CN114951666A - 一种铝钪靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝钪靶材的制备方法，将金属铝和金属钪按一定比例进行混合熔炼，得铝钪合金，铝钪合金中钪含量为2at％或43at％；将铝钪合金进行粉碎处理，得铝钪合金粉末；将铝钪合金粉末按一定比例进行混合，得混合铝钪合金粉末；在氩气气氛保护下，将混合铝钪合金粉末进行热压处理，得铝钪模锭；将铝钪模锭进行加工，得铝钪靶材。其中，铝钪合金粉末相对于纯钪粉末和纯铝粉末，不易氧化，也不用考虑铝钪合金本身的偏析，大幅提高了铝钪靶材的品质。同时，通过只生产钪含量为43at％和钪含量为2at％的铝钪合金，再将两种钪含量不同的铝钪合金进行混合，就可以得到钪含量在2‑43at％的铝钪靶材，可以缩短生产时间，提高效益。
Description
技术领域
本发明属于高性能铝钪靶材技术领域，具体地，涉及一种铝钪靶材的制备方法。
背景技术
5G射频滤波器，需要氮化铝钪(AlScN)提高压电性能。研究表明，掺杂35at％Sc的AlScN可以使压电性能(Keff2)提升至15.5％，是纯氮化铝(AlN)的keff2(6％)的2.6倍，其最大相对宽度也由3％提升至7.7％。而后者对于已经分配的新的更宽的5G带宽尤为重要，并能带来更多通信频段的益处。但是，当Sc掺入量超过43at％时，AlScN的晶格会由类似AlN的六方纤锌结构开始转变为类似氮化钪(ScN)的立方岩盐结构的晶相，而渐渐失去其压电性能。因此，Sc含量接近43at％的AlScN表现出最大的压电响应。在含氮气氛中，铝钪合金(AlSc)靶材能反应溅射制备出AlScN薄膜。由于Sc在铝中的溶解度极低，且合金体系中存在大量脆性金属间合金，因此制备AlSc合金溅射靶极具挑战性。金属间合金使得该体系在采用传统工艺制造时容易出现裂纹。
传统的粉末冶金方法生产铝钪靶材，是将高纯金属钪制粉末和高纯铝粉按一定比例混合，在气氛的保护下，采用热压或者热等静压，制成铝钪合金坯，再用数控机床加工成所要求精度的铝钪靶材。此方法的主要缺点是，不管是金属钪制粉，还是金属铝制粉，都不可避免的带来一定程度的氧化，钪粉和铝粉氧含量高(氧含量高达3000ppm左右)，导致铝钪靶材产品氧含量高，较难达到靶材使用要求。另外，钪粉和铝粉本身活性较高，若暴露在空气中，极易氧化，这给生产加工过程带来极大难度。
传统的熔铸法生产铝钪靶材，是将高纯铝和高纯钪按照要求的比例配置，在气氛保护下，在真空中频炉中进行熔炼，浇铸在模具中，然后加工到指定尺寸规格的铝钪合金靶材。另外，为尽可能提高靶材成分的均匀性，减少偏析，还需要辅助以多次熔炼、挤压锻打变形、退火热处理、热等静压等手段。熔铸法生产铝钪靶材显著的缺点是：钪含量越高，成分越不易均匀，偏析越严重。容易出现局部裂纹、夹杂等缺陷。产品命中率低，产品合格率偏低，造成制造成本高昂。本发明提供一种铝钪靶材的制备方法，以解决上述技术问题。
发明内容
本本发明的目的在于提供一种铝钪靶材的制备方法，解决现有技术中存在的制备的铝钪靶材产品合格率偏低、造成制造成本高昂的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种铝钪靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将金属铝和金属钪按照一定比例进行混合熔炼，得铝钪合金，所述铝钪合金中钪含量为2at％或43at％；
步骤二，将得到的铝钪合金进行粉碎处理，得铝钪合金粉末；
步骤三，将得到的铝钪合金粉末按照一定比例进行混合，得混合铝钪合金粉末；
步骤四，在氩气气氛保护下，将得到的混合铝钪合金粉末进行热压处理，保温1-3h后，得铝钪模锭；
步骤五，将得到的铝钪模锭进行加工，得铝钪靶材。
进一步地,在所述步骤二之后还包括：
将得到的铝钪合金粉末输送至匀料机进行筛选后进行混合。
进一步地,所述粉碎处理的方式为球磨粉碎、气雾化粉碎或振动磨粉碎中的一种。
进一步地,所述铝钪合金粉末中氧含量小于100ppm。
进一步地,所述铝钪合金粉末的粒径为5-35μm。
进一步地,所述铝钪靶材中钪含量为2-43at％。
进一步地,所述热压处理的方式为真空热压或热等静压。
进一步地,所述热压处理的温度为550-600℃；所述热压处理的压力为20-100MPa。
进一步地,在所述步骤一中，所述混合熔炼是在氩气作为保护气，真空度为-50至-100Pa的真空中频炉或者真空悬浮炉中进行。
进一步地,在所述步骤五中，采用数控车床或者磨床磨削的方式对铝钪模锭进行加工。
本发明的有益效果：
传统的粉末冶金制备铝钪靶材的方法是通过将钪粉和铝粉按一定比例混合后进行热压；其中，不管是纯钪粉末的生产，还是纯铝粉末的生产，都因粉末容易氧化，不易控制氧含量，使得最后制备的靶材氧含量偏高。本发明通过先制备两种钪含量不同的铝钪合金，再将两种钪含量不同的铝钪合金进行粉碎处理制备铝钪合金粉末，再将两种钪含量不同的铝钪合金粉末进行混合，得铝钪靶材。其中，铝钪合金粉末相对于纯钪粉和纯铝粉，不易氧化，大幅提高了铝钪靶材的品质。
此外，本发明提供的铝钪靶材制备方法，在生产铝钪合金时，不需要考虑铝钪合金本身的偏析，将铝钪合金进行粉碎处理后，只需要用混料机与不同钪含量的铝钪合金粉末再混合一下，就可以得到成分均匀的铝钪合金粉末了。同时，通过只生产钪含量为43at％的铝钪合金和钪含量为2at％的铝钪合金，再将两种钪含量不同的铝钪合金粉末进行混合，就可以得到钪含量在2-43at％的铝钪靶材，因此企业可以先大批量生产钪含量为2at％的铝钪合金和钪含量为43at％的铝钪合金，再根据客户需求，进行不同钪含量的铝钪靶材的生产，可以缩短生产时间，降低生产成本，提高效益。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施方式
一种铝钪靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将金属铝和金属钪按照一定比例进行混合熔炼，得铝钪合金，铝钪合金中钪含量为2at％或43at％；
步骤二，将得到的铝钪合金进行粉碎处理，得铝钪合金粉末；
步骤三，将得到的铝钪合金粉末按照一定比例进行混合，得混合铝钪合金粉末；
步骤四，在氩气气氛保护下，将得到的混合铝钪合金粉末进行热压处理，保温1-3h后，得铝钪模锭；
步骤五，将得到的铝钪模锭进行加工，得铝钪靶材。
具体的，金属铝纯度为99.99％：金属钪锭纯度为99.9％。可以理解的是，保温时间可以在1-3h区间内取任意值。具体的，保温时间可以为1、2或3h。
进一步地,在步骤二之后还包括：
将得到的铝钪合金粉末输送至匀料机进行筛选后混合。
进一步地,粉碎处理的方式为球磨粉碎、气雾化粉碎或振动磨粉碎中的一种。
进一步地,铝钪合金粉末中氧含量小于100ppm。可以理解的是，铝钪合金粉末中氧含量可以在小于100ppm的区间内取任意值。具体的，铝钪合金粉末中氧含量可以为90、80、70、60、50、40、30、20或10ppm。
进一步地,铝钪合金粉末的粒径为5-35μm。可以理解的是，铝钪合金粉末的粒径可以在5-35μm区间内取任意值，具体的，铝钪合金粉末的粒径可以为5、10、15、20、25、30或35μm。
进一步地,铝钪靶材中钪含量为2-43at％。可以理解的是，铝钪靶材中钪含量可以在2-43at％区间内取任意值。具体的，铝钪靶材中钪含量可以为2、5、10、15、20、25、30、35、40或43at％。
进一步地,热压处理的方式为真空热压或热等静压。
进一步地,热压处理的温度为550-600℃；热压处理的压力为20-100MPa。可以理解的是，热压处理的温度可以在550-600℃区间内取任意值。具体的，热压处理的温度可以为550、560、570、580、590或600℃。同理可知，热压处理的压力可以为20、30、40、50、60、70、80、90或100MPa。
进一步地,在步骤一中，混合熔炼是在氩气作为保护气，真空度为-50至-100Pa的真空中频炉或者真空悬浮炉中进行。可以理解的是，真空度可以在-50至-100Pa区间内取任意值，具体的，真空度可以为-50、-80或-100Pa。
进一步地,在步骤五中，采用数控车床或者磨床磨削的方式对铝钪模锭进行加工。
实施例1
一种铝钪靶材的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将金属铝和金属钪按照一定比例投入真空悬浮炉进行混合熔炼，通入氩气作为保护气，控制真空度为-50Pa，得铝钪合金，铝钪合金中钪含量分别为2at％和43at％；
第二步，将得到的铝钪合金采用气雾化进行粉碎处理，得铝钪合金粉末；其中，铝钪合金粉末的粒径为20μm；铝钪合金粉末中氧含量为80ppm；
第三步，将得到的铝钪合金粉末输送至匀料机进行筛选；
第四步，将筛选后的钪含量为2％的铝钪合金粉末15.12g与钪含量为43％的铝钪合金粉末4.88g进行混合，得混合铝钪合金粉末20.00g；
第五步，在氩气气氛保护下，将得到的混合铝钪合金粉末采用热等静压进行热压处理，保温2h后，得铝钪模锭；热压处理的温度为580℃；热压处理的压力为60MPa；
第六步，将得到的铝钪模锭采用数控车床进行加工，得铝钪靶材；其中，铝钪靶材中钪含量为12at％。
实施例2
一种铝钪靶材的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将金属铝和金属钪按照一定比例投入真空悬浮炉进行混合熔炼，通入氩气作为保护气，控制真空度为-50Pa，得铝钪合金，铝钪合金中钪含量分别为2at％和43at％；
第二步，将得到的铝钪合金采用气雾化进行粉碎处理，得铝钪合金粉末；其中，铝钪合金粉末的粒径为35μm；铝钪合金粉末中氧含量为90ppm；
第三步，将得到的铝钪合金粉末输送至匀料机进行筛选；
第四步，将筛选后的钪含量为2％的铝钪合金粉末13.66g与钪含量为43％的铝钪合金粉末6.34g进行混合，得混合铝钪合金粉末20.00g；
第五步，在氩气气氛保护下，将得到的混合铝钪合金粉末采用热等静压进行热压处理，保温2h后，得铝钪模锭；热压处理的温度为600℃；热压处理的压力为80MPa；
第六步，将得到的铝钪模锭采用数控车床进行加工，得铝钪靶材；其中，铝钪靶材中钪含量为15at％。
实施例3
一种铝钪靶材的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将金属铝和金属钪按照一定比例投入真空中频炉进行混合熔炼，通入氩气作为保护气，控制真空度为-80Pa，得铝钪合金，铝钪合金中钪含量分别为2at％和43at％；
第二步，将得到的铝钪合金采用气雾化进行粉碎处理，得铝钪合金粉末；其中，铝钪合金粉末的粒径为25μm；铝钪合金粉末中氧含量为60ppm
第三步，将得到的铝钪合金粉末输送至匀料机进行筛选；
第四步，将筛选后的钪含量为2％的铝钪合金粉末6.34g与钪含量为43％的铝钪合金粉末13.66g进行混合，得混合铝钪合金粉末20.00g；
步骤四，在氩气气氛保护下，将得到的混合铝钪合金粉末采用热等静压进行热压处理，保温1h后，得铝钪模锭；热压处理的温度为550℃；热压处理的压力为50MPa；
步骤五，将得到的铝钪模锭采用数控车床进行加工，得铝钪靶材；其中，铝钪靶材中钪含量为30at％。
实施例4
一种铝钪靶材的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将金属铝和金属钪按照一定比例投入真空悬浮炉进行混合熔炼，通入氩气作为保护气，控制真空度为-100Pa，得铝钪合金，铝钪合金中钪含量分别为2at％和43at％；
第二步，将得到的铝钪合金采用气雾化进行粉碎处理，得铝钪合金粉末；其中，铝钪合金粉末的粒径为15μm；铝钪合金粉末中氧含量为50ppm
第三步，将得到的铝钪合金粉末输送至匀料机进行筛选；
第四步，将筛选后的钪含量为2％的铝钪合金粉末3.90g与钪含量为43％的铝钪合金粉末16.10g进行混合，得混合铝钪合金粉末20.00g；
第五步，在氩气气氛保护下，将得到的混合铝钪合金粉末采用热等静压进行热压处理，保温1h后，得铝钪模锭；热压处理的温度为600℃；热压处理的压力为100MPa；
第六步，将得到的铝钪模锭采用数控车床进行加工，得铝钪靶材；其中，铝钪靶材中钪含量为35at％。
本发明通过先制备铝钪合金，再将铝钪合金进行粉碎处理制备铝钪合金粉末，铝钪合金粉末再与钪粉末或铝粉末进行混合，得铝钪靶材。其中，铝钪合金粉末相对于纯钪粉和纯铝粉，不易氧化，大幅提高了铝钪靶材的品质。
对比例1
第一步，将金属铝粉末14.00g和金属钪粉末6.00g进行混合，得混合铝钪合金粉末20.00g；
第五步，在氩气气氛保护下，将得到的铝钪合金粉末采用热等静压进行热压处理，保温1h后，得铝钪模锭；热压处理的温度为550℃；热压处理的压力为50MPa；
第六步，将得到的铝钪模锭采用数控车床进行加工，得铝钪靶材；其中，铝钪靶材中钪含量为30at％。
对比例2
第一步，将金属铝粉末13.00g和金属钪粉末7.00g进行混合，得混合铝钪合金粉末20.00g；
第五步，在氩气气氛保护下，将得到的铝钪合金粉末采用热等静压进行热压处理，保温1h后，得铝钪模锭；热压处理的温度为600℃；热压处理的压力为100MPa；
第六步，将得到的铝钪模锭采用数控车床进行加工，得铝钪靶材；其中，铝钪靶材中钪含量为35at％。
采用惰性气体熔融红外吸收法对实施例1-4及对比例1-2提供的铝钪合金靶进行氧含量测试，采用阿基米德排水法测试靶材的密度并计算其致密度，采用辉光质谱法和电感耦合原子发射光谱仪测试靶材的纯度和钪含量。测试结果参见表1。
表1测试结果
| 钪含量/at％ | 氧含量/ppm | 致密度/％ | |
| 实施例1 | 12 | 200 | 98.4 |
| 实施例2 | 15 | 220 | 98.2 |
| 实施例3 | 30 | 180 | 99.1 |
| 实施例4 | 35 | 150 | 99.6 |
| 对比例1 | 30 | 780 | 95.1 |
| 对比例2 | 35 | 600 | 95.5 |
由表1可知，本发明实施例提供的铝钪靶材的致密度均为98％以上；氧含量小于250ppm。
对实施例1-4及对比例1-2提供的铝钪合金靶进行纯度检测，检测结果参见表2。
表2纯度检测结果
| Sc/at％ | Cu/ppm | Fe/ppm | Si/ppm | Ca/ppm | 组分均匀性 | |
| 实施例1 | 12 | 24 | 104 | 11 | 20 | 好 |
| 实施例2 | 15 | 30 | 150 | 20 | 28 | 好 |
| 实施例3 | 30 | 26 | 130 | 15 | 23 | 好 |
| 实施例4 | 35 | 22 | 100 | 10 | 18 | 好 |
| 对比例1 | 30 | 78 | 250 | 40 | 54 | 差 |
| 对比例2 | 35 | 69 | 220 | 30 | 50 | 差 |
由表2可知，本发明制备得到的铝钪靶材组分均匀性好，各方面均符合要求。
制备得到的铝钪靶材的组分均匀性越好越能提高氮化铝钪薄膜机电耦合系数的稳定性，铝钪靶材的致密度越高，薄膜性能越好。
综上所述，本发明涉及一种铝钪靶材的制备方法，将金属铝和金属钪按一定比例进行混合熔炼，得铝钪合金，铝钪合金中钪含量为2at％或43at％；将铝钪合金进行粉碎处理，得铝钪合金粉末；将钪含量不同的两种铝钪合金粉末按一定比例进行混合，得混合铝钪合金粉末；在氩气气氛保护下，将混合铝钪合金粉末进行热压处理，得铝钪模锭；将铝钪模锭进行加工，得铝钪靶材。其中，铝钪合金粉末相对于纯钪粉末和纯铝粉末，不易氧化，也不用考虑铝钪合金本身的偏析，大幅提高了铝钪靶材的品质。同时，通过只生产钪含量为43at％和钪含量为2at％的铝钪合金，再将两种钪含量不同的铝钪合金进行混合，就可以得到钪含量在2-43at％的铝钪靶材，可以缩短生产时间，提高效益。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种铝钪靶材的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
步骤一，将金属铝和金属钪按照一定比例进行混合熔炼，得铝钪合金，所述铝钪合金中钪含量为2at％或43at％；
步骤二，将得到的铝钪合金进行粉碎处理，得铝钪合金粉末；
步骤三，将得到的铝钪合金粉末按照一定比例进行混合，得混合铝钪合金粉末；
步骤四，在氩气气氛保护下，将得到的混合铝钪合金粉末进行热压处理，保温1-3h后，得铝钪模锭；
步骤五，将得到的铝钪模锭进行加工，得铝钪靶材。
2.根据权利要求1所述的一种铝钪靶材的制备方法，其特征在于,在所述步骤二之后还包括：
将得到的铝钪合金粉末输送至匀料机进行筛选后混合。
3.根据权利要求1所述的一种铝钪靶材的制备方法，其特征在于,所述粉碎处理的方式为球磨粉碎、气雾化粉碎或振动磨粉碎中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种铝钪靶材的制备方法，其特征在于,所述铝钪合金粉末中氧含量小于100ppm。
5.根据权利要求1所述的一种铝钪靶材的制备方法，其特征在于,所述铝钪合金粉末的粒径为5-35μm。
6.根据权利要求1所述的一种铝钪靶材的制备方法，其特征在于,所述铝钪靶材中钪含量为2-43at％。
7.根据权利要求1所述的一种铝钪靶材的制备方法，其特征在于,所述热压处理的方式为真空热压或热等静压。
8.根据权利要求1所述的一种铝钪靶材的制备方法，其特征在于,所述热压处理的温度为550-600℃；所述热压处理的压力为20-100MPa。
9.根据权利要求1所述的一种铝钪靶材的制备方法，其特征在于,在所述步骤一中，所述混合熔炼是在氩气作为保护气，真空度为-50至-100Pa的真空中频炉或者真空悬浮炉中进行。
10.根据权利要求1所述的一种铝钪靶材的制备方法，其特征在于,在所述步骤五中，采用数控车床或者磨床磨削的方式对铝钪模锭进行加工。
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