CN113527563B - 一种耐乙醇稀释的改性苯丙乳液及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐乙醇稀释的改性苯丙乳液及其制备方法与应用,步骤1:取纳米二氧化硅、乳化剂、碳酸氢钠和水得到悬浮液;步骤2:取苯乙烯、丙烯酸酯类单体、丙烯酸类单体和链转移剂,分散得到单体混合液;步骤3:取部分由步骤2所制得的单体混合液加入到悬浮液中,然后加热至70‑85℃,再加入引发剂,待出现淡蓝色时,保温20‑60min,得到种子乳液;步骤4:将步骤2所制得的单体混合液余下的部分滴加到步骤3所制得种子乳液中,加热至85‑90oC并保温40‑80min,降温至50‑65 oC,加入消除剂并保温40‑80min,再加入中和剂,调节pH至6‑8,即得到耐乙醇稀释的改性苯丙乳液,其制备方法简便。
Description
技术领域
本发明属于油墨领域,具体涉及一种耐乙醇稀释的改性苯丙乳液及其制备方法与应用。
背景技术
苯丙乳液因其无毒、且具有良好的耐候性、抗污性及生产成本低等优点,在水性油墨中已得到广泛应用,为提高水性油墨的印刷效率,通常要在水性油墨中加入乙醇进行稀释,但苯丙乳液一般不耐乙醇稀释,在直接加入乙醇稀释时,被稀释的苯丙乳液会出现增稠、流动性显著变差,甚至发生破乳,使其应用在水性油墨中的应用受到限制。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种耐乙醇稀释且单体残留低及乳液稳定的改性苯丙乳液的制备方法。
为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:一种耐乙醇稀释的改性苯丙乳液的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:取1-10份纳米二氧化硅、0.6-1.2份的乳化剂、0.4-1.0份的碳酸氢钠和45-70份的水混合后搅拌均匀得到悬浮液,其中,所述纳米二氧化硅的粒径为10-1000nm;
步骤2:取18-36份的苯乙烯、6-12份的丙烯酸酯类单体、1.5-3份的丙烯酸类单体和0.1-0.8份的链转移剂混合后超声分散均匀得到单体混合液;
步骤3:取部分由步骤2所制得的单体混合液加入到步骤1所制备的悬浮液中混合均匀,然后加热至70-85℃,再加入0.2-0.5份的引发剂进行混合,待混合液出现淡蓝色时,保温20-60min,即得到种子乳液;
步骤4:将步骤2所制得的单体混合液余下的部分滴加到步骤3所制得种子乳液中,滴加完后加热至85-90℃并保温40-80min,然后降温至50-65℃,再加入0.1-0.25份的消除剂并保温40-80min,然后再加入0.1-1.0份的中和剂,再调节pH至6-8,即得到耐乙醇稀释的改性苯丙乳液,其中,所述中和剂为氨水。
优选的,所述步骤3中单体混合液的取用量为其总质量的10-25%。
优选的,所述步骤1中乳化剂为十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种的混合物。
优选的,所述步骤2中丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸十八烷酯中的一种或几种的混合物。
优选的,所述步骤2中丙烯酸类单体为甲基丙烯酸和丙烯酸中的一种或两种的混合物。
优选的,所述步骤2中链转移剂为脂肪族硫醇和十二硫醇中的一种或两种的混合物。
优选的,所述步骤3中引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾的一种或两种的混合物。
优选的,所述步骤4中消除剂为叔丁基过氧化氢和雕白粉的混合物。
本发明的目的之二在于提供一种利用如上所述的耐乙醇稀释的改性苯丙乳液的制备方法所制得的改性苯丙乳液。
本发明的目的之三在于提供一种如上所述改性苯丙乳液在制备水性油墨或水性上光油中的应用。
本发明的有益效果在于:本发明采用原位掺杂与半连续种子乳液聚合相结合的方法,并通过乳化剂的复配、单体比例的调节,加料顺序优化等工艺提高乳液的耐乙醇稀释性;另外本发明制备方法简单,原料易得,制备的改性苯丙乳液具有耐乙醇稀释、单体残留低及乳液稳定的特点,可用于制备满足中、高速印刷要求的水性油墨及水性上光油。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例提供了一种耐乙醇稀释的改性苯丙乳液的制备方法,包括如下步骤:
悬浮液的制备:取1重量份的纳米二氧化硅、0.6重量份的乳化剂(由十万烷基硫酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚按照质量比为=10:1的配比混合而成)、0.4重量份的碳酸氢钠和70重量份的水,机械搅拌1h,即得到悬浮液;
单体混合液的制备:取18重量份的苯乙烯、8重量份的丙烯酸丁酯、1.5重量份的丙烯酸、0.1重量份的十二硫醇,超声分散0.25h,即得到单体混合液;
种子乳液的制备:往悬浮液中加入部分单体混合液(加入量为单体混合液总质量的1/4),机械搅拌0.25h,加热升温至70℃,再加入0.2重量份的过硫酸铵,待体系出现淡蓝色时,保温0.5h,即得到种子乳液;
成品的制备:往种子乳液中滴加余下的单体混合液,滴定速度控制在1.5h滴完,滴完后于85℃条件下保温1h后降温至50℃,再加入0.1重量份的消除剂(由叔丁基过氧化氢和雕白粉按照3:1的配比混合而成),保温1h,加入0.1重量份的氨水,调节pH为7(调节pH时酸可以利用醋酸或盐酸溶液,而碱可以利用氨水和碳酸氢钠溶液),得到耐乙醇稀释的改性苯丙乳液。
实施例2
本实施例提供了一种耐乙醇稀释的改性苯丙乳液的制备方法,包括如下步骤:
悬浮液的制备:取2重量份的纳米二氧化硅、1.2重量份的乳化剂(由壬基酚聚氧乙烯醚硫酸盐和壬基酚聚氧乙烯醚按照质量比为=1:10的配比混合而成)、1重量份的碳酸氢钠和60重量份的水,机械搅拌0.5h,即得到悬浮液;
单体混合液的制备:取24重量份的苯乙烯、8重量份的丙烯酸丁酯单体、2重量份的甲基丙烯酸、0.4重量份的十二硫醇,超声分散0.5h,得到单体混合液
种子乳液的制备:往悬浮液中加入部分单体混合液(加入量为单体混合液总质量的1/5),机械搅拌0.5h,加热升温至75℃,再加入0.8重量份的过硫酸铵,待体系出现淡蓝色时,保温0.5h,即得到种子乳液;
成品的制备:往种子乳液中滴加余下的单体混合液,滴定速度控制在2h滴完,滴完后于90℃条件下保温1h后降温至55℃,再加入0.2重量份的消除剂(由叔丁基过氧化氢和雕白粉按照2:1的配比混合而成),保温1h,加入0.4重量份的氨水,调节pH为7(调节pH时酸可以利用醋酸或盐酸溶液,而碱可以利用氨水和碳酸氢钠溶液),得到耐乙醇稀释的改性苯丙乳液。
实施例3
本实施例提供了一种耐乙醇稀释的改性苯丙乳液的制备方法,包括如下步骤:
悬浮液的制备:取6重量份的纳米二氧化硅、0.8重量份的乳化剂(由十万烷基硫酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚按照质量比为=2:1的配比混合而成)、0.6重量份的碳酸氢钠和70重量份的水,机械搅拌1h,即得到悬浮液;
单体混合液的制备:取14重量份的苯乙烯、6重量份的甲基丙烯酸月桂酯、2重量份的甲基丙烯酸、0.1重量份的链转移剂,超声分散0.25h,得到单体混合液
种子乳液的制备:往悬浮液中加入部分单体混合液(加入量为单体混合液总质量的1/4),机械搅拌0.25h,加热升温至75℃,再加入0.2重量份的过硫酸钾,待体系出现淡蓝色时,保温0.5h,即得到种子乳液;
成品的制备:往种子乳液中滴加余下的单体混合液,滴定速度控制在2.5h滴完,滴完后于85℃条件下保温1h后降温至50℃,再加入0.1重量份的消除剂(由叔丁基过氧化氢和雕白粉按照1:1的配比混合而成),保温1h,加入0.2重量份的氨水,调节pH为6(调节pH时酸可以利用醋酸或盐酸溶液,而碱可以利用氨水和碳酸氢钠溶液),得到耐乙醇稀释的改性苯丙乳液。
实施例4
本实施例提供了一种耐乙醇稀释的改性苯丙乳液的制备方法,包括如下步骤:
悬浮液的制备:取9重量份的纳米二氧化硅、0.6重量份的乳化剂(由壬基酚聚氧乙烯醚硫酸盐和壬基酚聚氧乙烯醚按照质量比为=1:2的配比混合而成)、0.4重量份的碳酸氢钠和45重量份的水,机械搅拌0.5h,即得到悬浮液;
单体混合液的制备:取36重量份的苯乙烯、6重量份的丙烯酸异辛酯、2.4重量份的丙烯酸、0.1重量份的脂肪族硫醇,超声分散0.25h,得到单体混合液
种子乳液的制备:往悬浮液中加入部分单体混合液(加入量为单体混合液总质量的1/10),机械搅拌0.25h,加热升温至70℃,再加入0.2重量份的过硫酸铵,待体系出现淡蓝色时,保温0.5h,即得到种子乳液;
成品的制备:往种子乳液中滴加余下的单体混合液,滴定速度控制在2.5h滴完,滴完后于85℃条件下保温1h后降温至50℃,再加入0.1重量份的消除剂(由叔丁基过氧化氢和雕白粉按照5:4的配比混合而成),保温1h,加入0.2重量份的氨水,调节pH为6(调节pH时酸可以利用醋酸或盐酸溶液,而碱可以利用氨水和碳酸氢钠溶液),得到耐乙醇稀释的改性苯丙乳液。
实施例5
本实施例提供了一种耐乙醇稀释的改性苯丙乳液的制备方法,包括如下步骤:
悬浮液的制备:取10重量份的纳米二氧化硅、1.2重量份的乳化剂(由壬基酚聚氧乙烯醚硫酸盐和壬基酚聚氧乙烯醚按照质量比为=1:1的配比混合而成)、1重量份的碳酸氢钠和60重量份的水,机械搅拌1h,即得到悬浮液;
单体混合液的制备:取18重量份的苯乙烯、6重量份的丙烯酸异辛酯、2重量份的丙烯酸类单体、0.8重量份的链转移剂,超声分散0.5h,得到单体混合液
种子乳液的制备:往悬浮液中加入部分单体混合液(加入量为单体混合液总质量的1/10),机械搅拌0.5h,加热升温至85℃,再加入0.5重量份的过硫酸钾,待体系出现淡蓝色时,保温0.5h,即得到种子乳液;
成品的制备:往种子乳液中滴加余下的单体混合液,滴定速度控制在2.5h滴完,滴完后于90℃条件下保温1h后降温至65℃,再加入0.2重量份的消除剂(由叔丁基过氧化氢和雕白粉按照3:2的配比混合而成),保温1h,加入0.3重量份的氨水,调节pH为8(调节pH时酸可以利用醋酸或盐酸溶液,而碱可以利用氨水和碳酸氢钠溶液),得到耐乙醇稀释的改性苯丙乳液。
对比例
现有技术中苯丙乳液的常规制备方法包括如下步骤:
步骤1:取0.6重量份的乳化剂(由壬基酚聚氧乙烯醚硫酸盐和壬基酚聚氧乙烯醚按照质量比为=2:1的配比混合而成)、1重量份的碳酸氢钠和60重量份的水,机械搅拌1h即可;
步骤2:取18重量份的苯乙烯、6重量份的丙烯酸异辛酯、2重量份的甲基丙烯酸、0.8重量份的十二硫醇,超声分散0.5h,得到单体混合液;
步骤3:往步骤1所制备的混合液中加入部分步骤2所制得的单体混合液(加入量为单体混合液总质量的1/5),机械搅拌0.5h,加热升温至85℃,再加入0.5重量份的过硫酸钾,待体系出现淡蓝色时,保温0.5h,得到种子乳液;
步骤4:往步骤3所制得的种子乳液中滴加剩余单体混合液,滴定速度控制在2.5h滴完,滴完后于90℃条件下保温1h后降温至45℃,用氨水调节pH为7,得到苯丙乳液。
效果实验
为验证实施例1-5所制备的改性苯丙乳液和对比例所制得的苯丙乳液的实施效果,进行产品性能指标的测试,测试方法如下:
乙烯稀释测试:取20g样品中加入10ml乙醇,震荡摇匀,观察乳液是否破乳及絮凝。
按GB/T 11175-2002测定乳液外观、单体残留、乳液的水稀释稳定性。
表1 实施例与对比例制备的乳液性能对比
表1为各实施例与对比例的实验效果,由表1可知,本申请实施例1-5的二氧化硅改性苯丙乳液性能均优于对比例,本发明制备的二氧化硅改性苯丙乳液具有具有耐乙醇稀释性好、单体残留低及乳液稳定的特点。
以上所述仅为本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,做出若干改进和变换,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种耐乙醇稀释的改性苯丙乳液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:取1-10份纳米二氧化硅、0.6-1.2份的乳化剂、0.4-1.0份的碳酸氢钠和45-70份的水混合后搅拌均匀得到悬浮液,其中,所述纳米二氧化硅的粒径为10-1000 nm;
步骤2:取18-36份的苯乙烯、6-12份的丙烯酸酯类单体、1.5-3份的丙烯酸类单体和0.1-0.8份的链转移剂混合后超声分散均匀得到单体混合液;
步骤3:取部分由步骤2所制得的单体混合液加入到步骤1所制备的悬浮液中混合均匀,然后加热至70-85℃,再加入0.2-0.5份的引发剂进行混合,待混合液出现淡蓝色时,保温20-60min,即得到种子乳液;
步骤4:将步骤2所制得的单体混合液余下的部分滴加到步骤3所制得种子乳液中,滴加完后加热至85-90oC并保温40-80min,然后降温至50-65 oC,再加入0.1-0.25份的消除剂并保温40-80min,然后再加入0.1-1.0份的中和剂,再调节pH至6-8,即得到耐乙醇稀释的改性苯丙乳液,其中,所述中和剂为氨水;所述步骤3中单体混合液的取用量为其总质量的10-25%;
其中,所述步骤1中乳化剂是由十二烷基硫酸钠和辛基酚聚氧乙烯醚复配而成,或由壬基酚聚氧乙烯醚硫酸盐和壬基酚聚氧乙烯醚复配而成 。
2.根据权利要求1所述的耐乙醇稀释的改性苯丙乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤2中丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸十八烷酯中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的耐乙醇稀释的改性苯丙乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤2中丙烯酸类单体为甲基丙烯酸和丙烯酸中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的耐乙醇稀释的改性苯丙乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤2中链转移剂为脂肪族硫醇。
5.根据权利要求4所述的耐乙醇稀释的改性苯丙乳液的制备方法,其特征在于,所述脂肪族硫醇为十二硫醇。
6.根据权利要求1所述的耐乙醇稀释的改性苯丙乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤3中引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾的一种或两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的耐乙醇稀释的改性苯丙乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤4中消除剂为叔丁基过氧化氢和雕白粉的混合物。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的耐乙醇稀释的改性苯丙乳液的制备方法所制得的改性苯丙乳液。
9.一种如权利要求8所述改性苯丙乳液在制备水性油墨或水性上光油中的应用。
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