CN113549310B - 一种低烟阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低烟阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法，其是按重量百分数之和为100%计，以聚乳酸85%、硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵13‑14.8%、十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片0.2‑2%为原料，经密炼、热压成型，制得所述低烟阻燃聚乳酸复合材料。本发明所得低烟阻燃聚乳酸复合材料兼具凝聚相阻燃和气相阻燃机制，可明显减少聚乳酸燃烧时释放的热量和有毒烟气，从而可显著提升聚乳酸的火灾安全性能。

Description

一种低烟阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃材料制备领域，具体涉及一种低烟阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法。
背景技术
聚乳酸具有无毒、透明度高、强度高、生物相容性好和易于加工等优点，广泛应用于包装、电子电气工业、生物医学和运输等领域。但是聚乳酸极易燃烧，燃烧时会释放出大量的热量，同时产生大量有毒有害的烟气，不仅会严重威胁人身安全，还会造成严重的环境污染。此外，聚乳酸燃烧时也会伴随着严重的熔融滴落现象，极易造成火灾的迅速蔓延。这些缺点极大地限制了聚乳酸材料的应用。因此，有必要对聚乳酸进行相关处理以提升其火灾安全性能。
目前，引入阻燃剂是提升聚合物材料火灾安全性能的有效措施。阻燃剂可分为膨胀型阻燃剂、金属氧化类阻燃剂和纳米阻燃剂等各种类型。硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵（SiAPP）是一种典型的膨胀型阻燃剂，其不仅能在凝聚相阶段催化形成致密的碳层，还能在气相阶段捕捉自由基和稀释可燃气体浓度，因此具有优异的阻燃效应。Gao等人将SiAPP引入至聚苯乙烯中，制备阻燃聚苯乙烯复合材料。结果表明，引入20.0% SiAPP使得聚苯乙烯的总热释放量降低37.8%。Ni等人发现引入12.5% SiAPP后，聚氨酯复合材料的LOI高达32.0%。同时，聚氨酯复合材料的热释放速率峰值较纯聚氨酯显著降低83.2%。虽然聚磷酸铵具有较高的阻燃效率，但是硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵的抑烟减毒效应并不明显。因此，有必要将硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵和其他阻燃剂复配使用，以进一步提升聚合物材料的火灾安全性能。
近年来，碳化钛纳米片作为二维纳米片层材料，广泛应用于超级电容器、电磁屏蔽、电池等领域外。此外，碳化钛纳米片具有较好的热稳性和较低的导热性，可在聚合物热解时发挥优异的物理屏障功能，有效抑制聚合物的热解。同时，碳化钛在聚合物燃烧时可催化形成致密、连续的碳层，显著减少聚合物燃烧过程中释放的热量和有毒有害烟气。因此，硅凝胶微胶囊的聚磷酸铵优异的阻燃效果结合碳化钛纳米片高效的抑烟减毒效应，将会使得制备的阻燃聚合物复合材料具备较高的阻燃和抑烟减毒性能。
发明内容
本发明针对聚乳酸燃烧时会产生大量的热量和有毒烟气的缺点，提供了一种低烟阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法，其可有效减少聚乳酸燃烧时生成的热量和有毒烟气，提升聚乳酸的火灾安全性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种低烟阻燃聚乳酸复合材料，其所用原料按重量百分数计为：聚乳酸85%、硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵13-14.8%、十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片0.2-2%，三者之和为100%。
其中，所述硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵的制备步骤如下：
a. 将150毫升无水乙醇和50毫升去离子水加入至三口瓶中，机械搅拌混合并升温至45℃，得溶液A；
b. 将50克聚磷酸铵和0.5克乳化剂OP-10加入到溶液A中，并加入一定量氨水使溶液的pH调至9-10，将该混合溶液机械搅拌5分钟，得溶液B；
c. 将10克正硅酸四乙酯在30分钟内缓慢加入至溶液B中，然后机械搅拌4小时，得溶液C；
d. 待溶液C冷却后，过滤，然后用去离子水和无水乙醇洗涤固体，并将固体于80℃干燥箱中干燥24小时，得所述硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵（SiAPP）。
所述十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片的制备步骤如下：
a. 将含碳化钛纳米片的分散液加入三口烧瓶中，然后在冰浴条件下超声搅拌10分钟，作为分散液A；
b. 将十六烷基二甲基苄基氯化铵按与碳化钛纳米片的质量比2:1逐滴加入至分散液A中，然后在氮气条件下搅拌2小时，得分散液B；
c. 将分散液B离心，然后用去离子水和无水乙醇洗涤固体，并将固体于80℃真空干燥箱中干燥24小时，即得所述十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片。
所述含碳化钛纳米片的分散液通过以下步骤制备而成：
a. 在磁力搅拌条件下将1.56克氟化锂、1克碳铝钛缓慢加入至20毫升盐酸中，并于35℃下反应48小时，得溶液A；
b. 用去离子水将溶液A水洗至中性后，加入一定量去离子水并冰浴超声搅拌30分钟，离心，取上层液，得到含碳化钛纳米片的分散液。
上述低烟阻燃聚乳酸复合材料的制备方法，是按比例称取聚乳酸、硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片，将其置于密炼机中，在180℃条件下密炼10分钟，然后再于180℃的平板硫化机中热压成型，制得所述低烟阻燃聚乳酸复合材料。
本发明具有以下优点与有益效果：
本发明集凝聚相阻燃和气相阻燃机制为一体，使制备得到的聚乳酸复合材料具有优异的阻燃和抑烟减毒性能，显著地提升了聚乳酸的火灾安全性能，且其制备成本较低，制作工序简单，具有良好应用前景。
附图说明
图1为低烟阻燃聚乳酸复合材料在燃烧过程中的热量和气体释放曲线：其中a为热释放速率；b为总热释放量；c为烟释放速率；d为总烟释放量。
图2为比较例3所得PLA7样品热熔压后的图片。
具体实施方式
以下结合具体实施案例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。当然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵的制备步骤如下：
a. 将150毫升无水乙醇和50毫升去离子水加入至三口瓶中，机械搅拌混合并升温至45℃，得溶液A；
b. 将50克聚磷酸铵和0.5克乳化剂OP-10加入到溶液A中，并加入一定量氨水使溶液的pH调至9-10，将该混合溶液机械搅拌5分钟，得溶液B；
c. 将10克正硅酸四乙酯在30分钟内缓慢加入至溶液B中，然后机械搅拌4小时，得溶液C；
d. 待溶液C冷却后，过滤，然后用去离子水和无水乙醇洗涤固体，并将固体于80℃干燥箱中干燥24小时，得硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵（SiAPP）。
十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片的制备步骤如下：
a. 在磁力搅拌条件下将1.56克氟化锂、1克碳铝钛缓慢加入至20毫升盐酸中，并于35℃下反应48小时，得溶液A；
b. 用去离子水将溶液A水洗至中性后，加入一定量去离子水并冰浴超声搅拌30分钟，离心，取上层液，得到含碳化钛纳米片的分散液；
c. 将所得含碳化钛纳米片的分散液加入三口烧瓶中，然后在冰浴条件下超声搅拌10分钟，作为分散液B；
d. 将十六烷基二甲基苄基氯化铵按与碳化钛纳米片的质量比2:1逐滴加入至分散液B中，然后在氮气条件下搅拌2小时，得分散液C；
e. 将分散液C离心，然后用去离子水和无水乙醇洗涤固体，并将固体于80℃真空干燥箱中干燥24小时，即得十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片。
实施例1：
一种低烟阻燃聚乳酸复合材料，按照以下具体步骤进行制备：
a. 称取0.2份十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片、14.8份硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵和85份聚乳酸；
b. 将称取的十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片、硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵和聚乳酸置于密炼机中，在180摄氏度条件下密炼10分钟，再将密炼后的样品置于180摄氏度的平板硫化机中热压成型，即制得低烟阻燃聚乳酸复合材料（PLA3）。
实施例2：
一种低烟阻燃聚乳酸复合材料，按照以下具体步骤进行制备：
a. 称取0.5份十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片、14.5份硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵和85份聚乳酸；
b. 将称取的十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片、硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵和聚乳酸置于密炼机中，在180摄氏度条件下密炼10分钟，再将密炼后的样品置于180摄氏度的平板硫化机中热压成型，即制得低烟阻燃聚乳酸复合材料（PLA4）。
实施例3：
一种低烟阻燃聚乳酸复合材料，按照以下具体步骤进行制备：
a. 称取1份十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片、14份硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵和85份聚乳酸；
b. 将称取的十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片、硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵和聚乳酸置于密炼机中，在180摄氏度条件下密炼10分钟，再将密炼后的样品置于180摄氏度的平板硫化机中热压成型，即制得低烟阻燃聚乳酸复合材料（PLA5）。
实施例4：
一种低烟阻燃聚乳酸复合材料，按照以下具体步骤进行制备：
a. 称取2份十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片、13份硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵和85份聚乳酸；
b. 将称取的十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片、硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵和聚乳酸置于密炼机中，在180摄氏度条件下密炼10分钟，再将密炼后的样品置于180摄氏度的平板硫化机中热压成型，即制得低烟阻燃聚乳酸复合材料（PLA6）。
比较例1：
一种纯聚乳酸，按照以下步骤进行制备：
a. 称取100份聚乳酸；
b. 将称取的聚乳酸置于密炼机中，在180摄氏度条件下密炼10分钟，再将密炼后的样品置于180摄氏度的平板硫化机中热压成型，即制得纯聚乳酸（PLA1）。
比较例2：
一种阻燃聚乳酸复合材料，按照以下步骤进行制备：
a. 称取15份硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵和85份聚乳酸；
b. 将称取的硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵和聚乳酸置于密炼机中，在180摄氏度条件下密炼10分钟，然后再将密炼后的样品置于180摄氏度的平板硫化机中热压成型，即制得阻燃聚乳酸复合材料（PLA2）。
比较例3：
一种阻燃聚乳酸复合材料，按照以下步骤进行制备：
a. 称取5份十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片、10份硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵和85份聚乳酸；
b. 将称取的十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片、硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵和聚乳酸置于密炼机中，在180摄氏度条件下密炼10分钟，再将密炼后的样品置于180摄氏度的平板硫化机中热压成型，即制得阻燃聚乳酸复合材料（PLA7）。
对实施例1~4和比较例1~2制备的材料进行火灾安全性能分析。分析设备：CFZ-2型水平垂直燃烧测定仪和锥形量热仪；锥形量热仪热辐射值为35kW/m2。结果见表1-2及图1。
表1 低烟阻燃聚乳酸复合材料的UL-94测试数据
Figure DEST_PATH_IMAGE002
表2 低烟阻燃聚乳酸复合材料在热流密度为35kW/m2条件下的锥形量热仪测试数据
Figure DEST_PATH_IMAGE004
从表1可以看出，引入硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵和十六烷基二甲基苄基功能化改性的碳化钛纳米片后，所得聚乳酸复合材料燃烧后均未出现熔融滴落的现象，并且所有聚乳酸复合材料的UL-94都达到了V-0等级。尤其是引入13%硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵和2%十六烷基二甲基苄基功能化改性的碳化钛纳米片制备的聚乳酸复合材料的LOI值高达33.3%。
由表2和图1可以计算得出，与纯聚乳酸相比，引入13.0%硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵和2.0%十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片制备的聚乳酸复合材料的热释放速率峰值和总热释放量分别降低了49.8%和31.9%；烟释放速率峰值和总烟释放量分别减少了60.8%和52.7%。
而由图2可见，当将十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片添加量增加至2.0%以及硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵的添加量降低至10.0%，由于改性碳化钛纳米片与硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵之间相互催化的拮抗作用，导致复合材料样品在密炼和热熔压过程中熔滴异常严重，无法制备完整的聚乳酸复合材料。
从以上数据分析可知，由于改性碳化钛的阻隔和催化效应、含磷阻燃剂的成炭和自由基中断效应以及改性碳化钛与含磷阻燃剂的协同效应，使制得的聚乳酸复合材料燃烧时释放的热量和有毒烟气有效减少，提升了聚乳酸的火灾安全性能。
以上对本发明所提供的一种低烟阻燃聚乳酸复合材料及其制备方法进行了详细的介绍。本文中应用了具体的实施例对本发明的制备以及应用进行了阐述，而以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法以及核心思想。应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干修饰与改进，这些修饰与改进也应该落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (2)

1.一种低烟阻燃聚乳酸复合材料，其特征在于：所用原料按重量百分数计为：聚乳酸85%、硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵13-14.8%、十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片0.2-2%，三者之和为100%；
所述硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵的制备步骤如下：
a. 将150毫升无水乙醇和50毫升去离子水搅拌混合并升温至45℃，得溶液A；
b. 将50克聚磷酸铵和0.5克乳化剂OP-10加入到溶液A中，并加入一定量氨水使溶液的pH调至9-10，将该混合溶液机械搅拌5分钟，得溶液B；
c. 将10克正硅酸四乙酯在30分钟内缓慢加入至溶液B中，机械搅拌4小时，得溶液C；
d. 待溶液C冷却后，过滤，然后用去离子水和无水乙醇洗涤固体，并将固体于80℃干燥24小时，得所述硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵；
所述十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片的制备步骤如下：
a. 将含碳化钛纳米片的分散液在冰浴条件下超声搅拌10分钟，作为分散液A；
b. 将十六烷基二甲基苄基氯化铵按与碳化钛纳米片的质量比2:1逐滴加入至分散液A中，然后在氮气条件下搅拌2小时，得分散液B；
c. 将分散液B离心，然后用去离子水和无水乙醇洗涤固体，并将固体于80℃干燥24小时，即得所述十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片；
所述含碳化钛纳米片的分散液通过以下步骤制备而成：
a. 在磁力搅拌条件下将1.56克氟化锂、1克碳铝钛缓慢加入至20毫升盐酸中，并于35℃下反应48小时，得溶液A；
b. 用去离子水将溶液A水洗至中性后，加入一定量去离子水并冰浴超声搅拌30分钟，离心，取上层液，得到含碳化钛纳米片的分散液。
2.一种如权利要求1所述的低烟阻燃聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于：按比例称取聚乳酸、硅凝胶微胶囊化的聚磷酸铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵功能化改性的碳化钛纳米片，将其置于密炼机中，在180℃条件下密炼10分钟，然后再于180℃的平板硫化机中热压成型，制得所述低烟阻燃聚乳酸复合材料。
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