CN113578072A - 一种致密石墨相氮化碳膜的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种致密石墨相氮化碳膜的制备方法，本发明通过真空抽滤的方法将g‑C3N4纳米片沉积到多孔的纳米AAO上制备成g‑C3N4纳米片薄膜，然后以三聚氰胺为前驱体，通过化学气相沉积的方法将气相g‑C3N4沉积在g‑C3N4纳米片薄膜的缝隙中，从而制备出一种致密的g‑C3N4薄膜，利用膜材料本身所具有的亚纳米孔结构实现有机物的截留和高盐水的脱盐。实验结果表明，本发明制备的g‑C3N4膜对水合半径大于Mg2+的金属离子均具有一定的截留的效果，因此，所制备的g‑C3N4膜能够实现高盐水的脱盐，同时对大分子有机物有很好的截留效果。本发明还提供了一种致密石墨相氮化碳膜在水处理中的应用。

Description

一种致密石墨相氮化碳膜的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于水处理技术领域，尤其涉及一种致密石墨相氮化碳膜的制备方法及其应用。
背景技术
随着经济发展和人口的增长，水资源短缺现象日益严重。污水的循环利用是缓解水资源稀缺的重要途径。以膜为基础的分离技术具有分离效率高、无相变、操作简单、自动化程度高等优点，在有机物截留和高盐水脱盐领域具有相当大的技术优势。然而，传统膜材料固有的局限性限制了膜法水处理技术的应用。具有亚纳米孔结构的选择性渗透膜与生物膜具有相似的性能，在水过滤、分子分离和脱盐等方面具有很大的应用潜力，但是人工模拟生物膜具有很大挑战性。随着聚合技术的不断发展，研究人员可通过调节聚合物纳米复合膜的层间距实现有机物的截留和高盐水的脱盐。然而膜材料的溶胀会直接影响层间距的大小，从而影响有机物的截留和水的脱盐性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种致密石墨相氮化碳膜的制备方法及其在水处理中的应用。本发明制备得到的石墨相氮化碳膜致密性好，能够实现有机物的截留和高盐水的脱盐。
本发明提供一种致密石墨相氮化碳膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、使g-C3N4纳米片溶液在多孔纳米氧化铝基底上成膜，得到g-C3N4纳米片薄膜；
S2、将含氮前驱体和所述g-C3N4纳米片薄膜不接触的置于同一密闭容器中，在惰性气氛下以0.5~3℃/min的升温速率加热至500~650℃，保温1~6小时，得到负载在纳米氧化铝基底上的致密g-C3N4膜。
优选的，所述g-C3N4纳米片溶液为胶体状，浓度为2~5mg/mL。
优选的，所述g-C3N4纳米片的尺寸为20~100 nm。
优选的，所述g-C3N4纳米片溶液按照以下步骤制备得到：
以含氮有机物为前驱体，在惰性气氛下，通过热聚合方法制备得到体相g-C3N4，然后采用湿法球磨法制备得到g-C3N4纳米片溶液；
所述热聚合的温度为500~650℃；保温时间为1~6小时，升温速率为1~7℃/min。
优选的，所述步骤S1中采用真空抽滤法使g-C3N4纳米片溶液在多孔纳米氧化铝基底上成膜。
优选的，所述多孔纳米氧化铝的孔径为20~70nm。
优选的，所述步骤S2中的含氮前驱体为三聚氰胺、双氰胺、单氰胺或尿素中的一种或几种。
优选的，g-C3N4纳米片与步骤B）中含氮前驱体的质量比为1:（10~20）。
本发明提供如上文所述的制备方法制备得到的致密石墨相氮化碳膜在水处理中的应用。
优选的，所述水处理包括污水中有机物的截留和高盐水脱盐。
本发明提供了一种致密石墨相氮化碳膜的制备方法，包括以下步骤：S1、使g- C3N4纳米片溶液在多孔纳米氧化铝基底上成膜，得到g- C3N4纳米片薄膜；S2、将含氮前驱体和所述g- C3N4纳米片薄膜不接触的置于密闭容器中，在惰性气氛下以0.5~3℃/min的升温速率加热至500~650℃，保温1~6小时，得到负载在纳米氧化铝基底上的致密g- C3N4膜。通过真空抽滤的方法将g- C3N4纳米片沉积到多孔的纳米AAO上制备成g- C3N4纳米片薄膜，然后以三聚氰胺为前驱体，通过化学气相沉积的方法将气相g- C3N4沉积在g- C3N4纳米片薄膜的缝隙中，从而制备出一种致密的g- C3N4薄膜，利用膜材料本身所具有的亚纳米孔结构实现有机物的截留和高盐水的脱盐。实验结果表明，本发明制备的g- C3N4膜对水合半径大于Mg2+的金属离子均具有一定的截留的效果，因此，所制备的g- C3N4膜能够实现高盐水的脱盐，同时对大分子有机物有很好的截留效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1A为本发明实施例1中制备的致密g-C3N4膜的截面图；
图1B为本发明实施例1中制备的致密g-C3N4膜的平面图；
图2为本发明实施例中测试用的U型装置示意图；
图3为本发明实施例1中制备的致密g-C3N4膜对KCl和MgCl2的I-V曲线；
图4为空白AAO和本发明实施例1制备的g-C3N4膜对K+和Mg2+的选择性筛分性能；
图5为本发明实施例1中制备的致密g-C3N4膜对不同溶质的渗透率；
图6为本发明没有进行气相沉积的g-C3N4膜对K+和Mg2+的选择性筛分性能。
具体实施方式
本发明提供了一种致密石墨相氮化碳膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、使g-C3N4纳米片溶液在多孔纳米氧化铝基底上成膜，得到g-C3N4纳米片薄膜；
S2、将含氮前驱体和所述g-C3N4纳米片薄膜不接触的置于密闭容器中，在惰性气氛下以0.5~3℃/min的升温速率加热至500~650℃，保温1~6小时，得到负载在纳米氧化铝基底上的致密g-C3N4膜。
本发明首先以含氮有机物为前驱体，在惰性气氛下，通过热聚合方法制备得到体相g-C3N4，然后采用湿法球磨法制备得到g-C3N4纳米片溶液；
在本发明中，所述含氮有机物优选为三聚氰胺、双氰胺、单氰胺或尿素中的一种或几种，更优选为三聚氰胺；所述的惰性气氛优选为氮气和/或氩气。
所述的热聚合方法具体如下：
将含氮有机物装入密闭容器中比如使用铝箔密封的石英管，然后将装有含氮有机物的密闭容器置于加热装置如管式炉中，在惰性气氛下加热，进行热聚合，自然冷却后取出产物。
在本发明中，所述热聚合的温度优选为500~650℃，更优选为550~600℃；保温时间优选为1~6小时，更优选为2~4小时；升温速率优选为1~7℃/min，更优选为2~5℃/min。
制备得到的体相g-C3N4，采用湿法球磨法制备得到g-C3N4纳米片溶液。
在本发明中，所述g-C3N4纳米片溶液为胶体状，浓度优选为2~5mg/mL，更优选为3~4mg/mL。所述g-C3N4纳米片溶液中的溶剂优选为超纯水。
得到g-C3N4纳米片溶液后，以多孔材料为基体，本发明优选采用多孔纳米氧化铝为基体（AAO），采用真空抽滤法在所述AAO基体表面成膜。由于本发明的方法中，基体要经历二次沉积加热至500~650℃，因此所选基底需为耐高温的多孔平面材料。
在本发明中，多孔纳米氧化铝的孔径优选为20~70nm，更优选为30~60nm，最优选为40~50nm。所述真空抽滤法为本领域常用的成膜方法，本发明在此不再赘述。
对于直接抽滤的薄膜，g-C3N4纳米片之间存在较大层间距，不能有效对小分子有机物和金属离子进行截留和分离，因此，得到g-C3N4纳米片薄膜之后，本发明优选将含氮前驱体通过气相沉积的方法将气相g-C3N4沉积在g-C3N4纳米片薄膜的缝隙中，从而制备得到致密的二维g-C3N4薄膜。
具体的，本发明将含氮前驱体置于密闭容器中，将上述制备得到的g-C3N4纳米片薄膜置于玻璃片上，然后将其与所述含氮前驱体不接触的置于同一密闭容器中。然后在惰性气氛中进行加热，使含氮前驱体通过热聚合形成气相g-C3N4，然后沉积在g-C3N4纳米片薄膜的缝隙中。
在本发明中，所述含氮前驱体优选为三聚氰胺、双氰胺、单氰胺或尿素中的一种或几种，更优选为三聚氰胺。所述g-C3N4纳米片与步骤S2中含氮前驱体的质量比优选为1:（10~20），更优选为1:15。经本发明研究发现，g-C3N4纳米片过多或含氮前驱体的质量过多，会使膜厚度增加，从而使得渗透率下降，水处理效率降低；抽滤的g-C3N4纳米片过少或含氮前驱体的质量过少，会使得截留率下降，无法有效筛分有机污染物或金属离子。所述的惰性气氛优选为氮气和/或氩气。
所述加热的温度优选为500~650℃，更优选为550~600℃；保温时间优选为1~6小时，更优选为1~3小时；升温速率优选为0.5~3℃/min，更优选为1~2℃/min。化学气相沉积过程中升温过快会造成阳极氧化铝弯曲，所以升温速率不能过快。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的致密石墨相氮化碳膜在水处理中的应用。
所述的水处理可以是对污水中有机物的截留，也可以是高盐水的脱盐。其中，有机物的截留为大分子有机物的截留，如甲基橙、罗丹明B、茜素黄R ；高盐水的脱盐是指本发明中的石墨相氮化碳膜对水合半径大于Mg2+的金属离子均具有一定的截留的效果，比如，可将K+与Mg2+很好的分离。
本发明提供了一种致密石墨相氮化碳膜的制备方法，包括以下步骤：S1使g- C3N4纳米片溶液在多孔纳米氧化铝基底上成膜，得到g- C3N4纳米片薄膜；S2将含氮前驱体和所述g- C3N4纳米片薄膜不接触的置于密闭容器中，在惰性气氛下以2~3℃/min的升温速率加热至500~550℃，保温4~6小时，得到负载在纳米氧化铝基底上的致密g- C3N4膜。通过真空抽滤的方法将g- C3N4纳米片沉积到多孔的纳米AAO上制备成g- C3N4纳米片薄膜，然后以三聚氰胺为前驱体，通过化学气相沉积的方法将气相g- C3N4沉积在g- C3N4纳米片薄膜的缝隙中，从而制备出一种致密的g- C3N4薄膜，利用膜材料本身所具有的亚纳米孔结构实现有机物的截留和高盐水的脱盐。实验结果表明，本发明制备的g-C3N4膜对水合半径大于Mg2+的金属离子均具有一定的截留的效果，因此，所制备的g-C3N4膜能够实现高盐水的脱盐，同时对大分子有机物有很好的截留效果。
与现有技术相比，本申请具有以下优势：
（1）本发明是利用g- C3N4膜本身所具有的亚纳米孔结构实现水质净化，避免了溶胀现象对膜材料的渗透分离效能造成影响；
（2）本发明创新性的结合了真空抽滤和化学气相沉积的方法，制备出致密的g-C3N4薄膜；
（3）本发明不仅可以用于污水中有机污染物的截留，而且还可用于高盐水的脱盐；
（4）作为无机非金属材料，g- C3N4具有廉价、对环境友好的特点。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种致密石墨相氮化碳膜的制备方法及其在水处理中的应用进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
以三聚氰胺为前驱体，通过热聚合方法制备体相g-C3N4。具体方法如下：称取4 g三聚氰胺，装入石英管并用铝箔密封，然后将其放入管式炉中，在氮气氛围下将样品加热至550 ℃（升温时间4 h），保温4 h，自然冷却至室温后取出样品。将收集得到的样品磨成粉末，采用湿法球磨法制备出g-C3N4纳米片。进一步制备出浓度为4.15 mg/mL的胶体状的g-C3N4纳米片溶液。
用移液枪量取5 mL g-C3N4纳米片溶液，以孔径为40 nm的AAO作为基底，采用真空抽滤法制备成 g-C3N4纳米片薄膜；
称取300 mg的三聚氰胺，将其放置于石英玻璃管底部，将g-C3N4纳米片薄膜放在2.5×2.5 cm2的玻璃片上，然后将其放在距离石英玻璃管底3.5 cm的位置，用铝箔纸封口；
将石英玻璃管转移到管式炉中，在氮气氛围下，以1℃/min的升温速率加热至 550℃，保温1 h，得到负载在AAO上的致密g-C3N4膜（图1）。
脱盐测试
（1）将制备好的g-C3N4膜用封口膜（美国Parafilm）密封，制备的密封膜孔径为6mm2；
将密封好的g-C3N4膜安装在总体积为20 mL 的U型器件中；
分别将10 ml浓度为1 mol/L的KCl和1 mol/L MgCl2溶液倒入U型器件两侧，浸泡2h；
如图2所示，以银丝作为工作电极和对电极，利用数字源表测定I-V曲线（图2）；
由图3中KCl和MgCl2的I-V曲线可知，g-C3N4膜对Mg2+的截留效果明显高于K+的截留效果；
可进一步推断，g-C3N4膜对水合半径大于Mg2+的金属离子均具有一定的截留的效果，因此，所制备的g-C3N4膜能够实现高盐水的脱盐。
（2）如实施例1所述，所不同的是U型装置的两侧分别为盐溶液和超纯水，其中盐溶液为1 mol/L的KCl和1 mol/L MgCl2溶液，以空白AAO作为对照，其它步骤均与案例1相同；
由图4可知，空白AAO对K+和Mg2+的筛分率约为2.06，而g- C3N4膜对K+和Mg2+的筛分率约为91.71，表明g- C3N4膜可对K+和Mg2+起到很好的分离作用，空白AAO无法起到分离效果。
有机物截留测试
如实施例1所述，所不同的是本实施案例以KCl、MgCl2、蔗糖、罗丹明B为研究对象，进行渗透实验，U型器件一侧为1 mol/L的上述混合溶液，另一侧为超纯水，渗透时间为24h；
渗透结果显示KCl、MgCl2、蔗糖、罗丹明B渗透率分别为1.66 mol/(m2·h)、2.75×10-2 mol/(m2·h) 、1.21×10-3 mol/(m2·h)和为3.20×10-6 mol/(m2·h)（图5），表明g-C3N4膜对大分子有机物有很好的截留效果。
无气相沉积的对照实验显示KCl、MgCl2渗透率分别为6.58 mol/(m2·h)、2.98mol/(m2·h)（图6），表明不经过气相沉积无法实现金属离子的有效分离。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种致密石墨相氮化碳膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、使g-C3N4纳米片溶液在多孔纳米氧化铝基底上成膜，得到g-C3N4纳米片薄膜；
S2、将含氮前驱体和所述g-C3N4纳米片薄膜不接触的置于同一密闭容器中，在惰性气氛下以2~3℃/min的升温速率加热至500~550℃，保温4~6小时，得到负载在纳米氧化铝基底上的致密g-C3N4膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述g-C3N4纳米片溶液为胶体状，浓度为2~5mg/mL。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述g-C3N4纳米片的尺寸为20~100nm。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述g-C3N4纳米片溶液按照以下步骤制备得到：
以含氮有机物为前驱体，在惰性气氛下，通过热聚合方法制备得到体相g-C3N4，然后采用湿法球磨法制备得到g-C3N4纳米片溶液；
所述热聚合的温度为500~650℃；保温时间为1~6小时，升温速率为1~7℃/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中采用真空抽滤法使g-C3N4纳米片溶液在多孔纳米氧化铝基底上成膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述多孔纳米氧化铝的孔径为20~70nm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的含氮前驱体为三聚氰胺、双氰胺、单氰胺或尿素中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，g-C3N4纳米片与步骤B）中含氮前驱体的质量比为1:（10~20）。
9.如权利要求1~8任意一项所述的制备方法制备得到的致密石墨相氮化碳膜在水处理中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述水处理包括污水中有机物的截留和高盐水脱盐；
所述有机物为甲基橙、罗丹明B或茜素黄R；所述高盐水的脱盐为对水合半径大于Mg2+的金属离子的截留。
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