CN114477248A - 一种氧化镁二步法制备氢氧化镁阻燃剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧化镁二步法制备氢氧化镁阻燃剂的方法，先将氧化镁水合制备片状氢氧化镁，水合过程添加分散剂进行超声分散，温度在70‑90℃，水合时间为3h，静止1h后，将水合产物进行分层抽取，再将抽取的水合产物添加到密闭的反应釜中，添加氢氧化钠240g‑720g，温度在120—200℃恒温搅拌2‑4h得到改性氢氧化镁溶液，静置1h，将沉淀物过滤洗涤干燥破碎后，得所述结构规则氢氧化镁阻燃剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化镁二步法制备氢氧化镁阻燃剂的方法。
背景技术
随着高分子聚合物材料被广泛应用于建筑、交通、电气等领域，其中在高压、发热、发电等条件下，容易发生火灾，同时燃烧时释放大量的有毒气体和烟雾，造成了大量的人员伤亡和巨大的财产损失，这些问题直接促进了阻燃剂市场的发展， 促进了氢氧化镁的研究开发和生产。
氢氧化镁广泛用于各类树脂中，如PE，PP等，作为阻燃填充剂，化工，环保等工业领域；用于塑料、橡胶等高分子材料的优良阻燃剂和填充剂。其中普通氢氧化镁：应用于橡胶、塑料、油漆、涂料、化工等行业。活性氢氧化镁：活性氢氧化镁阻燃剂，广泛应用于橡胶、化工、建材、塑料（聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、三元乙丙橡胶）及电子、不饱和聚酯和油漆、涂料等高分子材料中，特别是对矿用导风筒涂覆布、PVC整芯运输带、阻燃胶板、蓬布、PVC电线电缆料、矿用电缆护套、电缆附件的阻燃、消烟抗静电，可代替氢氧化铝，具有优良的阻燃效果。
氢氧化镁的具有很多优点，但在合成生产过程的分散和相容性难题也是影响产品性能的一个很重要的因素。正常合成的氢氧化镁会出现以下问题：（1）晶体结构生长不完整，表面极性差，易团聚；（2）过滤慢，干燥耗能大，干燥过程易发生二次团聚；（3）粒径分布宽，分散差，应用性能不稳定；所述以上问题严重影响氢氧化镁在高分子材料应用中的性能，在达到阻燃等级和性能的要求下，分散，粒径等问题严重影响阻燃性能和添加比例。
氢氧化镁的晶粒的生成分为晶体成核和生长两个方面，普通合成的氢氧化镁晶体生长和成核都不一致，形貌成不规则形状，使得氢氧化镁表面能较高，分散不好，容易团聚。超重力和超声法/微波法等外在的机械作用改善的氢氧化镁的分散性和粒径分布，但对粒径表面能的改善是有限的，得到性能参数优越的氢氧化镁阻燃剂还需进一步表面改性过程。
发明内容
本发明目的是生产高纯度、规则的氢氧化镁阻燃剂的制备方法，该方法简单，成本低，工艺环保，产品纯度高，形貌规整。
本发明的技术方案是：一种氧化镁二步法制备氢氧化镁阻燃剂的方法，所述制备方法包括：
(1)将高纯度和高活性的氧化镁水合制备片状氢氧化镁，水合过程添加分散剂进行超声分散，水合温度在70-90℃，水合时间为2-4h。
(2)将（1）所得水合产物静止1h后进行分层抽取，将抽取的水合产物添加到密闭的反应釜中，在添加氢氧化钠，恒温搅拌2-4h得到改性氢氧化镁悬浮液。
（3）所述高纯度和高活性的氧化镁、水、分散剂的比例为100g：3L：0.5g，水合氢氧化镁悬浮液与氢氧化钠固体比例为3.2kg：（240g-720g）。
（4）将（2）步骤所得的悬浮液，静置1h，将沉淀物过滤洗涤后，得所述规则氢氧化镁阻燃剂。
本发明第一步是在带有加热和超声容器中进行，第二步在密闭恒温恒压的反应釜中下进行，在操作中控制温度即可。
所述氧化镁为常规的高纯度和高活性的氧化镁，目数为325目，其含量大于99%。
所述的氢氧氧化钠为片状固体，含量大于99%。
分散剂为油酸钠，含量大于99%。
所述的步骤（2）中反应釜的温度在120-200℃。
所述过滤洗涤为常规方法，本发明所述过滤洗步骤说明：水热改性完，进行冷却，过滤为压滤，洗涤为蒸馏水，干燥温度为105℃，优选闪蒸设备，破碎为磨盘式破碎机，得所述氢氧化镁阻燃剂。
按照本发明，制备得到高纯度，高分散氢氧化镁，产品粒径测试在1.5-2.5um，比表面积在5-15m²/g，纯度大于99.2%，晶体为六方片结构。
本发明的最佳体现在：（1）氧化镁水合氢氧化镁成本低，水热改性后过滤快，降低能源消耗；（2）改性的氢氧化镁外貌结构规整，粒径比较均匀，比表面积小，分散好；（3）生产过程在密闭的反应釜中，结束后，过滤洗涤的水可以继续使用，没有泄露，没有污水排放，确保无环境污染，降低成本和环境污染。
附图说明
图1实施例一（150℃）水热改性氢氧化镁颗粒外貌。
图2实施例二（180℃）水热改性氢氧化镁颗粒外貌。
图3实施例三（200℃）水热改性氢氧化镁颗粒外貌。
图4实施例四（2mol/L氢氧化钠溶液）水热改性氢氧化镁颗粒外貌。
图5实施例五（6mol/L氢氧化钠溶液）水热改性氢氧化镁颗粒外貌。
图6实施例六（2h）水热改性氢氧化镁颗粒外貌。
图7实施例七（6h）水热改性氢氧化镁颗粒外貌。
图8实施例三（200℃）水热改性氢氧化镁XRD图。
具体实施方式
下面结合具体的实施案例对本发明技术的进一步说明，但发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例一
将100g氧化镁粉末（325目）用3L水浸湿，加0.5g油酸钠。一起添加到超声分散设备中，90℃预热分散3h，静止1h后分离，全部添加到水热反应釜中，480g氢氧化钠搅拌溶解，搅拌升温至150℃，保持恒温搅拌4h时，静置1h，冷却、分离、过滤、洗涤（过滤纯净水），将所得产品在105℃下干燥，破碎研磨后得白色粉末。图1所示为本实施案例制备的氢氧化镁（放大倍数为40万倍），粉末结构为较为规则的片状结构，晶体粒径主要分布在400-600nm，晶体的厚度主要分布在50-70nm，比表面积在6-10m2/g，粉体纯度高于99%，分散性好，不易出现团聚。
实施例二
将100g氧化镁粉末（西镁325目）用3L水浸湿，加0.5g油酸钠。一起添加到超声分散设备中，90℃预热分散3h，静止1h后分离，全部添加到水热反应釜中，480g氢氧化钠搅拌溶解，搅拌升温至180℃，保持恒温搅拌4h时，静置1h，冷却、分离、过滤、洗涤（过滤纯净水），将所得产品在105℃下干燥，破碎研磨后得白色粉末。图2所示为本实施案例制备的氢氧化镁（放大倍数为40万倍），粉末结构为类似六方片的结构，晶体粒径主要分布在400-600nm，晶体的厚度主要分布在40-60nm，比表面积在6-10m2/g，粉体纯度高于99%，分散性好，不易出现团聚，过滤时间短。
实施例三
将100g氧化镁粉末（325目）用3L水浸湿，加0.5g油酸钠。一起添加到超声分散设备中，90℃预热分散3h，静止1h后分离，全部添加到水热反应釜中，480g氢氧化钠搅拌溶解，搅拌升温至200℃，保持恒温搅拌4h时，静置1h，冷却、分离、过滤、洗涤（过滤纯净水），将所得产品在105℃下干燥，破碎研磨后得白色粉末。图3所示为本实施案例制备的氢氧化镁（放大倍数为40万倍），图8为本实施案例制备氢氧化镁X-射线粉末衍射图，粉末结构为六方片结构，晶体粒径主要分布在300-600nm，晶体的厚度主要分布在50-80nm，比表面积小，在4-10m2/g，粉体不团聚，过滤洗涤干燥快。
实施例四
将100g氧化镁粉末（325目）用3L水浸湿，加0.5g油酸钠。一起添加到超声分散设备中，90℃预热分散3h，静止1h后分离，全部添加到水热反应釜中，240g氢氧化钠搅拌溶解，搅拌升温至200℃，保持恒温搅拌4h时，静置1h，冷却、分离、过滤、洗涤（过滤纯净水），将所得产品在105℃下干燥，破碎研磨后得白色粉末。图4所示为本实施案例制备的氢氧化镁（放大倍数为40万倍），粉末结构为规则度不好的片状结构，晶体粒径主要分布在500-800nm，晶体的厚度主要分布在20-60nm，比表面积小，在6-12m2/g，粉体会团聚，滤洗涤干燥比较容易。
实施例五
将100g氧化镁粉末（325目）用3L水浸湿，加0.5g油酸钠。一起添加到超声分散设备中，90℃预热分散3h，静止1h后分离，全部添加到水热反应釜中，720g氢氧化钠搅拌溶解，搅拌升温至200℃，保持恒温搅拌4h时，静置1h，冷却、分离、过滤、洗涤（过滤纯净水），将所得产品在105℃下干燥，破碎研磨后得白色粉末。图5所示为本实施案例制备的氢氧化镁（放大倍数为40万倍），粉末结构为较为规则的片状结构，晶体粒径主要分布在400-800nm，晶体的厚度主要分布在50-70nm，比表面积小，在5-10m2/g，粉体分散不够好，过滤慢。
实施例六
将100g氧化镁粉末（325目）用3L水浸湿，加0.5g油酸钠。一起添加到超声分散设备中，90℃预热分散3h，静止1h后分离，全部添加到水热反应釜中，480g氢氧化钠搅拌溶解，搅拌升温至200℃，保持恒温搅拌2h时，静置1h，冷却、分离、过滤、洗涤（过滤纯净水），将所得产品在105℃下干燥，破碎研磨后得白色粉末。图6所示为本实施案例制备的氢氧化镁（放大倍数为40万倍），粉末结构为较为规则的片状结构，晶体粒径主要分布在400-700nm，晶体的厚度主要分布在40-80nm，比表面积在4-12m2/g，粉体在过滤、洗涤、干燥过程不易出现团聚。
实施例七
将100g氧化镁粉末（325目）用3L水浸湿，加0.5g油酸钠。一起添加到超声分散设备中，90℃预热分散3h，静止1h后分离，全部添加到水热反应釜中，480g氢氧化钠搅拌溶解，搅拌升温至200℃，保持恒温搅拌6h时，静置1h，冷却、分离、过滤、洗涤（过滤纯净水），将所得产品在105℃下干燥，破碎研磨后得白色粉末。图7所示为本实施案例制备的氢氧化镁（放大倍数为40万倍），粉末结构为类似六方片状结构，晶体粒径主要分布在200-600nm，晶体的厚度主要分布在50-80nm，比表面积在4-10m2/g，粉体在过滤、洗涤、干燥过程快，不易出现团聚。
Claims (6)
1.一种氧化镁二步法制备氢氧化镁阻燃剂的方法，所述方法包括：
（1）将高纯度和高活性的氧化镁水合制备片状氢氧化镁，水合过程添加分散剂进行超声分散，水合温度在70-90℃，水合时间为2-4h，静止1h后进行分层抽取，将抽取的水合产物添加到密闭的反应釜中，添加氢氧化钠在120—200℃恒温搅拌2-4h得到改性氢氧化镁悬浮液，其中氧化镁(高纯度和高活性)、水、分散剂的比例为100g：3L：0.5g，水合氢氧化镁悬浮液与氢氧化钠固体比例为3.2kg：240g-720g；（2）将（1）步骤所得的改性氢氧化镁，静置1h，将沉淀物过滤洗涤、干燥粉碎后，得所述规则氢氧化镁阻燃剂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的高纯度和高活性的氧化镁，目数为325目，纯度大于99%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的分散剂为油酸钠，纯大于99%。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的分散为超声分散，此过程中加入分散剂。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述过滤洗涤过程是悬浮液静置分离后，用压滤设备过滤，用蒸馏水洗涤。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述干燥、破碎为105℃干燥，破碎为磨盘式破碎机，得所述结构为六方片的氢氧化镁阻燃剂。
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