CN105256405A - 氧化镁水化法制备纤维状氢氧化镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化镁水化法制备纤维状氢氧化镁的方法，具体步骤如下：天然菱镁矿煅烧制备轻烧氧化镁；将改性剂加入乙醇中超声分散配成改性剂溶液；然后将轻烧氧化镁、镁盐、水、分散剂按质量比为1：(0.02～4.5)：(10～100)：(0.03～0.5)，与改性剂溶液混合均匀，得到悬浮液，于50℃～100℃的恒温水浴下搅拌反应2～6h后，再添加晶种及活性剂。经陈化后处理后得到纤维状氢氧化镁。本发明工艺简单易行，生产成本低，产品纯度高，反应条件易控制；适合工业化生产；低温水化反应，节约能耗。
Description
技术领域
本发明属于无机粉体技术领域，具体涉及一种氧化镁水化法制备纤维状氢氧化镁的方法。
背景技术
目前含卤有机阻燃剂在市场上应用比较广泛，它具有阻燃效率高，单位高分子合成材料中的加入用量少等优点，但含卤有机阻燃剂在燃烧时会释放出有毒或有腐蚀性的气体，这些有毒有害气体将会使人的生命健康受到巨大威胁，因而研究人员努力在寻找一种低毒、低烟、具有良好市场前景的阻燃剂。氢氧化镁阻燃剂是目前应用量最大、发展最快的无机无卤阻燃剂之一，因阻燃效果好、无烟、无毒害、在材料中填充性能佳等优点广泛应用于高分子行业。
在高分子材料中要具有良好的阻燃性，氢氧化镁的填充量需在50％以上，高的填充量使材料的机械强度随之明显下降。研究发现试样在添加纤维状氢氧化镁后其机械性能明显好于添加其他形状的氢氧化镁的试样，因此要确保氢氧化镁在高分子材料中产生高阻燃性能的同时保证材料的力学性能不降低，应该使用一种纤维状、具有良好分散性和相容性的氢氧化镁产品。
目前制备纤维状氢氧化镁的方法主要有：一、直接沉淀法(CN101177289、CN103803596A、曹颖，利用硼酸母液制备纤维状氢氧化镁[期刊论文]、任庆利，水热法制备纤维状Mg(OH)2[期刊论文])；二、前驱体转化法(CN1458066A、张述勇，纤维状氢氧化镁的制备[期刊论文]、CN1884633)，例如CN1884633，以菱镁矿为原料，制取高活性氧化镁，以其为原料制取碱式硫酸镁晶须，再以碱式硫酸镁晶须为原料通过水热合成法制取氢氧化镁晶须。工艺流程复杂且不易控制反应条件。
目前，本课题组对氧化镁水化法制备氢氧化镁的研究已经做了很多的相关报道，如：钱海燕等发明的一种六方片状氢氧化镁的制备方法专利(中国，CN201110336270.6[P]，2012-6-20)；钱海燕等发明的一种针状氢氧化镁的制备方法专利(中国，CN201510342011.2[P]，2015-6-18)，但上述工作分别是研究六方片状及针状氢氧化镁的制备方法，还未涉及低温氧化镁水化直接制备纤维状氢氧化镁。
发明内容
本发明目的是为了改进现有技术的不足而提供一种通过简单、环保、产率高的氧化镁水化法制备纤维状氢氧化镁的方法。
本发明的技术方案为：氧化镁水化法制备纤维状氢氧化镁的方法，具体步骤如下：
a)天然菱镁矿煅烧，制备轻烧氧化镁；
b)将改性剂加入乙醇中超声分散配成改性剂溶液；
c)将轻烧氧化镁、镁盐、水、分散剂按质量比为1：(0.02～4.5)：(10～100)：(0.03～0.5)，与步骤b)配成的改性剂溶液混合均匀，得到悬浮液，将悬浮液超声分散均匀，在搅拌条件下，于50℃～100℃的恒温水浴，反应2～6h后，添加晶种及活性剂；
d)将步骤c)反应液陈化；
e)步骤d)中反应产物经过滤、洗涤、干燥得到纤维状氢氧化镁。
优选步骤a)中天然菱镁矿的煅烧温度为600℃～1250℃；煅烧时间为2～6h。
优选步骤b)中改性剂的质量与乙醇体积的比例为1：(10～100)g/ml。
优选步骤c)中改性剂溶液的加入量为控制改性剂的添加质量为轻烧氧化镁质量的1％～10％。
优选上述的改性剂为硬脂酸、铝酸酯偶联剂H-3、硬质酸钠或硬脂酸锌中的一种或几种。
优选所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵或聚乙二醇-20000的一种或几种；镁盐为硫酸镁。
优选所述的晶种为碱式氯化镁晶须、碱式硫酸镁晶须或氢氧化镁晶须；晶种加入质量为轻烧氧化镁质量的0.8％～50％。
优选所述的活性剂为乙二胺、丙二胺、丁二胺、三乙胺或六亚甲基四胺的一种或几种。优选活性剂添加的体积量与氧化镁质量的比为0.007～0.15ml/g。
优选步骤d)中的陈化温度为5℃～50℃，陈化时间为2～10天。步骤e)中的过滤、洗涤、干燥按常规方法处理。
有益效果：
本发明工艺简单易行，生产成本低，产品纯度高，反应条件易控制；适合工业化生产；低温水化反应，节约能耗。本发明可以通过改变分散剂、活性剂的添加量、种类，制备出不同长径比的纤维状氢氧化镁；本发明制备的纤维状氢氧化镁可作为晶种，循环利用，节约成本。
以菱镁矿为原料煅烧得到轻烧氧化镁，于较低温度下与水反应制备氢氧化镁，可以充分利用了我国丰富的菱镁矿资源，在低温下一步合成纤维状氢氧化镁，生产工艺简单，节能降耗，具有可观的经济价值，是一种理想的生产纤维状氢氧化镁的方法。
附图说明
图1为本发明制备纤维状氢氧化镁的XRD图谱；
图2为实施例1所得产物的显微镜图；
图3为实施例2所得产物的显微镜图；
图4为实施例3所得产物的显微镜图；
图5为实施例4所得产物的显微镜图；
图6为实施例5所得产物的显微镜图。
具体实施方式
实施例1
称取0.03g硬脂酸于2ml乙醇中超声分散，称取菱镁矿于650℃煅烧6h后的氧化镁2.32g，加入1.07gPEG-20000、0.65g硫酸镁和25ml水配成水溶液，加入上述乙醇溶液继续超声分散均匀，在50℃水浴中搅拌反应6h后，加入0.28g碱式氯化镁晶须及0.02ml丙二胺，反应8min后停止搅拌，在6℃下陈化9天，经过滤、洗涤、干燥得到纤维状氢氧化镁。生成的Mg(OH)2晶体的XRD如图1所示，由图1可见，生成的衍射峰与氢氧化镁JCPDS86-2164标准卡片相吻合，无杂质。图2为本例所得产物的显微镜图片，从图2可看出生成的氢氧化镁为纤维状，存在极少的不规则颗粒，长度约为300μm～1400μm。
实施例2
称取0.06g铝酸酯偶联剂H-3于6ml乙醇中超声分散，称取菱镁矿于900℃煅烧4h后的氧化镁4.06g，加入0.56g聚乙烯吡咯烷酮、0.56g十六烷基三甲基溴化铵、18.07g硫酸镁和400ml水配成水溶液，加入上述乙醇溶液继续超声分散，在80℃水浴搅拌反应4h后，添加1.92g碱式硫酸镁晶须作为晶种及0.20ml乙二胺，反应10min，停止搅拌，在12℃下陈化7天，经过滤、洗涤、干燥可得纤维状氢氧化镁。图3为本例所得产物的显微镜图片，从图3可看出生成的氢氧化镁为纤维状，较为规则，长度约为400μm～1900μm。
实施例3
称取0.13g硬质酸钠于6ml乙醇中超分散，称取菱镁矿于1050℃煅烧3h后的氧化镁4.13g，加入0.13gPEG-20000、8.76g硫酸镁和200ml水配成水溶液，加入上述乙醇溶液继续超声分散，在95℃水浴搅拌反应2h后，添加0.93g碱式氯化镁晶须晶种及0.40ml丁二胺，反应6min后，置于在20℃陈化5天，经过滤、洗涤、干燥可得纤维状氢氧化镁(图4)，其长度约为240μm～1500μm。
实施例4
称取0.31g硬脂酸锌于15ml乙醇中超分散，称取菱镁矿于1050℃煅烧3h后的氧化镁6.08g，加入0.49g聚乙烯吡咯烷酮、0.49g十六烷基三甲基溴化铵、11.80g硫酸镁和200ml水配成水溶液，加入上述乙醇溶液继续超声分散，在85℃水浴搅拌反应4h后，添加1.39g碱式硫酸镁晶须晶种及0.60ml三乙胺，反应6min，停止搅拌，在22℃下陈化4天，经过滤、洗涤、干燥可得纤维状氢氧化镁。本例产物的显微镜图片如图5所示，从图5可看出该产物长径比较大，长度≧2200μm。
实施例5
称取0.81g硬脂酸于12ml乙醇中超声分散，称取1250℃煅烧2h菱镁矿所得氧化镁8.15g，加入0.21g聚乙烯吡咯烷酮、0.21g十六烷基三甲基溴化铵、0.18g硫酸镁和560ml水配成水溶液，加入上述乙醇溶液继续超声分散均匀，在90℃水浴搅拌反应3h后，添加0.08g氢氧化镁晶须作为晶种及1.20ml六亚甲基四胺，反应6min，停止搅拌，在45℃下陈化2天，经过滤、洗涤、干燥可得纤维状氢氧化镁。图6为本例所得产物的显微镜图片，产物存在少数的针状，长径约为200μm～2200μm。
Claims (10)
1.氧化镁水化法制备纤维状氢氧化镁的方法，具体步骤如下：
a)天然菱镁矿煅烧，制备轻烧氧化镁；
b)将改性剂加入乙醇中超声分散配成改性剂溶液；
c)将轻烧氧化镁、镁盐、水、分散剂按质量比为1：(0.02～4.5)：(10～100)：(0.03～0.5)，与步骤b)配成的改性剂溶液混合均匀，得到悬浮液，将悬浮液超声分散均匀，在搅拌条件下，于50℃～100℃的恒温水浴，反应2～6h后，添加晶种及活性剂；
d)将步骤c)反应液陈化；
e)步骤d)中反应产物经过滤、洗涤、干燥得到纤维状氢氧化镁。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a)中天然菱镁矿的煅烧温度为600℃～1250℃；煅烧时间为2～6h。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b)中改性剂的质量与乙醇体积的比例为1：(10～100)g/ml。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤c)中改性剂溶液的加入量为控制改性剂的添加质量为轻烧氧化镁质量的1％～10％。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的改性剂为硬脂酸、铝酸酯偶联剂H-3、硬质酸钠或硬脂酸锌中的一种或几种。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵或聚乙二醇-20000的一种或几种；镁盐为硫酸镁。
7.按权利要求1所述的方法，其特征在于所述的晶种为碱式氯化镁晶须、碱式硫酸镁晶须或氢氧化镁晶须；晶种加入质量为轻烧氧化镁质量的0.8％～50％。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的活性剂为乙二胺、丙二胺、丁二胺、三乙胺或六亚甲基四胺的一种或几种。
9.按权利要求1所述的方法，其特征在于活性剂添加的体积量与氧化镁质量的比为0.007～0.15ml/g。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤d)中的陈化温度为5℃～50℃，陈化时间为2～10天。
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