CN113564711B - 一种快速生长高质量碳化硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种快速生长高质量碳化硅的方法，属于碳化硅晶体制备技术领域。为解决现有气相传输法制备碳化硅晶体生长速度下降的问题，本发明提供了一种快速生长高质量碳化硅的方法，首先制备不同孔径和孔隙率的多孔碳化硅原料片，然后在坩埚底部依次铺设常规碳化硅粉料、小孔径多孔碳化硅原料片和大孔径多孔碳化硅原料片，以气相传输法进行碳化硅晶体生长。大孔径多孔碳化硅原料片能够防止在碳化硅气体在原料表面结晶，将碳化硅晶体生长速度提高了20～30％；小孔径的多孔碳化硅原料片能够过滤气体组分中的碳颗粒，减少碳化硅晶体生长过程中产生的包裹物、微管、位错等缺陷，从而获得具有较高质量的碳化硅晶体。

Description

一种快速生长高质量碳化硅的方法
技术领域
本发明属于碳化硅晶体制备技术领域，尤其涉及一种快速生长高质量碳化硅的方法。
背景技术
碳化硅作为C和Si稳定的化合物，其晶格结构由致密排列的两个亚晶格组成，每个Si原子周边包围的C原子、或每个C原子周边包围的Si原子通过定向的强四面体sp3键结合。因碳化硅具有宽禁带、高导热率、高击穿电场、高抗辐射能力等特性而在高温、高频、大功率、光电子及抗辐射等方面具有广阔的应用前景。
现有物理气相传输法生产碳化硅晶体的过程中，碳化硅粉料受热升华成气相，在生长室内的轴向温度梯度和惰性气氛的保护下，升华的气相传输到冷端的籽晶上并结晶成为块状晶体。但在实际生长过程中，由于坩埚边缘处温度较高，导致边缘处的碳化硅原料率先升华挥发，挥发后剩余碳留在原来位置。而坩埚中心处温度要比坩埚边缘温度低，从下方挥发上来的原料会在温度较低的原料上方结晶，阻止气态原料向结晶区移动，导致晶体生长速度下降。
发明内容
为解决现有气相传输法制备碳化硅晶体生长速度下降的问题，本发明提供了一种快速生长高质量碳化硅的方法。
本发明的技术方案：
一种快速生长高质量碳化硅的方法，步骤如下：
步骤一、制备多孔碳化硅原料片：
(一)有机泡沫预处理：按照多孔碳化硅原料片的尺寸要求对聚氨酯有机泡沫进行裁剪，用去离子水反复冲洗后将聚氨酯有机泡沫先后浸泡在碱性溶液和聚乙烯醇水溶液中进行预处理，晾干备用；所述聚氨酯有机泡沫包括孔径为300～500μm和孔径为50～100μm两种规格；
(二)制备浆料：向羧甲基纤维素水溶液中依次加入碳化硅粉料和聚丙烯酰胺，搅拌均匀后球磨得到浆料；
(三)制备坯体：将步骤(一)备好的聚氨酯有机泡沫加入步骤(二)得到的浆料中，反复挤压保证浆料充分浸入聚氨酯有机泡沫的孔隙中；将浸满浆料的聚氨酯有机泡沫置于两块玻璃板之间，充分挤压去除多余浆料，得到坯体，室温下干燥后备用；
(四)烧结：将步骤(三)所得坯体以第一升温速率升温至600℃，再以第二升温速率继续升温至2250℃进行烧结，得到孔径为300～500μm的大孔径多孔碳化硅原料片和孔径为50～100μm的小孔径多孔碳化硅原料片；
步骤二、制备碳化硅晶体：
在坩埚底部原料区铺设常规碳化硅粉料，在碳化硅粉料上铺设一层步骤一所得小孔径多孔碳化硅原料片，在所述小孔径多孔碳化硅原料片上铺设一层步骤一所得大孔径多孔碳化硅原料片，将碳化硅籽晶粘贴于坩埚顶部，坩埚内部抽真空并保持真空度在1.5h内将坩埚内部加热至1300℃，保温0.5h后向坩埚内部充入氮气和氩气的混合气，充至500torr，充气的同时3h内将坩埚内部温度加热至1800℃，升温到1800℃后开始抽气，30min内抽气至10torr，保持10h，然后10h内抽气至2torr，开始碳化硅晶体生长，晶体生长完成后降温、充入氩气至常压，得到碳化硅晶体。
进一步的，步骤一(一)中所述碱性溶液为15～20wt.％的氢氧化钠溶液，碱性溶液预处理的条件为40～50℃水浴条件下浸泡3～5h，洗净晾干；所述浸泡在聚乙烯醇水溶液中进行预处理的浸泡时间为20～30h。
进一步的，步骤一(一)中所述聚乙烯醇水溶液的浓度为1～5wt.％。
进一步的，步骤一(二)所得浆料中碳化硅粉料的质量浓度为33～43wt.％，羧甲基纤维素的质量浓度为2～8wt.％，所述聚丙烯酰胺的质量浓度为1～3wt.％。
进一步的，步骤一(二)中所述球磨时间为4～6h。
进一步的，步骤一(四)中所述第一升温速率为2℃/min，所述第二升温速率为5℃/min，所述烧结时间为2～3h。
进一步的，步骤一(四)中所述大孔径多孔碳化硅原料片的孔隙率为70～80％，厚度为1～6mm；所述小孔径多孔碳化硅原料片的孔隙率为50～60％，厚度为1～6mm。
进一步的，步骤二所述常规碳化硅粉料的铺设厚度为20～30mm，所述常规碳化硅粉料的纯度为99.9999％，粒径为50～300μm。
进一步的，步骤二所述坩埚内部抽真空的真空度为10-5-10-3torr，
进一步的，步骤二所述混合气中氮气和氩气的体积比为1:9。
本发明的有益效果：
本发明以不同孔径和孔隙率的多孔碳化硅原料片为基础，按照片层状填入原料，上层大孔径多孔碳化硅原料片用于防止在碳化硅气体上升的过程中在温度较低的原料表面结晶影响晶体生长速度，中间层小孔径的多孔碳化硅原料片用于过滤气体组分中的碳颗粒，提高晶体质量，最下层的致密碳化硅粉料能够避免多孔碳化硅因孔径和孔隙率过大导致的原料不足的情况。
本发明多孔碳化硅原料片制备方法简单，不同孔径和孔隙率易于控制。利用本发明提供的方法进行碳化硅晶体的生长，能将碳化硅晶体生长速度提高20～30％，同时能够有效消除碳化硅粉料升华挥发后形成的碳颗粒进入碳化硅晶体内部，减少碳化硅晶体生长过程中产生的包裹物、微管、位错等缺陷，从而获得具有较高质量的碳化硅晶体。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的高质量碳化硅晶体的外观照片；
图2为对比例1制备的碳化硅晶体的外观照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置，若未特别指明，本发明实施例中所用的原料等均可市售获得；若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本实施例提供了一种快速生长高质量碳化硅的方法，步骤如下：
步骤一、制备多孔碳化硅原料片：
(一)有机泡沫预处理：
准备孔径分别为300～500μm、孔隙率为70～80％和孔径为50～100μm、孔隙率为50～60％两种规格的聚氨酯有机泡沫。
按照多孔碳化硅原料片的尺寸要求对聚氨酯有机泡沫进行裁剪，用去离子水反复冲洗，将冲洗后的聚氨酯有机泡沫片浸泡在15wt.％的氢氧化钠溶液中，40℃水浴条件下浸泡3h，洗净，晾干；90℃水浴条件下将聚乙烯醇溶解于去离子水中，得到2wt.％聚乙烯醇水溶液，将氢氧化钠处理过的聚氨酯有机泡沫片浸入聚乙烯醇水溶液中浸泡24h，晾干备用；
(二)制备浆料：
向羧甲基纤维素水溶液中依次加入碳化硅粉料和聚丙烯酰胺，搅拌均匀后球磨4h得到浆料，所得浆料中碳化硅粉料的质量浓度为38wt.％，羧甲基纤维素的质量浓度为5wt.％，所述聚丙烯酰胺的质量浓度为2wt.％。
制备浆料使用的是常规碳化硅粉料，纯度为99.9999％，粒径为50～300μm。
(三)制备坯体：
将步骤(二)混合均匀的浆料导入敞口容器中，将步骤(一)备好的聚氨酯有机泡沫放入步骤(二)得到的浆料中，反复挤压保证浆料充分浸入聚氨酯有机泡沫片的孔隙中；准备两块玻璃板，将浸满浆料的聚氨酯有机泡沫片置于两块玻璃板之间，充分挤压去除多余浆料，得到坯体，室温下干燥后备用；
(四)烧结：
将步骤(三)所得坯体以2℃/min的升温速率升温至600℃，再以5℃/min的升温速率继续升温至2250℃，烧结2h，得到孔径为300～500μm、孔隙率为70～80％，厚度为3mm的大孔径多孔碳化硅原料片和孔径为50～100μm、孔隙率为50～60％，厚度为3mm的小孔径多孔碳化硅原料片；
步骤二、制备碳化硅晶体：
在坩埚底部原料区铺设厚度为20mm的常规碳化硅粉料，所述常规碳化硅粉料的纯度为99.9999％，粒径为50～300μm，在碳化硅粉料上铺设一层厚度为3mm的步骤一所得小孔径多孔碳化硅原料片，在所述小孔径多孔碳化硅原料片上铺设一层厚度为3mm的步骤一所得大孔径多孔碳化硅原料片，将碳化硅籽晶粘贴于坩埚顶部，坩埚内部抽真空至并10-5-10-3torr，保持真空度在1.5h内将坩埚内部加热至1300℃，保温0.5h后向坩埚内部充入体积比为1:9的氮气和氩气的混合气，充至500torr，充气的同时3h内将坩埚内部温度加热至1800℃，升温到1800℃后开始抽气，30min内抽气至10torr，保持10h，然后10h内抽气至2torr，开始碳化硅晶体生长，晶体生长时间为96h，晶体生长完成后降温、充入氩气至常压，得到晶体生长高度为20mm的碳化硅晶体。
本实施例选取不同孔径和孔隙率的聚氨酯有机泡沫为基材，通过将基材进入碳化硅浆料制得坯体，再将坯体中的有机泡沫和粘接剂羧甲基纤维素、分散剂聚丙烯酰胺、聚乙烯醇通过烧结去除，留下和聚氨酯有机泡沫孔径和孔隙率相近的多孔碳化硅原料片，方法简单，不同孔径和孔隙率易于控制。
以不同孔径和孔隙率的多孔碳化硅原料片为基础，按照片层状填入原料，上层大孔径多孔碳化硅原料片能够防止在碳化硅气体上升的过程中在温度较低的原料表面结晶影响晶体生长速度，能将碳化硅晶体生长速度提高20～30％。中间层小孔径的多孔碳化硅原料片用于过滤气体组分中的碳化硅粉料升华挥发后形成的碳颗粒，消除碳颗粒进入碳化硅晶体内部产生的包裹物、微管、位错等缺陷，提高晶体质量；最下层的致密碳化硅粉料能够避免多孔碳化硅因孔径和孔隙率过大导致的原料不足的情况，从而获得具有较高质量的碳化硅晶体。
图1所示为本实施例制备的碳化硅晶体的外观照片，由照片可见，碳化硅晶体表面光滑无缺陷，具有较高的晶体质量。
实施例2
本实施例提供了一种快速生长高质量碳化硅的方法，步骤如下：
步骤一、制备多孔碳化硅原料片：
(一)有机泡沫预处理：
准备孔径分别为300～500μm、孔隙率为70～80％和孔径为50～100μm、孔隙率为50～60％两种规格的聚氨酯有机泡沫。
按照多孔碳化硅原料片的尺寸要求对聚氨酯有机泡沫进行裁剪，用去离子水反复冲洗，将冲洗后的聚氨酯有机泡沫片浸泡在15wt.％的氢氧化钠溶液中，42℃水浴条件下浸泡5h，洗净，晾干；90℃水浴条件下将聚乙烯醇溶解于去离子水中，得到1wt.％聚乙烯醇水溶液，将氢氧化钠处理过的聚氨酯有机泡沫片浸入聚乙烯醇水溶液中浸泡20h，晾干备用；
(二)制备浆料：
向羧甲基纤维素水溶液中依次加入碳化硅粉料和聚丙烯酰胺，搅拌均匀后球磨4h得到浆料，所得浆料中碳化硅粉料的质量浓度为33wt.％，羧甲基纤维素的质量浓度为8wt.％，所述聚丙烯酰胺的质量浓度为3wt.％。
制备浆料使用的是常规碳化硅粉料，纯度为99.9999％，粒径为50～300μm。
(三)制备坯体：
将步骤(二)混合均匀的浆料导入敞口容器中，将步骤(一)备好的聚氨酯有机泡沫放入步骤(二)得到的浆料中，反复挤压保证浆料充分浸入聚氨酯有机泡沫片的孔隙中；准备两块玻璃板，将浸满浆料的聚氨酯有机泡沫片置于两块玻璃板之间，充分挤压去除多余浆料，得到坯体，室温下干燥后备用；
(四)烧结：
将步骤(三)所得坯体以2℃/min的升温速率升温至600℃，防止升温速率过快造成聚氨酯有机泡沫挥发过快，导致坯体坍塌；再以5℃/min的升温速率继续升温至2250℃，烧结2h，随炉冷却，得到孔径为300～500μm、孔隙率为70～80％，厚度为3mm的大孔径多孔碳化硅原料片和孔径为50～100μm、孔隙率为50～60％，厚度为5mm的小孔径多孔碳化硅原料片；
步骤二、制备碳化硅晶体：
在坩埚底部原料区铺设厚度为20mm的常规碳化硅粉料，所述常规碳化硅粉料的纯度为99.9999％，粒径为50～300μm，在碳化硅粉料上铺设一层厚度为5mm的步骤一所得小孔径多孔碳化硅原料片，在所述小孔径多孔碳化硅原料片上铺设一层厚度为3mm的步骤一所得大孔径多孔碳化硅原料片，将碳化硅籽晶粘贴于坩埚顶部，坩埚内部抽真空至并10-5-10-3torr，保持真空度在1.5h内将坩埚内部加热至1300℃，保温0.5h后向坩埚内部充入体积比为1:9的氮气和氩气的混合气，充至500torr，充气的同时3h内将坩埚内部温度加热至1800℃，升温到1800℃后开始抽气，30min内抽气至10torr，保持10h，然后10h内抽气至2torr，开始碳化硅晶体生长，晶体生长时间为100h，晶体生长完成后降温、充入氩气至常压，得到晶体生长高度为18mm的碳化硅晶体。
实施例3
本实施例提供了一种快速生长高质量碳化硅的方法，步骤如下：
步骤一、制备多孔碳化硅原料片：
(一)有机泡沫预处理：
准备孔径分别为300～500μm、孔隙率为70～80％和孔径为50～100μm、孔隙率为50～60％两种规格的聚氨酯有机泡沫。
按照多孔碳化硅原料片的尺寸要求对聚氨酯有机泡沫进行裁剪，用去离子水反复冲洗，将冲洗后的聚氨酯有机泡沫片浸泡在18wt.％的氢氧化钠溶液中，45℃水浴条件下浸泡4h，洗净，晾干；90℃水浴条件下将聚乙烯醇溶解于去离子水中，得到3wt.％聚乙烯醇水溶液，将氢氧化钠处理过的聚氨酯有机泡沫片浸入聚乙烯醇水溶液中浸泡22h，晾干备用；
(二)制备浆料：
向羧甲基纤维素水溶液中依次加入碳化硅粉料和聚丙烯酰胺，搅拌均匀后球磨5h得到浆料，所得浆料中碳化硅粉料的质量浓度为35wt.％，羧甲基纤维素的质量浓度为7wt.％，所述聚丙烯酰胺的质量浓度为3wt.％。
制备浆料使用的是常规碳化硅粉料，纯度为99.9999％，粒径为50～300μm。
(三)制备坯体：
将步骤(二)混合均匀的浆料导入敞口容器中，将步骤(一)备好的聚氨酯有机泡沫放入步骤(二)得到的浆料中，反复挤压保证浆料充分浸入聚氨酯有机泡沫片的孔隙中；准备两块玻璃板，将浸满浆料的聚氨酯有机泡沫片置于两块玻璃板之间，充分挤压去除多余浆料，得到坯体，室温下干燥后备用；
(四)烧结：
将步骤(三)所得坯体以2℃/min的升温速率升温至600℃，再以5℃/min的升温速率继续升温至2250℃，烧结2h，得到孔径为300～500μm、孔隙率为70～80％，厚度为4mm的大孔径多孔碳化硅原料片和孔径为50～100μm、孔隙率为50～60％，厚度为2mm的小孔径多孔碳化硅原料片；
步骤二、制备碳化硅晶体：
在坩埚底部原料区铺设厚度为25mm的常规碳化硅粉料，所述常规碳化硅粉料的纯度为99.9999％，粒径为50～300μm，在碳化硅粉料上铺设一层厚度为2mm的步骤一所得小孔径多孔碳化硅原料片，在所述小孔径多孔碳化硅原料片上铺设一层厚度为4mm的步骤一所得大孔径多孔碳化硅原料片，将碳化硅籽晶粘贴于坩埚顶部，坩埚内部抽真空至并10-5-10-3torr，保持真空度在1.5h内将坩埚内部加热至1300℃，保温0.5h后向坩埚内部充入体积比为1:9的氮气和氩气的混合气，充至500torr，充气的同时3h内将坩埚内部温度加热至1800℃，升温到1800℃后开始抽气，30min内抽气至10torr，保持10h，然后10h内抽气至2torr，开始碳化硅晶体生长，晶体生长时间为100h，晶体生长完成后降温、充入氩气至常压，得到晶体生长高度为18mm的碳化硅晶体。
实施例4
本实施例提供了一种快速生长高质量碳化硅的方法，步骤如下：
步骤一、制备多孔碳化硅原料片：
(一)有机泡沫预处理：
准备孔径分别为300～500μm、孔隙率为70～80％和孔径为50～100μm、孔隙率为50～60％两种规格的聚氨酯有机泡沫。
按照多孔碳化硅原料片的尺寸要求对聚氨酯有机泡沫进行裁剪，用去离子水反复冲洗，将冲洗后的聚氨酯有机泡沫片浸泡在18wt.％的氢氧化钠溶液中，48℃水浴条件下浸泡4h，洗净，晾干；90℃水浴条件下将聚乙烯醇溶解于去离子水中，得到4wt.％聚乙烯醇水溶液，将氢氧化钠处理过的聚氨酯有机泡沫片浸入聚乙烯醇水溶液中浸泡25h，晾干备用；
(二)制备浆料：
向羧甲基纤维素水溶液中依次加入碳化硅粉料和聚丙烯酰胺，搅拌均匀后球磨5h得到浆料，所得浆料中碳化硅粉料的质量浓度为40wt.％，羧甲基纤维素的质量浓度为4wt.％，所述聚丙烯酰胺的质量浓度为1wt.％。
制备浆料使用的是常规碳化硅粉料，纯度为99.9999％，粒径为50～300μm。
(三)制备坯体：
将步骤(二)混合均匀的浆料导入敞口容器中，将步骤(一)备好的聚氨酯有机泡沫放入步骤(二)得到的浆料中，反复挤压保证浆料充分浸入聚氨酯有机泡沫片的孔隙中；准备两块玻璃板，将浸满浆料的聚氨酯有机泡沫片置于两块玻璃板之间，充分挤压去除多余浆料，得到坯体，室温下干燥后备用；
(四)烧结：
将步骤(三)所得坯体以2℃/min的升温速率升温至600℃，再以5℃/min的升温速率继续升温至2250℃，烧结3h，得到孔径为300～500μm、孔隙率为70～80％，厚度为2mm的大孔径多孔碳化硅原料片和孔径为50～100μm、孔隙率为50～60％，厚度为2mm的小孔径多孔碳化硅原料片；
步骤二、制备碳化硅晶体：
在坩埚底部原料区铺设厚度为25mm的常规碳化硅粉料，所述常规碳化硅粉料的纯度为99.9999％，粒径为50～300μm，在碳化硅粉料上铺设一层厚度为2mm的步骤一所得小孔径多孔碳化硅原料片，在所述小孔径多孔碳化硅原料片上铺设一层厚度为2mm的步骤一所得大孔径多孔碳化硅原料片，将碳化硅籽晶粘贴于坩埚顶部，坩埚内部抽真空至并10-5-10-3torr，保持真空度在1.5h内将坩埚内部加热至1300℃，保温0.5h后向坩埚内部充入体积比为1:9的氮气和氩气的混合气，充至500torr，充气的同时3h内将坩埚内部温度加热至1800℃，升温到1800℃后开始抽气，30min内抽气至10torr，保持10h，然后10h内抽气至2torr，开始碳化硅晶体生长，晶体生长时间为98h，晶体生长完成后降温、充入氩气至常压，得到晶体生长高度为20mm的碳化硅晶体。
实施例5
本实施例提供了一种快速生长高质量碳化硅的方法，步骤如下：
步骤一、制备多孔碳化硅原料片：
(一)有机泡沫预处理：
准备孔径分别为300～500μm、孔隙率为70～80％和孔径为50～100μm、孔隙率为50～60％两种规格的聚氨酯有机泡沫。
按照多孔碳化硅原料片的尺寸要求对聚氨酯有机泡沫进行裁剪，用去离子水反复冲洗，将冲洗后的聚氨酯有机泡沫片浸泡在20wt.％的氢氧化钠溶液中，50℃水浴条件下浸泡3h，洗净，晾干；90℃水浴条件下将聚乙烯醇溶解于去离子水中，得到2wt.％聚乙烯醇水溶液，将氢氧化钠处理过的聚氨酯有机泡沫片浸入聚乙烯醇水溶液中浸泡28h，晾干备用；
(二)制备浆料：
向羧甲基纤维素水溶液中依次加入碳化硅粉料和聚丙烯酰胺，搅拌均匀后球磨6h得到浆料，所得浆料中碳化硅粉料的质量浓度为38wt.％，羧甲基纤维素的质量浓度为6wt.％，所述聚丙烯酰胺的质量浓度为1wt.％。
制备浆料使用的是常规碳化硅粉料，纯度为99.9999％，粒径为50～300μm。
(三)制备坯体：
将步骤(二)混合均匀的浆料导入敞口容器中，将步骤(一)备好的聚氨酯有机泡沫放入步骤(二)得到的浆料中，反复挤压保证浆料充分浸入聚氨酯有机泡沫片的孔隙中；准备两块玻璃板，将浸满浆料的聚氨酯有机泡沫片置于两块玻璃板之间，充分挤压去除多余浆料，得到坯体，室温下干燥后备用；
(四)烧结：
将步骤(三)所得坯体以2℃/min的升温速率升温至600℃，再以5℃/min的升温速率继续升温至2250℃，烧结3h，得到孔径为300～500μm、孔隙率为70～80％，厚度为3mm的大孔径多孔碳化硅原料片和孔径为50～100μm、孔隙率为50～60％，厚度为2mm的小孔径多孔碳化硅原料片；
步骤二、制备碳化硅晶体：
在坩埚底部原料区铺设厚度为30mm的常规碳化硅粉料，所述常规碳化硅粉料的纯度为99.9999％，粒径为50～300μm，在碳化硅粉料上铺设一层厚度为2mm的步骤一所得小孔径多孔碳化硅原料片，在所述小孔径多孔碳化硅原料片上铺设一层厚度为3mm的步骤一所得大孔径多孔碳化硅原料片，将碳化硅籽晶粘贴于坩埚顶部，坩埚内部抽真空至并10-5-10-3torr，保持真空度在1.5h内将坩埚内部加热至1300℃，保温0.5h后向坩埚内部充入体积比为1:9的氮气和氩气的混合气，充至500torr，充气的同时3h内将坩埚内部温度加热至1800℃，升温到1800℃后开始抽气，30min内抽气至10torr，保持10h，然后10h内抽气至2torr，开始碳化硅晶体生长，晶体生长时间为103h，晶体生长完成后降温、充入氩气至常压，得到晶体生长高度为20mm的碳化硅晶体。
实施例6
本实施例提供了一种快速生长高质量碳化硅的方法，步骤如下：
步骤一、制备多孔碳化硅原料片：
(一)有机泡沫预处理：
准备孔径分别为300～500μm、孔隙率为70～80％和孔径为50～100μm、孔隙率为50～60％两种规格的聚氨酯有机泡沫。
按照多孔碳化硅原料片的尺寸要求对聚氨酯有机泡沫进行裁剪，用去离子水反复冲洗，将冲洗后的聚氨酯有机泡沫片浸泡在20wt.％的氢氧化钠溶液中，50℃水浴条件下浸泡3h，洗净，晾干；90℃水浴条件下将聚乙烯醇溶解于去离子水中，得到5wt.％聚乙烯醇水溶液，将氢氧化钠处理过的聚氨酯有机泡沫片浸入聚乙烯醇水溶液中浸泡30h，晾干备用；
(二)制备浆料：
向羧甲基纤维素水溶液中依次加入碳化硅粉料和聚丙烯酰胺，搅拌均匀后球磨6h得到浆料，所得浆料中碳化硅粉料的质量浓度为43wt.％，羧甲基纤维素的质量浓度为2wt.％，所述聚丙烯酰胺的质量浓度为1wt.％。
制备浆料使用的是常规碳化硅粉料，纯度为99.9999％，粒径为50～300μm。
(三)制备坯体：
将步骤(二)混合均匀的浆料导入敞口容器中，将步骤(一)备好的聚氨酯有机泡沫放入步骤(二)得到的浆料中，反复挤压保证浆料充分浸入聚氨酯有机泡沫片的孔隙中；准备两块玻璃板，将浸满浆料的聚氨酯有机泡沫片置于两块玻璃板之间，充分挤压去除多余浆料，得到坯体，室温下干燥后备用；
(四)烧结：
将步骤(三)所得坯体以2℃/min的升温速率升温至600℃，再以5℃/min的升温速率继续升温至2250℃，烧结3h，得到孔径为300～500μm、孔隙率为70～80％，厚度为3mm的大孔径多孔碳化硅原料片和孔径为50～100μm、孔隙率为50～60％，厚度为5mm的小孔径多孔碳化硅原料片；
步骤二、制备碳化硅晶体：
在坩埚底部原料区铺设厚度为30mm的常规碳化硅粉料，所述常规碳化硅粉料的纯度为99.9999％，粒径为50～300μm，在碳化硅粉料上铺设一层厚度为5mm的步骤一所得小孔径多孔碳化硅原料片，在所述小孔径多孔碳化硅原料片上铺设一层厚度为3mm的步骤一所得大孔径多孔碳化硅原料片，将碳化硅籽晶粘贴于坩埚顶部，坩埚内部抽真空至并10-5-10-3torr，保持真空度在1.5h内将坩埚内部加热至1300℃，保温0.5h后向坩埚内部充入体积比为1:9的氮气和氩气的混合气，充至500torr，充气的同时3h内将坩埚内部温度加热至1800℃，升温到1800℃后开始抽气，30min内抽气至10torr，保持10h，然后10h内抽气至2torr，开始碳化硅晶体生长，晶体生长时间为100h，晶体生长完成后降温、充入氩气至常压，得到晶体生长高度为19mm的碳化硅晶体。
对比例1
本对比例以常规碳化硅粉料为原料制备碳化硅晶体，在坩埚底部原料区铺设厚度为50的常规碳化硅粉料，所述常规碳化硅粉料的纯度为99.9999％，粒径为50～300μm，将碳化硅籽晶粘贴于坩埚顶部，坩埚内部抽真空至并10-5-10-3torr，保持真空度在1.5h内将坩埚内部加热至1300℃，保温0.5h后向坩埚内部充入体积比为1:9的氮气和氩气的混合气，充至500torr，充气的同时3h内将坩埚内部温度加热至1800℃，升温到1800℃后开始抽气，30min内抽气至10torr，保持10h，然后10h内抽气至2torr，开始碳化硅晶体生长，晶体生长时间为120h，晶体生长完成后降温、充入氩气至常压，得到晶体生长高度为20mm的碳化硅晶体。
图2为本对比例制备的碳化硅晶体的外观照片，由照片可见，碳化硅晶体表面具有肉眼可见的缺陷。
对比实施例1与对比例1的晶体生长时间可发现，实施例1的晶体生长速度显著高于对比例1，同样生长高度的碳化硅晶体，实施例1提供的方法可将晶体生长时间减少20％。这说明，本发明提供的碳化硅晶体生长方法能在更短的时间内提供质量更高的碳化硅晶体。

Claims (10)

1.一种快速生长高质量碳化硅的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一、制备多孔碳化硅原料片：
步骤1.1有机泡沫预处理：按照多孔碳化硅原料片的尺寸要求对聚氨酯有机泡沫进行裁剪，用去离子水反复冲洗后将聚氨酯有机泡沫先后浸泡在碱性溶液和聚乙烯醇水溶液中进行预处理，晾干备用；所述聚氨酯有机泡沫包括孔径为300～500μm和孔径为50～100μm两种规格；
步骤1.2制备浆料：向羧甲基纤维素水溶液中依次加入碳化硅粉料和聚丙烯酰胺，搅拌均匀后球磨得到浆料；
步骤1.3制备坯体：将步骤1.1备好的聚氨酯有机泡沫加入步骤1.2得到的浆料中，反复挤压保证浆料充分浸入聚氨酯有机泡沫的孔隙中；将浸满浆料的聚氨酯有机泡沫置于两块玻璃板之间，充分挤压去除多余浆料，得到坯体，室温下干燥后备用；
步骤1.4烧结：将步骤1.3所得坯体以第一升温速率升温至600℃，再以第二升温速率继续升温至2250℃进行烧结，得到孔径为300～500μm的大孔径多孔碳化硅原料片和孔径为50～100μm的小孔径多孔碳化硅原料片；
步骤二、制备碳化硅晶体：
在坩埚底部原料区铺设常规碳化硅粉料，在碳化硅粉料上铺设一层步骤一所得小孔径多孔碳化硅原料片，在所述小孔径多孔碳化硅原料片上铺设一层步骤一所得大孔径多孔碳化硅原料片，将碳化硅籽晶粘贴于坩埚顶部，坩埚内部抽真空并保持真空度在1.5h内将坩埚内部加热至1300℃，保温0.5h后向坩埚内部充入氮气和氩气的混合气，充至500torr，充气的同时3h内将坩埚内部温度加热至1800℃，升温到1800℃后开始抽气，30min内抽气至10torr，保持10h，然后10h内抽气至2torr，开始碳化硅晶体生长，晶体生长完成后降温、充入氩气至常压，得到碳化硅晶体。
2.根据权利要求1所述一种快速生长高质量碳化硅的方法，其特征在于，步骤一步骤1.1中所述碱性溶液为15～20wt.％的氢氧化钠溶液，碱性溶液预处理的条件为40～50℃水浴条件下浸泡3～5h，洗净晾干；所述浸泡在聚乙烯醇水溶液中进行预处理的浸泡时间为20～30h。
3.根据权利要求1或2所述一种快速生长高质量碳化硅的方法，其特征在于，步骤一步骤1.1中所述聚乙烯醇水溶液的浓度为1～5wt.％。
4.根据权利要求3所述一种快速生长高质量碳化硅的方法，其特征在于，步骤一步骤1.2所得浆料中碳化硅粉料的质量浓度为33～43wt.％，羧甲基纤维素的质量浓度为2～8wt.％，所述聚丙烯酰胺的质量浓度为1～3wt.％。
5.根据权利要求4所述一种快速生长高质量碳化硅的方法，其特征在于，步骤一步骤1.2中所述球磨时间为4～6h。
6.根据权利要求5所述一种快速生长高质量碳化硅的方法，其特征在于，步骤一步骤1.4中所述第一升温速率为2℃/min，所述第二升温速率为5℃/min，所述烧结时间为2～3h。
7.根据权利要求6所述一种快速生长高质量碳化硅的方法，其特征在于，步骤一步骤1.4中所述大孔径多孔碳化硅原料片的孔隙率为70～80％，厚度为1～6mm；所述小孔径多孔碳化硅原料片的孔隙率为50～60％，厚度为1～6mm。
8.根据权利要求7所述一种快速生长高质量碳化硅的方法，其特征在于，步骤二所述常规碳化硅粉料的铺设厚度为20～30mm，所述常规碳化硅粉料的纯度为99.9999％，粒径为50～300μm。
9.根据权利要求8所述一种快速生长高质量碳化硅的方法，其特征在于，步骤二所述坩埚内部抽真空的真空度为10-5-10-3torr。
10.根据权利要求9所述一种快速生长高质量碳化硅的方法，其特征在于，步骤二所述混合气中氮气和氩气的体积比为1:9。
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JP4962205B2 (ja) * 2007-08-09 2012-06-27 株式会社デンソー 炭化珪素単結晶の製造方法および製造装置
KR102088924B1 (ko) * 2018-09-06 2020-03-13 에스케이씨 주식회사 탄화규소 단결정 잉곳 성장 장치
JP7258273B2 (ja) * 2018-09-06 2023-04-17 株式会社レゾナック ＳｉＣ単結晶の製造方法及び被覆部材
CN111285693A (zh) * 2020-03-19 2020-06-16 江苏禾吉新材料科技有限公司 一种多孔氮化硅过滤陶瓷及其制备方法
CN113089087B (zh) * 2021-04-13 2022-10-28 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 一种提高碳化硅晶体质量的方法
CN113136623A (zh) * 2021-04-26 2021-07-20 山西烁科晶体有限公司 一种降低碳化硅单晶内部碳包体缺陷密度的方法

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