CN113649586A - 一种激光辅助无种子的金纳米星合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种激光辅助无种子的金纳米星合成方法，其包括以下步骤：(1)搅拌状态下，在HAuCl4溶液中依次加入HCl、AgNO3以及抗坏血酸，得到墨绿色的混合溶液A；(2)用脉冲式激光照射混合溶液A，得到混合溶液B；(3)将混合溶液B分散在超纯水中，然后过滤，即得所述金纳米星。与现有技术相比，本发明可通过一步法合成金纳米星，使得金纳米星的合成更加简单快捷。

Description

一种激光辅助无种子的金纳米星合成方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种激光辅助无种子的金纳米星合成方法。
背景技术
金纳米星(GNSt)是具有从球形核突出的尖峰的金纳米颗粒。与其它金纳米颗粒相比，尖峰能够在从红到近红外的光谱区域促进纳米颗粒的强局部表面等离子体共振(LSPR)。强大的LSPR会在尖峰的尖端、单个金纳米星尖峰之间和相邻金纳米星尖峰之间产生局部电场增强。这些特性是金纳米星在等离子体领域成为研究热点。此外，当金纳米颗粒足够小时能够方便进入细胞，在生物医学领域具有极大前景。具有良好生物兼容性的金纳米星颗粒在生化分析、生物传感、诊疗等领域具有很大的潜力。
目前，通常的金纳米星制备方法中，最常见一类合成方法是利用晶种介导的种子生长法：先制备小的金或银纳米种子，然后把晶种加入至含有氯金酸、表面活性剂、还原剂的生长液里，再经过一段长时间的生长和多次表面活性剂洗涤过程进而得到金纳米星。该方法因为在合成需要经过晶种合成和纳米星生长过程，且各个过程要求精确严格，使得该方法合成相对复杂和耗时，且在合成金纳米星的过程中通常需要加热，操作十分不便。另外一种更简单的合成分枝金纳米星的方法是无晶种方法：如有文献报道了一种以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为稳定剂的分枝金纳米星合成方法。该方法尽管可以合成支状金纳米星，但是由于反应中需加入CTAB为稳定剂，而CTAB是有高的细胞毒性的，在后续样品处理中很难完全除去。
因此，本领域急需一种合成更加简单快捷的金纳米星制备方法。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种激光辅助无种子的金纳米星合成方法。
为了实现本发明之目的，本申请提供以下技术方案。
在第一方面中，本申请提供一种激光辅助无种子的金纳米星合成方法，所述合成方法包括以下步骤：
(1)搅拌状态下，在HAuCl4溶液中依次加入HCl、AgNO3以及抗坏血酸，得到墨绿色的混合溶液A；
(2)用脉冲式激光照射混合溶液A，得到混合溶液B；
(3)将混合溶液B分散在超纯水中，然后过滤，即得所述金纳米星。
在步骤(1)中，HCl调节溶液pH值；抗坏血酸是还原剂，AgNO3辅助金纳米星形成。在酸性环境下，抗坏血酸在AgNO3的辅助下将Au3+还原生成Au0，并在Ag+的辅助下生长成金纳米星颗粒。
步骤(2)中，(2)使用脉冲激光照射在金纳米星颗粒表面形成表面等离子共振(SPR)，使局部温度升高，有利于并加速金纳米颗粒形成。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中，所述HAuCl4、HCl、AgNO3以及抗坏血酸的摩尔比为(300～600)：(2000～4000)：(1～5)：(500～1500)
在第一方面的一种实施方式中，步骤(1)中，所述搅拌的速率为500～1000rpm。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(2)中，所述激光由泵式光参量振荡器产生，其脉冲为6～10ns脉冲，频率为0.5～2HZ，波长为600～900nm。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(2)中，所述激光的照射面积为4～6cm2，照射时间为0.5～2h。本申请采用脉冲激光进行照射，可以有效控制金纳米星局部表面温度升高，但不会持续升高。具体来说，使用脉冲激光辅助生长的金纳米星，在脉冲激光的照射下表面发生等离子共振(SPR)，局部温度升高，加速表面生长，同时在局部高温处理后的晶体结构更加稳定，使得此种方法生成的金纳米星颗粒更加稳定。使用脉冲激光是为了使金纳米颗粒表面温度瞬间升高，而不会持续升高导致纳米颗粒表面融化。使用600-900nm激光，激光源波长在金纳米颗粒吸收峰范围一致，有利于提升激光吸收效率，加快局部升温。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(3)中，所述分散所采用的条件如下：分散温度为3～8℃，离心转速为3000～5000rpm，分散时间为10～20min。
在第一方面的一种实施方式中，步骤(3)中，所述过滤所采用的膜为孔径为0.22μm的硝酸纤维素膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本申请采用一步法合成金纳米星，不需要合成种子溶液，操作简单快捷；
(2)制备的金纳米星表面更稳定，存放时间更久。
附图说明
图1为实施例1中制备所得金纳米星的UV-Vis吸收图谱；
图2为实施例2中制备所得金纳米星的透射电镜图谱。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例，否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量，且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。在适用的情况下，本申请中涉及的任何专利、专利申请或公开的内容全部结合于此作为参考，且其等价的同族专利也引入作为参考，特别这些文献所披露的关于本领域中的合成技术、产物和加工设计、聚合物、共聚单体、引发剂或催化剂等的定义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
本申请中的数字范围是近似值，因此除非另有说明，否则其可包括范围以外的数值。数值范围包括以1个单位增加的从下限值到上限值的所有数值，条件是在任意较低值与任意较高值之间存在至少2个单位的间隔。例如，如果记载组分、物理或其它性质(如分子量等)是100至1000，意味着明确列举了所有的单个数值，例如100，101,102等，以及所有的子范围，例如100到166,155到170,198到200等。对于包含小于1的数值或者包含大于1的分数(例如1.1，1.5等)的范围，则适当地将1个单位看作0.0001，0.001，0.01或者0.1。对于包含小于10(例如1到5)的个位数的范围，通常将1个单位看作0.1。这些仅仅是想要表达的内容的具体示例，并且所列举的最低值与最高值之间的数值的所有可能的组合都被认为清楚记载在本申请中。还应指出，本文中的术语“第一”、“第二”等不限定先后顺序，只是为了区分不同结构的物质。
关于化学化合物使用时，除非明确地说明，否则单数包括所有的异构形式，反之亦然(例如，“己烷”单独地或共同地包括己烷的全部异构体)。另外，除非明确地说明，否则用“一个”，“一种”或“该”形容的名词也包括其复数形式。
术语“包含”，“包括”，“具有”以及它们的派生词不排除任何其它的组分、步骤或过程的存在，且与这些其它的组分、步骤或过程是否在本申请中披露无关。为消除任何疑问，除非明确说明，否则本申请中所有使用术语“包含”，“包括”，或“具有”的组合物可以包含任何附加的添加剂、辅料或化合物。相反，除了对操作性能所必要的那些，术语“基本上由……组成”将任何其他组分、步骤或过程排除在任何该术语下文叙述的范围之外。术语“由……组成”不包括未具体描述或列出的任何组分、步骤或过程。除非明确说明，否则术语“或”指列出的单独成员或其任何组合。
实施例
下面将对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种激光辅助无种子的金纳米星合成方法，所述合成方法包括以下步骤：
(1)在800rpm的搅拌下将300μL 1M的HCl添加到200mL 2.5×10-4MHAuCl4溶液中，并添加20μL 0.01M的AgNO3溶液，之后，快速加入1mL的0.1M的AA(Ascorbic Acid,抗坏血酸)溶液。观察到溶液由亮红色快速变为墨绿色。
(2)整个反应过程中，反应溶液用脉冲式激光(Nd:YAG泵式光参量振荡器(OPO)激光(Quantel Brilliant B with Rainbow OPO,Les Ulis France)，7ns脉冲，频率为1Hz，波长为808nm，激光照射面积为5cm2)进行照射，持续1h。
(3)一小时后，将溶液在4℃下以4000rpm的速度离心15min，重新分散在超纯水中。最后，将溶液用孔径为0.22μm的硝酸纤维素膜过滤，并放在4℃的冰箱内保存。
将上述制备得到的金纳米星进行检测，其UV-Vis吸收图谱以及透射电镜图谱分别如图1、图2所示。
图1示出通过本发明的实施例形成的金纳米星溶液的UV-Vis光谱图。从图1可以看出，溶液的吸光度峰值出现在波长747nm处，从而验证本发明实施例的有效性。
图2示出通过本发明的实施例形成的金纳米棒星的透射电镜TEM图像。从图2可以看出，所形成的金纳米星结构，具有内核与分支结构特征。通过本发明的实施例中的方法形成的金纳米星核心直径为32±8nm，分支结构的长度在6±6nm的范围内，分支的个数在6±8个的范围内。
由此可见，本实施例在不需要合成种子溶液的前提下，一步法制备得到金纳米星，操作简单、快速。
实施例2
一种激光辅助无种子的金纳米星合成方法，所述合成方法包括以下步骤：
(1)在500rpm的搅拌下将200μL 1M的HCl添加到100mL 3.0×10-4MHAuCl4溶液中，并添加20μL、0.025M的AgNO3溶液，之后，快速加入0.5mL的0.1M的AA(Ascorbic Acid,抗坏血酸)溶液。观察到溶液由亮红色快速变为墨绿色。
(2)整个反应过程中，反应溶液用脉冲式激光(Nd:YAG泵式光参量振荡器(OPO)激光(Quantel Brilliant B with Rainbow OPO,Les Ulis France)，6ns脉冲，频率为0.5Hz，波长为600nm，激光照射面积为6cm2)进行照射，持续2h。
(3)0.5小时后，将溶液在3℃下以5000rpm的速度离心20min，重新分散在超纯水中。最后，将溶液用孔径为0.22μm的硝酸纤维素膜过滤，并放在3℃的冰箱内保存。
经检测，本实施例制备得到的金纳米星核心直径为30±8nm，分支结构的长度在5±5nm的范围内，分支的个数在5±4个的范围内。
实施例3
一种激光辅助无种子的金纳米星合成方法，所述合成方法包括以下步骤：
(1)在1000rpm的搅拌下将200μL 2M的HCl添加到200mL 3.0×10-4MHAuCl4溶液中，并添加10μL 0.01M的AgNO3溶液，之后，快速加入1.5mL的0.1M的AA(Ascorbic Acid,抗坏血酸)溶液。观察到溶液由亮红色快速变为墨绿色。
(2)整个反应过程中，反应溶液用脉冲式激光(Nd:YAG泵式光参量振荡器(OPO)激光(Quantel Brilliant B with Rainbow OPO,Les Ulis France)，10ns脉冲，频率为2Hz，波长为900nm，激光照射面积为4cm2)进行照射，持续0.5h。
(3)两个小时后，将溶液在8℃下以3000rpm的速度离心10min，重新分散在超纯水中。最后，将溶液用孔径为0.22μm的硝酸纤维素膜过滤，并放在4℃的冰箱内保存。
经检测，本实施例制备得到的金纳米星核心直径为35±10nm，分支结构的长度在6±6nm的范围内，分支的个数在5±4个的范围内。
上述对实施例的描述是为了便于本技术领域的普通技术人员能理解和应用本申请。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必付出创造性的劳动。因此，本申请不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本申请披露的内容，在不脱离本申请范围和精神的情况下做出的改进和修改都在本申请的范围之内。

Claims (7)

1.一种激光辅助无种子的金纳米星合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：
(1)搅拌状态下，在HAuCl4溶液中依次加入HCl、AgNO3以及抗坏血酸，得到墨绿色的混合溶液A；
(2)用脉冲式激光照射混合溶液A，得到混合溶液B；
(3)将混合溶液B分散在超纯水中，然后过滤，即得所述金纳米星。
2.如权利要求1所述的激光辅助无种子的金纳米星合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述HAuCl4、HCl、AgNO3以及抗坏血酸的摩尔比为(300～600)：(2000～4000)：(1～5)：(500～1500)。
3.如权利要求1所述的激光辅助无种子的金纳米星合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌的速率为500～1000rpm。
4.如权利要求1所述的激光辅助无种子的金纳米星合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述激光由泵式光参量振荡器产生，其脉冲为6～10ns脉冲，频率为0.5～2HZ，波长为600～900nm。
5.如权利要求4所述的激光辅助无种子的金纳米星合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述激光的照射面积为4～6cm2，照射时间为0.5～2h。
6.如权利要求1所述的激光辅助无种子的金纳米星合成方法，其特征在于，步骤(3)中，所述分散所采用的条件如下：分散温度为3～8℃，离心转速为3000～5000rpm，分散时间为10～20min。
7.如权利要求1所述的激光辅助无种子的金纳米星合成方法，其特征在于，步骤(3)中，所述过滤所采用的膜为孔径为0.22μm的硝酸纤维素膜。
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