CN102337588A - 高取向性多晶碘化汞厚膜的制备方法 - Google Patents

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马磊
杨伟光
刘晟
胡喆
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本发明涉及一种利用磁力搅拌激励的垂直沉积技术生长多晶碘化汞薄膜，生长出来的多晶碘化汞薄膜作为晶种层，通过真空蒸发物理气相沉积法在晶种层上沉积生长高取向性多晶碘化汞厚膜的制备方法。生长出来的高取向性多晶碘化汞厚膜特别适合于X射线、Gama射线多晶碘化汞厚膜探测器的制备，本发明属于半导体厚膜制备技术领域。本发明以2,7-二溴-4-羟汞基荧光红双钠盐（又名汞溴红）、碘酊为先驱反应溶液，无水酒精为溶剂，制得了多晶碘化汞薄膜。以碘化汞薄膜作为晶种层，再通过真空蒸发物理气象沉积法沉积生长多晶碘化汞厚膜，最终在衬底基片上获得柱状晶粒的高取向性多晶碘化汞厚膜。

Description

高取向性多晶碘化汞厚膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种利用磁力搅拌激励的垂直沉积技术生长多晶碘化汞薄膜，生长出来的多晶碘化汞薄膜作为晶种层，通过真空蒸发物理气相沉积法在晶种层上沉积生长高取向性多晶碘化汞厚膜的制备方法。生长出来的高取向性多晶碘化汞厚膜特别适合于X射线、Gama射线多晶碘化汞厚膜探测器的制备，本发明属于半导体厚膜制备技术领域。
背景技术
碘化汞(HgI2) 为半导体化合物是一种制作室温半导体核辐射探测器材料，具有许多优异的特性。禁带宽度大(2.13eV)、原子序数高(MHg＝80，MI＝53)、电阻率高(ρ>1013Ω·cm)、电离效率高(52%)，优异的物理、化学和电学特性，使得碘化汞具有光电线性吸收系数大、探测效率高、能量分辨率好等优势，因此其对X、γ射线(尤其对低能量的X、γ射线)具有很高的探测效率和良好的能量分辨率，广泛应用于荧光分析、航空航天和核医学和高能物理等领域。高原子序数材料制作射线探测器件具有尺寸小的优势，由碘化汞探测器构成的X、γ射线谱仪具有探测效率高、质量轻、小巧致密的特点，广泛用于军事、核工业、环境保护等领域，所以碘化汞是目前制备室温半导体核辐射探测器最理想的材料之一。同时碘化汞探测器还具有使用寿命长、耐气候变化、低功耗以及在经受高辐射剂量照射后核辐射探测器的灵敏度不变等优点。由于碘化汞单晶体生长制备的成本较高而且不容易获得大面积的单晶体，故目前国际上研究的热点是多晶碘化汞的生长工艺。
目前，多晶碘化汞厚膜的沉积方法：SP(丝网印刷法) 、PVD(物理气相沉积法) 、LA(激光消融法)、HP(热压法)和PIB(粘结剂法)等。由于物理气相沉积法制备厚膜成本较低、厚膜性能较好且容易规模化生产，因此，目前主要使用这种方法制备“探测器级”多晶HgI2厚膜。
迄今为止还没有文献记载过用化学液相垂直沉积法结合真空蒸发物理气相沉积法生长多晶碘化汞的有关材料。
发明内容
本发明提供一种利用磁力搅拌激励的垂直沉积技术生长多晶碘化汞薄膜，生长出来的多晶碘化汞薄膜作为晶种层，通过真空蒸发物理气相沉积法在晶种层上沉积生长高取向性多晶碘化汞厚膜的制备方法。通过本方法值得的多晶碘化汞厚膜具有取向性高，致密性好，晶粒细小的优点。对所制备的多晶碘化汞薄膜与厚膜采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪进行表征。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案。
本发明一种高取向性多晶碘化汞厚膜的制备方法，其特征在于具有如下的工艺过程和步骤：
一、作为晶种层的碘化汞薄膜的制备
a. 衬底基片ITO的准备：对ITO导电玻璃进行表面清洗处理工作，依次放入丙酮溶液、无水酒精溶液和去离子水溶液中各超声15分钟，然后将光滑ITO导电玻璃烘干。
b. 碘化汞薄膜的制备：将2,7-二溴-4-羟汞基荧光红双钠盐(又名汞溴红)、碘酊试剂按[Hg2+]和 [I−]的配合要求，各配制成浓度为20g/L的溶液，并取用两者溶液的体积比为1:3；将两者的混合溶液倒入实验装置中；实际装置中的旋转磁子以每分钟500 rpm的速度转动，使两种试剂充分反应；0.5h后，游离出来的金属Hg+与I-离子充分结合形成HgI2分子，这时调整旋转磁子的速度转动为每分钟200 rpm，并倒入等量的无水酒精，其目的是为了加速后续步骤的蒸发；然后垂直***烘干了的光滑ITO导电玻璃基片，多晶碘化汞在30 ℃的温度下生长。8h小时后，溶剂接近完全蒸发，取出基片，此时基片表面长有一层红色的薄膜，薄膜厚度约为500nm。
c. 退火：将制得的样品放置在退火炉内，以105 ℃恒温在氮气气氛中退火0.5h。
d. 干燥：将退火后的覆盖有多晶碘化汞薄膜的ITO透明导电玻璃放在干燥箱中保存，多晶碘化汞薄膜作为晶种层，应用到后续多晶碘化汞厚膜的生长。
二、气象沉积生长多晶碘化汞厚膜
a. 清洗、烘干：先将特殊设计的专用装置中的薄膜生长管体、真空活塞盖用丙酮浸泡15分钟，超声清洗15分钟；再用酒精浸泡15分钟，超声清洗15分钟；然后再用去离子水反复冲洗3次；最后烘干备用；
b. 碘化汞厚膜的制备：将碘化汞原料放于薄膜生长管体的下部的蒸发管腔体部分的底部；并将覆盖有多晶碘化汞薄膜的ITO透明导电玻璃放置于所述薄膜生长管体的上部真空室部分与下部蒸发管腔体部分的中间接合处，也即放置于下部蒸发管腔体部分的上端开口处；随后通过薄膜生长管体顶部设置的真空活塞盖一侧的抽气口用真空抽气***的抽气装置进行抽真空，使真空室保持真空状态，初始真空度要求达到1.5×10-3Pa；覆盖有多晶碘化汞薄膜的ITO透明导电玻璃与碘化汞原料间的距离为12cm；薄膜生长管体是垂直***油浴加热容器内的，油浴温度维持在90℃；在多晶碘化汞沉积过程中，其真空度始终维持在1.5-3×10-3Pa；在上述条件下进行真空蒸发物理气相沉积过程，最终在覆盖有多晶碘化汞薄膜的ITO透明导电玻璃上制得柱状晶粒的多晶碘化汞厚膜。
本发明一种高取向性多晶碘化汞厚膜制备方法所用的专用装置：包括有一薄膜生长管体、油浴加热容器、真空抽气***；其特征在于薄膜生长管体由下部的蒸发管腔体部分和上部的真空室部分组成；在薄膜生长管体的顶部，也即真空室的上部设置有一真空活塞盖，并在其侧部接有抽气管的真空抽气***；碘化汞原料放于薄膜生长管体的下部蒸发管腔体部分的底部；在薄膜生长管体的上部真空室部分与下部的蒸发管腔体部分的中间接合处，也即在下部蒸发管腔体的上端开口处放置有一供气相沉积生长用的衬底基片；薄膜生长管体下部的蒸发管腔体部分放置在油浴加热容器内；真空室的真空度为1.5-3×10-3Pa；衬底基片与油液面间的距离为2cm；衬底基片与碘化汞原料间的距离为12cm。
本发明的特点是：
（1） 通过溶剂的蒸发携带先驱反应溶液所得反应产物自发在垂直***的光滑ITO导电玻璃基片上利用毛细管力装组成为二维或三维结构的薄膜；操作温度要求为室温～100℃，无真空度要求。本发明利用了磁力搅拌激励的垂直沉积方法来生长多晶碘化汞薄膜。
（2） 利用真空蒸发物理气象沉积法，在真空状态下，原料通过油浴加热后，表面分子获得足够高的能量，可以克服其他分子对它的作用，从粉末表面逸出，然后输运到衬底基片表面，沉积生长形成膜。相对于直接沉积在ITO透明导电玻璃上，沉积在覆盖有多晶碘化汞薄膜的ITO透明导电玻璃所形成的多晶碘化汞厚膜具有取向性高，致密性好，晶粒细小的优点。
（3） 本发明结构简单，易于操作，可重复使用，成本低廉，特别适合于在常温常压下制备“探测器级”多晶碘化汞厚膜材料。
附图说明
图1为多晶HgI2薄膜生长装置示意图。
图2为多晶HgI2厚膜生长装置的简单结构示意图。
图3为多晶HgI2薄膜扫描电子显微镜图谱。
图4为多晶HgI2厚膜扫描电子显微镜图谱。
图5为多晶HgI2厚膜X射线衍射图谱。
具体实施方式
现将本发明的优选实施例结合附图详述如下：
实施例：
本实验例中的工艺过程和步骤如下所述：
一、作为晶种层的碘化汞薄膜的制备
a. 衬底基片ITO的准备：对ITO导电玻璃进行表面清洗处理工作，依次放入丙酮溶液、无水酒精溶液和去离子水溶液中各超声15分钟，然后将光滑ITO导电玻璃烘干。
b. 碘化汞薄膜的制备：将2,7-二溴-4-羟汞基荧光红双钠盐(又名汞溴红)、碘酊试剂按[Hg2+]和 [I−]的配合要求，各配制成浓度为20g/L的溶液，并取用两者溶液的体积比为1:3；将两者的混合溶液倒入实验装置中；实际装置中的旋转磁子以每分钟500 rpm的速度转动，使两种试剂充分反应；0.5h后，游离出来的金属Hg+与I-离子充分结合形成HgI2分子，这时调整旋转磁子的速度转动为每分钟200 rpm，并倒入等量的无水酒精，其目的是为了加速后续步骤的蒸发；然后垂直***烘干了的光滑ITO导电玻璃基片，多晶碘化汞在30 ℃的温度下生长。8h小时后，溶剂接近完全蒸发，取出基片，此时基片表面长有一层红色的薄膜，薄膜厚度约为500nm。
c. 退火：将制得的样品放置在退火炉内，以105 ℃恒温在氮气气氛中退火0.5h。
d. 干燥：将退火后的覆盖有多晶碘化汞薄膜的ITO透明导电玻璃放在干燥箱中保存，多晶碘化汞薄膜作为晶种层，应用到后续多晶碘化汞厚膜的生长。
二、真空蒸发物理气象沉积法沉积生长多晶碘化汞厚膜
a. 清洗、烘干：先将特殊设计的专用装置中的薄膜生长管体、真空活塞盖用丙酮浸泡15分钟，超声清洗15分钟；再用酒精浸泡15分钟，超声清洗15分钟；然后再用去离子水反复冲洗3次；最后烘干备用；
b. 碘化汞厚膜的制备
采用真空蒸发物理气象沉积法生长多晶碘化汞厚膜的专用装置：该装置包括薄膜生长管体5、油浴加热容器2、真空抽气***6；薄膜生长管体5由下部的蒸发管腔体部分和上部的真空室部分组成；在薄膜生长管体5的顶部，也即真空室的上部设置有一真空活塞盖7，并在其侧部接有抽气管的真空抽气***6；碘化汞原料1放于薄膜生长管体5的下部蒸发管腔体部分的底部；在薄膜生长管体5的上部真空室部分与下部的蒸发管腔体部分的中间接合处，也即在下部蒸发管腔体的上端开口处放置有一供气相沉积生长用的衬底基片4；薄膜生长管体5下部的蒸发管腔体部分放置在油浴加热容器2内；真空室的真空度为1.5-3×10-3Pa；衬底基片4与油液面3间的距离为2cm；衬底基片4与碘化汞原料1间的距离为12cm。
将碘化汞原料放于上述装置的薄膜生长管体的下部的蒸发管腔体部分的底部；并将覆盖有多晶碘化汞薄膜的ITO透明导电玻璃放置于所述薄膜生长管体的上部真空室部分与下部蒸发管腔体部分的中间接合处，也即放置于下部蒸发管腔体部分的上端开口处；随后通过薄膜生长管体顶部设置的真空活塞盖一侧的抽气口用真空抽气***的抽气装置进行抽真空，使真空室保持真空状态，初始真空度要求达到1.5×10-3Pa；覆盖有多晶碘化汞薄膜的ITO透明导电玻璃与碘化汞原料间的距离为12cm；薄膜生长管体是垂直***油浴加热容器内的，油浴温度维持在90℃；在多晶碘化汞沉积过程中，其真空度始终维持在1.5-3×10-3Pa；在上述条件下进行真空蒸发物理气相沉积过程，最终在覆盖有多晶碘化汞薄膜的ITO透明导电玻璃上制得柱状晶粒的多晶碘化汞厚膜。
本发明中所用的多晶碘化汞薄膜生长装置显示于图1，图中有用于磁力搅拌激励的旋转磁子。
图2是真空蒸发物理气象沉积法沉积生长多晶碘化汞厚膜的专用装置。
仪器检测
本实施例中所得产物经仪器检测，其检测结果显示于以下各图中：
图3为所制得的多晶HgI2薄膜扫描电子显微镜图谱。从图中可以看出，用化学液相垂直沉积法沉积生长出来的多晶碘化汞晶粒颗粒尺寸很小（<100nm），属于纳米级，并且颗粒分布致密而均匀。
图4为所制得的多晶HgI2厚膜扫描电子显微镜图谱。从图中可以看出，用真空蒸发物理气象沉积法在覆盖有多晶碘化汞薄膜的ITO透明导电玻璃上沉积多晶碘化汞厚膜，得到多晶碘化汞结构，晶粒尺寸约为30μm，并且拥有更紧密的颗粒分布，更平整的表面，更相似的晶粒结构，以及更高的取向性，沿着<001>晶向生长。
图5为所制得的多晶HgI2厚膜X射线衍射图谱。从图中可以看出，衍射谱线中出现了若干高强度的衍射峰，对比标准HgI2-PDF卡片，其对应的衍射峰应该是(002)、(004)、(008)、(0010)，属于<001>晶向族。这表明沉积生长出来的HgI2薄膜存在<001>晶向择优取向性，与图四多晶HgI2厚膜扫描电子显微镜图谱得到的结论（更高的取向性，沿着<001>晶向生长）相一致。

Claims (2)

1.一种高取向性多晶碘化汞厚膜的制备方法，其特征在于该方法具有如下工艺过程和步骤：
一、作为晶种层的碘化汞薄膜的制备
a．衬底基片ITO的准备：对ITO导电玻璃进行表面清洗处理工作，依次放入丙酮溶液、无水酒精溶液和去离子水溶液中各超声15分钟，然后将光滑ITO导电玻璃烘干；
b ．碘化汞薄膜的制备：将2,7-二溴-4-羟汞基荧光红双钠盐(又名汞溴红)、碘酊试剂按[Hg2+]和 [I−]的配合要求，各配制成浓度为20g/L的溶液，并取用两者溶液的体积比为1:3；将两者的混合溶液倒入实验装置中；实际装置中的旋转磁子以每分钟500 rpm的速度转动，使两种试剂充分反应；0.5h后，游离出来的金属Hg+与I-离子充分结合形成HgI2分子，这时调整旋转磁子的速度转动为每分钟200 rpm，并倒入等量的无水酒精，其目的是为了加速后续步骤的蒸发；然后垂直***烘干了的光滑ITO导电玻璃基片，多晶碘化汞在30 ℃的温度下生长；8h小时后，溶剂接近完全蒸发，取出基片，此时基片表面长有一层红色的薄膜，薄膜厚度约为500nm；
c ．退火：将制得的样品放置在退火炉内，以105 ℃恒温在氮气气氛中退火0.5h；
d ．干燥：将退火后的覆盖有多晶碘化汞薄膜的ITO透明导电玻璃放在干燥箱中保存，多晶碘化汞薄膜作为晶种层，应用到后续多晶碘化汞厚膜的生长；
二、气相沉积生长多经典化工厚膜
a．清洗、烘干：先将特殊设计的专用装置中的薄膜生长管体、真空活塞盖用丙酮浸泡15分钟，超声清洗15分钟；再用酒精浸泡15分钟，超声清洗15分钟；然后再用去离子水反复冲洗3次；最后烘干备用；
b．碘化汞厚膜的制备：将碘化汞原料放于薄膜生长管体的下部的蒸发管腔体部分的底部；并将覆盖有多晶碘化汞薄膜的ITO透明导电玻璃放置于所述薄膜生长管体的上部真空室部分与下部蒸发管腔体部分的中间接合处，也即放置于下部蒸发管腔体部分的上端开口处；随后通过薄膜生长管体顶部设置的真空活塞盖一侧的抽气口用真空抽气***的抽气装置进行抽真空，使真空室保持真空状态，初始真空度要求达到1.5×10-3Pa；覆盖有多晶碘化汞薄膜的ITO透明导电玻璃与碘化汞原料间的距离为12cm；薄膜生长管体是垂直***油浴加热容器内的，油浴温度维持在90℃；在多晶碘化汞沉积过程中，其真空度始终维持在1.5-3×10-3Pa；在上述条件下进行真空蒸发物理气相沉积过程，最终在覆盖有多晶碘化汞薄膜的ITO透明导电玻璃上制得柱状晶粒的多晶碘化汞厚膜。
2.一种高取向性多晶碘化汞厚膜制备方法所用的专用装置：包括有一薄膜生长管体（5）、油浴加热容器（2）、真空抽气***（6）；其特征在于薄膜生长管体（5）由下部的蒸发管腔体部分和上部的真空室部分组成；在薄膜生长管体（5）的顶部，也即真空室的上部设置有一真空活塞盖（7），并在其侧部接有抽气管的真空抽气***（6）；碘化汞原料（1）放于薄膜生长管体（5）的下部蒸发管腔体部分的底部；在薄膜生长管体（5）的上部真空室部分与下部的蒸发管腔体部分的中间接合处，也即在下部蒸发管腔体的上端开口处放置有一供气相沉积生长用的衬底基片（4）；薄膜生长管体（5）下部的蒸发管腔体部分放置在油浴加热容器（2）内；真空室的真空度为1.5-3×10-3Pa；衬底基片（4）与油液面（3）间的距离为2cm；衬底基片（4）与碘化汞原料（1）间的距离为12cm。
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