CN109575467A - 一种石墨烯-pvc复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一锅法制备石墨烯‑PVC复合材料的方法，采用500ml三口圆底烧瓶，室温下加入PVC浆料，机械搅拌使PVC颗粒均匀悬浮在水相中；加入GO浆料，搅拌混合均匀；升温，按照与GO一定质量比加入L‑抗坏血酸，搅拌反应；反应结束后，降温至50 oC以下，离心或静置；干燥筛分得到功能化石墨烯/PVC树脂。本发明方法使用的是氧化石墨烯浆料和PVC浆料，对石墨烯和PVC的团聚得到了抑制，分散更均匀，从而制备出防静电和抗拉伸的性能优良的石墨烯‑PVC复合材料。同时该制备方法从原料出发，不经中间体的分离，直接获得结构复杂的高分子聚合物。整个制备过程操作简单、即经济又环保。适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，涉及一种石墨烯-PVC复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯（graphene）是一种二维纳米材料，它由碳原子以 sp2杂化连接而成的单层二维材料。由于这种特殊的结构，石墨烯具有许多其他纳米材料所不具备的优异性能，如极高的机械强度、出色的导电导热性能、极大的比表面积等。这些性质使石墨烯作为一种理想的二维纳米填料用于制备高性能的聚合物纳米复合材料。可提高聚合物的导电性能、力学性能和热稳定性，使其在高分子复合材料领域具有较高的应用价值。聚氯乙烯(PVC)作为五大通用塑料之一，广泛应用于管材、板材、型材、电线电缆、人造革等多种领域。我省PVC树脂的生产在全国具有领导性地位，山东鲁泰化学、山东德州实华、聊城茌平信发、泰安盐化等五家为主的生产厂家，氯乙烯的产量占全国总量的比例约为20%。但是，以鲁泰化学生产的SG5型树脂为例，由于其热稳定性和加工性能较差，功能化程度低，在实际应用中受到了很大的限制。这导致大多产品附加值较低。新年伊始，山东省做了促进新旧动能转化的报告，在报告中要求“加快发展基础优势材料。做大做强氟硅材料、新型聚氨酯、特种橡胶、功能塑料、合成树脂等先进高分子材料”。因此，采用国内外新材料领域的最新科技成果改造传统PVC行业，开发节能环保和高性能的PVC新材料，不仅是政策导向，更是市场实际诉求，具有非常重要的现实意义。
现阶段，石墨烯/高分子复合材料的制备方法主要有3种：溶液共混法、熔融共混法和原位聚合法。溶液共混法溶剂易在石墨烯片层间吸附，难以除去，导致复合材料性能的下降；同时，有机溶剂易对环境造成污染，制备及回收成本高，难以进行大规模工业化生产，一般只是用于实验室中小规模实验。熔融共混法相较于溶剂共混法不需要使用有机溶剂，更加环保，易于工业化大规模生产。但是该方法一直存在石墨烯在PVC中分散困难的问题，并且产品性能提升并不理想。因此，进一步提高PVC/石墨烯复合材料的性能，通过简单的物理掺混很难实现，必须从化学键表面有机化修饰的方式入手，加强石墨烯与PVC的界面结合，通过原位聚合手段实现石墨烯与高分子的有效复合，有望大幅提高材料的力学、耐热和导电等综合性能。而原位聚合法能够使石墨烯保持层离状态，易于达到石墨烯在聚合物基体中的均匀分散，加强石墨烯与基体间的界面相互作用，显著提高PVC的力学性能及电学性能等。国内通过实验室小试反应原位聚合反应制备了石墨烯/纳米碳酸钙/PVC 复合树脂。结果表明直接往悬浮聚合体系中添加颗粒物导致合成的复合树脂的颗粒规整度不高，并且油水比不高导致产率很低，自由基引发剂的利用率低，最终生产消耗很高而产品质量不好。
综上所述，为了在PVC复合材料中有效利用石墨烯，充分发挥其优异潜能，同时为了克服上述已有复合材料制备方法的不足，降低投资成本，本发明创新性地使用一锅法制备石墨烯/PVC原位聚合复合材料工业化解决方案。该方法不仅能够彻底解决共性的石墨烯在基体树脂中易团聚的挑战性问题，实现用尽量少的石墨烯达成复合材料高性能的目的，而且能够充分利用现有PVC聚合生产线，极大降低设备等固定资产投资，具有完全的大规模生产应用潜力。本发明在国内外具有首创性。
发明内容
本发明针对上述的问题，提供了一种一锅法制备石墨烯-PVC复合材料的方法,具体包括以下步骤：
1）采用500ml三口圆底烧瓶，室温下加入100-200 ml PVC浆料，机械搅拌使PVC颗粒均匀悬浮在水相中。
2）加入50-100 ml GO浆料，搅拌均匀。
3）升温至60~90 oC，按照与GO质量比1：1~10：1，加入还原剂，搅拌反应1-3h。
4）反应结束后，降温至50 oC以下，离心或静置。
5）干燥筛分得到功能化石墨烯/PVC树脂。
作为优选，所述步骤1)中的机械搅拌采用高转速均质机。转速为3500 r/min，搅拌时间10min。
作为优选，所述步骤2）中的加入GO浆料后，搅拌均匀。搅拌器转速700 r/min，时间10 min。
作为优选，所述步骤3）加热温度为80℃；还原剂为L-抗坏血酸，且与GO质量比为4：1，搅拌转速为700 r/min。
作为优选，所述步骤4）离心时间为20min，转速为1000r/min。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，
1、 本发明的提供的制备方法操作简便，无中间体的分离，直接获得结构复杂的高分子复合材料。即经济又没有污染。
2、该方法不仅能够彻底解决共性的石墨烯在基体树脂中易团聚的挑战性问题，实现用尽量少石墨烯达成复合材料高性能的目的，而且能够充分利用现有PVC聚合生产线，极大降低设备等固定资产投资，具有完全的大规模生产应用潜力。
附图说明
为了更清楚的说明本发明制备技术路线，下面对实施例中所需要附图进行说明，下面描述中的附图仅为本发明的实施例，对于熟悉本专业的技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据本发明中的实施例附图获得其他附图。其中：图1和图2为功能化石墨烯/PVC树脂扫描电镜（SEM）。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例1：
本发明的目的是提供了一种一锅法制备石墨烯-PVC复合材料的方法，制备过程可以从相对简单易得的原料出发，不经中间体的分离，直接获得结构复杂的分子。这样的制备显然经济上和环境友好上较为有利。通过加入氧化石墨烯浆料从而提高PVC复合材料高性能的目的。
本发明制备的步骤为: 采用500ml三口圆底烧瓶，室温下加入100 ml PVC浆料，机械搅拌使PVC颗粒，均匀悬浮在水相中3500r/min，时间10 min；加入80 ml GO浆料，搅拌混合均匀转速700 r/min，时间10 min；升温至80 oC，按照与GO质量比4:1，加入L-抗坏血酸，搅拌反应2 h；反应结束后，降温至50 oC以下，离心，转速1000 r/min，时间20min或静置24h；干燥筛分得到功能化石墨烯/PVC树脂。
实施例2：
本发明的目的是提供了一种一锅法制备石墨烯-PVC复合材料的方法制备的步骤为:采用500ml三口圆底烧瓶，室温下加入150 ml PVC浆料，机械搅拌使PVC颗粒，均匀悬浮在水相中3500r/min，时间10 min；加入80 ml GO浆料，搅拌混合均匀转速700 r/min，时间10min；升温至80 oC，按照与GO质量比4:1，加入L-抗坏血酸，搅拌反应2 h；反应结束后，降温至50 oC以下，离心，转速1000 r/min，时间20min或静置24 h；干燥筛分得到功能化石墨烯/PVC树脂。
实施例3：
本发明的目的是提供了一种一锅法制备石墨烯-PVC复合材料的方法制备的步骤为:采用500ml三口圆底烧瓶，室温下加入200 ml PVC浆料，机械搅拌使PVC颗粒，均匀悬浮在水相中3500r/min，时间10 min；加入80 ml GO浆料，搅拌混合均匀转速700 r/min，时间10min；升温至80 oC，按照与GO质量比4:1，加入L-抗坏血酸，搅拌反应2 h；反应结束后，降温至50 oC以下，离心，转速1000 r/min，时间20min或静置24 h；干燥筛分得到功能化石墨烯/PVC树脂。
实施例4：
本发明的目的是提供了一种一锅法制备石墨烯-PVC复合材料的方法制备的步骤为:采用500ml三口圆底烧瓶，室温下加入100 ml PVC浆料，机械搅拌使PVC颗粒，均匀悬浮在水相中3500r/min，时间10 min；加入80 ml GO浆料，搅拌混合均匀转速700 r/min，时间10min；升温至80 oC，按照与GO质量比4:1，加入水合肼，搅拌反应2 h；反应结束后，降温至50 oC以下，离心，转速1000 r/min，时间20min或静置24 h；干燥筛分得到功能化石墨烯/PVC树脂。
实施例5：
本发明的目的是提供了一种一锅法制备石墨烯-PVC复合材料的方法制备的步骤为:采用500ml三口圆底烧瓶，室温下加入150 ml PVC浆料，机械搅拌使PVC颗粒，均匀悬浮在水相中3500r/min，时间10 min；加入80 ml GO浆料，搅拌混合均匀转速700 r/min，时间10min；升温至80 oC，按照与GO质量比4:1，加入水合肼，搅拌反应2 h；反应结束后，降温至50 oC以下，离心，转速1000 r/min，时间20min或静置24 h；干燥筛分得到功能化石墨烯/PVC树脂。
实施例6：
本发明的目的是提供了一种一锅法制备石墨烯-PVC复合材料的方法制备的步骤为:采用500ml三口圆底烧瓶，室温下加入200 ml PVC浆料，机械搅拌使PVC颗粒，均匀悬浮在水相中3500r/min，时间10 min；加入80 ml GO浆料，搅拌混合均匀转速700 r/min，时间10min；升温至80 oC，按照与GO质量比4:1，加入水合肼，搅拌反应2 h；反应结束后，降温至50 oC以下，离心，转速1000 r/min，时间20min或静置24 h；干燥筛分得到功能化石墨烯/PVC树脂。
显然，对于涉及到本领域的技术人员可以对本发明使用的原料PVC浆料、氧化石墨烯浆料以及搅拌转速、时间进行改动而没有脱离本发明的意义和使用范围。这样，倘若本发明的这些改动属于权利要求和其等同技术的范围之内，则本发明也意图包括这些改动在内。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (7)
1.一种制备石墨烯-PVC复合材料的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
采用500ml三口圆底烧瓶，室温下加入100-200 ml PVC浆料，机械搅拌使PVC颗粒均匀悬浮在水相中；
加入50-100 ml GO浆料，搅拌均匀；
升温至60~90 oC，按照与GO质量比1：1~10：1，加入还原剂，搅拌反应1-3 h；
反应结束后，降温至50 oC以下，离心或静置；
干燥筛分得到功能化石墨烯/PVC树脂。
2.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯-PVC复合材料的方法，其特征在于：机械搅拌使PVC颗粒均匀悬浮在水相中高速均质机转速为3000 -5000 r/min，搅拌时间5~15 min。
3.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯-PVC复合材料的方法，其特征在于：加入GO浆料后，搅拌均匀；
搅拌器转速500~800 r/min，时间5~15 min；
反应结束后，降温至50 oC以下，离心转速为1000-3000 r/min，时间20~40 min）或静置12-24h。
4.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯-PVC复合材料的方法，其特征在于：PVC浆料为鲁泰化学生产的SG-5、SG-6、SG-7优等品的分散液一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯-PVC复合材料的方法，其特征在于：PVC浆料的分散液浓度为285 mg/ml。
6.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯-PVC复合材料的方法，其特征在于：GO浆料为利特纳米科技有限公司生产的分散液浓度为9.24 mg/ml。
7.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯-PVC复合材料的方法中，其特征在于：还原剂为 L-抗坏血酸或水合肼的任一种。
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