KR102088924B1 - 탄화규소 단결정 잉곳 성장 장치 - Google Patents

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Abstract

구현예는 SiC 조성물을 탄화 또는 흑연화하는 과정을 거쳐 제조된 다공체를 포함함으로써, SiC 단결정 잉곳의 직경이 큰 경우에도 두께별 도핑 농도가 균일한 고품질의 SiC 단결정 잉곳을 제조할 수 있는 SiC 단결정 잉곳 성장 장치에 관한 것이다.

Description

탄화규소 단결정 잉곳 성장 장치{APPARATUS FOR GROWING SILICON CARBIDE SINGLE CRYSTAL INGOT}
구현예는 SiC 조성물을 탄화 또는 흑연화하는 과정을 거쳐 제조된 다공체를 포함하는 SiC 단결정 잉곳 성장 장치에 관한 것이다.
종래에는 SiC 단결정 잉곳을 제작하기 위하여, 도펀트를 SiC와 혼합 및 합성하여 사용하는 방법을 사용해왔다. 그러나, 상기 도펀트와 SiC의 승화온도가 다르므로, 도펀트가 먼저 승화된다. 예를 들어, 바나듐 도펀트의 승화온도는 약 1910℃이고, SiC의 승화온도는 약 2700℃이므로, 바나듐이 먼저 승화된다. 따라서, 잉곳 두께에 따른 도핑 농도가 달라지므로, 잉곳 두께에 따라 비저항(resistivity)의 차이가 발생하는 문제점이 있다. 구체적으로, SiC 단결정 잉곳 성장 초기에는 과잉 도핑이 이루어지고, SiC 단결정 잉곳 성장 말기에는 도핑이 덜 이루어짐으로써 SiC 단결정 잉곳의 두께별 도핑 농도가 달라지는 것이다.
또한, SiC 단결정 잉곳의 성장 과정에서, SiC가 열진동으로 인하여 종자정 쪽으로 튀어서 붙거나 SiC Flux 패턴의 형성을 방해할 수 있다. 따라서, SiC 단결정 잉곳의 성장이 저해되어 품질이 저하될 수 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하고자, 도펀트가 장입된 다공성 흑연 컨테이너를 포함하는 SiC 잉곳 성장 장치를 사용해왔다. 그러나, 이는 공정이 복잡하고, 비용이 상승하는 단점이 있으며, 다공성 흑연 컨테이너에서 발생하는 불순물로 인해 도핑 농도의 제어가 어려우므로 SiC 단결정 잉곳의 품질을 향상시키기 어렵다. 또한, 상기와 같은 문제점을 해결하고자, SiC 및 도펀트를 분쇄하거나 입도가 큰 것을 사용하기도 했으나, 이는 별도의 분말 열처리 공정이 필요하다는 단점이 있다.
또한, 최근에는 SiC 단결정 잉곳의 대구경화에 따라 SiC 단결정 잉곳을 성장시키는 반응 용기의 크기도 이에 비례하여 커지고 있다. 그러나, 반응 용기의 크기가 커지게 되면, SiC 단결정 잉곳을 성장시키기 위한 온도까지 가열하는데 많은 에너지가 필요하게 되는 것은 물론, 반응 용기의 중심부까지의 온도 구배가 불균일하게 형성되는 단점이 있다. 이에, 잉곳의 끝(Edge) 부분과 중앙(Center) 부분의 높은 온도차로 인하여 원료의 공급이 불균일하게 되고, 잉곳의 중앙 부분이 볼록해진 형태가 되거나 잉곳의 끝 부분이 손실되는 등 잉곳의 품질이 저하될 수 있다.
한국 공개특허공보 제2010-0067883호
구현예는 SiC 조성물을 탄화 또는 흑연화하는 과정을 거쳐 제조된 다공체를 포함함으로써, SiC 단결정 잉곳의 직경이 큰 경우에도 두께별 도핑 농도가 균일한 고품질의 SiC 단결정 잉곳을 제조할 수 있는 SiC 단결정 잉곳 성장 장치를 제공하고자 한다.
일 구현예에 따른 SiC 단결정 잉곳 성장 장치는 소정의 직경을 갖는 종자정; 및 상기 종자정이 내부에 고정된 상태에서 상기 종자정의 표면에 잉곳을 성장시키는 반응 용기;를 포함하고, 상기 반응 용기는, 상기 반응 용기 상부의 적어도 일부를 형성하고, 상단에 상기 종자정이 고정되는 잉곳 성장부; 내부 중앙을 형성하는 열림부 및 상기 열림부를 감싸는 다공체를 포함하고, 상기 종자정 하부에 위치하면서 상기 반응 용기 하부의 적어도 일부를 형성하는 필터부; 상기 다공체와 상기 반응 용기 내벽 사이에 위치하면서 상기 반응 용기 하부의 적어도 일부를 형성하고, 내부에 상기 잉곳의 원료가 수용되는 원료 수용부; 및 상기 원료 수용부의 상단 및 상기 다공체의 상단에 위치한 차단부;를 포함한다.
구현예에 따른 SiC 단결정 잉곳 성장 장치는 미반응 원료의 양을 최소화할 수 있으므로, 비용 절감의 효과가 있다.
또한, 구현예에 따른 SiC 단결정 잉곳 성장 장치는 도펀트가 SiC에 비하여 먼저 승화되는 현상을 방지하고, 잉곳 성장부의 온도 구배의 불균일성을 최소화하여, 형상, 성장률 및 품질이 향상된 SiC 단결정 잉곳을 제조할 수 있다.
또한, 구현예에 따른 SiC 단결정 잉곳 성장 장치는 의도치 않은 불순물의 혼입을 억제할 수 있으며, 도핑 제어가 용이하다.
나아가, 구현예에 따른 SiC 단결정 잉곳 성장 장치는 대구경의 SiC 단결정 잉곳을 제조하는데에도 적합하다.
도 1은 구현예의 SiC 단결정 잉곳 성장 장치의 단면도를 나타낸 것이다.
도 2는 종래의 SiC 단결정 잉곳 성장 장치의 단면도를 나타낸 것이다.
도 3은 구현예의 SiC 단결정 잉곳 성장 장치의 필터부를 나타낸 것이다.
도 4는 다른 구현예의 SiC 단결정 잉곳 성장 장치의 필터부를 나타낸 것이다.
도 5는 구현예의 SiC 단결정 잉곳 성장 장치의 차단부를 나타낸 것이다.
도 6은 실시예의 SiC 단결정 잉곳의 UV 이미지를 나타낸 것이다.
도 7은 비교예의 SiC 단결정 잉곳의 UV 이미지를 나타낸 것이다.
이하, 구현예를 통해 발명을 상세하게 설명한다. 구현예는 이하에서 개시된 내용에 한정되는 것이 아니라 발명의 요지가 변경되지 않는 한, 다양한 형태로 변형될 수 있다.
본 명세서에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에 기재된 구성성분의 양, 반응 조건 등을 나타내는 모든 숫자 및 표현은 특별한 기재가 없는 한 모든 경우에 "약"이라는 용어로써 수식되는 것으로 이해하여야 한다.
종래에는 SiC 단결정 잉곳을 성장시키기 위하여, 다공성 흑연 컨테이너에 도펀트를 장입하여 사용하거나, 합성을 통해 SiC에 도펀트를 내포시키는 방법을 사용해왔다.
도 2는 종래의 SiC 단결정 잉곳 성장 장치의 단면도를 나타낸 것이다. 구체적으로, 도 2에는 반응 용기(200')의 내부 상단에 반응 용기 캡(700')이 형성되고, 상기 반응 용기 캡(700')의 하단에 종자정(100')이 고정되며, 상기 반응 용기의 상부와 하부에 각각 잉곳 성장부(300')와 원료 수용부(400')가 형성되고, 상기 원료 수용부(400')의 내부에 도펀트가 장입된 다공성 흑연 컨테이너(800')가 형성된 SiC 단결정 잉곳 성장 장치가 예시되어 있다.
그러나, 종래 방법에 따르면, 공정이 복잡하고, 비용이 상승하는 단점이 있으며, 다공성 흑연 컨테이너에서 발생하는 불순물로 인해 도핑 농도의 제어가 어려우므로 SiC 단결정 잉곳의 품질을 향상시키기 어렵다. 또한, 상기와 같은 문제점을 해결하고자, SiC 및 도펀트를 분쇄하거나 입도가 큰 것을 사용하기도 했으나, 이는 별도의 분말 열처리 공정이 필요하다는 단점이 있다.
나아가, 대구경의 SiC 단결정 잉곳을 성장시키기 위해 종래의 SiC 단결정 잉곳 성장 장치의 반응 용기(200')의 크기가 커짐에 따라, SiC 단결정 잉곳을 대구경으로 성장시키기 위한 온도까지 가열하는데 많은 에너지가 필요하게 된다. 더욱이, 잉곳이 성장되는 잉곳 성장부(300')의 중심부까지 열이 잘 전달되지 않아 온도 구배가 불균일하게 되고, 제조되는 SiC 단결정 잉곳의 품질도 떨어지는 문제가 있다.
도 1은 구현예의 SiC 단결정 잉곳 성장 장치의 단면도를 나타낸 것이다. 도 1에는 반응 용기(200)의 내부 상단에 반응 용기 캡(700)이 형성되고, 상기 반응 용기 캡(700)의 하단에 종자정(100)이 고정되며, 상기 반응 용기의 상부에 잉곳 성장부(300)가 형성되고, 상기 반응 용기의 내부 중앙을 형성하는 열림부(510) 및 상기 열림부를 감싸는 다공체(520)를 포함하는 필터부(500)가 반응 용기의 하부에 형성되며, 상기 다공체와 상기 반응 용기 내벽 사이에 원료 수용부(400)가 형성되고, 상기 원료 수용부의 상단 및 상기 다공체의 상단에 차단부(600)가 형성되는 SiC 단결정 잉곳 성장 장치가 예시되어 있다.
일 구현에에 따른 SiC 단결정 잉곳 성장 장치에 따르면, 상기 원료 수용부(400)가 상기 다공체(520)와 상기 반응 용기 내벽 사이에 형성됨으로써, SiC 단결정 잉곳을 성장시키는데 필요한 에너지량을 감소시킬 수 있어 경제적이다.
또한, 구현예에 따른 SiC 단결정 잉곳 성장 장치는 대구경의 SiC 단결정 잉곳을 제조하는데에도 적합하다.
나아가, 일 구현에에 따른 SiC 단결정 잉곳 성장 장치는, 상기 다공체(520)가 탄소-함유 고분자 수지, SiC, 도펀트 및 용매를 포함하는 SiC 조성물을 탄화 또는 흑연화하는 과정을 거쳐 제조되고, 기공(523), 유로(524) 및 기공벽(525)을 포함하며, 상기 원료 수용부(400)의 상단 및 다공체(520)의 상단에는 차단부(600)가 형성된다. 따라서, 상기 반응 용기(200)에 열이 가해져도, SiC에 비하여 도펀트가 먼저 승화되지 않는다. 구체적으로, 상기 반응 용기(200)에 열이 가해지면, 상기 원료 수용부(400)에 있던 고체상태의 SiC가 기체로 승화되면서, 상기 다공체(520)를 거쳐 열림부(510)를 통해 이동한 후, 종자정(300)의 하부에서 다시 고체로 승화되면서 SiC 단결정 잉곳이 성장된다.
이로써, 일 구현예에 따른 SiC 단결정 잉곳 성장 장치는 미반응 원료의 양을 최소화할 수 있으므로, 비용 절감의 효과가 있다.
또한, 일 구현예에 따른 SiC 단결정 잉곳 성장 장치는 잉곳 성장부(300)의 온도 구배의 불균일성을 최소화하여, 형상, 성장률 및 품질이 향상된 SiC 단결정 잉곳을 제조할 수 있다. 구체적으로, 상기 잉곳 성장부(300)의 온도 구배가 불균일하면, SiC 단결정 잉곳의 형상이 볼록하게 성장될 수 있다. 그러나, 일 구현예에 따른 SiC 단결정 잉곳 성장 장치는 상기 잉곳 성장부(300)의 온도 구배가 균일하므로, 잉곳의 형상을 편평(falt)하게 성장시킬 수 있다.
나아가, 상기 균일한 온도 구배에 의하여 원료 공급도 균일하게 이루어지게 되므로, SiC 단결정 잉곳의 성장률 및 품질 향상은 물론, 다형제어에도 유리하다. 즉, 4H-SiC를 사용하는 경우, 3C, 6H 및 15R 등의 다형 성장을 억제하고 4H의 성장 안정성을 높일 수 있다.
더욱이, 구현예에 따른 SiC 단결정 잉곳 성장 장치는 의도치 않은 불순물의 혼입을 억제할 수 있으며, 도핑 제어가 용이하다.
일 구현예에 따른 SiC 단결정 잉곳 성장 장치는, 종자정(100) 및 반응 용기(200)를 포함하고, 상기 반응 용기(200)는 잉곳 성장부(300), 필터부(500), 원료 수용부(400) 및 차단부(600)를 포함하며, 상기 필터부(500)는 열림부(510) 및 다공체(520)을 포함한다.
구체적으로, 일 구현예에 따른 SiC 단결정 잉곳 성장 장치는 소정의 직경을 갖는 종자정(100); 및
상기 종자정이 내부에 고정된 상태에서 상기 종자정의 표면에 잉곳을 성장시키는 반응 용기(200);를 포함하고,
상기 반응 용기(200)가,
상기 반응 용기 상부의 적어도 일부를 형성하고, 상단에 상기 종자정이 고정되는 잉곳 성장부(300);
상기 반응 용기의 내부 중앙을 형성하는 열림부(510) 및 상기 열림부를 감싸는 다공체(520)를 포함하고, 상기 종자정 하부에 위치하면서 상기 반응 용기 하부의 적어도 일부를 형성하는 필터부(500);
상기 다공체와 상기 반응 용기 내벽 사이에 위치하면서 상기 반응 용기 하부의 적어도 일부를 형성하고, 내부에 상기 잉곳의 원료가 수용되는 원료 수용부(400); 및
상기 원료 수용부의 상단 및 상기 다공체의 상단에 위치한 차단부(600);를 포함한다.
또한, 다른 구현예에 따른 SiC 단결정 잉곳 성장 장치는 상기 반응 용기의 상단에 위치한 반응 용기 캡(700)을 더 포함하고, 상기 반응 용기 캡의 하단에 상기 종자정이 고정될 수 있다.
종자정(100)
일 구현예에 따르면, 상기 종자정(100)은 상기 반응 용기(400)의 내부 상단에 고정될 수 있다. 구체적으로, 상기 종자정(100)은 상기 반응 용기 캡(700)의 하단에 고정될 수 있다.
또한, 상기 종자정(100)은 4H-SiC, 6H-SiC, 3C-SiC 또는 15R-SiC 등 성장시키고자 하는 결정의 종류에 따라 다양한 결정 구조를 갖는 종자정(100)을 사용할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 종자정의 직경(a)은 4 인치 이상이다. 구체적으로, 상기 종자정의 직경(a)은 4 인치 이상 50 인치 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로, 상기 종자정의 직경(a)은 4 인치 내지 30 인치, 4 인치 내지 20 인치, 4 인치 내지 15 인치, 4 인치 내지 10 인치 또는 4 인치 내지 8 인치일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에 따르면, 상기 종자정(100)의 하부에 성장되는 SiC 단결정 잉곳의 직경은 4 인치 이상 또는 6 인치 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 종자정(100)의 하부에 성장되는 SiC 단결정 잉곳의 직경은 4 인치 내지 55 인치, 4 인치 내지 35 인치, 4 인치 내지 25 인치, 4 인치 내지 15 인치, 6 인치 내지 55 인치, 6 인치 내지 35 인치, 6 인치 내지 20 인치, 6 인치 내지 15 인치 또는 4 인치 내지 8 인치일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
다른 구현예에 따르면, 상기 종자정(100)의 하부에 성장되는 SiC 단결정 잉곳의 직경은 상기 종자정의 직경(a)보다 같거나 더 크다.
반응 용기(200)
상기 반응 용기(200)는 도가니일 수 있고, 승화 온도 2600℃ 내지 3000℃ 이상의 융점을 갖는 물질로 제작될 수 있다. 예를 들어, 그라파이트로 제작될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에서, 상기 반응 용기(200)는 내부 공간을 가지며, 상단이 개방된 형태일 수 있다.
일 구현예에 따른 SiC 단결정 잉곳 성장 장치는 상기 반응 용기(200)를 감싸는 단열 부재를 더 포함할 수 있다.
다른 구현예에 따르면, 상기 잉곳의 원료가 수용된 반응 용기(200)는 밀폐될 수 있다. 상기 반응 용기(200)를 1층 이상의 단열 부재로 둘러싼 후, 가열 수단을 구비한 반응 챔버(ex. 석영관 등)에 넣는다. 상기 단열 부재 및 반응 챔버는 상기 반응 용기(200)의 온도를 SiC 단결정 성장 온도로 유지하도록 한다.
상기 가열 수단은 유도가열 또는 저항가열 수단일 수 있다. 예를 들어, 고주파 유도 코일에 고주파 전류를 흐르게 함으로써, 반응 용기(200)를 가열하여 상기 원료를 원하는 온도로 가열하는 고주파 유도 코일이 사용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
잉곳 성장부(300) 및 원료 수용부(400)
일 구현예에 따르면, 상기 반응 용기(200)는 상기 반응 용기의 상부의 적어도 일부를 형성하고, 상단에 상기 종자정(100)이 고정되는 잉곳 성장부(300)를 포함한다.
구체적으로, 상기 반응 용기(200)에 열이 가해지면, 상기 원료 수용부(400)에 수용된 고체상태의 SiC가 기체로 승화되면서, 상기 다공체(520)를 거쳐 열림부(510)를 통해 이동한 후, 종자정(300)의 하부에서 다시 고체로 승화되면서 SiC 단결정 잉곳이 성장된다.
다른 구현예에 따르면, 상기 반응 용기(200)는 상기 다공체(520)와 상기 반응 용기 내벽 사이에 위치하면서 상기 반응 용기 하부의 적어도 일부를 형성하고, 내부에 상기 잉곳의 원료가 수용되는 원료 수용부(400)를 포함한다.
일 구현예에 따르면, 상기 원료는 SiC 분말이고, 상기 분말의 평균 직경이 10 ㎛ 내지 5,000 ㎛일 수 있다. 예를 들어, 상기 분말의 크기는 50 ㎛ 내지 3000 ㎛ 또는 100 ㎛ 내지 1000 ㎛일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에서, 상기 SiC는 90 중량% 내지 99 중량%의 순도를 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 SiC는 91 중량% 내지 97 중량% 또는 93 중량% 내지 95 중량%의 순도를 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
필터부(500)
일 구현예에 따르면, 상기 필터부(500)는 열림부(510) 및 상기 열림부를 감싸는 다공체(520)를 포함한다.
구체적으로, 상기 반응 용기(200)는 상기 반응 용기의 내부 중앙을 형성하는 열림부(510) 및 상기 열림부(510)를 감싸는 다공체(520)를 포함하고, 상기 종자정(100)의 하부에 위치하면서 상기 반응 용기 하부의 적어도 일부를 형성하는 필터부(500)를 포함한다.
일 구현예에 따르면, 상기 필터부(500)는 상기 반응 용기(200)의 하부 중앙을 형성할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 필터부(500)는 원통형 또는 다각형의 기둥 형상일 수 있다. 예를 들어, 상기 필터부(500)의 단면은 원형, 삼각형, 사각형, 오각형, 육각형, 팔각형 또는 별과 같은 기하학적 형태일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
도 3은 구현예의 SiC 단결정 잉곳 성장 장치의 필터부(500)를 나타낸 것이다. 도 3에는 내부에 열림부(510)가 형성되어 있고 상기 열림부(510)를 감싸는 다공체(520)가 형성된 원통형의 필터부(500)가 예시되어 있다.
도 4는 구현예의 SiC 단결정 잉곳 성장 장치의 다른 필터부를 나타낸 것이다. 도 4에는 내부에 열림부(510)가 형성되어 있고 상기 열림부(510)를 감싸는 다공체(520)가 형성된 사각 기둥 형태의 필터부(500)가 예시되어 있다.
일 구현에에서, 상기 다공체(520)는 탄소-함유 고분자 수지, SiC, 도펀트 및 용매를 포함하는 SiC 조성물로부터 제조될 수 있다.
상기 탄소-함유 고분자 수지는 페놀계 수지, 폴리아크릴아마이드계 수지 및 열경화성 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 페놀계 수지는 노볼락 수지 및 레졸 수지로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 폴리아크릴아마이드계 수지는 폴리아믹산 수지일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 열경화성 수지는 폴리우레탄 수지, 멜라민 수지 및 알키드 수지로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 SiC는 분말 형태이고, 상기 분말의 평균 직경이 10 ㎛ 내지 5,000 ㎛일 수 있다. 예를 들어, 상기 분말의 크기는 50 ㎛ 내지 3,000 ㎛ 또는 100 ㎛ 내지 1,000 ㎛일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에서, 상기 SiC는 90 중량% 내지 99 중량%의 순도를 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 SiC는 91 중량% 내지 97 중량% 또는 93 중량% 내지 95 중량%의 순도를 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 도펀트는 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn) 및 코발트(Co)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 도펀트는 천이 금속(transition elements, transition metal)일 수 있으며, 구체적으로 바나듐일 수 있다. 예를 들어, 바나듐은 SiC 결정 내에서 도너(donor) 혹은 억셉터(acceptor)의 어느 상태에서도 깊은 준위를 형성할 수 있고, 얕은 도너 또는 얕은 억셉터 불순물을 보상하여, 결정을 고 저항화 즉, 반절연 상태로 만들 수 있다.
상기 SiC 조성물은 상기 SiC 조성물의 총 중량을 기준으로, 1 중량% 내지 20 중량%의 도펀트를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 SiC 조성물은 상기 SiC 조성물의 총 중량을 기준으로, 5 중량% 내지 17 중량%, 5 중량% 내지 15 중량%, 10 중량% 내지 15 중량%의 도펀트를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에 따르면, 상기 용매는 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸포름아미드 및 디메틸술폭시드로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 용매는 에탄올일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 SiC 조성물은 상기 SiC 조성물의 총 중량을 기준으로, 1 중량% 내지 20 중량%의 용매를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 SiC 조성물은 상기 SiC 조성물의 총 중량을 기준으로, 5 중량% 내지 17 중량%, 5 중량% 내지 15 중량% 또는 10 중량% 내지 15 중량%의 용매를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 SiC 조성물은 상기 SiC 조성물의 총 중량을 기준으로, 1 중량% 내지 40 중량%의 탄소-함유 고분자 수지를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 SiC 조성물은 상기 SiC 조성물의 총 중량을 기준으로, 5 중량% 내지 35 중량%, 5 중량 % 내지 30 중량% 또는 10 중량% 내지 30 중량%의 탄소-함유 고분자 수지를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에 따르면, 상기 용매는 에탄올, 메탄올, 아세톤, 디메틸포름아미드 및 디메틸술폭시드로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 용매는 에탄올일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 SiC 조성물은 상기 SiC 조성물의 총 중량을 기준으로, 1 중량% 내지 20 중량%의 용매를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 SiC 조성물은 상기 SiC 조성물의 총 중량을 기준으로, 5 중량% 내지 17 중량%, 5 중량% 내지 15 중량% 또는 10 중량% 내지 15 중량%의 용매를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에서, 상기 다공체는 상기 SiC 조성물을 탄화 또는 흑연화 하는 과정을 거쳐 제조된다.
구체적으로, 상기 다공체는 상기 SiC 조성물을 건조; 경화; 및 탄화(carbonization) 또는 흑연화(graphitization)하는 과정을 거쳐 제조될 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 건조는 30℃ 내지 400℃ 또는 50℃ 내지 350℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다. 또한, 상기 경화는 30℃ 내지 400℃ 또는 100℃ 내지 400℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다. 상기 건조 및 경화 조건을 만족함으로써, 상기 SiC 조성물의 탄화 또는 흑연화에 유리할 수 있다.
예를 들어, 상기 건조는 30℃ 내지 400℃, 50℃ 내지 350℃ 또는 50℃ 내지 300℃의 온도 범위에서 1 시간 내지 5시간 동안 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 경화는 30℃ 내지 400℃, 100℃ 내지 400℃ 또는 150℃ 내지 400℃의 온도 범위에서 1 시간 내지 10 시간 동안 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에 따르면, 상기 탄화 또는 흑연화는 200℃ 내지 2200℃의 온도 범위 및 1 torr 내지 1500 torr의 압력 조건에서 수행된다. 상기 온도 및 압력 조건을 만족함으로써, 상기 SiC 조성물의 탄화 또는 흑연화에 유리할 수 있다.
예를 들어, 상기 건조 및 경화 단계를 거친 SiC 조성물은 300℃ 내지 600℃의 온도 범위 및 500 torr 내지 700 torr의 압력 조건에서 열처리를 진행한 후, 2000℃ 내지 2200℃의 온도 범위 및 500 torr 내지 800torr의 압력 조건에서 탄화 또는 흑연화 될 수 있다. 또한, 상기 탄화 또는 흑연화는 1 시간 내지 5 시간 또는 2 시간 내지 5 시간 동안 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에 따르면, 상기 탄화 또는 흑연화는 불활성 분위기에서 열처리하는 것을 의미한다. 상기 불활성 분위기는 질소 분위기 또는 아르곤 분위기일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에서, 상기 다공체(520)는 기공(523), 유로(524) 및 기공벽(525)을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 다공체는 기공(523), 유로(524) 및 기공벽(525)을 포함함으로써, 도펀트와 반응한 원료 물질이 균일하게 이동할 수 있음은 물론, C/Si의 비율도 종래보다 증가하므로 다형의 안정성도 향상시킬 수 있다.
일 구현예에서, 상기 기공의 직경(D11)은 1 ㎛ 내지 500 ㎛일 수 있다. 예를 들어, 10 ㎛ 내지 400 ㎛, 25 ㎛ 내지 300 ㎛, 50 ㎛ 내지 200 ㎛ 또는 75 ㎛ 내지 100 ㎛일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
다른 구현예에서, 상기 다공체의 비표면적은 1,000 m2/g 내지 4,000 m2/g일 수 있다. 예를 들어, 1,200 m2/g 내지 3,500 m2/g, 1,300 m2/g 내지 3,000 m2/g, 1,400 m2/g 내지 2,500 m2/g 또는 1,500 m2/g 내지 2,000 m2/g일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에서, 상기 다공체(520)는 외주면(522)과 내주면(521)을 포함할 수 있다. 상기 다공체의 두께(T1)는 상기 다공체의 외주면(522)과 내주면(521) 사이의 평균 두께를 의미한다.
일 구현예에서, 상기 다공체의 두께(T1)는 5 mm 내지 20 mm일 수 있다. 예를 들어, 7 mm 내지 20 mm, 7 mm 내지 18 mm, 10 mm 내지 18 mm 또는 10 mm 내지 16 mm일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에서, 상기 열림부의 직경(D1)은 상기 종자정의 직경(a)의 15% 내지 30%일 수 있다. 예를 들어, 상기 열림부의 직경(D1)은 상기 종자정의 직경(a)의 15% 내지 75%, 17% 내지 35%, 17% 내지 33%, 20% 내지 33%, 20% 내지 30%, 23% 내지 30% 또는 25% 내지 30%일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 열림부가 다각형 기둥 형태일 경우, 상기 다각형 기둥 형태의 열림부의 직경은 상기 다각형과 동일한 면적으로 변환된 원형의 직경을 의미한다.
차단부(600)
일 구현예에 따르면, 상기 반응 용기(200)는 상기 원료 수용부(400)의 상단 및 상기 다공체(520)의 상단에 위치한 차단부(600)를 포함한다.
상기 차단부(600)가 상기 원료 수용부(400)의 상단 및 상기 다공체(520)의 상단에 위치함으로써, 미반응 원료의 양을 최소화할 수 있으므로, 비용 절감의 효과가 있다. 또한, 의도치 않은 불순물의 혼입을 억제할 수 있으며, 도핑 제어도 용이하다.
도 5는 구현예의 SiC 단결정 잉곳 성장 장치의 차단부(600)를 나타낸 것이다. 도 5에는 내부 공간을 가지고 있는 차단부(600)가 예시되어 있다.
일 구현예에서, 상기 열림부의 직경(D1)은 상기 차단부의 내부 직경(D2)보다 크거나 같다.
일 구현예에서, 상기 열림부의 직경(D1)과 상기 차단부의 내부 직경(D2)의 비율은 1 : 0.8 내지 1 : 1일 수 있다. 예를 들어, 1 : 0.9 또는 1 : 1일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에서, 상기 차단부(600)는 흑연, 탄탈륨(Ta), 탄탈륨 카아비드(TaC), 텅스텐(W) 및 텅스텐카바이드(WC)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 차단부의 두께(T2)는 1 mm 내지 10 mm일 수 있다. 예를 들어, 3 mm 내지 10 mm, 3 mm 내지 8 mm 또는 5 mm 내지 8 mm일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
반응 용기 캡(700)
일 구현예에 따른 SiC 단결정 잉곳 성장 장치는 상기 반응 용기(100)의 상단에 위치한 반응 용기 캡(700)을 더 포함하고, 상기 반응 용기 캡(700)의 하단에 상기 종자정(100)이 고정된다.
일 구현예에 따르면, 상기 SiC 단결정 잉곳 성장 장치에 의해 제조된 상기 SiC 단결정 잉곳은 0.1 Ω㎝ 내지 1×1010 Ω㎝의 비저항을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 SiC 단결정 잉곳은 0.1 Ω㎝ 내지 1×105 Ω㎝, 1 Ω㎝ 내지 1×108 Ω㎝ 또는 10 Ω㎝ 내지 1×105 Ω㎝의 비저항을 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에 따르면, 상기 SiC 단결정 잉곳 성장 장치에 의해 제조된 상기 SiC 단결정 잉곳의 도펀트 농도는 1×1015 atoms/cc 내지 5×1017 atoms/cc 이다. 구체적으로, 상기 SiC 단결정 잉곳의 도펀트 농도는 5×1015 atoms/cc 내지 1×1017 atoms/cc 또는 1×1016 atoms/cc 내지 5×1016 atoms/cc 일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에 따르면, 상기 SiC 단결정 잉곳은 95% 내지 99.9%의 순도를 갖는다. 예를 들어, 상기 SiC 단결정 잉곳은 95% 내지 99.5%, 97% 내지 99.5%, 98% 내지 99.5%, 98% 내지 99%의 순도를 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 내용을 하기 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 실시예의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
도 1에 도시된 바와 같은 SiC 단결정 잉곳 성장 장치를 통해 SiC 단결정 잉곳을 제조하였다.
탄소-함유 고분자 수지로 페놀계 수지(제품명: KC-5536, 제조사: 강남화성) 10 중량%, SiC (제품명:NANKO GC 150) 70 중량%, 에탄올 용매(제조사: OCI) 18 중량% 및 바나듐 카바이드 도펀트(제조사 : 씨그마알드리치) 2 중량%를 혼합하였다. 500℃ 및 700 torr의 조건에서 열처리를 진행한 후, 2000℃ 및 760 torr의 조건에서 5 시간 동안 탄화 또는 흑연화하여, 다공체를 형성하였다.
그라파이트 도가니의 내부 상단에 종자정을 장착한 후, 상기 도가니를 단열 부재로 둘러싸고, 가열 코일이 구비된 반응 챔버 내에 넣었다. 도가니 내를 진공 상태로 만든 뒤, 아르곤 가스를 서서히 주입하였다. 이와 함께, 도가니 내의 온도를 2400℃까지 승온시키고, 700 torr로 승압시켰다. 이후, 압력을 점점 낮추어 30 torr에 도달시킨 후, 상기 조건에서 50시간 동안 SiC 단결정 잉곳을 종자정에 성장시켜, 직경 약 6인치의 SiC 단결정 잉곳을 제조하였다.
<비교예>
도 2에 도시된 바와 같은 종래의 SiC 단결정 잉곳 성장 장치를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예와 동일하게 실험하여 SiC 단결정 잉곳을 제조하였다.
<평가예: UV 이미지 및 분말의 잔류 여부 평가>
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 SiC 단결정 잉곳에 대하여, UV Lamp를 이용한 육안 검사를 이용하여, UV 이미지 및 분말의 잔류 여부를 평가하였다.
도 6은 실시예의 SiC 단결정 잉곳의 UV 이미지를 나타낸 것이고, 도 7은 비교예의 SiC 단결정 잉곳의 UV 이미지를 나타낸 것이다.
상기 도 6 및 도 7의 UV 이미지를 통해 다형 제어를 확인할 수 있다. 구체적으로, 초록색은 4H, 붉은색은 6H 및 검은색은 15R을 나타낸다. 따라서, 상기 도 6에서 보는 바와 같이, 실시예에 따라 제조된 SiC 단결정 잉곳은 목적하는 4H가 균일하게 형성된 것을 알 수 있다. 반면, 도 7에서 보는 바와 같이, 비교예에 따라 제조된 SiC 단결정 잉곳은 4H, 6H 및 15R이 부분적으로 형성되어 SiC 단결정 잉곳의 품질이 낮은 것을 알 수 있다.
100, 100': 종자정
200, 200': 반응 용기
300, 300': 잉곳 성장부
400, 400': 원료 수용부
500: 필터부
510: 열림부 520: 다공체
521: 다공체 내주면 522: 다공체 외주면
523: 기공 524: 유로
525: 기공벽
600: 차단부
700, 700': 반응 용기 캡
800': 도펀트가 장입된 다공성 흑연 컨테이너
D1: 열림부의 직경 D2: 차단부의 내부 직경
D11: 기공의 직경
T1: 다공체의 두께 T2: 차단부의 두께

Claims (18)

  1. 소정의 직경을 갖는 종자정; 및
    상기 종자정이 내부에 고정된 상태에서 상기 종자정의 표면에 잉곳을 성장시키는 반응 용기;를 포함하고,
    상기 반응 용기가,
    상기 반응 용기 상부의 적어도 일부를 형성하고, 상단에 상기 종자정이 고정되는 잉곳 성장부;
    상기 반응 용기의 내부 중앙을 형성하는 열림부 및 상기 열림부를 감싸는 다공체를 포함하고, 상기 종자정의 하부에 위치하면서 상기 반응 용기 하부의 적어도 일부를 형성하는 필터부;
    상기 다공체와 상기 반응 용기 내벽 사이에 위치하면서 상기 반응 용기 하부의 적어도 일부를 형성하고, 내부에 상기 잉곳의 원료가 수용되는 원료 수용부; 및
    상기 원료 수용부의 상단 및 상기 다공체의 상단에 위치한 차단부;를 포함하고,
    상기 다공체가 탄소-함유 고분자 수지, SiC, 도펀트 및 용매를 포함하는 SiC 조성물로부터 제조된, SiC 단결정 잉곳 성장 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 반응 용기의 상단에 위치한 반응 용기 캡을 더 포함하고,
    상기 반응 용기 캡의 하단에 상기 종자정이 고정된, SiC 단결정 잉곳 성장 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 원료는 SiC 분말이고, 상기 분말의 평균 직경이 10 ㎛ 내지 5,000 ㎛인, SiC 단결정 잉곳 성장 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 필터부가 상기 반응 용기의 하부 중앙을 형성하는, SiC 단결정 잉곳 성장 장치.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 SiC가 분말 형태이고, 상기 분말의 평균 직경이 10 ㎛ 내지 5,000 ㎛인, SiC 단결정 잉곳 성장 장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 도펀트가 바나듐(V), 크롬(Cr), 망간(Mn) 및 코발트(Co)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는, SiC 단결정 잉곳 성장 장치.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 다공체가 상기 SiC 조성물을 탄화(carbonization) 또는 흑연화(graphitization)하는 과정을 거쳐 제조된, SiC 단결정 잉곳 성장 장치.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 다공체가 상기 SiC 조성물을 건조; 경화; 및 탄화(carbonization) 또는 흑연화(graphitization)하는 과정을 거쳐 제조된, SiC 단결정 잉곳 성장 장치.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 다공체가 기공, 유로 및 기공벽을 포함하는, SiC 단결정 잉곳 성장 장치.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 기공의 직경이 1 ㎛ 내지 500 ㎛인, SiC 단결정 잉곳 성장 장치.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 다공체의 비표면적이 1,000 m2/g 내지 4,000 m2/g인, SiC 단결정 잉곳 성장 장치.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 다공체의 두께가 5 mm 내지 20 mm인, SiC 단결정 잉곳 성장 장치.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 열림부의 직경은 상기 종자정의 직경의 15% 내지 40%인, SiC 단결정 잉곳 성장 장치.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 열림부의 직경이 상기 차단부의 내부 직경보다 크거나 같은, SiC 단결정 잉곳 성장 장치.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 열림부의 직경과 상기 차단부의 내부 직경의 비율이 1 : 0.8 내지 1 : 1인, SiC 단결정 잉곳 성장 장치.
  17. 제1항에 있어서,
    상기 차단부가 흑연, 탄탈륨(Ta), 탄탈륨 카아비드(TaC), 텅스텐(W) 및 텅스텐카바이드(WC)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는, SiC 단결정 잉곳 성장 장치.
  18. 제1항에 있어서,
    상기 차단부의 두께는 1 mm 내지 10 mm 인, SiC 단결정 잉곳 성장 장치.
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