CN108975763B - 一种硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板的制备方法 - Google Patents

一种硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板的制备方法，将12重量份~18重量份硅化钼晶须分散加入到异丙醇中，搅拌得到悬浮液A；将100重量份氧化锆原料逐次加入到悬浮液A中，搅拌得到悬浮液B；将悬浮液B转移至真空干燥箱中真空干燥，得到粉状硅化钼晶须/氧化锆前驱体；将粉状硅化钼晶须/氧化锆前驱体转移至气氛炉烧结成硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体；向硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体中加入液体酚醛树脂，混合均匀，注塑到手机背板模具中，热压成型，得到所述硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板。本发明硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板的制备方法简单、易于操作，有利于规模化量产，提高产品的性质以及市场竞争力。

Description

一种硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷的技术领域，具体涉及一种硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板的制备方法。
背景技术
随着手机制造行业的不断发展以及技术更新，手机外观的去金属化已经是大势所趋，玻璃外观配件、陶瓷外观配件等非金属材料逐渐替代金属材料手机外观配件，具有很强的市场竞争力。
陶瓷手机外观配件外观性能优异，备受手机厂商青睐，目前受制于成本和产能。陶瓷手机外观配件相对于其他材料而言其硬度更高、不会划伤，同时质感出色，温润如玉，且不存在金属材料信号屏蔽的问题。陶瓷手机外观配件大多采用特种陶瓷中的结构陶瓷。由于具有相变增韧的特性，结构陶瓷多采用氧化锆陶瓷。氧化锆陶瓷具有熔点高、硬度大、耐划痕等优良性质。纯氧化锆为白色，含杂质时呈黄色或灰色，一般含有HfO2，不易分离。但是氧化锆陶瓷也存在着韧性较差、易破裂的问题。
中国专利CN201711366286.5公开了一种利用流延成型工艺制作氧化锆陶瓷手机后盖的方法，将制作氧化锆陶瓷手机后盖的氧化锆陶瓷粉体原料球磨，再与添加剂一起混合搅拌后进行二次湿法研磨，得到预混浆料，再把预混浆料与有机塑化剂溶液混合制成具有一定黏度混合料浆，并对混合料浆进行第三次研磨，得到流延浆料，对流延浆料真空除泡处理；再让流延浆料从容器中流入氧化锆陶瓷手机后盖模具内，并用刮刀以氧化锆陶瓷手机后盖厚度刮压涂敷在氧化锆陶瓷手机后盖模具上，经干燥、固化后从上剥下成为后盖生坯，然后根据氧化锆陶瓷手机后盖的尺寸和形状需要对生坯作冲切、层合加工处理，制成毛坯；经烧结后得到氧化锆陶瓷手机后盖坯料；再经过加工处理，得氧化锆陶瓷手机后盖成品。但是该专利制得的氧化锆陶瓷手机后盖未对氧化锆进行改性，仍然存在手机后盖韧性差、易断裂的问题。
因此，针对上述问题，需要提供一种增韧改性氧化锆陶瓷手机背板的制备方法，提高陶瓷手机外观配件的产品性质和市场竞争力。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板的制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将12重量份~18重量份硅化钼晶须分散加入到异丙醇中，在300r/min~400r/min的转速条件下搅拌4h~6h，得到悬浮液A；
步骤S2，将100重量份氧化锆原料逐次加入到步骤S1得到的悬浮液A中，在250r/min~300r/min的转速下搅拌4h~8h，得到悬浮液B；
步骤S3，将步骤S2得到的悬浮液B转移至真空干燥箱中真空干燥8h~12h，得到粉状硅化钼晶须/氧化锆前驱体；
步骤S4，将步骤S3得到的粉状硅化钼晶须/氧化锆前驱体转移至管式真空气氛炉烧结成硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体；
步骤S5，向步骤S4得到的硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体中加入液体酚醛树脂，混合均匀，注塑到手机背板模具中，热压成型，得到所述硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板。
进一步地，步骤S1中，异丙醇的添加量与硅化钼晶须质量的比例为：1L:12g~18g。
进一步地，步骤S4中，管式真空气氛炉烧结过程包括缓慢升温过程、保温结晶过程、快速降温过程、二次冷却过程。
更进一步地，缓慢升温过程具体为：以2ºC/min~5ºC/min的升温速率缓慢升温至1300ºC~1350ºC。
更进一步地，保温结晶过程具体为：在1300ºC~1350ºC的温度条件下保温结晶1.5h~3h。
更进一步地，快速降温过程具体为：以60ºC/min~80ºC/min的降温速率降温至650ºC~700ºC。
更进一步地，二次冷却过程具体为：自650ºC~700ºC自然冷却至室温。
进一步地，步骤S5中，液体酚醛树脂的添加量与硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体重量的比例为0.5ml~1ml:10g。
进一步地，步骤S5中，热压成型具体为：成型温度为100ºC~120ºC，保压压力为1.2MPa~2.5MPa。
进一步地，步骤S5中，还包括在液体酚醛树脂中加入各类色料调节手机背板的颜色的步骤。
本发明的优点是：
1.本发明采用硅化钼晶须增韧氧化锆为原料，制备陶瓷手机背板，提高了陶瓷手机背板的韧性和抗冲击性能；其中，硅化钼晶须具有耐高温、韧性好、具有金属光泽的优点，增韧氧化锆，提高氧化锆的韧性和抗冲击性能，提高陶瓷手机背板的产品性能，并且提高陶瓷手机背板的产品光泽度；
2.本发明硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板的制备方法简单、易于操作，有利于规模化量产，提高产品的性质以及市场竞争力。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板的制备方法，包括以下步骤：
（1），将120g硅化钼晶须分散加入到10L异丙醇中，在300r/min的转速条件下搅拌4h，得到悬浮液A；
（2），将1000g氧化锆原料逐次加入到步骤S1得到的悬浮液A中，在250r/min的转速下搅拌4h，得到悬浮液B；
（3），将（2）得到的悬浮液B转移至80ºC真空干燥箱中真空干燥8h，得到粉状硅化钼晶须/氧化锆前驱体；
（4），将（3）得到的粉状硅化钼晶须/氧化锆前驱体转移至管式真空气氛炉中，以2ºC/min的升温速率缓慢升温至1300ºC，在1300ºC的温度条件下保温结晶1.5h，然后以60ºC/min的降温速率降温至650ºC，再自650ºC自然冷却至室温，形成硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体；
（5），向（4）得到的硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体中加入液体酚醛树脂，液体酚醛树脂中加入钛白色料调节手机背板的颜色，混合均匀，注塑到手机背板模具中，在成型温度为100ºC，保压压力为1.2MPa的条件下进行热压成型，得到所述硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板；其中，液体酚醛树脂的添加量与硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体重量的比例为0.5ml:10g。
实施例2
一种硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板的制备方法，包括以下步骤：
（1），将180g硅化钼晶须分散加入到10L异丙醇中，在400r/min的转速条件下搅拌6h，得到悬浮液A；
（2），将1000g氧化锆原料逐次加入到步骤S1得到的悬浮液A中，在300r/min的转速下搅拌8h，得到悬浮液B；
（3），将（2）得到的悬浮液B转移至90ºC真空干燥箱中真空干燥12h，得到粉状硅化钼晶须/氧化锆前驱体；
（4），将（3）得到的粉状硅化钼晶须/氧化锆前驱体转移至管式真空气氛炉中，以5ºC/min的升温速率缓慢升温至1350ºC，在1350ºC的温度条件下保温结晶3h，然后以80ºC/min的降温速率降温至700ºC，再自700ºC自然冷却至室温，得到硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体；
（5），向（4）得到的硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体中加入液体酚醛树脂，液体酚醛树脂中加入铅铬黄色料调节手机背板的颜色，混合均匀，注塑到手机背板模具中，在成型温度为120ºC，保压压力为2.5MPa的条件下进行热压成型，得到所述硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板；其中，液体酚醛树脂的添加量与硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体重量的比例为1ml:10g。
实施例3
一种硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板的制备方法，包括以下步骤：
（1），将150g硅化钼晶须分散加入到10L异丙醇中，在350r/min的转速条件下搅拌5h，得到悬浮液A；
（2），将1000g氧化锆原料逐次加入到步骤S1得到的悬浮液A中，在275r/min的转速下搅拌6h，得到悬浮液B；
（3），将（2）得到的悬浮液B转移至真空干燥箱中真空干燥10h，得到粉状硅化钼晶须/氧化锆前驱体；
（4），将（3）得到的粉状硅化钼晶须/氧化锆前驱体转移至管式真空气氛炉中，以3.5ºC/min的升温速率缓慢升温至1325ºC，在1325ºC的温度条件下保温结晶2.2h，然后以70ºC/min的降温速率降温至675ºC，再自675ºC自然冷却至室温，形成硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体；
（5），向（4）得到的硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体中加入液体酚醛树脂，液体酚醛树脂中加入各类色料调节手机背板的颜色，混合均匀，注塑到手机背板模具中，在成型温度为110ºC，保压压力为1.8MPa的条件下进行热压成型，得到所述硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板；其中，液体酚醛树脂的添加量与硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体重量的比例为0.75ml:10g。
实施例4
一种硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板的制备方法，包括以下步骤：
（1），将130g硅化钼晶须分散加入到10L异丙醇中，在320r/min的转速条件下搅拌4.5h，得到悬浮液A；
（2），将1000g氧化锆原料逐次加入到步骤S1得到的悬浮液A中，在260r/min的转速下搅拌5h，得到悬浮液B；
（3），将（2）得到的悬浮液B转移至真空干燥箱中真空干燥9h，得到粉状硅化钼晶须/氧化锆前驱体；
（4），将（3）得到的粉状硅化钼晶须/氧化锆前驱体转移至管式真空气氛炉中，以3ºC/min的升温速率缓慢升温至1310ºC，在1310ºC的温度条件下保温结晶2h，然后以65ºC/min的降温速率降温至660ºC，再自660ºC自然冷却至室温，形成硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体；
（5），向（4）得到的硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体中加入液体酚醛树脂，液体酚醛树脂中加入各类色料调节手机背板的颜色，混合均匀，注塑到手机背板模具中，在成型温度为105ºC，保压压力为1.5MPa的条件下进行热压成型，得到所述硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板；其中，液体酚醛树脂的添加量与硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体重量的比例为0.6ml:10g。
实施例5
一种硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板的制备方法，包括以下步骤：
（1），将170g硅化钼晶须分散加入到10L异丙醇中，在380r/min的转速条件下搅拌5.5h，得到悬浮液A；
（2），将100重量份氧化锆原料逐次加入到步骤S1得到的悬浮液A中，在290r/min的转速下搅拌7h，得到悬浮液B；
（3），将（2）得到的悬浮液B转移至真空干燥箱中真空干燥11h，得到粉状硅化钼晶须/氧化锆前驱体；
（4），将（3）得到的粉状硅化钼晶须/氧化锆前驱体转移至管式真空气氛炉中，以4.5ºC/min的升温速率缓慢升温至1340ºC，在1340ºC的温度条件下保温结晶2.5h，然后以75ºC/min的降温速率降温至690ºC，再自690ºC自然冷却至室温，形成硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体；
（5），向（4）得到的硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体中加入液体酚醛树脂，液体酚醛树脂中加入各类色料调节手机背板的颜色，混合均匀，注塑到手机背板模具中，在成型温度为115ºC，保压压力为2.2MPa的条件下进行热压成型，得到所述硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板；其中，液体酚醛树脂的添加量与硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体重量的比例为0.9ml:10g。
实施例6
一种硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板的制备方法，包括以下步骤：
（1），将175g硅化钼晶须分散加入到10L异丙醇中，在310r/min的转速条件下搅拌5h，得到悬浮液A；
（2），将1000g氧化锆原料逐次加入到步骤S1得到的悬浮液A中，在280r/min的转速下搅拌6.5h，得到悬浮液B；
（3），将（2）得到的悬浮液B转移至真空干燥箱中真空干燥10h，得到粉状硅化钼晶须/氧化锆前驱体；
（4），将（3）得到的粉状硅化钼晶须/氧化锆前驱体转移至管式真空气氛炉中，以3ºC/min的升温速率缓慢升温至1330ºC，在1330ºC的温度条件下保温结晶2h，然后以75ºC/min的降温速率降温至680ºC，再自680ºC自然冷却至室温，形成硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体；
（5），向（4）得到的硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体中加入液体酚醛树脂，液体酚醛树脂中加入各类色料调节手机背板的颜色，混合均匀，注塑到手机背板模具中，在成型温度为112ºC，保压压力为2.4MPa的条件下进行热压成型，得到所述硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板；其中，液体酚醛树脂的添加量与硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体重量的比例为0.8ml:10g。
实验例1
对采用实施例1~6制备方法制备的硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板标记为Y1~Y6，对Y1~Y6的的性能进行测试，测试结果如表1所示。
表1 实施例1~6制备方法制备的硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板的性能测试结果
项目 断裂韧性 莫式硬度 维氏硬度 抗折强度 热导率
Y1 27MPa·m<sup>1/2</sup> 9 1360HV 1350MPa 2W/mK
Y2 28MPa·m<sup>1/2</sup> 9.2 1380HV 1380MPa 1.8W/mK
Y3 29MPa·m<sup>1/2</sup> 9.3 1400HV 1400MPa 1.7W/mK
Y4 28.5MPa·m<sup>1/2</sup> 9.5 1410HV 1390MPa 1.9W/mK
Y5 27.5MPa·m<sup>1/2</sup> 9.3 1390HV 1380MPa 1.8W/mK
Y6 27.2MPa·m<sup>1/2</sup> 9.1 1365HV 1370MPa 1.92W/mK
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，将12重量份～18重量份硅化钼晶须分散加入到异丙醇中，在300r/min～400r/min的转速条件下搅拌4h～6h，得到悬浮液A；
步骤S2，将100重量份氧化锆原料逐次加入到步骤S1得到的悬浮液A中，在250r/min～300r/min的转速下搅拌4h～8h，得到悬浮液B；
步骤S3，将步骤S2得到的悬浮液B转移至真空干燥箱中真空干燥8h～12h，得到粉状硅化钼晶须/氧化锆前驱体；
步骤S4，将步骤S3得到的粉状硅化钼晶须/氧化锆前驱体转移至管式真空气氛炉烧结成硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体；
步骤S5，向步骤S4得到的硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体中加入液体酚醛树脂，混合均匀，注塑到手机背板模具中，热压成型，得到所述硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷手机背板；
步骤S4中，所述管式真空气氛炉烧结过程包括缓慢升温过程、保温结晶过程、快速降温过程、二次冷却过程；
所述缓慢升温过程具体为：以2℃/min～5℃/min的升温速率缓慢升温至1300℃～1350℃；
所述保温结晶过程具体为：在1300℃～1350℃的温度条件下保温结晶1.5h～3h；
所述快速降温过程具体为：以60℃/min～80℃/min的降温速率降温至650℃～700℃；
所述二次冷却过程具体为：自650℃～700℃自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述异丙醇的添加量与硅化钼晶须质量的比例为：1L:12g～18g。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述液体酚醛树脂的添加量与硅化钼晶须增韧氧化锆陶瓷粉体重量的比例为0.5ml～1ml:10g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述热压成型具体为：成型温度为100℃～120℃，保压压力为1.2MPa～2.5MPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中，还包括在液体酚醛树脂中加入各类色料调节手机背板的颜色的步骤。
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