CN113646147A - 乙酰化橡胶木材制成的板材 - Google Patents

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Abstract

公开了由乙酰化橡胶木材元件制成的板材及其制造方法。乙酰化橡胶木材元件具有至少17％的乙酰基含量和/或通过使用呈汽相的乙酰化试剂乙酰化橡胶木材元件来制备。本发明还涉及通过使用呈汽相的乙酰化试剂制备的乙酰化橡胶木材元件。

Description

乙酰化橡胶木材制成的板材
发明领域
本文公开的发明涉及包含乙酰化橡胶木材元件的板材、其制备方法和乙酰化橡胶木材元件。
背景技术
板材，例如MDF(中密度纤维板)，是指包含用胶粘剂(通常为苯酚-甲醛或脲-甲醛树脂，或聚合的二苯基甲烷二异氰酸酯胶粘剂)压制和胶合在一起的木材元件的复合产品。通常，诸如MDF板的板材还包含蜡。诸如MDF的板材通常以各种厚度(通常3mm至25mm)和密度制造，并且可以提供视觉上有吸引力的纸或木单板或塑料表面饰面或表面涂层。它是一种坚硬、非常刚性、实际上不可弯曲的材料。这通常是有利的，因为在上述厚度范围的低端处的相对较薄的板——其中最典型的厚度是6mm和9mm——也高度适合用于其中期望刚性的应用。因此，这些板具有广泛的最终用途应用，例如在家具、装饰性内墙内衬、门、分隔壁以及许多其它典型的室内应用中，在这些应用中需要使用具有良好刚性的板。
木材纤维板通常具有2mm至60mm的厚度和600kg/m3至1000kg/m3的密度。本发明优选涉及的在严格意义上的MDF具有650kg/m3至800kg/m3的密度。高于800kg/m3，其通常称为高密度纤维板(HDF)。低于650kg/m3，其被称为轻MDF或超轻MDF(<550kg/m3)。
木材纤维板以及MDF的一个重要特点是所使用的木材元件的尺寸。在这一方面，可以区分不同种类的产品，每个产品都具有它们自己的特定使用领域。因此，木材纤维板是与例如木材颗粒板不同的产品。后者具有较大的木材颗粒，通常具有1.5mm至15mm的长度，0.15mm至1.30mm的宽度和0.15mm至1.25mm的厚度。纤维板(例如MDF)中的纤维相当小，通常具有7mm或以下、优选1mm至5mm的长度，0.05mm至0.1mm的宽度，以及0.05mm至0.1mm的厚度。
木板材中的木材元件可以基本上源自任何纤维状木质纤维素材料，通常使用的木材是云杉(云杉属(genus picea))、各种类型的松树(松属(genus pinus))或桉树(桉树属(genus:eucalyptus))。本发明涉及包含源自橡胶木材(巴西橡胶树(Heveabrasiliensis))的木材元件的板材。
正如其它工程木材产品，例如颗粒板或定向刨花板(oriented strand board)，纤维板也可以由改性木材(例如蒸汽处理的木材或乙酰化木材)制成。木材的乙酰化通常用于增加木材的可持续性。
此外，大多数板材，特别是MDF板材，优选具有良好的机械性能，例如高的内部粘结强度。内部粘结强度被定义为“木材复合板在垂直于板材平面的拉伸载荷下的极限破坏应力”。(J.Rathke等人,Materials,2012，第5卷，第1115-1124页)。
在本文中，本领域已知刨花板与其它板材构造不同，并且通常具有不同于其它板材、特别是MDF板材的其它机械性能。例如，对于刨花板，良好的机械性能由多个方向上的定向股线决定，其结果是获得了有限的挠度和翘曲。这些性能不同于作为拉伸强度的内部粘结强度。与刨花板相比，在其它板材中，特别是MDF中，良好的机械性能主要由内部粘结强度决定。
在本领域中，已知的问题是，由乙酰化橡胶木材制成的板材、特别是MDF通常具有比由非乙酰化橡胶木材制成的板材差的机械性能，例如内部粘结强度。
特别地，Tomimura等人(“Journal of Tropical Forest Science”,1989，第1卷，第312-317页)报道，由乙酰化橡胶木材制成的MDF的内部粘结强度比由非乙酰化橡胶木材制成的MDF的内部粘结强度低得多。其中，使用重量百分比增加15.4％的乙酰化橡胶木材纤维。通过将纤维置于锥形烧瓶中、加入乙酸酐-吡啶(10:1,w/w)的混合物来制备乙酰化橡胶木材纤维。然后，将烧瓶置于60℃的水浴中12h，之后用水洗涤纤维。
涉及包含乙酰化橡胶木材纤维的MDF的内部粘结强度的背景技术包括Ayrilmis等人(J.Trop.For.Sci.2011，第23卷，第10-16页)的文章。其中，研究了橡胶木材MDF板的内部粘结强度，其中对橡胶木材纤维进行热处理。根据Ayrilmis等人，与用未处理的橡胶木材纤维制备的MDF相比，包含热处理的纤维(即，更疏水的纤维)的MDF板的内部粘结强度降低。不希望受理论的束缚，Ayrilmis等人断言，由于热处理引起的疏水性的增加导致了在MDF板的制备期间胶粘剂的粘附性和渗透性的降低。
板材、特别是MDF板材的其它优选性能包括但不限于良好的尺寸稳定性、所需的耐久性和易于制备。
希望提供由具有合适性质的乙酰化橡胶木材元件制成的板材及其制造方法。优选地，与已知的由乙酰化橡胶木材元件制成的板材相比，这些板材、特别是MDF板材具有更好的机械性能，优选更高的内部粘结强度。此外，期望提供乙酰化橡胶木材元件，特别是乙酰化橡胶木材纤维，其可用于制备具有合适的性质，特别是与已知的由乙酰化橡胶木材元件制成的板材相比更好的机械性能，优选更高的内部粘结强度的板。
发明内容
在一个方面中，本发明涉及包含乙酰化木材元件的板材，其中所述乙酰化木材元件从橡胶木材获得，其中所述乙酰化木材元件具有至少17％的乙酰基含量，并且其中所述乙酰化木材元件选自纤维、碎片(chips)、颗粒、长条(splinters)和纤维束；优选纤维。
在另一方面中，本发明涉及包含乙酰化木材元件的板材，其中所述乙酰化木材元件从橡胶木材获得，并且其中所述乙酰化木材元件可通过包括以下的顺序步骤的方法获得：
a)提供来自橡胶木材的木材元件；以及
b)使所述木材元件与乙酰化试剂接触；
其中所述乙酰化试剂呈汽相，并且其中所述乙酰化木材元件选自纤维、碎片、颗粒、长条和纤维束；优选纤维。
在又一方面中，本发明涉及乙酰化木材元件，其中所述乙酰化木材元件是橡胶木材，其中所述乙酰化木材元件可通过包括以下的顺序步骤的方法获得：
a)提供来自橡胶木材的木材元件；以及
b)使所述木材元件与乙酰化试剂接触，其中所述乙酰化试剂呈汽相，并且其中所述乙酰化木材元件选自纤维、碎片、颗粒、长条和纤维束；优选纤维。
在又一方面中，本发明涉及用于制造乙酰化橡胶木材元件的方法，其中所述方法包括以下的顺序步骤：
a)提供来自橡胶木材的木材元件，其中所述木材元件选自纤维、碎片、颗粒、长条和纤维束；优选纤维；以及
b)使所述木材元件与乙酰化试剂接触；
其中所述乙酰化试剂呈汽相。
在又一方面中，本发明涉及用于制造乙酰化橡胶木材元件的方法，其中所述方法包括以下顺序步骤：
a)提供来自橡胶木材的木材元件，其中所述木材元件选自纤维、颗粒、长条和纤维束；优选纤维；以及
b)使所述木材元件与乙酰化试剂接触以获得乙酰基含量为至少17％的乙酰化橡胶木材元件，其中优选地所述乙酰化试剂呈汽相。
在又一方面中，本发明涉及用于制造根据本发明的板材的方法，其中所述方法包括以下的顺序步骤：
a)提供根据本发明的乙酰化木材元件和胶粘剂；以及
b)形成板材。
具体实施方式
本发明在广义上基于这样的明智见解，即通过提供包含具有至少17％的乙酰基含量的乙酰化橡胶木材元件的板材来满足至少一种上述期望。
此外，本发明人出人意料地发现，通过提供包含乙酰化橡胶木材元件的板材来满足上述期望中的至少一个，所述乙酰化橡胶木材元件可通过包括以下的顺序步骤的方法获得：
a)提供来自橡胶木材的木材元件，并且所述乙酰化木材元件选自纤维、碎片、颗粒、长条和纤维束；优选纤维；以及
b)使所述木材元件与乙酰化试剂接触，其中所述乙酰化试剂呈汽相。
这是出人意料的，因为乙酰化增加了木材的疏水性。尽管如此，本发明人已经发现，根据本发明的板材、特别是MDF板材，更好地解决了至少一种上述期望。通常，与不包含乙酰化木材纤维的板材相比，它们显示出改进的机械性能，更特别地增加的内部粘结强度。
在优选的实施方案中，本发明的板材包含乙酰化木材元件，其中所述乙酰化木材元件从橡胶木材获得，其中所述乙酰化木材元件具有至少8％、优选至少17％的乙酰基含量，其中所述乙酰化木材元件可通过包括以下的顺序步骤的方法获得：
a)提供来自橡胶木材的木材元件；以及
b)使所述木材元件与乙酰化试剂接触，
其中所述乙酰化试剂呈汽相。
在优选的实施方案中，根据本发明的板材包含如本文所定义的乙酰化橡胶木材元件，与包含在板材中的木材元件的总重量相比，乙酰化橡胶木材元件的量为至少50重量％、优选至少65重量％、更优选至少80重量％、甚至更优选至少90重量％、还更优选至少95重量％、最优选至少99重量％。剩余量的木材元件可以包括非乙酰化的橡胶材元件。任选地，剩余量的木材元件包含乙酰化和/或非乙酰化的木材元件，其优选由选自云杉(spruce)、西加云杉(sitka spruce)、海岸松(maritime pine)、欧洲赤松(scots pine)、辐射松(radiata pine)、桉树(eucalyptus)、赤杨(red alder)、欧洲桤木(European alder)、山毛榉(beech)、桦树(birch)、火炬松(loblolly pine)、小杆松(lodgepole pine)、北美油松(pitch pine)、红松(red pine)、南木黄松(Southern yellow pine)、日本雪松(Japanesecedar(sugi))、铁杉(hemlock)、棕榈(palm)、泡桐(Paulownia)、柚木(teak)、枫树(maple)、橡树(oak)、白栎(white oak)及其组合的木材制成。
最优选地，包含在根据本发明的板材中的基本上所有木材元件是如本文所定义的乙酰化橡胶木材元件。在另一个优选的实施方案中，包含在根据本发明的板材中的所有木材元件都是如本文所定义的乙酰化橡胶木材元件。
在优选的实施方案中，根据本发明的板材包含乙酰基含量为至少17％、更优选至少17.5％、甚至更优选至少18％、甚至更优选至少19％、还更优选至少20％和最优选至少21％的乙酰化橡胶木材元件。在另一个优选的实施方案中，根据本发明的板材包含乙酰基含量大于21％、更优选大于22％的乙酰化橡胶木材元件。
在优选的实施方案中，根据本发明的板材包括乙酰基含量至多35％的乙酰化橡胶木材元件。更优选地，根据本发明的板材包含乙酰基含量为至多32％、甚至更优选至多30％、还更优选至多27％、最优选至多25％的乙酰化橡胶木材元件。
在优选的实施方案中，根据本发明的板材包含乙酰基含量为17％至35％、更优选18％至32％、甚至更优选19％至30％、还更优选20％至27％、最优选21％至25％的乙酰化橡胶木材元件。在另一优选的实施方案中，根据本发明的板材包含乙酰基含量为22％至23％的乙酰化橡胶木材元件。
在优选的实施方案中，根据本发明的板材选自中密度纤维板、低密度纤维板、高密度纤维板、颗粒板(particleboard)和薄片板(flakeboard)。最优选地，根据本发明的板材是中密度纤维板。
在优选的实施方案中，根据本发明的板材选自中密度纤维板和高密度纤维板；其中所述中密度纤维板或高密度纤维板包含乙酰基含量为至少14％、优选至少15％、更优选至少16％、最优选至少17％的乙酰化橡胶木材元件。
在优选的实施方案中，根据本发明的板材选自中密度纤维板、高密度纤维板和薄片板；其中所述中密度纤维板、高密度纤维板或薄片板包含乙酰基含量为至少16％、优选至少17％的乙酰化木材元件。
根据本发明的板材包含选自纤维、碎片、颗粒、长条和纤维束的乙酰化木材元件。
最优选地，根据本发明的板材包含乙酰化木材元件，其中乙酰化木材元件是纤维或纤维束，优选纤维。优选地，包含在本发明的板材中的基本上所有的乙酰化木材元件是纤维或纤维束，最优选地是纤维。更优选地，包含在本发明的板材中的所有乙酰化木材元件是纤维或纤维束，最优选地是纤维。在优选的实施方案中，根据本发明的板材包含乙酰化木材元件，其中所述乙酰化木材元件是纤维，并且其中所述板材是中密度纤维板。
在另一优选的实施方案中，根据本发明的板材包括乙酰化木材元件，其中乙酰化木材元件是颗粒。优选地，包含在本发明的板材中的基本上所有的乙酰化木材元件是颗粒。更优选地，包含在本发明的板材中的所有乙酰化木材元件都是颗粒。在优选的实施方案中，根据本发明的板材包含乙酰化木材元件，其中所述乙酰化木材元件是颗粒，并且其中所述板材是颗粒板。
本发明还涉及乙酰化木材元件，其中所述乙酰化木材元件是橡胶木材，其中所述乙酰化木材元件可通过包括以下的顺序步骤的方法获得：
a)提供来自橡胶木材的木材元件；以及
b)使所述木材元件与乙酰化试剂接触，其中所述乙酰化试剂呈汽相。
下面进一步描述木材元件的乙酰化，其中乙酰化试剂呈汽相。不希望受理论束缚，本发明人相信在液相中的乙酰化将比在汽相中的乙酰化浸出更多的树脂(橡胶木材通常含有显著量的树脂)。因此，据信与在液相中乙酰化的橡胶木材相比，从汽相乙酰化的橡胶木材含有更多的原始树脂含量。
在表1中给出了根据本发明限定的木材元件的典型尺寸。
表1
Figure BDA0003267510850000081
在一些实施方案中，木材元件具有1.0mm至75mm的长度，0.05mm至50mm的宽度和0.05mm至25mm的厚度。
关于本发明，术语“木材元件”被理解为不包括实体木材(solid wood)。与本发明相关的木材元件通常具有1mm至120mm的长度，0.05mm至50mm的宽度和0.05mm至25mm的厚度。
在优选的实施方案中，本发明的乙酰化木材元件是木材碎片、木材颗粒或木材纤维。优选地，本发明的乙酰化木材元件是木材颗粒。最优选地，本发明的乙酰化木材元件是木材纤维。
应当理解，本发明的乙酰化橡胶木材元件可以以几种方式获得。例如，实体橡胶木材可以如本文所述进行乙酰化，然后进行切削以获得乙酰化橡胶木材碎片，然后可以对其进行精磨以获得乙酰化橡胶木材纤维。备选地，可首先对实体橡胶木材进行切削以获得橡胶木材碎片。然后，这些橡胶木材碎片可如本文所述进行乙酰化，并精磨以形成乙酰化橡胶木材纤维。作为另一种备选，将橡胶木材碎片精磨以形成橡胶木材纤维，之后如本文所述将橡胶木材纤维乙酰化。
因此，本发明的乙酰化橡胶木材纤维可通过橡胶木材纤维的乙酰化或通过精磨乙酰化橡胶木材碎片获得。
在优选的实施方案中，根据本发明的乙酰化橡胶木材元件，优选乙酰化橡胶木材纤维，具有至少8％、更优选至少10％、还更优选至少12％、再更优选至少14％、甚至更优选至少15％、甚至更优选至少16％、至少17％、至少18％，至少19％或至少20％以及最优选至少21％的乙酰基含量。在另一优选的实施方案中，根据本发明的乙酰化橡胶木材元件，优选乙酰化橡胶木材纤维，具有大于21％，例如至少22％的乙酰基含量。
在优选的实施方案中，根据本发明的乙酰化橡胶木材元件，优选乙酰化橡胶木材纤维具有至多35％的乙酰基含量。更优选地，根据本发明的乙酰化橡胶木材元件具有至多32％、甚至更优选至多30％、还更优选至多27％和最优选至多25％的乙酰基含量。
在优选的实施方案中，根据本发明的乙酰化橡胶木材元件，优选乙酰化橡胶木材纤维，具有8％至35％、更优选12％至32％、甚至更优选14％至30％、还更优选16％至27％、并且最优选地17％至25％的乙酰基含量。在另一优选的实施方案中，根据本发明的乙酰化橡胶木材元件，优选乙酰化橡胶木材纤维，具有22％至23％的乙酰基含量。
根据本发明的木材元件的乙酰化通常根据本领域已知的优化乙酰化方法进行。这些方法通常利用呈液相或呈汽相的乙酰化试剂。
优选地，本发明的板材包括通过使用呈汽相的乙酰化试剂乙酰化的木材元件。在US 3,403,145、US 5,431,868、US 5,525,721、US 6,376,582中描述了使用呈汽相的乙酰化试剂对木材元件进行乙酰化的合适方法，在此将其引入作为参考。用于这些方法的典型乙酰化试剂是乙酸酐、乙酸、乙酰氯、烯酮及其混合物；其中优选乙酸酐。初始乙酰化流体优选具有如本文所述的组成。
在优选的实施方案中，在浸渍之前干燥橡胶木材元件，优选在烘箱中干燥。优选地，干燥在80℃至130℃、更优选在90℃至115℃的温度下进行。优选地，橡胶木材元件的干燥进行至少30分钟，更优选至少1小时的持续时间。应当理解，所需的干燥时间可以取决于需要干燥的木材元件的尺寸。优选地，对于实体橡胶木材，干燥进行8小时至25小时、更优选12至20小时的持续时间。对于橡胶木材碎片或橡胶木材纤维，干燥优选进行30分钟至4小时、更优选1小时至3小时。
在优选的实施方案中，在乙酰化反应之前，如本文所述浸渍橡胶木材元件。
优选地，橡胶木材元件在150℃至220℃、更优选180℃至205℃的温度下在汽相中被乙酰化。在优选的实施方案中，橡胶木材元件在0巴至6巴、优选在1.5巴至4巴的压力下在汽相中被乙酰化。在优选的实施方案中，橡胶木材元件在大气压下在汽相中被乙酰化。优选地，橡胶木材元件在汽相中乙酰化10分钟至90分钟、更优选15分钟至60分钟的持续时间。
优选地，在乙酰化反应之后，将含有乙酰化橡胶木材元件的反应容器带回至环境条件。在优选的实施方案中，然后使乙酰化橡胶木材元件在130℃至220℃、优选150℃至200℃的温度下经受化学回收步骤。优选地，化学回收步骤进行20分钟至90分钟、更优选30分钟至60分钟的持续时间。
使用呈液相的乙酰化试剂进行乙酰化的优选方法包括以下步骤：
-提供木材元件；
-控制并且必要时调节木材元件的水分含量；
-用乙酰化流体浸渍木材元件；
-使浸渍的木材元件经受一次或多次加热步骤，用于实现木材元件的乙酰化；以及
-将乙酰化的木材元件与过量的乙酰化流体分离。
如此获得的乙酰化木材元件可以直接进一步加工(例如，在包含乙酰化木材元件的根据本发明的板材、特别是MDF板材的制造与乙酰化方法串联进行的情况下)，或者可以对它们进行后处理(例如通过干燥或冷却)以用于储存和/或运输。
在乙酰化之前，木材元件通常经历允许控制木材元件的水分含量的步骤。这可以通过木材工业中已知的任何方法以连续或间歇方法进行。通常，在乙酰化之前所需的水分含量小于15重量％。优选地，使木材的水分含量达到小于8％的值，更优选为0.01％至5％，最优选为0.5％至4％。
如本领域已知的，可以使用液体和/或气体乙酰化流体进行乙酰化过程本身。典型的乙酰化试剂是乙酸酐，乙酸，乙酰氯，烯酮及其混合物。优选乙酸酐作为乙酰化试剂。优选地，所使用的初始乙酰化流体包含乙酸酐。
在优选的实施方案中，初始乙酰化流体包含70wt％至99wt％、更优选80wt％至95wt％的量的乙酸酐，其中重量百分比(wt％)为与初始乙酰化流体的总重量相比。在另一优选的实施方案中，初始乙酰化流体包含1wt％至30wt％、更优选3wt％至15wt％的量的乙酸，其中重量百分比(wt％)为与初始乙酰化流体的总重量相比。
在特别优选的实施方案中，初始乙酰化流体包含乙酸酐和乙酸。更优选地，初始乙酰化流体包含70wt％至99wt％、优选80wt％至95wt％的量的乙酸酐和1wt％至30wt％、更优选3wt％至15wt％的量的乙酸，其中重量百分比(wt％)为与初始乙酰化流体的总重量相比。
应当理解，由于乙酰化反应的结果，乙酰化流体的组成将在过程期间改变，因为乙酰化试剂被消耗，并且形成反应产物，例如乙酸。典型地，木材元件与乙酰化流体的接触包括浸渍步骤(例如与乙酸酐)。
在令人感兴趣的实施方案中，浸渍步骤包括Bethel型浸渍方法。其中，将待浸渍的木材元件置于真空室中并施加真空以从木材中抽出空气和/或其它气体(例如N2)。然后在真空下将浸渍流体(例如包含乙酸酐)添加到该室中。在用液体填充该室之后，可以施加通常高达250磅/平方英寸(psi)的压力，优选150psi至200psi。除去压力使得木材再次经受大气压力。这种类型的方法通常是优选的，因为它通常应该产生最大浸渍负荷，这被认为与期望的最大乙酰基水平有直接关系。使浸渍流体在乙酰化反应条件(通常在高压釜中)下与木材元件保持接触通常1小时至10小时、更优选2小时至8小时、甚至更优选4小时至6小时、最优选约5小时的持续时间。
然而，在浸渍后最大乙酰化流体吸收不是主要目标的情况下，也可使用更经济的浸渍方法。木材浸渍领域的技术人员已知的其实例是所谓的Lowry和Rueping方法。这些方法不需要初始真空。取而代之的是，在压力下迫使浸渍流体深入木材中。然后，当释放压力时，木材内部的压缩气体膨胀，导致任何过量的防腐剂被挤出木材。
在令人感兴趣的实施方案中，乙酰化根据如WO2009/095687、WO2011/95824、WO2012/037481、WO2013/117641、WO2013/139937或WO2016/008995中所述的乙酰化方法中的任一种进行，其公开内容通过引用并入本文。例如，获得高乙酰基含量的优选方法是如WO2016/008995中所述的三阶段方法。
在液相中的乙酰化反应优选在120℃至200℃、更优选在160℃至180℃的温度下进行。对于给定的反应器设备并且取决于待乙酰化的木材种类，本领域技术人员将能够优化所选择的时间和温度条件。
应当注意，在确定木材乙酰化程度时，在本领域中存在两种不同的方法。一种基于WPG(重量百分比增益)。WPG比较了在乙酰化处理之前和之后的(提取后的木材的)样品，并且结果是添加的任何物质(和仍然存在于木材中的任何残余物)增加了该数值。WPG解释为下式：WPG＝(M增加/M反应前的样品)×100％。其中，M代表质量，并且M增加＝M反应后的样品-M反应前的样品)。在本文中，应当理解，“反应”是指乙酰化反应。
另一种方法是实际测量乙酰基含量(AC)。这以AC＝(M乙酰基/M反应后的样品)×100％给出。通常，HPLC(高压液相色谱)可用于定量由来自木材的乙酰基的皂化产生的乙酸根离子浓度。由此，乙酰化后乙酰基的总质量可以被认为是M乙酰基。与此相关，应当理解，“反应后的样品”是指在乙酰化反应之后但在皂化反应之前获得的样品。
确定M乙酰基的优选方式如下。将木材样品研磨成木材颗粒。通过用水洗涤并随后在103±2℃干燥14小时至24小时，从这些样品中除去残留的痕量乙酸和/或乙酸酐。在称量这些干燥样品后，通过在升高的温度下用氢氧化钠溶液皂化从木材中释放出乙酸根离子形式的乙酰基。该皂化反应运行4小时，每15分钟搅拌一次。在用标准乙酸盐溶液校准该HPLC并使用丁酸钠作为内部参比之后，通过高压液相色谱(HPLC)对乙酸根离子进行定量。因此，获得M乙酰基。
应当理解，M反应后的样品可以通过简单地称量样品来确定。
WPG和AC的不同结果可以参考以下理论实例来解释：例如1g木材的样品被乙酰化并且在反应后具有1.25g的质量。因此，M乙酰基为0.25g。所得WPG为：(1.25-1.00)/1.00*100％＝25％。计算为乙酰基含量，AC＝(1.25-1.00)/1.25*100％＝20％。
因此，应该小心不要直接比较以WPG表示的乙酰化程度与以AC表示的乙酰化程度。在本说明书中，选择AC值以鉴别乙酰化程度。
与此相关，应理解的是，通过研磨板材的至少一部分，并且例如使用利用皂化和HPLC的上述表征来进行板材中包含的木材元件的乙酰基含量的测量。
在另一方面中，本发明涉及用于制造根据本发明的乙酰化橡胶木材元件的方法，其中所述方法包括以下的顺序步骤：
a)提供来自橡胶木材的木材元件，其中所述木材元件选自纤维、碎片、颗粒、长条和纤维束；优选纤维；以及
b)使所述木材元件与乙酰化试剂接触；
其中所述乙酰化试剂呈汽相。
在另一方面中，本发明涉及用于制造根据本发明的乙酰化橡胶木材元件的方法，其中所述方法包括以下的顺序步骤：
a)提供来自橡胶木材的木材元件，其中所述木材元件选自纤维、颗粒、长条和纤维束；优选纤维；以及
b)使所述木材元件与乙酰化试剂接触以获得乙酰基含量为至少17％的乙酰化橡胶木材元件，其中优选地所述乙酰化试剂呈汽相。
在优选的实施方案中，本发明涉及用于制造根据本发明的乙酰化橡胶木材元件的方法，其中所述方法包括以下的顺序步骤：
a)提供来自橡胶木材的木材元件，其中所述木材元件是碎片；以及
b)使所述木材元件与乙酰化试剂接触以获得乙酰基含量为至少17％的乙酰化橡胶木材元件，其中优选地所述乙酰化试剂呈汽相；
c)精磨所述乙酰化橡胶木材元件以获得纤维。
在另一方面中，本发明涉及用于制造根据本发明的板材的方法，其中所述方法包括以下的顺序步骤：
a)提供根据本发明的乙酰化木材元件和胶粘剂；以及
b)形成板材。
在优选的实施方案中，在根据本发明的用于制造板材、优选MDF板材的方法中，与乙酰化木材元件的总重量相比，乙酰化木材元件具有4wt％至8wt％的水分含量。更优选地，乙酰化木材元件的水分含量为5wt％至7wt％，甚至更优选5.5wt％至6.5wt％。最优选地，乙酰化木材元件的水分含量为约6wt％。应当理解，该水分含量是指就在制造板材之前的水分含量。
根据本发明的制造中密度纤维板的方法通常与常规用于制造传统MDF的方法相同。本发明的MDF板材的组成通常为，以重量百分比计，75％至92％的木材，2％至15％的胶粘剂(胶水)，0％至2.5％的添加剂、优选0.5％至2.5％的添加剂以及4％至10％的水。
胶粘剂通常可以选自与用于制造常规MDF的相同类型的胶粘剂。优选的胶粘剂选自苯酚-甲醛树脂、三聚氰胺脲-甲醛树脂、或基于异氰酸酯的胶粘剂，其中包括亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)和聚合亚甲基二苯基二异氰酸酯(PMDI)。最优选地，使用基于MDI的胶粘剂。
添加剂是任选的。它们以少量使用，并且用于不同的目的。最广泛使用的添加剂是蜡，优选石蜡，其作为蜡熔体或以水乳液的形式添加。主要添加石蜡或其它蜡以改善MDF的溶胀性能。
在优选的实施方案中，本发明的MDF板材在包括以下步骤的方法中制备：
a)提供如本文所定义的乙酰化橡胶木材纤维；
b)使所述乙酰化橡胶木材纤维与胶粘剂和优选添加剂、优选蜡接触；
c)干燥；
d)将所述纤维浇铸到表面上，从而形成垫子；
e)冷预压；
f)热压；
g)修正并切割到尺寸；
h)打磨。
在商业的连续加工中，其上浇铸纤维的表面通常是移动带，还具有进一步的步骤，包括通过移动带进行压制，例如通过双带压制机或压延机。然而，可以想象的是，在连续移动的带上设置垫子，并且在多层压制机中进行压制。
包含本发明的乙酰化木材纤维的MDF板材可以根据例如以下的一般方法制备：
(a)切削实体橡胶木材；将碎片乙酰化；精磨乙酰化木材以形成乙酰化木材纤维；使纤维成为如上所述的MDF板；或
(b)切削实体橡胶木材，精磨从而形成木材纤维；将木材纤维乙酰化；使纤维成为如上所述的MDF板。
提供关于基于乙酰化木材制造的颗粒板、定向刨花板和纤维板的背景的参考文献是WO 2011/095824。
优选地，本发明的板材、特别是MDF板材具有至少0.8N/mm2，优选至少1.0N/mm2、更优选至少1.2N/mm2、最优选至少1.5N/mm2的内部粘结强度。
应理解，如本文所定义的所有实施方案可组合以描述其它实施方案。当在本文中被称为“本发明”时，应理解为参考本发明的所有实施方案。
一些实施方案是如下所列的实施方案1-15。
实施方案1：包含乙酰化木材元件的板材，其中所述乙酰化木材元件从橡胶木材获得，并且其中所述乙酰化木材元件具有至少17％的乙酰基含量。
实施方案2：包含乙酰化木材元件的板材，其中所述乙酰化木材元件从橡胶木材获得，并且其中所述乙酰化木材元件可通过包括以下的顺序步骤的方法获得：
a)提供来自橡胶木材的木材元件；以及
b)使所述木材元件与乙酰化试剂接触；
其中所述乙酰化试剂呈汽相。
实施方案3：根据前述实施方案中任一项所述的板材，其中，与包含在所述板材中的木材元件的总重量相比，所述乙酰化木材元件以至少50重量％、优选至少80重量％的量存在。
实施方案4：根据前述实施方案中任一项所述的板材，其中所述乙酰化木材元件具有至多35％的乙酰基含量。
实施方案5：根据前述实施方案中任一项所述的板材，其中所述板材选自中密度纤维板、低密度纤维板、高密度纤维板、颗粒板和薄片板；优选中密度纤维板。
实施方案6：根据前述实施方案中任一项所述的板材，其中所述乙酰化木材元件选自纤维、碎片、股线、颗粒、长条和纤维束；优选纤维。
实施方案7：根据实施方案2至6中任一项所述的板材，其中所述乙酰化木材元件具有至少8％、优选至少17％的乙酰基含量。
实施方案8：乙酰化木材元件，其中所述乙酰化木材元件是橡胶木材，其中所述乙酰化木材元件可通过包括以下的顺序步骤的方法获得：
a)提供来自橡胶木材的木材元件；以及
b)使所述木材元件与乙酰化试剂接触，其中所述乙酰化试剂呈汽相。
实施方案9：根据实施方案8所述的乙酰化木材元件，其中所述乙酰化试剂选自乙酸酐、乙酸、烯酮、乙酰氯及其组合。
实施方案10：根据实施方案8和9中任一项所述的乙酰化木材元件，其中所述乙酰化木材元件具有至少8％、优选至少17％的乙酰基含量，并且优选至多35％的乙酰基含量。
实施方案11：根据实施方案8至10中任一项所述的乙酰化木材元件，其中所述木材元件是木材纤维。
实施方案12：根据实施方案8至10中任一项所述的乙酰化木材元件，其中所述木材元件是木材碎片。
实施方案13：乙酰化木材元件，其中所述木材元件是通过精磨根据实施方案12的木材碎片获得的纤维。
实施方案14：用于制造根据实施方案1至7中任一项所述的板材的方法，其中所述方法包括以下的顺序步骤：
a)提供根据实施方案8至13中任一项所述的乙酰化木材元件和胶粘剂；以及
b)形成板材。
实施方案15：根据实施方案14所述的方法，其中，与所述乙酰化木材纤维的总重量相比，所述乙酰化木材元件具有4wt％至8wt％的水分含量。
下文将参考以下非限制性实施例对本发明进行说明。
实施例
实施例1：乙酰化由橡胶木材制成的木材元件
实施例1.1在大气压下在汽相中乙酰化
将橡胶木材碎片在105℃的烘箱中干燥16小时。然后使用根据Bethel的方法用乙酰化试剂浸渍碎片。乙酰化试剂是10vol％乙酸和90vol％乙酸酐的混合物，其中vol％为与乙酰化试剂的总体积相比。浸渍后，除去过量的液体，并将浸渍的橡胶木材碎片转移到反应容器中。乙酰化在150℃至170℃的温度下在大气条件下进行30分钟至120分钟。然后在分析之前使碎片冷却。以此方式获得乙酰基含量为17％至20％的乙酰化橡胶木材碎片。对乙酰化橡胶木材碎片进行精磨以获得乙酰化橡胶木材纤维。
实施例1.2在升高的压力下在汽相中乙酰化
在另一个试验中，将橡胶木材碎片在105℃的烘箱中干燥16小时，然后用乙酰化试剂进行Bethel型浸渍。乙酰化试剂是10vol％乙酸和90vol％乙酸酐的混合物，其中vol％为与乙酰化试剂的总体积相比。在浸渍过程之后，除去过量的液体，并将橡胶木材碎片转移到反应容器中。除去空气并用氮气(N2)代替。在190℃下在2巴至4巴的压力下将碎片乙酰化15分钟至60分钟。然后，将反应容器及其内容物带回至环境条件。在150℃至200℃的温度下进行化学回收步骤30分钟至60分钟。然后在分析之前使碎片冷却。以此方式获得乙酰基含量为17％至25％、主要20％至25％的乙酰化橡胶木材碎片。对乙酰化橡胶木材碎片进行精磨以获得乙酰化橡胶木材纤维。
实施例1.3在升高的压力下在液相中乙酰化
在另一个试验中，将橡胶木材碎片在105℃的烘箱中干燥16小时。将橡胶木材碎片转移到反应容器中，用氮气(N2)代替空气。然后，使用Bethel方法用乙酰化试剂浸渍碎片。乙酰化试剂是10vol％乙酸和90vol％乙酸酐的混合物，其中vol％为与乙酰化试剂的总体积相比。在浸渍程序之后，在150℃至190℃的温度下，在2巴至4巴的压力下，将碎片乙酰化15分钟至60分钟。然后，除去过量的液体，在150℃至200℃的温度下进行化学回收步骤30分钟至60分钟。然后在分析之前使碎片达到环境条件。以此方式获得乙酰基含量为17％至25％、主要为20％至25％的乙酰化橡胶木材碎片。
实施例2：制备包含由橡胶木材制成的乙酰化木材元件的MDF板
实施例2.1
在精磨步骤之后在喷放管线中混合实施例1.1或实施例1.2中获得的乙酰化橡胶木材纤维与MDI树脂(6wt％)和脱模蜡(2wt％)。将橡胶木材纤维的水分含量控制在6wt％至8wt％。手动形成尺寸为520x560x12mm3的乙酰化橡胶木材MDF板，并在距离调节的下冲程压机中压制。预压压力为10巴，压制温度为220℃，压制因子为10s/mm。形成的板的密度为740kg/m3。以相同的方式制备由非乙酰化橡胶木材纤维制成的参比MDF板。
实施例2.2
根据实施例2.1由根据实施例1.2获得的乙酰化橡胶木材纤维制备板，唯一的不同之处在于使用1wt％的脱模蜡，而不是如实施例2.1中所提及的2wt％。以与由乙酰化橡胶木材纤维制成的MDF板相同的方式制备由非乙酰化橡胶木材纤维制成的参比MDF板。
实施例3：测量MDF板的内部粘结强度
根据欧洲标准(European Norm)EN-319中所述的程序测试制备的MDF板的内部粘结强度。
通过实施例2.1制备的乙酰化橡胶木材MDF板的内部粘结强度为1.92±0.2N/mm2。对于如实施例2.1制备的由未乙酰化的橡胶木材制成的参比MDF板，内部粘结强度为1.40±0.2N/mm2。
通过实施例2.2制备的乙酰化橡胶木材MDF板的内部粘结强度为1.84±0.2N/mm2。对于如实施例2.2制备的由未乙酰化的橡胶木材制成的参比MDF板，内部粘结强度为1.54±0.2N/mm2。

Claims (16)

1.包含乙酰化木材元件的板材，其中所述乙酰化木材元件从橡胶木材获得，其中所述乙酰化木材元件具有至少17％的乙酰基含量，并且其中所述乙酰化木材元件选自纤维、碎片、颗粒、长条和纤维束；优选纤维。
2.包含乙酰化木材元件的板材，其中所述乙酰化木材元件从橡胶木材获得，并且其中所述乙酰化木材元件可通过包括以下的顺序步骤的方法获得：
a)提供来自橡胶木材的木材元件；以及
b)使所述木材元件与乙酰化试剂接触；
其中所述乙酰化试剂呈汽相，并且其中所述乙酰化木材元件选自纤维、碎片、颗粒、长条和纤维束；优选纤维。
3.根据前述权利要求中任一项所述的板材，其中，与包含在所述板材中的木材元件的总重量相比，所述乙酰化木材元件以至少50重量％、优选至少80重量％的量存在。
4.根据前述权利要求中任一项所述的板材，其中所述乙酰化木材元件具有至多35％的乙酰基含量。
5.根据前述权利要求中任一项所述的板材，其中所述板材选自中密度纤维板、低密度纤维板、高密度纤维板、颗粒板和薄片板；优选中密度纤维板。
6.根据权利要求2至5中任一项所述的板材，其中所述乙酰化木材元件具有至少8％、优选至少17％的乙酰基含量。
7.乙酰化木材元件，其中所述乙酰化木材元件是橡胶木材，其中所述乙酰化木材元件可通过包括以下的顺序步骤的方法获得：
a)提供来自橡胶木材的木材元件；以及
b)使所述木材元件与乙酰化试剂接触，
其中所述乙酰化试剂呈汽相，并且其中所述乙酰化木材元件选自纤维、碎片、颗粒、长条和纤维束；优选纤维。
8.根据权利要求7所述的乙酰化木材元件，其中所述乙酰化试剂选自乙酸酐、乙酸、烯酮、乙酰氯及其组合。
9.根据权利要求7和8中任一项所述的乙酰化木材元件，其中所述乙酰化木材元件具有至少8％、优选至少17％的乙酰基含量，以及优选至多35％的乙酰基含量。
10.根据权利要求7至9中任一项所述的乙酰化木材元件，其中所述木材元件是木材纤维。
11.根据权利要求7至9中任一项所述的乙酰化木材元件，其中所述木材元件是木材碎片。
12.用于制造乙酰化橡胶木材元件的方法，其中所述方法包括以下的顺序步骤：
a)提供来自橡胶木材的木材元件，其中所述木材元件选自纤维、碎片、颗粒、长条和纤维束；优选纤维；以及
b)使所述木材元件与乙酰化试剂接触；
其中所述乙酰化试剂呈汽相。
13.用于制造乙酰化橡胶木材元件的方法，其中所述方法包括以下的顺序步骤：
a)提供来自橡胶木材的木材元件，其中所述木材元件选自纤维、颗粒、长条和纤维束；优选纤维；以及
b)使所述木材元件与乙酰化试剂接触以获得乙酰基含量为至少17％的乙酰化橡胶木材元件，其中优选地所述乙酰化试剂呈汽相。
14.用于制造乙酰化橡胶木材元件的方法，其中所述方法包括以下的顺序步骤：
a)提供来自橡胶木材的木材元件，其中所述木材元件是碎片；以及
b)使所述木材元件与乙酰化试剂接触以获得乙酰基含量为至少17％的乙酰化橡胶木材元件，其中优选地所述乙酰化试剂呈汽相；
c)精磨所述乙酰化橡胶木材元件以获得纤维。
15.用于制造根据权利要求1至6中任一项所述的板材的方法，其中所述方法包括以下的顺序步骤：
a)提供根据权利要求7至11中任一项所述的乙酰化木材元件和胶粘剂；以及
b)形成板材。
16.根据权利要求15所述的方法，其中，与所述乙酰化木材纤维的总重量相比，所述乙酰化木材元件具有4wt％至8wt％的水分含量。
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