CN104772465A - 一种贵金属纳米结构、其制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种贵金属纳米结构的制备方法，所述方法为将贵金属片置于含有纳米氧化石墨烯的溶液中，利用脉冲激光对贵金属片进行烧蚀，获得贵金属纳米结构。本发明制备得到的贵金属纳米结构尺寸和形貌更均一；且粒径可控，随着纳米氧化石墨烯种子启动子浓度的增大，金纳米结构的尺寸越来越小，分散性也越来越好；制备的金纳米结构体系纯净，无化学残留，其生物相容性好，为之后在生物医学领域的研究打下良好基础；制备方法简单，条件易控。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料的制备领域，具体涉及一种贵金属纳米结构、其制备方法及用途，进一步涉及一种以纳米氧化石墨烯为种子启动子的种子启动子介导的贵金属纳米结构的制备方法，制备得到的贵金属纳米结构及其用途。
背景技术
由于纳米材料具有小尺寸效应、表面效应、量子效应，以及纳米结构独特的声、光、电、热、磁等特殊性质，纳米材料的设计、组装以及应用已成为化学、材料和生物医学等领域的研究热点。
贵金属纳米结构作为一种重要的纳米材料，其应用可以追溯到17世纪中期，常被作为颜料和药品使用，如制作红宝石玻璃、彩色陶瓷等。随着科技的进步,贵金属纳米颗粒由于其独特的理化性质，广泛应用生物标记、医学影像、表面增强拉曼、光电子学等众多领域。
金纳米颗粒作为贵金属结构的典型代表，由于其具有良好的生物相容性，高电子密度等优良特性已得到了广泛的研究。目前人们常用的制备金纳米颗粒的方法有以下几种：化学还原法，晶种生长法，两相法，反相微乳液法，模板法，光化学合成法等。
相比以上化学方法制备金纳米颗粒，液相脉冲激光烧蚀(PLA)技术是一种新型的自上向下的制备纳米颗粒的技术。其原理为通过一束高能脉冲激光，照射到溶液中的金属靶材，使其熔化气化，进入液相后冷却形成纳米颗粒。这种方法具有制备方法简单、周期短；物理合成方法，产物体系纯净，无化学反应带入的其他试剂；制备得到的液相纳米颗粒性质稳定等优点。但是激光液相烧蚀法制备贵金属纳米结构目前仍存在一定的问题，如制备得到的颗粒粒径较大、且尺寸不均一等。
针对上述技术问题，亟需提供一种能够制备稳定的、尺寸可控的贵金属纳米结构的方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种贵金属纳米结构的制备方法，所述方法利用脉冲激光烧蚀技术，以纳米氧化石墨烯作为种子启动子，液相中制备单分散贵金属纳米结构。
本发明是利用种子启动子介导法可控制备均匀的贵金属纳米结构。种子启动子介导的纳米材料制备方法是指以某种材料作为种子成核点，诱导所要制备的材料生成种子，继而得到想要的纳米结构的材料。
本发明通过如下技术方案实现：
一种贵金属纳米结构的制备方法为将贵金属片置于含有纳米氧化石墨烯的溶液中，利用脉冲激光对贵金属片进行烧蚀，获得贵金属纳米结构。
本发明所述贵金属选自金、银、铂中的任意1种或至少2种的组合；优选金和/或铂。
优选地，所述贵金属片的纯度≥90％，例如91％、93％、95％、97％等，优选≥99.99％；。
优选地，所述贵金属片厚度为0.5～5mm，例如0.6mm、0.7mm、0.8mm等，优选1mm。
优选地，所述贵金属片在使用前进行机械抛光。
本发明所述纳米氧化石墨烯溶液的浓度为10～500μg/mL，例如12μg/mL、20μg/mL、34μg/mL、45μg/mL、80μg/mL、102μg/mL、150μg/mL、180μg/mL、242μg/mL、300μg/mL、345μg/mL、410μg/mL、465μg/mL、492μg/mL等。
优选地，所述纳米氧化石墨烯的粒径为1～20nm，例如2nm、5nm、8nm、12nm、16nm、19nm等，优选1～2nm。
本发明所述脉冲激光的波长为532nm或1064nm，优选532nm。
本发明所使用的脉冲激光发生装置典型但非限制性的为Nd:YAG脉冲激光器，物理参数可调。
优选地，所述脉冲激光的能量为30～400mJ，例如35mJ、42mJ、95mJ、135mJ、250mJ、350mJ等，优选130mJ。所述脉冲激光的能量可以通过调整所述脉冲激光发生装置的电压进行调整。
优选地，所述脉冲激光聚焦于贵金属片表面形成的光斑直径≤2mm，例如0.5mm、0.7mm、1.2mm、1.5mm、1.8mm等。
优选地，所述脉冲激光的烧蚀时间为5～60min，例如7min、30min、47min、55min、59min等，优选10min。
本发明所述贵金属纳米结构的制备方法包括如下步骤：
(1)提供一贵金属片，并对其进行机械抛光，置于反应容器中；
(2)将纳米氧化石墨烯溶液注入反应容器，且溶液液面没过所述贵金属片；
(3)脉冲激光透过反应容器和纳米氧化石墨烯溶液，聚焦于贵金属片表面，对贵金属片进行烧蚀；
(4)将反应容器中的溶液通过微孔滤膜进行分离，之后经过透析袋透析除去纳米氧化石墨烯颗粒。
本发明所述反应容器材质为石英、玻璃或塑料中的任意1种或至少2种的组合；优选石英。
优选地，所述反应容器优选为石英管。
本发明步骤(3)所述烧蚀在超声震荡中进行。
本发明所述微孔滤膜的孔径为100nm、220nm或450nm中的任意1种，优选220nm；
优选地，所述透析袋的截留分子量为3.5KD；
优选地，所述透析时间为1～24h，例如3h、13h、17h、23h等。
本发明目的之二是提供一种贵金属纳米结构，所述贵金属纳米结构通过如目的之一所述方法制备得到。
本发明所述贵金属纳米结构的粒径为2～5nm。
本发明目的之三是提供一种如目的之二所述贵金属纳米结构的用途，所述贵金属纳米结构应用于生物医学领域。
相比化学还原法制备的贵金属纳米结构，本发明采用的液相脉冲激光烧蚀法制备得到的贵金属纳米结构的产物体系纯净，无化学反应带入的其他试剂，而且制备工艺简单，重复性好，批间差小，性能稳定，能够长时间保持胶体状态，且利于生物大分子的修饰。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)制备得到的贵金属纳米结构尺寸和形貌更均一；
(2)贵金属纳米结构的粒径可控，随着纳米氧化石墨烯种子启动子浓度的增大，金纳米结构的尺寸越来越小，分散性也越来越好；
(3)制备的金纳米结构体系纯净，无化学残留，其生物相容性好，为之后在生物医学领域的研究打下良好基础；
(4)制备方法简单，条件易控。
附图说明
图1为本发明提供的在纳米氧化石墨烯种子启动子作用下，采用液相脉冲激光烧蚀获得贵金属纳米结构的示意图；
图2为实施例1制备的金纳米结构的透射电镜TEM图像及高分辨透射电镜HRTEM图像；A为TEM图像；B为HRTEM图像；
图3为实施例1中在200mg/L纳米氧化石墨烯种子启动子中制备的金纳米结构的X射线衍射XRD表征图像；
图4为实施例1中在200mg/L纳米氧化石墨烯种子启动子中制备的金纳米结构的X光电子能谱XPS表征图像；
图5为实施例1、实施例2和实施例3制备的金纳米结构的TEM图像；A为实施例1的金纳米结构的TEM图像；B为实施例2的金纳米结构的TEM图像；C为实施例3的金纳米结构的TEM图像；
图6为实施例4制备的铂纳米结构的TEM图像；
图7为实施例1制备的金纳米结构的细胞毒性评价；
图8为对比例1与实施例1制备的金纳米结构的TEM图像；A为对比例1的金纳米结构的TEM图像；B为实施例1的金纳米结构的TEM图像。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明提供的制备金纳米结构的方法包括如下步骤：
(1)提供一贵金属片，并对其进行机械抛光，置于反应容器中；
(2)将纳米氧化石墨烯溶液注入反应容器，且溶液液面没过所述贵金属片；
(3)脉冲激光透过反应容器和纳米氧化石墨烯溶液，聚焦于贵金属片表面，对贵金属片进行烧蚀；
(4)将反应容器中的溶液通过微孔滤膜进行分离，之后经过透析袋透析除去纳米氧化石墨烯颗粒。
其中，图1为本发明提供的在纳米氧化石墨烯种子启动子作用下，采用液相脉冲激光烧蚀获得贵金属纳米结构的示意图。
实施例1
一种金纳米结构的制备方法，包括如下步骤：
(1)提供一金片，并进行机械抛光，置于反应容器中；所述金片纯度为≥99.99wt％；所述金片厚度为1mm；
(2)将浓度为200mg/L的纳米氧化石墨烯溶液注入反应容器，且液面没过所述金片；所述纳米氧化石墨烯为种子启动子；纳米氧化石墨烯的粒径为1～2nm；
(3)提供一脉冲激光发生装置，将其所产生的激光经光路转换装置引导至反应容器中，且聚焦于金片表面，对金片进行烧蚀；
所述脉冲激光发生装置为Nd:YAG脉冲激光器，激发波长为532nm，脉冲频率10Hz；激光能量通过调整所述脉冲激光发生装置的电压进行调整，使其能量范围在110～130mJ；激光聚焦于金片表面形成光斑直径≤2mm；所述烧蚀时间为10min；
(4)将脉冲激光烧蚀后的溶液进行分离：将步骤(3)脉冲激光烧蚀后的含有金纳米结构的溶液经过孔径为220nm的微孔滤膜过滤，将滤液用截留分子量为3.5KD的透析袋进行透析，透析时间为12h，获得产物——金纳米结构。
对实施例1制备得到的金纳米结构进行透射电镜TEM扫描和高分辨透射电镜HRTEM扫描，扫描结果如图2(图2为实施例1制备的金纳米结构的透射电镜TEM图像及高分辨透射电镜HRTEM图像)；从图2可以看出制备的金纳米颗粒尺寸分布范围在1～5nm之间，粒径分布较均一，分散性好；从高分辨透射电镜HRTEM看出晶格间距0.235nm归于金纳米颗粒的(111)晶面；
对实施例1制备得到的金纳米结构进行X射线衍射，结果如图3所示(图3为实施例1中制备的金纳米结构的X射线衍射XRD表征图像)；从图3中可以看出金纳米颗粒(111)(200)(220)(311)对应的特征衍射峰；
对实施例1制备得到的金纳米结构进行X光电子能谱扫描，结果如图4所示(图4为实施例1制备的金纳米结构的X光电子能谱XPS表征图像)；从图4可以看出X射线光电子能谱显示金纳米颗粒的4f7/2和4f5/2峰的峰位。
实施例2
一种金纳米结构的制备方法，包括如下步骤：
(1)提供一金片，并进行机械抛光，置于反应容器中；所述金片纯度为≥99.99wt％；所述金片厚度为1mm；
(2)将浓度为40mg/L的纳米氧化石墨烯溶液注入反应容器，且液面没过所述金片；所述纳米氧化石墨烯为种子启动子；纳米氧化石墨烯的粒径为1～2nm；
(3)提供一脉冲激光发生装置，将其所产生的激光经光路转换装置引导至反应容器中，且聚焦于金片表面，对金片进行烧蚀；
所述脉冲激光发生装置为Nd:YAG脉冲激光器，激发波长为532nm，脉冲频率10Hz；激光能量通过调整所述脉冲激光发生装置的电压进行调整，使其能量范围在110～130mJ；激光聚焦于金片表面形成光斑直径≤2mm；所述烧蚀时间为10min；
(4)将脉冲激光烧蚀后的溶液进行分离：将步骤(3)脉冲激光烧蚀后的含有金纳米结构的溶液经过孔径为220nm的微孔滤膜过滤，将滤液用截留分子量为3.5KD的透析袋进行透析，透析时间为12h，获得产物——金纳米结构，其粒径为3～9nm。
实施例3
一种金纳米结构的制备方法，包括如下步骤：
(1)提供一金片，并进行机械抛光，置于反应容器中；所述金片纯度为≥99.99wt％；所述金片厚度为1mm；
(2)将浓度为100mg/L的纳米氧化石墨烯溶液注入反应容器，且液面没过所述金片；所述纳米氧化石墨烯为种子启动子；纳米氧化石墨烯的粒径为1～2nm；
(3)提供一脉冲激光发生装置，将其所产生的激光经光路转换装置引导至反应容器中，且聚焦于金片表面，对金片进行烧蚀；
所述脉冲激光发生装置为Nd:YAG脉冲激光器，激发波长为532nm，脉冲频率10Hz；激光能量通过调整所述脉冲激光发生装置的电压进行调整，使其能量范围在110～130mJ；激光聚焦于金片表面形成光斑直径为≤2mm；所述烧蚀时间为10min；
(4)将脉冲激光烧蚀后的溶液进行分离：将步骤(3)脉冲激光烧蚀后的含有金纳米结构的溶液经过孔径为220nm的微孔滤膜过滤，将滤液用截留分子量为3.5KD的透析袋进行透析，透析时间为12h，获得产物——金纳米结构，其粒径为3～6nm。
对实施例2和实施例3制备得到的金纳米结构进行TEM扫描，结果如图5所示(图5为实施例1、实施例2和实施例3制备的金纳米结构的TEM图像)；
从图5可以看出，纳米氧化石墨烯颗粒的浓度越大，制备得到的金纳米颗粒尺寸越小，粒径也更加均一。
实施例4
一种铂纳米结构的制备方法，包括如下步骤：
(1)提供一铂片，并进行机械抛光，置于反应容器中；所述铂片纯度为≥99.99wt％；所述铂片厚度为1mm；
(2)将浓度为100mg/L的纳米氧化石墨烯溶液注入反应容器，且液面没过所述铂片；所述纳米氧化石墨烯为种子启动子；纳米氧化石墨烯的粒径为1～2nm；
(3)提供一脉冲激光发生装置，将其所产生的激光经光路转换装置引导至反应容器中，且聚焦于铂片表面，对铂片进行烧蚀；
所述脉冲激光发生装置为Nd:YAG脉冲激光器，激发波长为532nm，脉冲频率10Hz；激光能量通过调整所述脉冲激光发生装置的电压进行调整，使其能量范围在110～130mJ；激光聚焦于金片表面形成光斑直径为≤2mm；所述烧蚀时间为10min；
(4)将脉冲激光烧蚀后的溶液进行分离：将步骤(3)脉冲激光烧蚀后的含有铂纳米结构的溶液经过孔径为220nm的微孔滤膜过滤，将滤液用截留分子量为3.5KD的透析袋进行透析，透析时间为12h，获得产物——铂纳米结构，其粒径为3～5nm。
对实施例4制备得到的铂纳米结构进行TEM扫描，结果如图6所示(图6为实施例4制备的铂纳米结构的TEM图像)。
实施例5
一种金纳米结构的制备方法，与实施例1的区别在于，纳米氧化石墨烯溶液的浓度为10μg/mL；脉冲激光的波长为1064nm；所述脉冲激光的能量为300～400mJ；所述脉冲激光的烧蚀时间为5min，制备得到的金纳米结构粒径为5～10nm。
实施例6
一种金纳米结构的制备方法，与实施例1的区别在于，纳米氧化石墨烯溶液的浓度为500μg/mL；纳米氧化石墨烯的粒径为10～20nm；所述脉冲激光的能量为30～100mJ；所述脉冲激光的烧蚀时间为60min，制备得到的金纳米结构粒径为8～12nm。
对比例1
一种金纳米结构的制备方法，包括如下步骤：
(1)提供一金片，并进行机械抛光，置于反应容器中；所述金片纯度为≥99.99wt％；所述金片厚度为1mm；
(2)将去离子水注入反应容器，且液面没过所属金片；
(3)提供一脉冲激光发生装置，将其所产生的激光经光路转换装置引导至反应容器中，且聚焦于金片表面，对金片进行烧蚀；
所述脉冲激光发生装置为Nd:YAG脉冲激光器，激发波长为532nm，脉冲频率10Hz；激光能量通过调整所述脉冲激光发生装置的电压进行调整，使其能量范围在110～130mJ；激光聚焦于金片表面形成光斑直径为≤2mm；所述烧蚀时间为10min；
测试例1：
以实施例提供的金纳米结构和对比例1提供的金纳米结构为对象，测试以评价其细胞毒性；
测试方法：
(1)配制100μL细胞悬液在96孔板中(每孔1×104个细胞)，并使其贴壁；
(2)向96孔板中分别加入不同浓度的金纳米颗粒，使其终浓度梯度为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL和3μg/mL；
(3)将96孔板在培养箱中孵育48小时；
(4)在每孔加入体积为10μL的CCK-8溶液，在培养箱内中孵育2小时；
(5)用酶标仪测定450nm处的吸光度；
(6)计算细胞增殖活力。
图7为实施例1制备的金纳米结构的细胞毒性评价；
从图7可以看出，当金纳米颗粒在3mg/L时，细胞的存活率依然保留在80％左右；由此可以看出，本发明提供的在氧化石墨烯溶液作为种子启动子的条件下，脉冲激光烧蚀制备的金纳米结构的生物相容性比较好，由于金颗粒表面没有任何化学修饰，便于根据要求在后期使用中进行各种生物大分子的修饰，在生物医学领域具有良好的潜在应用。
将对比例1和实施例1得到的金纳米颗粒进行TEM扫描，扫描结果如图8所示；从图8可以看出，在纳米氧化石墨烯做种子启动子介导条件下，金纳米结构的尺寸更加均一，且没有团聚，分散性也更好。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种贵金属纳米结构的制备方法，其特征在于，所述方法为将贵金属片置于含有纳米氧化石墨烯的溶液中，利用脉冲激光对贵金属片进行烧蚀，获得贵金属纳米结构。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述贵金属选自金、银、铂中的任意1种或至少2种的组合；优选金和/或铂；
优选地，所述贵金属片的纯度≥90％，优选≥99.99％；
优选地，所述贵金属片厚度为0.5～5mm，优选1mm；
优选地，所述贵金属片在使用前进行机械抛光。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述纳米氧化石墨烯溶液的浓度为10～500μg/mL；
优选地，所述纳米氧化石墨烯的粒径为1～20nm，优选1～2nm。
4.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，所述脉冲激光的波长为532nm或1064nm，优选532nm；
优选地，所述脉冲激光的能量为30～400mJ，优选130mJ；
优选地，所述脉冲激光聚焦于贵金属片表面形成的光斑直径≤2mm；
优选地，所述脉冲激光的烧蚀时间为5～60min，优选10min。
5.如权利要求1～4之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)提供一贵金属片，并对其进行机械抛光，置于反应容器中；
(2)将纳米氧化石墨烯溶液注入反应容器，且溶液液面没过所述贵金属片；
(3)脉冲激光透过反应容器和纳米氧化石墨烯溶液，聚焦于贵金属片表面，对贵金属片进行烧蚀；
(4)将反应容器中的溶液通过微孔滤膜进行分离，之后经过透析袋透析除去纳米氧化石墨烯颗粒。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述反应容器材质为石英、玻璃或塑料中的任意1种或至少2种的组合；优选石英；
优选地，所述反应容器优选为石英管。
7.如权利要求5或6所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述烧蚀在超声震荡中进行。
8.如权利要求5～7之一所述的方法，其特征在于，所述微孔滤膜的孔径为100nm、220nm或450nm中的任意1种，优选220nm；
优选地，所述透析袋的截留分子量为3.5KD；
优选地，所述透析时间为1～24h。
9.一种贵金属纳米结构，其特征在于，所述贵金属纳米结构通过如权利要求1～8之一所述方法制备得到；
优选地，所述贵金属纳米结构的粒径为2～5nm。
10.一种如权利要求9所述贵金属纳米结构的用途，其特征在于，所述贵金属纳米结构应用于生物医学领域。
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