CN113603193B - 一种用于电容式去离子的石墨烯电极的制备方法 - Google Patents

一种用于电容式去离子的石墨烯电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电极材料合成领域，涉及一种用于电容式去离子的石墨烯电极的制备方法，包括：将氧化石墨烯分散于去离子水中，添加聚四氟乙烯分散液，加热搅拌得到半固体状态的浆料，利用电动辊压机多次辊压，得到氧化石墨烯薄膜电极；将薄膜电极裁成等大小方片置于烧杯中，加入L‑抗坏血酸溶液，加热搅拌进行电极的还原反应，反应结束后取出电极用去离子水、乙醇冲洗后浸泡于乙醇中，取出风干即得到石墨烯电极。本发明制备得到的电极材料具有良好的稳定性、电化学性能，优异的电容脱盐性能。本发明制备过程简易，绿色环保，操作方便，为规模化低成本制备薄膜电极提供了技术支持，并在电容式去离子技术的电极制备方面有广泛的应用前景。

Description

一种用于电容式去离子的石墨烯电极的制备方法
技术领域
本发明属于电极材料合成领域，特别涉及一种用于电容式去离子的石墨烯电极的制备方法。
背景技术
随着现代工业化进程的快速发展和人口的不断增加，淡水资源危机已逐渐形成一个全球性的问题，对苦咸水和污水资源进行淡化和回收利用就成为解决淡水紧缺的一项重要的战略方向。近几十年随碳材料科学发展出现了一种新型脱盐技术——电容式去离子(capacitive deionization，CDI)技术，它的提出为咸水淡化和重金属离子去除提供了一项新的选择，弥补了传统脱盐技术的缺陷，使能耗低，高效率的脱盐技术有了现实的可能性。
石墨烯因其独特的二维纳米结构，巨大的比表面积(2630m2/g)和超高的电导率(7200S/m)，被认为是具有巨大潜力的新材料，已在太阳能电池、传感器、纳米电子学等领域得到了广泛的研究和应用，也是CDI电极材料的理想替代品。
发明内容
本发明的目的是通过一种简便、高效、低成本的方法，制备出用于电容式去离子的石墨烯电极材料。
本发明所采用的方法是先进行氧化石墨烯电极片的成型制备：氧化石墨烯表面带有大量含氧官能团，易与水分子混合形成稳定的分散液，基团之间由于范德华力相互排斥作用使其保持一定的层间距，通过添加粘结剂制备成浆料再进行辊压成膜；接着将氧化石墨烯电极片置于L-抗坏血酸溶液中进行还原反应，氧化石墨烯表面的含氧官能团被还原，保留原结构的层间距，为钠离子、氯离子的流动提供更多通道，从而使电极具有较好的吸附效果。本发明过程简易，绿色环保，操作方便，为规模化低成本制备薄膜电极提供技术支持，并在电容式去离子技术的电极制备方面有广泛的应用前景。
本发明用于电容式去离子的石墨烯电极的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取氧化石墨烯(GO)于烧杯中，添加去离子水，将其超声分散后置于均质机下高速搅拌，得到氧化石墨烯分散液；
其中，氧化石墨烯(GO)的质量为9.0～11.0g，去离子水体积900～1100ml，超声频率20～40kHz，均质机转速为1000～1400r/min。
(2)称取聚四氟乙烯粉末于烧杯中，添加乙醇，置于均质机下均匀搅拌，得到聚四氟乙烯分散液；
其中，聚四氟乙烯的质量为0.95～1.05g，乙醇体积为40～60ml，均质机转速为1000～1400r/min。
(3)将步骤(1)的氧化石墨烯分散液置于水浴锅进行加热搅拌，搅拌过程中逐滴滴加步骤(2)的聚四氟乙烯分散液，得到氧化石墨烯浆液；
其中，恒温水浴锅温度为50～70℃，搅拌速率为400～500r/min，搅拌时间1～4h。
(4)将步骤(3)的氧化石墨烯浆液倒在培养皿内，置于鼓风干燥箱中进行干燥，得到半固态氧化石墨烯浆料；之后将半固态浆料采用电动辊压机进行辊压，即得到氧化石墨烯电极材料；将得到的氧化石墨烯电极材料裁剪成方片若干片，并进行称重，装入尼龙滤网袋中，置于装有去离子水的烧杯中；
其中，鼓风干燥箱温度为40～60℃，干燥时间3.5～5.5h，电动辊压机辊间距距离为10～1000μm，转速为10～90r/min；氧化石墨烯电极裁剪为8cm×8cm大小的方片，单片平均质量为0.8g，尼龙滤网为50目。
(5)根据步骤(4)得到的氧化石墨烯电极片重量，按照比例称取L-抗坏血酸，添加去离子水搅拌均匀得到L-抗坏血酸溶液，在步骤(5)盛有氧化石墨烯电极片的烧杯中加入L-抗坏血酸溶液，并在水浴加热搅拌条件下进行还原反应；
其中，L-抗坏血酸与氧化石墨烯电极片质量比为0.35～0.45，搅拌速度400～600r/min；水浴加热温度为80～90℃，反应时长为24～48h。
(6)将步骤(5)反应完成后的电极片取出，经过去离子水、乙醇数次清洗后，浸泡于乙醇溶液中，最后取出，在室温下自然风干即得到石墨烯电极材料。其中，浸泡时间为0.5～2d。
本发明的有益效果：
完全还原后的石墨烯单体由于层间相互吸引，倾向于二次堆垛形成团聚。从多孔材料的角度来看，石墨烯材料的孔道主要是由层与层的间距构成，而二次堆垛的大量形成，会降低其整体有效比表面积和孔道网络，阻碍其电吸脱附性能的提高，本发明先通过氧化石墨烯电极的制备成型，再进行还原，保留石墨烯层间孔道，避免二次堆垛形成团聚，为钠离子、氯离子的流动提供更多通道，从而提升电极的吸附效果。本发明制备得到的电极材料具有良好的稳定性、电化学性能，优异的电容脱盐性能。本发明过程简易，绿色环保，操作方便，为规模化低成本制备薄膜电极提供技术支持，并在电容式去离子技术的电极制备方面有广泛的应用前景。
附图说明
图1为各例所制备的石墨烯电极材料的XRD图谱；其中，图1(a)为氧化石墨烯电极与实施例1、2、3、4、5的XRD图谱，图1(b)为氧化石墨烯原料与对比例1的XRD图谱；
图2为氧化石墨烯与实施例1制备的石墨烯的Raman光谱图；
图3为实施例1制备的石墨烯电极材料在不同电压下对250mg/L的NaCl溶液的吸附曲线图；
图4为实施例1与对比例1制备的石墨烯电极材料的循环伏安曲线对比图；
图5为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5与对比例1制备的石墨烯电极材料在2.5V电压下对250mg/L的NaCl溶液的吸附曲线对比图；
图6为实施例1制备的石墨烯电极材料利用CDI装置对250mg/L的NaCl溶液在2.5V电压条件下进行吸脱附循环过程中对应的电导率变化曲线。
具体实施方式
本发明提出的一种用于电容式去离子的石墨烯电极的制备方法可通过如下的方法实施:
实施例1
称取10.0g氧化石墨烯(GO)于烧杯中，添加1000ml去离子水，置于频率40kHz下超声2h分散后，在1200r/min的均质机下进行4次均质搅拌，得到氧化石墨烯分散液；称取1.0g聚四氟乙烯粉末，添加50ml乙醇，均匀搅拌，得到聚四氟乙烯分散液；恒温水浴锅温度设为60℃，搅拌速率为450r/min，将氧化石墨烯分散液置于锅内进行加热搅拌2.5h，搅拌过程中逐滴滴加聚四氟乙烯分散液，得到氧化石墨烯浆液；将氧化石墨烯浆液倒在培养皿内，置于鼓风干燥箱中温度设为50℃，干燥4.5h，得到半固态氧化石墨烯浆料；之后将半固态浆料采用电动辊压机进行辊压，辊压机辊速为30r/min，在辊间距500μm下进行10次辊压，调节辊间距至400μm在进行10次辊压，辊间距依次为300μm、200μm、150μm，得到150μm厚度的氧化石墨烯电极材料；将氧化石墨烯电极材料裁剪成8cm×8cm方片10片，平均质量为0.8g，在每两片10cm×10cm的方形尼龙滤网之间夹一片电极片，整叠装入50目的尼龙滤网袋中，置于装有去离子水的烧杯中；称取4.0g L-抗坏血酸，添加50ml去离子水搅拌均匀得到L-抗坏血酸溶液，倒入盛有氧化石墨烯电极片的烧杯中，并在加热温度为85℃，搅拌速度500r/min条件下反应36h；取出电极片，用去离子水冲洗5次，在用乙醇冲洗5次后浸泡于乙醇溶液中1d，取出自然风干最终得到石墨烯电极材料。
实施例2
称取9.0g氧化石墨烯(GO)于烧杯中，添加9000ml去离子水，置于频率20kHz下超声4h分散后，在1000r/min的均质机下进行5次均质搅拌，得到氧化石墨烯分散液；称取0.95g聚四氟乙烯粉末，添加50ml乙醇，均匀搅拌，得到聚四氟乙烯分散液；恒温水浴锅温度设为50℃，搅拌速率为400r/min，将氧化石墨烯分散液置于锅内进行加热搅拌4h，搅拌过程中逐滴滴加聚四氟乙烯分散液，得到氧化石墨烯浆液；将氧化石墨烯浆液倒在培养皿内，置于鼓风干燥箱中温度设为40℃，干燥5.5h，得到半固态氧化石墨烯浆料；之后将半固态浆料在电动辊压机进行辊压，辊压机辊速为40r/min，在辊间距600μm下进行10次辊压，调节辊间距至500μm在进行10次辊压，辊间距依次为400μm、300μm、200μm、150μm，得到150μm厚度的氧化石墨烯电极材料；将氧化石墨烯电极材料裁剪成8cm×8cm方片10片，平均质量为0.8g，在每两片10cm×10cm的方形尼龙滤网之间夹一片电极片，整叠装入50目的尼龙滤网袋中，置于装有去离子水的烧杯中；称取3.2g L-抗坏血酸，添加50ml去离子水搅拌均匀得到L-抗坏血酸溶液，倒入盛有氧化石墨烯电极片的烧杯中，并在加热温度为80℃，搅拌速度400r/min条件下反应48h；取出电极片，用去离子水冲洗5次，在用乙醇冲洗5次后浸泡于乙醇溶液中2d，取出自然风干最终得到石墨烯电极材料。
实施例3
称取11.0g氧化石墨烯(GO)于烧杯中，添加1100ml去离子水，置于频率30kHz下超声3h分散后，在1400r/min的均质机下进行3次均质搅拌，得到氧化石墨烯分散液；称取1.05g聚四氟乙烯粉末，添加50ml乙醇，均匀搅拌，得到聚四氟乙烯分散液；恒温水浴锅温度设为70℃，搅拌速率为500r/min，将氧化石墨烯分散液置于锅内进行加热搅拌1h，搅拌过程中逐滴滴加聚四氟乙烯分散液，得到氧化石墨烯浆液；将氧化石墨烯浆液倒在培养皿内，置于鼓风干燥箱中温度设为60℃，干燥3.5h，得到半固态氧化石墨烯浆料；之后将半固态浆料在电动辊压机进行辊压，辊压机辊速为20r/min，在辊间距400μm下进行10次辊压，调节辊间距至300μm在进行10次辊压，辊间距依次为200μm、150μm，得到150μm厚度的氧化石墨烯电极材料；将氧化石墨烯电极材料裁剪成8cm×8cm方片10片，平均质量为0.8g，在每两片10cm×10cm的方形尼龙滤网之间夹一片电极片，整叠装入50目的尼龙滤网袋中，置于装有去离子水的烧杯中；称取4.8g L-抗坏血酸，添加50ml去离子水搅拌均匀得到L-抗坏血酸溶液，倒入盛有氧化石墨烯电极片的烧杯中，并在加热温度为90℃，搅拌速度600r/min条件下反应24h；取出电极片，用去离子水冲洗5次，在用乙醇冲洗5次后浸泡于乙醇溶液中0.5d，取出自然风干最终得到石墨烯电极材料。
实施例4
称取10.0g氧化石墨烯(GO)于烧杯中，添加1000ml去离子水，置于频率40kHz下超声2h分散后，在1200r/min的均质机下进行4次均质搅拌，得到氧化石墨烯分散液；称取1.0g聚四氟乙烯粉末，添加50ml乙醇，均匀搅拌，得到聚四氟乙烯分散液；恒温水浴锅温度设为60℃，搅拌速率为450r/min，将氧化石墨烯分散液置于锅内进行加热搅拌2.5h，搅拌过程中逐滴滴加聚四氟乙烯分散液，得到氧化石墨烯浆液；将氧化石墨烯浆液倒在培养皿内，置于鼓风干燥箱中温度设为50℃，干燥4.5h，得到半固态氧化石墨烯浆料；之后将半固态浆料采用电动辊压机进行辊压，辊压机辊速为30r/min，在辊间距500μm下进行10次辊压，调节辊间距至400μm在进行10次辊压，辊间距依次为300μm、200μm、150μm，得到150μm厚度的氧化石墨烯电极材料；将氧化石墨烯电极材料裁剪成8cm×8cm方片10片，平均质量为0.8g，在每两片10cm×10cm的方形尼龙滤网之间夹一片电极片，整叠装入50目的尼龙滤网袋中，置于装有去离子水的烧杯中；称取4.5g L-抗坏血酸，添加50ml去离子水搅拌均匀得到L-抗坏血酸溶液，倒入盛有氧化石墨烯电极片的烧杯中，并在加热温度为85℃，搅拌速度500r/min条件下反应36h；取出电极片，用去离子水冲洗5次，在用乙醇冲洗5次后浸泡于乙醇溶液中1d，取出自然风干最终得到石墨烯电极材料。
实施例5
称取10.0g氧化石墨烯(GO)于烧杯中，添加1000ml去离子水，置于频率40kHz下超声2h分散后，在1200r/min的均质机下进行4次均质搅拌，得到氧化石墨烯分散液；称取1.0g聚四氟乙烯粉末，添加50ml乙醇，均匀搅拌，得到聚四氟乙烯分散液；恒温水浴锅温度设为60℃，搅拌速率为450r/min，将氧化石墨烯分散液置于锅内进行加热搅拌2.5h，搅拌过程中逐滴滴加聚四氟乙烯分散液，得到氧化石墨烯浆液；将氧化石墨烯浆液倒在培养皿内，置于鼓风干燥箱中温度设为50℃，干燥4.5h，得到半固态氧化石墨烯浆料；之后将半固态浆料采用电动辊压机进行辊压，辊压机辊速为30r/min，在辊间距500μm下进行10次辊压，调节辊间距至400μm在进行10次辊压，辊间距依次为300μm、200μm、150μm，得到150μm厚度的氧化石墨烯电极材料；将氧化石墨烯电极材料裁剪成8cm×8cm方片10片，平均质量为0.8g，在每两片10cm×10cm的方形尼龙滤网之间夹一片电极片，整叠装入50目的尼龙滤网袋中，置于装有去离子水的烧杯中；称取3.5g L-抗坏血酸，添加50ml去离子水搅拌均匀得到L-抗坏血酸溶液，倒入盛有氧化石墨烯电极片的烧杯中，并在加热温度为85℃，搅拌速度500r/min条件下反应36h；取出电极片，用去离子水冲洗5次，在用乙醇冲洗5次后浸泡于乙醇溶液中1d，取出自然风干最终得到石墨烯电极材料。
对比例1
称取10.0g氧化石墨烯(GO)于烧杯中，添加1000ml去离子水，置于频率40kHz下超声2h分散后，在1200r/min的均质机下进行4次均质搅拌，得到氧化石墨烯分散液；称取4.0gL-抗坏血酸，添加50ml去离子水搅拌均匀得到L-抗坏血酸溶液，缓慢倒入氧化石墨烯溶液中，并在加热温度为85℃，搅拌速度500r/min条件下反应36h，反应结束后用去离子水和乙醇溶液反复清洗并抽滤，将得到的滤饼在60℃的真空干燥箱中干燥24h得到还原氧化石墨烯粉末；称取5.0g制得的石墨烯、0.5g聚四氟乙烯粉末溶于乙醇溶液，置于温度为60℃，搅拌速率为450r/min的恒温水浴锅内进行加热搅拌2.5h，得到石墨烯浆液；将石墨烯浆液倒在培养皿内，置于鼓风干燥箱中温度设为50℃，干燥4.5h，得到半固态石墨烯浆料；之后将半固态浆料在电动辊压机进行辊压，辊压机辊速为30r/min，在辊间距500μm下进行10次辊压，调节辊间距至400μm在进行10次辊压，辊间距依次为300μm、200μm、150μm，最终得到150μm厚度的石墨烯电极材料。
图1(a)为氧化石墨烯电极与实施例1、2、3、4、5的XRD图谱，图1(b)为氧化石墨烯原料与对比例1的XRD图谱。氧化石墨烯电极与氧化石墨烯原料在2θ为10°附近有一个很强的衍射峰，为氧化石墨(001)晶面衍射峰，而在进行还原反应后，此峰便消失，实施例1、2、3、4、5的样品在2θ为25°附近出现了衍射峰，而对比例1的样品在2θ为23°附近出现了衍射峰，二者的峰均变宽而且强度减弱，表明实施例1、2、3、4、5以及对比例1的实验产物均含有石墨烯。在图1(a)中2θ为18°附近出现了一个衍射峰，该峰为聚四氟乙烯的衍射峰。以上实施例在一定范围内控制L-抗坏血酸与氧化石墨烯的比例，均能将样品进行还原得到石墨烯。
图2为氧化石墨烯与实施例1制备的石墨烯的Raman光谱图，图上可见G带(约1580cm-1)和D带(约1350cm-1)，还原后氧化石墨烯的ID/IG的值(1.153)比氧化石墨烯(1.041)的增大，ID/IG比值的增大，说明缺陷程度增加，缺陷程度越大，增强电子传导，从而提升电极的吸附效果。
图3为实施例1制备的石墨烯电极材料利用CDI装置对250mg/L的NaCl溶液进行不同电压下的吸附测试，测试结果表明，随电压增大，吸附效果愈加明显，当电压达到2.5V时，达到吸附平衡状态的时间更短，此时脱盐率达到47％。
图4为实施例1与对比例1制备的石墨烯电极材料利用电化学工作站做的电极的电容性能测试，所制的电极材料均在电解液为1mol/L的氯化钠溶液、电极有效面积为1×1cm2，扫速为50mV/s的条件下进行循环伏安测试，二者均得到类矩形图，说明充放电过程不发生明显的氧化还原反应，两种方法制得的电极都是以双电子层电容性能为主，且具有良好的可逆性；实施例1所围成的面积比对比例1的更大些，通过计算得到实施例1电极材料的电容容量可达到136F/g，对比例1电极材料的电容容量为88F/g，实施例1所制备的电极具有更优异的电化学性能。
图5为实施例1、2、3、4、5与对比例1制备的石墨烯电极材料利用CDI装置对250mg/L的NaCl溶液在2.5V电压条件下的吸附测试，在第20分钟后实施例1、2、3、4、5的电极均开始进入吸附平衡阶段，而对比例的电极是在三十分钟后才进入吸附平衡阶段；实施例1、2、3、4、5的电导率下降较对比例1的更为明显，实施例1的脱盐率为47％，实施例2的脱盐率为46.2％，实施例3的脱盐率为46.7％，实施例4的脱盐率为46.5％，实施例5的脱盐率为46.4％，对比例1的脱盐率为37.4％，相比于对比例，实施例的脱盐效率提升近10％，说明了实施例制备的石墨烯电极材料具备更加优异的脱盐性能。
图6为实施例1制备的石墨烯电极材料利用CDI装置对250mg/L的NaCl溶液在2.5V电压条件下进行吸脱附循环过程中对应的电导率变化曲线，在吸附阶段，电极两端施加2.5V的直流电压，而在脱附阶段，将电极两端短路，直至溶液电导率回归至最初数值。由图可知，在经过数个循环吸附-脱附过程后，电导率变化稳定，曲线仍保持一个较好的形状，说明实施例1制备的石墨烯电极材料具有良好的循环稳定性，可在脱盐中连续性使用。
本人声明，上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于电容式去离子的石墨烯电极的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：
（1）称取氧化石墨烯（GO）于烧杯中，添加去离子水，将其超声分散后置于均质机下高速搅拌，得到氧化石墨烯分散液；
（2）称取聚四氟乙烯粉末于烧杯中，添加乙醇，置于均质机下均匀搅拌，得到聚四氟乙烯分散液；
（3）将步骤（1）的氧化石墨烯分散液置于水浴锅进行加热搅拌，搅拌过程中逐滴滴加步骤（2）的聚四氟乙烯分散液，得到氧化石墨烯浆液；
（4）将步骤（3）的氧化石墨烯浆液倒在培养皿内，置于鼓风干燥箱中进行干燥，得到半固态氧化石墨烯浆料；之后将半固态浆料采用电动辊压机进行辊压，即得到氧化石墨烯电极材料；将得到的氧化石墨烯电极材料裁剪成方片，装入尼龙滤网袋中，置于装有去离子水的烧杯中；
（5）称取L-抗坏血酸，添加去离子水搅拌均匀得到L-抗坏血酸溶液，在步骤（4）盛有氧化石墨烯电极片的烧杯中加入L-抗坏血酸溶液，并在水浴加热搅拌条件下进行还原反应；
所述L-抗坏血酸与氧化石墨烯电极片质量比为0.35～0.45；水浴加热温度为80～90℃，搅拌速度400～600r/min，反应时长为24～48h；
（6）将步骤（5）反应完成后的电极片取出，经去离子水、乙醇清洗后，浸泡于乙醇溶液中0.5～2d，最后取出，在室温下自然风干即得到石墨烯电极材料。
2.如权利要求1所述的用于电容式去离子的石墨烯电极的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述氧化石墨烯的质量为9.0～11.0g，去离子水体积900～1100ml，超声频率20～40kHz，均质机转速为1000～1400r/min。
3.如权利要求1所述的用于电容式去离子的石墨烯电极的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述聚四氟乙烯的质量为0.95～1.05g，乙醇体积为40～60ml，均质机转速为1000～1400r/min。
4.如权利要求1所述的用于电容式去离子的石墨烯电极的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述恒温水浴锅温度为50～70℃，搅拌速率为400～500r/min，搅拌时间1～4h。
5.如权利要求1所述的用于电容式去离子的石墨烯电极的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述鼓风干燥箱温度为40～60℃，干燥时间3.5～5.5h，电动辊压机辊间距距离为10～1000μm，转速为10～90r/min。
6.如权利要求1所述的用于电容式去离子的石墨烯电极的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述氧化石墨烯电极裁剪为8cm×8cm大小的方片，单片平均质量为0.8g，尼龙滤网为50目。
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