靶坯的致密度在99％以上。
所述铝钪合金靶材中钪质量含量优选为5～55wt％。
本发明的有益效果
1、本发明公开的一种铝钪合金靶材的大气高温扩散烧结成型制造方法，采用球形粉末原料，且对粉末粒度进行优化级配，从而提高混合粉末的松装密度，降低了粉末颗粒间隙体积，粉末装入封闭的弹性包套后抽真空优于1.3*10-4Pa，冷等静压成型处理得到的致密度95％以上铝钪素坯，素坯内部为封闭的空隙且近似真空，一方面在后续扩散烧结过程中，设备无需真空或惰性气体保护，坯料表面无需金属包套隔离，同样可达到铝钪合金靶材内部气体杂质增量极低，烧结炉气体杂质无法渗透到靶坯内部，从而实现了铝钪靶材高纯度；另一方面，素坯内部封闭空隙近似真空，扩散烧结过程中颗粒间致密化移动阻力低，有利于铝钪靶材的高致密成型。
2、本发明公开的一种铝钪合金靶材的大气高温扩散烧结成型制造方法，素坯在室温下成型，高温扩散烧结温度低于铝熔点，整个靶材成型过程中原料无液体流动、无烧损挥发，从而确保了铝钪靶材成分均匀性及合金成分准确性。此外采用常规的冷等静压炉及大气氛烧结炉，工艺简单可控，易大尺寸、大批量、高效率生产，成本低廉。
附图说明
图1本发明的铝钪合金靶材制造方法流程图。
具体实施方式
本发明提供一种铝钪合金靶材大气高温扩散烧结成型制造方法，其包括：
第一步，选择粒度优化级配的球形Al金属粉末和Sc金属粉末作为原料，按照目标合金成分进行配料、混合均匀；
第二步，将第一步获得的混合粉末装入封闭的弹性包套内，冷等静压成型，得到铝钪素坯；
第三步，将铝钪素坯置于大气氛烧结炉进行扩散烧结，得到铝钪合金靶坯；
第四步，将第三步获得的铝钪合金靶坯进行机加工、与背板焊接，最后得到成品铝钪合金靶材。
所述第一步中球形粉末的粒度分布为：D10为5～10μm，D50为40～80μm，D90为100～150μm。采用这种粒度分布可以实现大球粉末间隙由小球粉末填充，以提高松装密度，如果粒度过细及过粗，松装密度均不会太高。
所述第二步中粉末松装密度大于50％。
所述第三步中弹性包套抽真空小于1.3*10-4Pa，静压成型的压力优选为500～700MPa，保压时间优选为5～10min，得到的铝钪合金靶坯致密度95％以上。
所述第四步中，扩散烧结温度优选为500～630℃，扩散烧结时间优选为6～12小时，得到的铝钪合金靶坯的致密度在99％以上。
所述铝钪合金靶材中钪质量含量优选为5～55wt％。
以下采用实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
1.配料混合
按本实施例中设计的名义铝钪合金靶材成分，进行原材料配料混合：
原料为球形Al金属粉末、Sc金属粉末为原料，粉末粒度分布为：D10为5～10μm，D50为40～80μm，D90为100～150μm。采用V、双锥形等混粉机将初始粉末混合均匀，得到混合粉末，钪质量含量为5～55wt％，混合粉末松装密度大于50％。
2.冷等静压成型
将混合粉末装入封闭的弹性包套内，先采用油扩散泵或分子泵将弹性包套抽真空优于1.3*10-4Pa，然后粉末随弹性包套一起进行冷等静压成型，压力500～700MPa，保压时间5～10min。去除弹性包套，得到致密度95％以上的铝钪素坯。
3.高温扩散烧结
将铝钪素坯置于大气氛热烧结炉进行扩散烧结，扩散烧结温度500～630℃，扩散烧结时间6～12小时，得到致密度99％以上的铝钪合金靶坯。
4.机加工焊接
将铝钪合金靶坯进行机加工、与背板焊接，最后得到成品铝钪合金靶材。
实施例1～10及对比例1～6的铝钪合金靶材主要制造工艺及性能结果见表1。
表1铝钪合金靶材制造工艺及性能结果
从表1得实施例和对比例可以看出，当粉末粒度级配不够优化，致使混合粉末的松装密度低于50％，如对比例1～6；或包套真空度差于1.3*10-4Pa，如对比例1、对比例2、对比例5、对比例6，从而造成粉末颗粒间隙体积过大、间隙间残留气体过多，进而降低了铝钪素坯及最终烧结致密度，难以达到99％以上。
通过采用球形粉末原料，且对粉末粒度进行优化级配，从而提高混合粉末的初始松装密度，降低了粉末颗粒间隙体积；然后粉末装入封闭的弹性包套后抽真空超高压冷等静压成型，这样成型的铝钪素坯致密度可达到95％以上，相当于素坯表面形成一层无贯穿气孔的“包套皮”，素坯可以在大气氛烧结炉内进行高温扩散烧结，无需真空或惰性气体保护。
所有上述的首要实施这一知识产权，并没有设定限制其他形式的实施这种新产品和/或新方法。本领域技术人员将利用这一重要信息，上述内容修改，以实现类似的执行情况。但是，所有修改或改造基于本发明新产品属于保留的权利。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (5)

1.一种铝钪合金靶材大气高温扩散烧结成型制造方法，其特征在于，包括：
第一步，选择粒度优化级配的球形Al金属粉末和Sc金属粉末作为原料，按照目标合金成分进行配料、混合均匀，所述第一步中球形粉末的粒度分布为：D10为5～10μm，D50为40～80μm，D90为100～150μm，粉末松装密度大于50％；
第二步，将第一步获得的混合粉末装入封闭的弹性包套内，弹性包套抽真空优于1.3×10-4Pa，冷等静压成型，静压成型的压力为500～700MPa，保压时间为5～10min，得到铝钪素坯，致密度95％以上；
第三步，将铝钪素坯置于大气氛烧结炉进行扩散烧结，得到铝钪合金靶坯；
第四步，将第三步获得的铝钪合金靶坯进行机加工、与背板焊接，最后得到成品铝钪合金靶材。
2.如权利要求1所述铝钪合金靶材大气高温扩散烧结成型制造方法，其特征在于：所述第三步中扩散烧结温度为500～630℃，扩散烧结时间为6～12小时。
3.如权利要求1或2所述铝钪合金靶材大气高温扩散烧结成型制造方法，其特征在于：所述第三步中得到的铝钪合金靶坯的致密度在99％以上。
4.采用权利要求1至3任一项所述制造方法制造的铝钪合金靶材。
5.如权利要求4所述的铝钪合金靶材，其特征在于：钪质量含量为5～55wt％。
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