CN113277715B - 具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法 - Google Patents
具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法。制备方法包括以下步骤：步骤S1：采用3D打印技术制备二氧化硅坯体；步骤S2：将二氧化硅坯体置于烧结模具中进行快速烧结；烧结温度为1150～1450℃，烧结升温速率为50～1000℃/min，烧结的保温时间小于20min。本发明在烧结工艺上采用了快速烧结工艺，实现复杂结构的石英玻璃器件的快速制备。通过烧结模具对内部狭小空间的集中放热来实现对样品的快速加热，提高烧结的升温速率，极大地缩短了烧结时间和冷却时间，整个烧结过程可以在半个小时内完成，可以有效地降低石英玻璃的研发和生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法。
背景技术
石英玻璃因其优越的性能已经成为了现代科学和工业中不可或缺的重要材料，但是由于其熔点高且具有硬脆性的特点，很难通过热成型和机械加工等传统技术获得复杂结构的石英玻璃功能器件，因此限制了石英玻璃的进一步应用。随着3D打印技术的兴起，采用光固化3D打印技术制备石英玻璃受到了广泛关注。以二氧化硅粉末为原材料，通过制备浆料、光固化3D打印成型、脱脂和烧结可以制备具有复杂结构与特殊功能的石英玻璃器件。
在光固化3D打印技术制备石英玻璃的方法中，烧结是最关键的步骤之一，也是决定石英玻璃性能最重要的环节。烧结温度过高、烧结时间过长都会引起石英玻璃出现析晶现象，从而使得石英玻璃的透过率下降，热稳定性变差，还可能引起裂纹使得样品报废。另外，石英玻璃通常需要在真空环境下进行烧结，样品的冷却速度慢，冷却过程长达12h，极大地降低了生产效率。实现石英玻璃的快速烧结对于提高光固化3D打印石英玻璃的质量和生产效率都具有重要的意义。
发明内容
有鉴于此，有必要针对上述的问题，提供一种具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法。本发明通过快速烧结工艺烧结3D打印技术制备的烧结坯体，实现了具有复杂结构的石英玻璃器件的快速制备。
为实现上述目的，本发明采取以下的技术方案：
一种具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：采用3D打印技术制备二氧化硅坯体；
步骤S2：将二氧化硅坯体置于烧结模具中进行快速烧结；烧结温度为1150～1450℃，烧结升温速率为50～1000℃/min，烧结的保温时间小于20min。
进一步的，在上述具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法中，所述二氧化硅坯体是二氧化硅混合浆料经3D打印成型、脱脂和预烧结过程处理后，具有一定形状的坯体。
进一步的，在上述具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法中，所述二氧化硅混合浆料原料包括光敏树脂和二氧化硅粉末。
进一步的，在上述具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法中，所述二氧化硅的粒径小于500nm。
进一步的，在上述具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法中，所述3D打印技术为光固化3D打印。
进一步的，在上述具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法中，烧结环境为真空或惰性气氛环境；所述惰性气氛为氩气、氦气或氮气。
进一步的，在上述具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法中，所述烧结模具包括上石墨电极、中空圆柱形石墨模具、下石墨电极、隔热块、承烧板；上石墨电极和下石墨电极分别位于中空圆柱形石墨模具的两端并与其形成封闭的烧结室；所述隔热块位于下石墨电极上方；所述承烧板位于隔热块上方。
进一步的，在上述具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法中，所述烧结模具还包括测温元件，所述测温元件位于中空圆柱形石墨模具的外表面。通过测温元件测量和控制烧结模具的温度。
进一步的，在上述具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法中，步骤S2中利用电场加热的方式通过上石墨电极和下石墨电极对烧结模具进行加热，实现对烧结模具中的二氧化硅坯体快速烧结。
进一步的，在上述具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法中，还包括S3冷却步骤；冷却步骤可以为自然冷却或控温冷却。
采用上述具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法所制备的石英玻璃器件。
本发明的有益效果为：
1、本发明提供了一种具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法，和现有技术中的石英玻璃光固化3D打印技术相比，本发明在烧结工艺上采用了快速烧结工艺，从而可以实现复杂结构石英玻璃器件的快速制备。在本发明制备方法的烧结温度和烧结时间内，制备出的石英玻璃器件透明度高，不析晶、质量良好。
2、和传统的无压烧结工艺相比，本发明通过烧结模具对内部狭小空间的集中放热来实现对样品的快速加热，提高烧结的升温速率，极大地缩短了烧结时间和冷却时间，整个烧结过程可以在半个小时内完成，可以有效地降低石英玻璃的研发和生产成本。
3、本发明利用电场加热方式，对烧结模具进行加热，从而对二氧化硅坯体快速烧结。本发明中烧结样品没有直接受到压力的作用，因此可以制作出具有复杂结构的石英玻璃，而传统的电场加热烧结设备如放电等离子烧结技术和热压烧结技术由于压力的作用只能得到片状、棒状等简单结构的石英玻璃。
附图说明
图1是本发明烧结模具的结构示意图；
图2是本发明实施例1中烧结得到具有复杂结构石英玻璃的实物图；
图3是本发明实施例1中烧结得到石英玻璃的XRD图；
图4是本发明实施例2中烧结过程的温度曲线；
图5是本发明实施例2、对比例1和对比例2中烧结样品的实物图；
图6是本发明对比例1中烧结得到石英玻璃的XRD图；
图7是本发明对比例2中烧结得到石英玻璃的XRD图；
图8是本发明对比例3中烧结过程的温度曲线；
图中各标记如下：
1-上石墨电极，2-中空圆柱形石墨模具，3-二氧化硅坯体，4-承烧板，5-隔热块，6-下石墨电极，7-测温元件。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案作进一步清楚、完整地描述。需要说明的是，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：采用光固化3D打印技术制备二氧化硅坯体：
(1)将二氧化硅粉末分散到光敏树脂中配制成固含量为55wt％的二氧化硅浆料，所述二氧化硅粉末的粒径为40nm；混合均匀后超声除去气泡，得到二氧化硅混合浆料；
(2)将所得二氧化硅浆料在DLP光固化3D打印机平台上固化成型，光固化3D打印机的光源波长为405nm；将得到的成型件在空气中进行热脱脂和预烧结，以1℃/min升温至600℃并保温2h，然后以5℃/min升温至1000℃并保温2h，保温结束后随炉冷却即可得到二氧化硅坯体；
步骤S2：将制备的二氧化硅坯体放入电场加热烧结设备的烧结模具中，所述烧结模具如图1所示。设置烧结温度为1350℃，保温时间为5min，升温速率为150℃/min，真空度为5Pa，运行烧结程序。
烧结结束后冷却即可得到如图2所示的具有复杂结构的石英玻璃器件，实施例1烧结得到石英玻璃的XRD图如图3所示。
实施例2
一种具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：采用光固化3D打印技术制备二氧化硅坯体：
(1)将二氧化硅粉末分散到光敏树脂中配制成固含量为55wt％的二氧化硅浆料，所述二氧化硅粉末的粒径为40nm；混合均匀后超声除去气泡，得到二氧化硅混合浆料；
(2)将所得二氧化硅浆料在DLP光固化3D打印机平台上固化成型，光固化3D打印机的光源波长为405nm；将得到的成型件在空气中进行热脱脂和预烧结，以1℃/min升温至600℃并保温2h，然后以5℃/min升温至1000℃并保温2h，保温结束后随炉冷却即可得到二氧化硅坯体；
步骤S2：将制备的二氧化硅坯体放入电场加热烧结设备的烧结模具中，所述烧结模具如图1所示。设置烧结温度为1350℃，保温时间为5min，升温速率为450℃/min，真空度为5Pa，运行烧结程序。烧结过程的温度曲线如图4所示。
烧结结束后冷却即可得到石英玻璃。制备的石英玻璃如图5a所示。
实施例3
一种具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：采用光固化3D打印技术制备二氧化硅坯体：
(1)将二氧化硅粉末分散到光敏树脂中配制成固含量为55wt％的二氧化硅浆料，所述二氧化硅粉末的粒径为40nm；混合均匀后超声除去气泡，得到二氧化硅混合浆料；
(2)将所得二氧化硅浆料在DLP光固化3D打印机平台上固化成型，光固化3D打印机的光源波长为405nm；将得到的成型件在空气中进行热脱脂和预烧结，以1℃/min升温至600℃并保温2h，然后以5℃/min升温至1000℃并保温2h，保温结束后随炉冷却即可得到二氧化硅坯体；
步骤S2：将制备的二氧化硅坯体放入电场加热烧结设备的烧结模具中，所述烧结模具如图1所示。设置烧结温度为1300℃，保温时间为10min，升温速率为100℃/min，真空度为5Pa，运行烧结程序。
烧结结束后冷却即可得到石英玻璃。
实施例4
一种具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：采用光固化3D打印技术制备二氧化硅坯体：
(1)将二氧化硅粉末分散到光敏树脂中配制成固含量为55wt％的二氧化硅浆料，所述二氧化硅粉末的粒径为40nm；混合均匀后超声除去气泡，得到二氧化硅混合浆料；
(2)将所得二氧化硅浆料在DLP光固化3D打印机平台上固化成型，光固化3D打印机的光源波长为405nm；将得到的成型件在空气中进行热脱脂和预烧结，以1℃/min升温至600℃并保温2h，然后以5℃/min升温至1000℃并保温2h，保温结束后随炉冷却即可得到二氧化硅坯体；
步骤S2：将制备的二氧化硅坯体放入电场加热烧结设备的烧结模具中，所述烧结模具如图1所示。设置烧结温度为1400℃，保温时间为5min，升温速率为300℃/min，真空度为5Pa，运行烧结程序。
烧结结束后冷却即可得到石英玻璃。
对比例1
本对比例与实施例2的区别在于步骤S2中设置烧结温度为1500℃，保温时间为5min，升温速率为150℃/min，真空度为5Pa。
实验结果：如图5b所示。与图5a相比，在相同的背景下，实施例2的烧结样品透过率良好，对比例1的烧结样品的透过率较低。对比例1制备的石英玻璃XRD图如图6所示，由图6可知，其石英玻璃样品析晶。
对比例2
本对比例与实施例2的区别在于步骤S2中设置烧结温度为1350℃，保温时间为20min，升温速率为150℃/min，真空度为5Pa。
实验结果：如图5c所示。与图5a相比，在相同的背景下，实施例2的烧结样品透过率良好，对比例2的烧结样品的透过率较低。对比例2制备的石英玻璃XRD图如图7所示，由图7可知，其石英玻璃样品析晶。
对比例3
对比例3与实施例2的区别在于步骤S2中采用普通的无压烧结替代快速烧结，烧结曲线为先以5℃/min升温至1000℃，然后以3℃/min升温至1250℃并保温3h。烧结结束后随炉冷却。
实验结果：烧结样品透明，烧结曲线如图8所示。在烧结样品透明的情况下，根据图3和图8可知，实施例1的快速烧结和对比例3的普通无压烧结的烧结时间分别为23.6667min和23.5333h(两者都冷却到100℃打开炉门)，本发明制备方法采用快速烧结使烧结过程所需的时间减少了98.32％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (2)
1.一种具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：采用3D打印技术制备二氧化硅坯体；所述二氧化硅坯体是二氧化硅混合浆料经3D打印成型，将得到的成型件在空气中进行热脱脂和预烧结，以1℃/min 升温至600℃并保温2 h，然后以5℃/min升温至1000℃并保温2 h，获得具有一定形状的坯体；所述二氧化硅混合浆料中二氧化硅的粒径小于500nm；所述3D打印技术为光固化3D打印；
步骤S2：将二氧化硅坯体置于烧结模具中进行快速烧结；烧结温度为1350～1450℃，烧结升温速率为100～450℃/min，烧结的保温时间小于10min；烧结环境为真空，真空度为5Pa；所述烧结模具包括上石墨电极、中空圆柱形石墨模具、下石墨电极、隔热块、承烧板；所述烧结模具还包括测温元件，所述测温元件位于中空圆柱形石墨模具的外表面；上石墨电极和下石墨电极分别位于中空圆柱形石墨模具的两端并与其形成封闭的烧结室；所述隔热块位于下石墨电极上方；所述承烧板位于隔热块上方;
所述二氧化硅混合浆料是将二氧化硅粉末分散到光敏树脂中配制成固含量为55 wt％的二氧化硅浆料；
步骤S2中利用电场加热的方式通过上石墨电极和下石墨电极对烧结模具进行加热。
2.根据权利要求1所述的具有复杂结构的石英玻璃器件的制备方法，其特征在于，还包括S3冷却步骤；冷却步骤可以为自然冷却或控温冷却。
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