CN113582517B - 玻璃注塑胚体的烧结工艺、玻璃制品的加工方法及玻璃制品 - Google Patents

玻璃注塑胚体的烧结工艺、玻璃制品的加工方法及玻璃制品 Download PDF

Info

Publication number
CN113582517B
CN113582517B CN202111022614.6A CN202111022614A CN113582517B CN 113582517 B CN113582517 B CN 113582517B CN 202111022614 A CN202111022614 A CN 202111022614A CN 113582517 B CN113582517 B CN 113582517B
Authority
CN
China
Prior art keywords
glass
injection molding
sintering
molding blank
mold
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202111022614.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113582517A (zh
Inventor
李聪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Oppo Mobile Telecommunications Corp Ltd
Original Assignee
Guangdong Oppo Mobile Telecommunications Corp Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Oppo Mobile Telecommunications Corp Ltd filed Critical Guangdong Oppo Mobile Telecommunications Corp Ltd
Priority to CN202111022614.6A priority Critical patent/CN113582517B/zh
Publication of CN113582517A publication Critical patent/CN113582517A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113582517B publication Critical patent/CN113582517B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/02—Other methods of shaping glass by casting molten glass, e.g. injection moulding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction

Abstract

本申请实施例提供一种玻璃注塑胚体的烧结工艺、玻璃制品的加工方法及玻璃制品。本申请实施例提供的玻璃注塑胚体的烧结工艺，采用两道高温加压致密化工序实现，其中，第二道高温加压致密化工序采用的温度和压力均高于第一道高温加压致密化工序采用的温度和压力，即采用两道工序逐步提高玻璃注塑胚体的温度，从而逐步提高玻璃注塑胚体的软化程度，同时逐步增加对玻璃注塑胚体施加的压力，使玻璃注塑胚体的孔隙率逐渐降低，致密化程度逐渐提高。

Description

玻璃注塑胚体的烧结工艺、玻璃制品的加工方法及玻璃制品
技术领域
本申请涉及玻璃加工技术领域，特别涉及一种玻璃注塑胚体的烧结工艺、玻璃制品的加工方法及玻璃制品。
背景技术
玻璃注塑成型工艺是一种全新的玻璃成型方法，玻璃注塑原材料由有机粘合剂与玻璃类无机粉体在一定的温度下通过混炼、干燥、造粒而成。在注塑工艺中需要通过加热的方式将玻璃注塑原材料转换为融熔状态并使其具备一定的流动性，通过注塑工艺的设置、注塑机以及模具的配合得到成型的玻璃注塑胚体。再将成型好的玻璃注塑胚体通过隧道窑内常压加热或真空加热的方式进行低温脱脂，出窑后，将脱脂好的玻璃注塑胚体再次通过高温烧结致密化，最终获得设计所需的玻璃成件。然而，针对玻璃注塑胚体的烧结方法，目前业内尚无明确的方法或工艺路径。
发明内容
本申请实施例提供一种玻璃注塑胚体的烧结工艺、玻璃制品的加工方法及玻璃制品，该玻璃注塑胚体的烧结工艺能够大幅提高玻璃注塑胚体的致密性。
第一方面，本申请实施例提供一种玻璃注塑胚体的烧结工艺，包括：
将玻璃注塑胚体置于仿形模具中，于烧结设备中进行烧结，所述仿形模具内设有容纳空间，所述容纳空间的形状与所述仿形模具的形状吻合；其中，所述于烧结设备中进行烧结的过程包括：
将所述烧结设备的烧结温度升至T1后，对所述仿形模具施加压力，压力从0增加至P1后，维持T1和P1不变，保持0.5min～1.5min，其中，T1为450℃～640℃，且T1大于所述玻璃注塑胚体的玻璃化转变温度，P1为0.1MPa～0.5MPa；
将所述烧结设备的烧结温度从T1升至T2后，增加对所述仿形模具施加的压力，压力从P1增加至P2后，维持T2和P2不变，保持2min～4min，其中，T2为800℃～900℃，且T2小于或等于所述玻璃注塑胚体的软化点温度，P2为1MPa～5MPa。
第二方面，本申请实施例提供一种玻璃制品的加工方法，包括：
提供玻璃注塑胚体；
对所述玻璃注塑胚体进行脱脂处理；
按照如上所述的玻璃注塑胚体的烧结工艺对脱脂后的所述玻璃注塑胚体进行烧结；
使烧结后的所述玻璃注塑胚体冷却，得到玻璃制品。
第三方面，本申请实施例提供一种玻璃制品，采用如上所述的玻璃制品的加工方法制得。
本申请实施例提供的玻璃注塑胚体的烧结工艺，采用两道高温加压致密化工序实现，其中，第二道高温加压致密化工序采用的温度和压力均高于第一道高温加压致密化工序采用的温度和压力，即采用两道工序逐步提高玻璃注塑胚体的温度，从而逐步提高玻璃注塑胚体的软化程度，同时逐步增加对玻璃注塑胚体施加的压力，使玻璃注塑胚体的孔隙率逐渐降低，致密化程度逐渐提高。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的玻璃注塑胚体的烧结工艺的流程图。
图2为本申请实施例提供的玻璃制品的加工方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
请参阅图1，图1为本申请实施例提供的玻璃注塑胚体的烧结工艺的流程图。本申请实施例提供一种玻璃注塑胚体的烧结工艺，包括：将玻璃注塑胚体置于仿形模具中，于烧结设备中进行烧结，仿形模具内设有容纳空间，容纳空间的形状与仿形模具的形状吻合。
可以理解的是，玻璃制品的加工方法可以包括制备玻璃注塑胚体、对玻璃注塑胚体进行脱脂处理以及对玻璃注塑胚体进行烧结等工序，也即是说，烧结工艺是应用于脱脂工艺之后的，换句话说，本申请实施例提供的玻璃注塑胚体中提及的玻璃注塑胚体指的是脱脂处理之后的玻璃注塑胚体。
需要说明的是，将玻璃注塑胚体置于仿形模具中，可以方便在烧结的过程中借由对仿形模具施加压力，使仿形模具将压力传递至玻璃注塑胚体，从而实现对玻璃注塑胚体进行施压，进而加速玻璃注塑胚体的致密化，并且由于仿形模具能够限定玻璃注塑胚体的形状，可以避免玻璃注塑胚体在被施压的过程中形状发生改变。
示例性地，烧结设备可以为SPS(Spark Plasma Sintering，放电等离子烧结)烧结炉，SPS烧结炉具有烧结温度低、时间短、升降温快以及烧结过程中电场对粉末颗粒表面的清洁和活化作用等优点，本申请实施例通过采用SPS烧结炉作为烧结设备，可以利用等离子体传热速度快，使得烧结设备可以快速升温的优点，大幅缩短晶粒生长的时间，避免晶粒生长至较大尺寸导致注塑玻璃胚体在高温烧结后出现析晶失透等问题。
本申请发明人在研究过程中对比了SPS烧结炉和传统固态烧结(CCS)设备，发现采用传统固态烧结设备对玻璃注塑胚体进行烧结后，玻璃注塑胚体容易出现胚体析晶失透、空洞化、强度衰减等问题，而SPS烧结炉则可以大大缓解玻璃注塑胚体在高温烧结时出现的易析晶失透及致密化程度不高的问题。
示例性地，仿形模具可以包括第一模具和第二模具，“将玻璃注塑胚体置于仿形模具中”具体可以包括：将玻璃注塑胚体置于第一模具和第二模具之间，使第一模具与第二模具之间保持0.03mm～0.08mm(例如0.03mm、0.04mm、0.05mm、0.06mm、0.07mm、0.08mm等)的间隙。通过将第一模具和第二模具之间的间隙控制在0.03mm～0.08mm，能够使后续加压过程中玻璃注塑胚体的形变量控制在合理的范围内，避免玻璃注塑胚体在加压后出现严重变形的情况。
示例性地，第一模具可以为凸模，第二模具可以为凹模；或者，第一模具可以为凹模，第二模具可以为凸模。凹模的面型可以根据玻璃注塑胚体的外形进行仿型设计，使用时将玻璃注塑胚体置于凹模内，再盖上凸模。
第一模具的材料和第二模具的材料可以分别选自石墨、碳化硅、钨钢或其它复合材料，可以理解的是，模具材料需满足在1050℃以下不与玻璃发生润湿黏连，以避免烧结后玻璃制品的产品受到影响。示例性地，第一模具的材料和第二模具的材料相同。
“于烧结设备中进行烧结”的过程具体可以包括：
310，将烧结设备的烧结温度升至T1后，对仿形模具施加压力，压力从0增加至P1后，维持T1和P1不变，保持0.5min～1.5min(例如0.5min、0.7min、0.9min、1.0min、1.2min、1.5min等)，其中，T1大于玻璃注塑胚体的玻璃化转变温度，P1为0.1MPa～0.5MPa(例如0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa等)。
针对T1和P1，需要说明的是，T1必须超过所选玻璃材料的玻璃化转变温度Tg，否则加压后玻璃注塑胚体容易破碎；压力P1如果太大(超过0.5MPa时)，玻璃注塑胚体容易碎裂，如果太小(小于0.1MPa时)，则起不到压缩致密化的作用。
示例性地，可以经2min～5min(例如2min、2.5min、3min、3.5min、4min、4.5min、5min等)将所述烧结设备的烧结温度从室温升至T1。
可以理解的是，必须要在玻璃注塑胚体的温度升至T1(450℃～640℃)后(即初步软化后)，再对仿形模具施压，否则会造成玻璃注塑胚体破裂。
320，将烧结设备的烧结温度从T1升至T2后，增加对仿形模具施加的压力，压力从P1增加至P2后，维持T2和P2不变，保持2min～4min(例如2min、2.5min、3min、3.5min、4min、4.5min、5min等)，其中，T2大于T1，并且T2小于或等于玻璃注塑胚体的软化点温度，P2为1MPa～5MPa(例如1MPa、1.5MPa、2MPa、2.5MPa、3MPa、3.5MPa、4MPa、4.5MPa、5MPa等)。
针对T2，需要说明的是，T2必须小于或等于所选玻璃材料的软化点，否则加压后玻璃注塑胚体会严重变形。
由于现有的玻璃材料的玻璃化转变温度在420℃左右，软化点温度在900℃左右，因此，本申请发明人通过多次实验尝试后筛选出T1为450℃～640℃的温度范围以及T2为800℃～900℃的温度范围，当T1和T2分别选自上述两个区间的温度值时，玻璃注塑胚体在热压过程中既不会出现硬度过大导致胚体破裂的情况，也不会出现因为软化程度过高导致施压后胚体变形的情况，经过两次热压后，玻璃注塑胚体的致密性程度得到大幅提高，并且不会出现变形或者破损，热压效果较好。
示例性地，T1可以为450℃、480℃、500℃、530℃、550℃、570℃、600℃、620℃、640℃等450℃～640℃区间内的任意温度值，T2可以为800℃、820℃、840℃、860℃、880℃、900℃等800℃～900℃区间内的任意温度值。
示例性地，可以经1min～2min(例如1min、1.2min、1.4min、1.6min、1.8min、2min等)将烧结设备的烧结温度从T1升至T2，以保证较快的升温速率，可以理解的是，将T1至T2的升温时间控制为1min～2min，是为了保证较快的升温速率，使玻璃注塑胚体在晶粒的形核点温度和晶粒生长温度区间停留的时间尽可能缩短，避免晶粒生长至较大的尺寸，从而避免玻璃注塑胚体在烧结后出现析晶失透(即透明度降低)的现象。
可以理解的，上述310和320分别为两道高温加压致密化工序，通过在高温烧结的过程中对玻璃注塑胚体进行加压，可以加速玻璃注塑胚体的致密化过程，降低孔隙率，并且，第二道高温加压致密化工序(320)采用的温度和压力均高于第一道高温加压致密化工序(310)采用的温度和压力，也即是说，采用两道工序逐步提高玻璃注塑胚体的温度，从而逐步提高玻璃注塑胚体的软化程度，同时逐步增加对玻璃注塑胚体施加的压力，使玻璃注塑胚体的孔隙率逐渐降低，致密化程度逐渐提高。
经过实验验证，采用本申请实施例的玻璃注塑胚体的烧结工艺进行烧结后，玻璃注塑胚体的密度可以达到2.0g/cm3～2.2g/cm3，已知本申请实施例制备玻璃注塑胚体采用的玻璃粉来自康宁玻璃的废料(即边角料)，经破碎、研磨后制得，而康宁玻璃的密度为2.3g/cm3，因此，可以看出，本申请实施例的玻璃注塑胚体的烧结工艺在提升致密性方面具有较强的优势。
另外，本申请发明人在研究中发现，当对玻璃注塑胚体进行脱脂处理后，由于玻璃注塑胚体中的有机物挥发导致玻璃注塑胚体中会出现大量孔隙，使得脱脂完成后玻璃注塑胚体的孔隙率通常大于20％，致密性较差，因此如何降低玻璃注塑胚体的孔隙率，进而提升其致密性成为一个急需解决的工艺难题，本申请实施例通过创造性的引入模压烧结工艺，不仅可以使玻璃注塑胚体在脱脂过程中产生的应力得以释放，使玻璃注塑胚体内部的有机物充分排出，而且能够使玻璃注塑胚体的孔隙率下降到3％以下，大幅提高了玻璃注塑胚体的致密性，有效解决了玻璃注塑胚体经脱脂后易开裂、变形、排胶不充分和收缩变形大的问题。
综上所述，本申请实施例提供的玻璃注塑胚体的烧结工艺，采用两道高温加压致密化工序实现，其中，第二道高温加压致密化工序采用的温度和压力均高于第一道高温加压致密化工序采用的温度和压力，烧结完成后玻璃注塑胚体的致密性得到大幅提高。
请参阅图2，图2为本申请实施例提供的玻璃制品的加工方法的流程图。本申请实施例还提供一种玻璃制品的加工方法，包括：
100，提供玻璃注塑胚体。
“提供玻璃注塑胚体”具体可以包括：
110，提供玻璃原料，对玻璃原料进行研磨，得到玻璃粉，玻璃粉的粒径控制在200～250nm范围内。
可以理解的是，玻璃粉的尺寸越小，其具有越大的表面能，表面能越大***越不稳定，根据热力学原理，***的表面能对固态粉料的熔化温度有显著的影响，表面能增加，粉料的熔化温度将降低，但同时越大的表面能意味着***越容易产生析晶，本申请发明人通过试验研究发现，当玻璃粉的粒径小于200nm时，***析晶倾向大幅增加，烧结后的玻璃成品容易出现析晶失透的现象，而当玻璃粉的粒径大于250nm时，烧结后的玻璃成品的致密性较差，因此本申请实施例选择粒径为200nm～250nm的玻璃粉用作玻璃注塑胚体的加工原料。
示例性地，玻璃粉可以是水晶、石英、钠钙玻璃、铝硅玻璃、锂铝硅玻璃或其它化学组织的玻璃。
120，对干燥后的玻璃粉进行干燥处理及过筛处理。
示例性地，可以在烘箱中对干燥后的玻璃粉进行干燥处理。
130，提供注塑模具，在注塑模具的模腔内注入注射料，加热加压后得到玻璃注塑胚体。
注射料可以包括玻璃粉与有机粘合剂，可以理解的是，有机粘合剂主要起到促进玻璃粉粘接的作用，有利于促进玻璃注塑胚体成型以及提高胚体质量。
示例性地，注塑模具可以包括公模和母模，当公模和母模合模后围成模腔。
示例性地，加热加压的条件包括：温度90℃～110℃，压力35bar～45bar，保温保压时间2秒～6秒。
200，对玻璃注塑胚体进行脱脂处理。
“对所述玻璃注塑胚体进行脱脂处理”可以包括：将玻璃注塑胚体置于仿形模具中进行脱脂处理。
当仿形模具包括第一模具和第二模具，将玻璃注塑胚体置于第一模具和第二模具之间，使第一模具与第二模具之间保持0.03mm～0.08mm的间隙时。通过将第一模具和第二模具之间的间隙控制为0.03mm～0.08mm，可以确保脱脂过程中从玻璃注塑胚体中挥发的有机物可以顺利从模具中溢出。
可以理解的是，当玻璃注塑胚体置于仿形模具中进行脱脂处理后，可以保持玻璃注塑胚体在仿形模具中的状态，将玻璃注塑胚体与仿形模具一起转移至烧结设备(即SPS烧结炉)中进行烧结。
示例性地，脱脂处理可以包括：
使玻璃注塑胚体在100℃～180℃(例如100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃等)范围内保温0.5小时～1.5小时(例如0.5小时、0.7小时、1小时、1.3小时、1.5小时等)进行预脱脂处理；
预脱脂处理之后，将所述玻璃注塑胚体经24小时～48小时(例如24小时、28小时、32小时、36小时、40小时、44小时、48小时等)逐步升温至420℃～480℃(例如420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃等)进行脱脂处理。
300，按照上述任一实施例中的玻璃注塑胚体的烧结工艺对脱脂后的玻璃注塑胚体进行烧结。
400，使烧结后的玻璃注塑胚体冷却，得到玻璃制品。
示例性地，“使烧结后的玻璃注塑胚体冷却”具体可以包括：将烧结好的玻璃注塑胚体从烧结设备中取出，置于空气中自然冷却。
玻璃制品的加工方法还可以包括：
500，对冷却后的玻璃制品进行退火处理。
可以理解的是，通过对玻璃制品进行退火处理，可以消除玻璃制品在冷却过程中产生的应力，避免玻璃制品出现自爆的情况。
示例性地，退火处理的条件可以包括：退火温度为500℃～680℃(例如500℃、530℃、550℃、580℃、600℃、620℃、650℃、680℃等)，保温时间为0.2小时～1小时(例如0.2小时、0.4小时、0.6小时、0.8小时、1小时等)。
示例性地，退火处理可以在氮气气氛烧结炉内进行，氮气气氛有助于防止析晶。
本申请实施例还提供一种玻璃制品，采用上述任一实施例中的玻璃制品的加工方法制得。示例性地，玻璃制品的密度为2.0g/cm3～2.2g/cm3。
可以理解的是，本申请实施例提供的玻璃制品的加工方法(即玻璃注塑工艺)可以用于制备各种玻璃产品，并且尤其适用于制备传统的玻璃加工工艺所不能够制作的产品(即结构复杂且体积小的玻璃产品)，但是本申请实施例的玻璃制品的加工方法(玻璃注塑工艺)与传统的玻璃加工工艺相比生产成本较高，因此，理论上本申请实施例提供的玻璃制品可以为任何玻璃产品，但是从制作工艺的适用性以及生产成本的角度考虑，该玻璃制品可以为入耳式耳机的壳体或者智能手表的前盖盖板等结构复杂且体积小的玻璃产品，手机中的后盖和前盖玻璃板等零件也可以采用上述玻璃制品的加工方法制备，但是与传统的玻璃加工工艺相比其生产成本相对较高。
下面采用具体实施例的形式对本申请实施例提供的玻璃注塑胚体的烧结工艺及玻璃制品的加工方法进行举例说明。
实施例1
1.研磨：将铝硅玻璃粉通过球磨、砂磨工艺将粒径严格控制在200～220nm；其中，铝硅玻璃粉由密度为2.3g/cm3的玻璃边角料经破碎后制得；
2.干燥、造粒：将球磨后的浆料放入烘箱中干燥，干燥后的粉体进行过筛处理；
3.注塑成型：将公模和母模合模，在公模和母模围成的模腔内注入注射料，经一次保压后得到玻璃注塑胚体；
4.将玻璃注塑胚体放入仿形模具中，模具分为凸摸以及与其对应的凹模，凹模的面型根据玻璃注塑胚体的外形进行仿型设计，然后将玻璃注塑胚体置于上述凹模内，再盖上凸模，凸模与凹模的合模间隙控制在0.05mm，然后进行脱脂处理，脱脂处理后玻璃注塑胚体的孔隙率为22.5％；
5.SPS烧结：将玻璃注塑胚体与仿形模具置于SPS烧结炉内进行烧结致密化过程，SPS烧结过程包括以下步骤：(1)2min将温度升到620℃，烧结压力升到P1后保持不变，烧结压力P1为0.1MPa，恒温保压1min；(2)1min将温度升到880℃，烧结压力从P1升到P2，烧结压力P2为1MPa，恒温恒压2min；其中，SPS烧结后，测定玻璃注塑胚体的孔隙率为1.8％，玻璃注塑胚体的密度为2.20g/cm3；
6.冷却：将烧结好的玻璃注塑胚体置于空气中自然冷却；
7.退火：将上述冷却后的玻璃注塑胚体置于氮气气氛烧结炉内，升温至630℃，保温0.2小时。
从实施例1中可以看到，经过步骤4脱脂处理之后玻璃注塑胚体上会产生大量孔隙，此时玻璃注塑胚体的孔隙率为22.5％，但是，经过步骤5烧结处理之后玻璃注塑胚体的孔隙率大幅度降低，降至1.8％，也即是说，经过烧结后，玻璃注塑胚体的致密性得到大幅提高。
此外，步骤1中记载了玻璃注塑工艺采用的铝硅玻璃粉来自密度为2.3g/cm3的玻璃原材，可以看到，经过步骤5烧结之后，玻璃注塑胚体的密度达到2.20g/cm3，与玻璃原材的密度接近，说明经过烧结后的玻璃注塑胚体具有较高的致密性。
实施例2
1.研磨：将铝硅玻璃粉通过球磨、砂磨工艺将粒径严格控制在230～250nm；其中，铝硅玻璃粉由密度为2.3g/cm3的玻璃边角料经破碎后制得；
2.干燥、造粒：将球磨后的浆料放入烘箱中干燥，干燥后的粉体进行过筛处理；
3.注塑成型：将公模和母模合模，在公模和母模围成的模腔内注入注射料，经一次保压后得到玻璃注塑胚体；
4.将玻璃注塑胚体放入仿形模具中，模具分为凸摸以及与其对应的凹模，凹模的面型根据玻璃注塑胚体的外形进行仿型设计，然后将玻璃注塑胚体置于上述凹模内，再盖上凸模，凸模与凹模的合模间隙控制在0.04mm，然后进行脱脂处理，脱脂处理后玻璃注塑胚体的孔隙率为23.6％；
5.SPS烧结：将玻璃注塑胚体与仿形模具置于SPS烧结炉内进行烧结致密化过程，SPS烧结过程包括以下步骤：(1)3min将温度升到550℃，烧结压力升到P1后保持不变，烧结压力P1为0.3MPa，恒温保压1.2min；(2)1.5min将温度升到850℃，烧结压力从P1升到P2，烧结压力P2为3MPa，恒温恒压4min；其中，SPS烧结后，测定玻璃注塑胚体的孔隙率为2.1％，玻璃注塑胚体的密度为2.16g/cm3；
6.冷却：将烧结好的玻璃注塑胚体置于空气中自然冷却；
7.退火：将上述冷却后的玻璃注塑胚体置于氮气气氛烧结炉内，升温至580℃，保温0.5小时。
从实施例2中可以看到，经过步骤4脱脂处理之后玻璃注塑胚体上会产生大量孔隙，此时玻璃注塑胚体的孔隙率为23.6％，但是，经过步骤5烧结处理之后玻璃注塑胚体的孔隙率大幅度降低，降至2.1％，也即是说，经过烧结后，玻璃注塑胚体的致密性得到大幅提高。
此外，步骤1中记载了玻璃注塑工艺采用的铝硅玻璃粉来自密度为2.3g/cm3的玻璃原材，可以看到，经过步骤5烧结之后，玻璃注塑胚体的密度达到2.16g/cm3，与玻璃原材的密度接近，说明经过烧结后的玻璃注塑胚体具有较高的致密性。
实施例3
1.研磨：将铝硅玻璃粉通过球磨、砂磨工艺将粒径严格控制在220～240nm；其中，铝硅玻璃粉由密度为2.3g/cm3的玻璃边角料经破碎后制得；
2.干燥、造粒：将球磨后的浆料放入烘箱中干燥，干燥后的粉体进行过筛处理；
3.注塑成型：将公模和母模合模，在公模和母模围成的模腔内注入注射料，经一次保压后得到玻璃注塑胚体；
4.将玻璃注塑胚体放入仿形模具中，模具分为凸摸以及与其对应的凹模，凹模的面型根据玻璃注塑胚体的外形进行仿型设计，然后将玻璃注塑胚体置于上述凹模内，再盖上凸模，凸模与凹模的合模间隙控制在0.07mm，然后进行脱脂处理，脱脂处理后玻璃注塑胚体的孔隙率为24.1％；
5.SPS烧结：将玻璃注塑胚体与仿形模具置于SPS烧结炉内进行烧结致密化过程，SPS烧结过程包括以下步骤：(1)4min将温度升到600℃，烧结压力升到P1后保持不变，烧结压力P1为0.4MPa，恒温保压1.5min；(2)1.7min将温度升到830℃，烧结压力从P1升到P2，烧结压力P2为4MPa，恒温恒压3min；其中，SPS烧结后，测定玻璃注塑胚体的孔隙率为2.6％，玻璃注塑胚体的密度为2.09g/cm3；
6.冷却：将烧结好的玻璃注塑胚体置于空气中自然冷却；
7.退火：将上述冷却后的玻璃注塑胚体置于氮气气氛烧结炉内，升温至550℃，保温0.8小时。
从实施例3中可以看到，经过步骤4脱脂处理之后玻璃注塑胚体上会产生大量孔隙，此时玻璃注塑胚体的孔隙率为24.1％，但是，经过步骤5烧结处理之后玻璃注塑胚体的孔隙率大幅度降低，降至2.6％，也即是说，经过烧结后，玻璃注塑胚体的致密性得到大幅提高。
此外，步骤1中记载了玻璃注塑工艺采用的铝硅玻璃粉来自密度为2.3g/cm3的玻璃原材，可以看到，经过步骤5烧结之后，玻璃注塑胚体的密度达到2.09g/cm3，与玻璃原材的密度接近，说明经过烧结后的玻璃注塑胚体具有较高的致密性。
以上对本申请实施例提供的玻璃注塑胚体的烧结工艺、玻璃制品的加工方法及玻璃制品进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请。同时，对于本领域的技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

Claims (10)

1.一种玻璃注塑胚体的烧结工艺，其特征在于，包括：
将玻璃注塑胚体置于仿形模具中，于烧结设备中进行烧结，所述仿形模具内设有容纳空间，所述容纳空间的形状与所述仿形模具的形状吻合；其中，所述玻璃注塑胚体由粒径为200nm～250nm的玻璃粉经注塑成型后制得，所述于烧结设备中进行烧结的过程包括：
将所述烧结设备的烧结温度升至T1后，对所述仿形模具施加压力，压力从0增加至P1后，维持T1和P1不变，保持0.5min～1.5min，其中，T1大于所述玻璃注塑胚体的玻璃化转变温度，P1为0.1MPa～0.5MPa；
将所述烧结设备的烧结温度从T1升至T2后，增加对所述仿形模具施加的压力，压力从P1增加至P2后，维持T2和P2不变，保持2min～4min，其中，T2大于T1，并且T2小于或等于所述玻璃注塑胚体的软化点温度，P2为1MPa～5MPa。
2.根据权利要求1所述的玻璃注塑胚体的烧结工艺，其特征在于，T1为450℃～640℃，T2为800℃～900℃。
3.根据权利要求1所述的玻璃注塑胚体的烧结工艺，其特征在于，经2min～5min将所述烧结设备的烧结温度从室温升至T1，经1min～2min将所述烧结设备的烧结温度从T1升至T2。
4.根据权利要求1所述的玻璃注塑胚体的烧结工艺，其特征在于，所述烧结设备为SPS烧结炉。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的玻璃注塑胚体的烧结工艺，其特征在于，所述仿形模具包括第一模具和第二模具，所述将所述玻璃注塑胚体置于所述仿形模具中包括：将所述玻璃注塑胚体置于所述第一模具和所述第二模具之间，使所述第一模具与所述第二模具之间保持0.03mm～0.08mm的间隙。
6.一种玻璃制品的加工方法，其特征在于，包括：
提供玻璃注塑胚体；
对所述玻璃注塑胚体进行脱脂处理；
按照权利要求1-5中任一项所述的玻璃注塑胚体的烧结工艺对脱脂后的所述玻璃注塑胚体进行烧结；
使烧结后的所述玻璃注塑胚体冷却，得到玻璃制品。
7.根据权利要求6所述的玻璃制品的加工方法，其特征在于，还包括：
对冷却后的所述玻璃制品进行退火处理。
8.根据权利要求7所述的玻璃制品的加工方法，其特征在于，所述退火处理的条件包括：退火温度为500℃～680℃，保温时间为0.2小时～1小时。
9.根据权利要求6-8中任一项所述的玻璃制品的加工方法，其特征在于，所述对所述玻璃注塑胚体进行脱脂处理包括：将所述玻璃注塑胚体置于所述仿形模具中进行脱脂处理。
10.一种玻璃制品，其特征在于，采用如权利要求6-9中任一项所述的玻璃制品的加工方法制得。
CN202111022614.6A 2021-09-01 2021-09-01 玻璃注塑胚体的烧结工艺、玻璃制品的加工方法及玻璃制品 Active CN113582517B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111022614.6A CN113582517B (zh) 2021-09-01 2021-09-01 玻璃注塑胚体的烧结工艺、玻璃制品的加工方法及玻璃制品

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111022614.6A CN113582517B (zh) 2021-09-01 2021-09-01 玻璃注塑胚体的烧结工艺、玻璃制品的加工方法及玻璃制品

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113582517A CN113582517A (zh) 2021-11-02
CN113582517B true CN113582517B (zh) 2022-12-20

Family

ID=78240604

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111022614.6A Active CN113582517B (zh) 2021-09-01 2021-09-01 玻璃注塑胚体的烧结工艺、玻璃制品的加工方法及玻璃制品

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113582517B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116922546B (zh) * 2023-09-18 2023-12-29 成都永益泵业股份有限公司 一种使用氧化锆制作成型件的方法及泵过流部件

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4921655A (en) * 1987-05-08 1990-05-01 Basf Aktiengesellschaft Preparation of compact, crystalline and pore-free moldings from oxide ceramic
US5137665A (en) * 1990-10-18 1992-08-11 Gte Products Corporation Process for densification of titanium diboride
WO1999011584A1 (de) * 1997-08-29 1999-03-11 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zur herstellung von bauteilen aus pulvern
US6355587B1 (en) * 1994-06-30 2002-03-12 Ted A. Loxley Quartz glass products and methods for making same
EP1304313A1 (en) * 2001-10-22 2003-04-23 Degussa AG Method for producing ultra-high purity, optical quality, glass articles
US20040079114A1 (en) * 2002-10-29 2004-04-29 Aitken Bruce G. Low-temperature fabrication of glass optical components
CN1582262A (zh) * 2001-08-02 2005-02-16 3M创新有限公司 玻璃陶瓷
JP2006327845A (ja) * 2005-05-24 2006-12-07 Asahi Techno Glass Corp プレスフリット
US20070154666A1 (en) * 2005-12-31 2007-07-05 Coonan Everett W Powder injection molding of glass and glass-ceramics
JP2009138266A (ja) * 2007-11-16 2009-06-25 Sanyo Special Steel Co Ltd 高密度かつ非晶質の金属ガラス粉末焼結体の製造方法およびその焼結体
CN101896772A (zh) * 2007-12-17 2010-11-24 费德罗-莫格尔点火公司 覆套的电热塞
CN112135702A (zh) * 2018-05-15 2020-12-25 霍加纳斯股份有限公司 用于金属注射成型原料的粘合剂组合物；包含该粘合剂组合物的金属注射成型原料；使用该原料的金属注射成型方法，以及通过该方法所获得的制品

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4464192A (en) * 1982-05-25 1984-08-07 United Technologies Corporation Molding process for fiber reinforced glass matrix composite articles
US7040121B2 (en) * 2002-10-31 2006-05-09 Corning Incorporated Sealing lighting device component assembly with solder glass preform by using infrared radiation
JP2012036470A (ja) * 2010-08-10 2012-02-23 Neive:Kk 多孔質焼結体及びその製造方法
DE102013200285B4 (de) * 2013-01-11 2021-11-04 Robert Bosch Gmbh Keramische Masse, deren Verwendung und keramisches Spritzgussverfahren

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4921655A (en) * 1987-05-08 1990-05-01 Basf Aktiengesellschaft Preparation of compact, crystalline and pore-free moldings from oxide ceramic
US5137665A (en) * 1990-10-18 1992-08-11 Gte Products Corporation Process for densification of titanium diboride
US6355587B1 (en) * 1994-06-30 2002-03-12 Ted A. Loxley Quartz glass products and methods for making same
WO1999011584A1 (de) * 1997-08-29 1999-03-11 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zur herstellung von bauteilen aus pulvern
CN1582262A (zh) * 2001-08-02 2005-02-16 3M创新有限公司 玻璃陶瓷
EP1304313A1 (en) * 2001-10-22 2003-04-23 Degussa AG Method for producing ultra-high purity, optical quality, glass articles
US20040079114A1 (en) * 2002-10-29 2004-04-29 Aitken Bruce G. Low-temperature fabrication of glass optical components
JP2006327845A (ja) * 2005-05-24 2006-12-07 Asahi Techno Glass Corp プレスフリット
US20070154666A1 (en) * 2005-12-31 2007-07-05 Coonan Everett W Powder injection molding of glass and glass-ceramics
JP2009138266A (ja) * 2007-11-16 2009-06-25 Sanyo Special Steel Co Ltd 高密度かつ非晶質の金属ガラス粉末焼結体の製造方法およびその焼結体
CN101896772A (zh) * 2007-12-17 2010-11-24 费德罗-莫格尔点火公司 覆套的电热塞
CN112135702A (zh) * 2018-05-15 2020-12-25 霍加纳斯股份有限公司 用于金属注射成型原料的粘合剂组合物；包含该粘合剂组合物的金属注射成型原料；使用该原料的金属注射成型方法，以及通过该方法所获得的制品

Also Published As

Publication number Publication date
CN113582517A (zh) 2021-11-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104907567B (zh) 一种制备高密度复杂形状硬质合金零件和刀具的方法
CN102838108B (zh) 细结构高密度石墨制品及其制备方法
CN108585917B (zh) 氮化硅-碳化硅复相多孔陶瓷的制备方法
CN111217611B (zh) 一种氮化铝氮化硼复合陶瓷材料及其制备方法
CN108002842B (zh) 一种复杂形状多孔氮化硅件的制备方法
CN110330345B (zh) 氮化硅陶瓷材料及其制备方法和陶瓷模具
CN113582517B (zh) 玻璃注塑胚体的烧结工艺、玻璃制品的加工方法及玻璃制品
EP1857421B1 (en) Processes for producing silica glass product
CN107433672A (zh) 移动通信设备外壳的制备方法
CN107433670A (zh) 移动通信设备外壳的制备方法
CN106077580A (zh) 复合结构的电子设备外壳的制造方法
CN107553691A (zh) 陶瓷手机壳的生产方法
CN109226772B (zh) 一种高屈服强度粉末冶金产品的热整形方法
CN114905793B (zh) 高温模压成型硅模具的方法
CN107445625B (zh) 一种高致密度ZrB2陶瓷的制备方法
CN102093080B (zh) 一种氮化硼多孔陶瓷材料及其制备方法
CN113277715B (zh) 具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法
CN113182522B (zh) 一种金属超薄砂轮脱脂烧结一体化的热等静压方法
TWM545272U (zh) 氣密式連續熱壓成型裝置
CN106396672A (zh) 陶瓷刀具的制备方法
CN206736077U (zh) 气密式连续热压成型装置的气密腔
CN206188642U (zh) 气密式模造立体玻璃连续成型装置
TWM546397U (zh) 氣密式連續熱壓成型裝置之氣密腔
CN108975763B (zh) 一种硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板的制备方法
TW201831412A (zh) 氣密式連續熱壓成型裝置之氣密腔

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant