CN113457701B - 一种MXene基催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种MXene基催化剂及其制备方法和应用,所述MXene基催化剂,包括MXene和氧化石墨烯,MXene和氧化石墨烯的质量比为(0.5‑5):1。在MXene分散液中加入氧化石墨烯分散液,混合均匀后得到混合液A,将混合液A冷冻干燥得到MXene基催化剂。作为催化剂对于左旋葡聚糖的生成具有很好的选择性,能克服现有的催化剂选择性差、腐蚀设备、难以回收、污染环境等问题。
Description
技术领域
本发明涉及左旋葡聚糖制备领域,具体为一种MXene基催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
快速热解技术是生物质能利用的重要方式之一,它可以快速高效地将生物质转化为含有多种高附加值化学品的生物油。然而,生物质各组分(即纤维素、半纤维素和木质素)的含量会显著地影响生物油中化学品的分布。引入合适的催化剂是提高生物油中目标化学品产率的有效措施。左旋葡聚糖(Levoglucosan,LG,1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖)是生物油中重要的化学品,已被美国能源部(US DoE)认定为最具潜力的“sugar-basedbiorefinery”化学品之一。左旋葡聚糖能被微生物代谢,因此,可作为重要原料生产生物可降解材料,如塑料、树脂等相关产品。目前常用的促进生物质热转化为左旋葡聚糖的方法主要为原料预处理和负载液体酸催化剂的方法,预处理方法存在着成本高、耗能大和工艺复杂等不足,而负载液体酸催化剂会随着酸量的增加,使左旋葡聚糖进一步脱水生成副产物左旋葡聚糖酮。同时,液体酸还会腐蚀设备、难以回收再利用,并且其强挥发性也会造成一定的环境污染。因此,寻找一种新型、高效、绿色的催化剂以实现左旋葡聚糖的规模化生产是目前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供一种MXene基催化剂及其制备方法和应用,作为催化剂对于左旋葡聚糖的生成具有很好的选择性,能克服现有的催化剂选择性差、腐蚀设备、难以回收、污染环境等问题。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种MXene基催化剂,包括MXene和氧化石墨烯,MXene和氧化石墨烯的质量比为(0.5-5):1。
优选的,MXene为Ti3C2Tx。
所述的MXene基催化剂的制备方法,在MXene分散液中加入氧化石墨烯分散液,混合均匀后得到混合液A,将混合液A冷冻干燥得到MXene基催化剂。
优选的,所述MXene分散液的浓度为0.5-10mg/mL,所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.5-10mg/mL。
优选的,冷冻干燥时间为20-100h。
优选的,所述MXene分散液的制备方法包括以下步骤:
步骤1:将氟化锂分散于盐酸中,搅拌得到混合液B;
步骤2:将MXene(Ti3C2Tx)的前驱体MAX(Ti3AlC2)相缓慢地加入到所述混合液B中,在25-70℃下搅拌反应得到混合液C;
步骤3:将混合液C离心后的沉淀物清洗直至上清液pH为中性为止,随后将所得底物用水或乙醇进行稀释并进行超声,将超声后的液体离心取上清液,得到MXene分散液。
进一步的,所述盐酸的浓度为6-12M,所述氟化锂与盐酸的质量体积比为(1-4)g:(30-60)mL;所述MAX与混合液B的质量体积比为(1-10)g:(20-80)mL。
所述的MXene基催化剂在催化生物质热解制备左旋葡聚糖中的应用。
优选的,以生物质为原料,以权利要求1或2任一项所述的MXene基催化剂为催化剂,在400-600℃进行热解反应8-12s,收集液体产物。
优选的,生物质为毛白杨、棉花秸秆和玉米秸秆。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
MXene是一类新型的二维过渡金属碳化物/氮化物或者碳氮化物,可以用通式Mn+ 1XnTx来表示,其中M代表过渡金属,X代表C或N,Tx则代表MXene官能团(-OH、=O和-F)。本发明构建了基于氧化石墨烯与MXene的异质结构。在异质结构中,两者间电子会因发生相互作用而改变电子分布,进而影响反应位点-OH的电子结构,导致-OH反应活性增强。将其用于催化生物质热解时,生物质大分子中的纤维素会和MXene基催化剂中的-OH官能团通过-H质子传递形成能垒较低的六元环,因此MXene基催化剂对于左旋葡聚糖的生成具有很好的选择性。由于MXene具有良好的亲水性、较高的热稳定性、较大的比表面积及易于大规模制备的特性,使其成为一种潜在可回收的、高性能热化学催化剂。
本发明首次将MXene基催化剂引入热催化领域用于高选择性制备左旋葡聚糖,能克服现有的催化剂选择性差、腐蚀设备、难以回收、污染环境等问题。
附图说明
图1为本发明拉曼光谱图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明所述的MXene基催化剂,包括MXene和氧化石墨烯,MXene和氧化石墨烯的质量比为(0.5-5):1,MXene优选为Ti3C2Tx。
所述的MXene基催化剂的制备方法,包括以下步骤:
在MXene分散液中加入氧化石墨烯分散液,混合均匀后得到混合液A,将上述混合液A进行冷冻干燥20-100h得到具有高选择性的MXene基催化剂。
所述MXene分散液的浓度为0.5-10mg/mL,所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.5-10mg/mL,MXene分散液和氧化石墨烯分散液的体积比为(1-10):1。所述的氧化石墨烯分散液为普通单层氧化石墨烯分散液。
所述MXene分散液的制备方法包括以下步骤:
步骤1:将氟化锂分散于盐酸中,并用磁力搅拌器以200-2400rpm在25-70℃下充分搅拌1-10min得到混合液B;所述盐酸的浓度为6-12M,所述氟化锂与盐酸的质量体积比为(1-4)g:(30-60)mL。
步骤2:将MAX(优选为Ti3AlC2)相缓慢地加入到所述混合液B中,在25-70℃下以300-2000rpm磁力搅拌反应0.5-48h得到混合液C;所述MAX与混合液B的质量体积比为(1-10)g:(20-80)mL。
步骤3:将混合液C离心后的沉淀物用蒸馏水进行反复离心清洗直至上清液pH为中性为止,随后将所得底物用水或乙醇进行稀释并在200-1200W功率下超声5-60min,最后将稀释后的液体以2000-5000r/min转速离心10-60min取上清液,即为MXene分散液。
实施例1:
MXene(Ti3C2Tx)分散液的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在塑料瓶中加入40mL,9M盐酸,然后将3.2g氟化锂分散于盐酸中,并用磁力搅拌器以1000rpm的速度在室温下充分搅拌5min得到混合液B;
步骤2:将MAX(Ti3AlC2)相逐步缓慢地加入到混合液B中,随后在35℃下以1000rpm的速度磁力搅拌反应36h得到混合液C;所述MAX与混合液B体积质量比为2g:40mL;
步骤3:将混合液C离心后的沉淀物用蒸馏水进行反复离心清洗直至上清液pH为中性为止,随后将所得底物加100mL水进行稀释并在200W功率下氮气冰浴环境超声30min,最后将稀释后的溶液以4000r/min转速离心10min取上清液,即得到MXene分散液。取5毫升上述MXene分散液抽滤,将所制成的MXene膜撕下来后称重,即可计算分散液浓度,然后加水将MXene分散液浓度调至1.2mg/mL。
MXene基催化剂制备方法,包括以下步骤:
步骤1:取25mL浓度为1.2mg/mL的MXene分散液,并进行机械搅拌2min;
步骤2:取60mg氧化石墨烯在20mL水中进行溶解,机械搅拌处理5min;
步骤3:将步骤1和步骤2中制备的溶液按比例进行混合,机械搅拌处理3min,形成MXene和氧化石墨烯质量比为1:2的均匀混合液A;
步骤4:将上述混合液A进行冷冻干燥72h得到具有高选择性的MXene基催化剂;
步骤5:以毛白杨为原料,采用本发明催化剂在500℃进行热解反应10s,收集液体产物。
实施例2:
MXene(Ti3C2Tx)分散液的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在塑料瓶中加入40mL,9M盐酸,然后将3.2g氟化锂分散于盐酸中,并用磁力搅拌器以200rpm的速度在室温下充分搅拌5min得到混合液B;
步骤2:将MAX(Ti3AlC2)相逐步缓慢地加入到混合液B中,随后在35℃下以300rpm的速度磁力搅拌反应36h得到混合液C;所述MAX与混合液B体积质量比为2g:40mL;
步骤3:将混合液C离心后的沉淀物用蒸馏水进行反复离心清洗直至其pH为中性为止,随后将所得产物加100mL水进行稀释并在1200W功率下氮气冰浴环境超声5min,最后将稀释后的溶液以4000r/min转速离心10min取上清液,即得到MXene分散液。取5毫升上述MXene分散液抽滤,将所制成的MXene膜撕下来后称重,即可计算分散液浓度,然后加水将MXene分散液浓度调至6mg/mL。
MXene基催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:取10mL浓度为6mg/mL的MXene分散液,并进行机械搅拌3min;
步骤2:取30mg氧化石墨烯在10mL水中进行溶解,机械搅拌处理4min;
步骤3:将步骤1和步骤2中制备的溶液按比例进行混合,机械搅拌处理4min,形成MXene和氧化石墨烯质量比为2:1的均匀混合液A;
步骤4:将上述混合液A进行冷冻干燥48h得到具有高选择性的MXene基催化剂;
步骤5:以棉花秸秆为原料,采用本发明催化剂在550℃进行热解反应8s,收集液体产物。
实施例3:
MXene(Ti3C2Tx)分散液的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在塑料瓶中加入40mL,9M盐酸,然后将3.2g氟化锂分散于盐酸中,并用磁力搅拌器以2400rpm的速度在室温下充分搅拌5min得到混合液B;
步骤2:将MAX(Ti3AlC2)相逐步缓慢地加入到混合液B中,随后在35℃下以2000rpm的速度磁力搅拌反应36h得到混合液C;所述MAX与混合液B体积质量比为2g:40mL;
步骤3:将混合液C离心后的沉淀物用蒸馏水进行反复离心清洗直至上清液pH为中性为止,随后将所得底物加100mL水进行稀释并在500W功率下氮气冰浴环境超声30min,最后将稀释后的溶液以4000r/min转速离心10min取上清液,即得到MXene分散液。取5毫升上述MXene分散液抽滤,将所制成的MXene膜撕下来后称重,即可计算分散液浓度,然后加水将MXene分散液浓度调至0.5mg/mL。
MXene基催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:40mL浓度为0.5mg/mL的MXene分散液,并进行机械搅拌5min;
步骤2:取20mg氧化石墨烯在20mL水中进行溶解,机械搅拌处理6min;
步骤3:将步骤1和步骤2中制备的溶液按比例进行混合,机械搅拌处理5min,形成MXene和氧化石墨烯质量比为1:1的均匀混合液A;
步骤4:将上述混合液A进行冷冻干燥96h得到具有高选择性的MXene基催化剂;
步骤5:以玉米秸秆为原料,采用本发明催化剂在400℃进行热解反应12s,收集液体产物。
实施例4:
MXene(Ti3C2Tx)分散液的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在塑料瓶中加入60mL,6M盐酸,然后将4g氟化锂分散于盐酸中,并用磁力搅拌器以2400rpm的速度在60℃下充分搅拌1min得到混合液B;
步骤2:将MAX(Ti3AlC2)相逐步缓慢地加入到混合液B中,随后在70℃下以300rpm的速度磁力搅拌反应48h得到混合液C;所述MAX与混合液B体积质量比为1g:80mL;
步骤3:将混合液C离心后的沉淀物用蒸馏水进行反复离心清洗直至上清液pH为中性为止,随后将所得底物加100mL乙醇进行稀释并在800W功率下氮气冰浴环境超声60min,最后将稀释后的溶液以2000r/min转速离心60min取上清液,即得到MXene分散液。取5毫升上述MXene分散液抽滤,将所制成的MXene膜撕下来后称重,即可计算分散液浓度,然后加水将MXene分散液浓度调至3mg/mL。
MXene基催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:100mL浓度为3mg/mL的MXene分散液,并进行机械搅拌10min;
步骤2:取100mg氧化石墨烯在10mL水中进行溶解,机械搅拌处理5min;
步骤3:将步骤1和步骤2中制备的溶液按比例进行混合,机械搅拌处理8min,形成MXene和氧化石墨烯质量比为3:1的均匀混合液A;
步骤4:将上述混合液A进行冷冻干燥100h得到具有高选择性的MXene基催化剂;
步骤5:以毛白杨为原料,采用本发明催化剂在600℃进行热解反应10s,收集液体产物。
实施例5:
MXene(Ti3C2Tx)分散液的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在塑料瓶中加入30mL,12M盐酸,然后将1g氟化锂分散于盐酸中,并用磁力搅拌器以2000rpm的速度在45℃下充分搅拌10min得到混合液B;
步骤2:将MAX(Ti3AlC2)相逐步缓慢地加入到混合液B中,随后在25℃下以2000rpm的速度磁力搅拌反应1h得到混合液C;所述MAX与混合液B体积质量比为10g:20mL;
步骤3:将混合液C离心后的沉淀物用蒸馏水进行反复离心清洗直至上清液pH为中性为止,随后将所得底物加100mL乙醇进行稀释并在1000W功率下氮气冰浴环境超声30min,最后将稀释后的溶液以5000r/min转速离心30min取上清液,即得到MXene分散液。取5毫升上述MXene分散液抽滤,将所制成的MXene膜撕下来后称重,即可计算分散液浓度,然后加水将MXene分散液浓度调至10mg/mL。
MXene基催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:20mL浓度为10mg/mL的MXene分散液,并进行机械搅拌8min;
步骤2:取50mg氧化石墨烯在20mL水中进行溶解,机械搅拌处理6min;
步骤3:将步骤1和步骤2中制备的溶液按比例进行混合,机械搅拌处理8min,形成MXene和氧化石墨烯质量比为4:1的均匀混合液A;
步骤4:将上述混合液A进行冷冻干燥20h得到具有高选择性的MXene基催化剂;
步骤5:以棉花秸秆为原料,采用本发明催化剂在600℃进行热解反应10s,收集液体产物。
实施例6:
MXene(Ti3C2Tx)分散液的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在塑料瓶中加入60mL,12M盐酸,然后将1g氟化锂分散于盐酸中,并用磁力搅拌器以2000rpm的速度在45℃下充分搅拌10min得到混合液B;
步骤2:将MAX(Ti3AlC2)相逐步缓慢地加入到混合液B中,随后在25℃下以2000rpm的速度磁力搅拌反应1h得到混合液C;所述MAX与混合液B体积质量比为10g:80mL;
步骤3:将混合液C离心后的沉淀物用蒸馏水进行反复离心清洗直至上清液pH为中性为止,随后将所得底物加100mL乙醇进行稀释并在1000W功率下氮气冰浴环境超声30min,最后将稀释后的溶液以5000r/min转速离心30min取上清液,即得到MXene分散液。取5毫升上述MXene分散液抽滤,将所制成的MXene膜撕下来后称重,即可计算分散液浓度,然后加水将MXene分散液浓度调至5mg/mL。
MXene基催化剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:10mL浓度为5mg/mL的MXene分散液,并进行机械搅拌7min;
步骤2:取10mg氧化石墨烯在10mL水中进行溶解,机械搅拌处理5min;
步骤3:将步骤1和步骤2中制备的溶液按比例进行混合,机械搅拌处理7min,形成MXene和氧化石墨烯质量比为5:1的均匀混合液A;
步骤4:将上述混合液A进行冷冻干燥60h得到具有高选择性的MXene基催化剂;
步骤5:以玉米秸秆为原料,采用本发明催化剂在450℃进行热解反应8s,收集液体产物。
对比例1-1:
MXene(Ti3C2Tx)分散液的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在塑料瓶中加入40mL,9M盐酸,然后将3.2g氟化锂分散于盐酸中,并用磁力搅拌器以1000rpm的速度在室温下充分搅拌5min得到混合液B;
步骤2:将MAX(Ti3AlC2)相逐步缓慢地加入到混合液B中,随后在35℃下以1000rpm的速度磁力搅拌反应36h得到混合液C;所述MAX与混合液B体积质量比为2g:40mL;
步骤3:将混合液C离心后的沉淀物用蒸馏水进行反复离心清洗直至上清液pH为中性为止,随后将所得底物加100mL水进行稀释并在200W功率下氮气冰浴环境超声30min,最后将稀释后的溶液以4000r/min转速离心10min取上清液,即得到MXene分散液。取5毫升上述MXene分散液抽滤,将所制成的MXene膜撕下来后称重,即可计算分散液浓度,然后加水将MXene分散液浓度调至1.2mg/mL。
纯MXene催化剂热解反应应用步骤:
以毛白杨为原料,将25mL浓度为1.2mg/mL的纯MXene分散液进行冷冻干燥72h得到具有高选择性的催化剂,在500℃进行热解反应10s,收集液体产物。
对比例1-2:
纯氧化石墨烯催化剂热解反应应用步骤:
以毛白杨为原料,加入60mg氧化石墨烯进行冷冻干燥72h作为催化剂,在500℃进行热解反应10s,收集液体产物。
对比例2-1:
MXene(Ti3C2Tx)分散液的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在塑料瓶中加入40mL,9M盐酸,然后将3.2g氟化锂分散于盐酸中,并用磁力搅拌器以200rpm的速度在室温下充分搅拌5min得到混合液B;
步骤2:将MAX(Ti3AlC2)相逐步缓慢地加入到混合液B中,随后在35℃下以300rpm的速度磁力搅拌反应36h得到混合液C;所述MAX与混合液B体积质量比为2g:40mL;
步骤3:将混合液C离心后的沉淀物用蒸馏水进行反复离心清洗直至其pH为中性为止,随后将所得产物加100mL水进行稀释并在1200W功率下氮气冰浴环境超声5min,最后将稀释后的溶液以4000r/min转速离心10min取上清液,即得到MXene分散液。取5毫升上述MXene分散液抽滤,将所制成的MXene膜撕下来后称重,即可计算分散液浓度,然后加水将MXene分散液浓度调至6mg/mL。
纯MXene催化剂热解反应应用步骤:
以棉花秸秆为原料,将10mL浓度为6mg/mL纯MXene分散液进行冷冻干燥48h作为催化剂,在550℃进行热解反应8s,收集液体产物。
对比例2-2:
纯氧化石墨烯催化热解反应剂应用步骤:
以棉花秸秆为原料,加入30mg氧化石墨烯进行冷冻干燥48h作为催化剂,在550℃进行热解反应8s,收集液体产物。
对比例3-1:
MXene(Ti3C2Tx)分散液的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在塑料瓶中加入40mL,9M盐酸,然后将3.2g氟化锂分散于盐酸中,并用磁力搅拌器以2400rpm的速度在室温下充分搅拌5min得到混合液B;
步骤2:将MAX(Ti3AlC2)相逐步缓慢地加入到混合液B中,随后在35℃下以2000rpm的速度磁力搅拌反应36h得到混合液C;所述MAX与混合液B体积质量比为2g:40mL;
步骤3:将混合液C离心后的沉淀物用蒸馏水进行反复离心清洗直至上清液pH为中性为止,随后将所得底物加100mL水进行稀释并在500W功率下氮气冰浴环境超声30min,最后将稀释后的溶液以4000r/min转速离心10min取上清液,即得到MXene分散液。取5毫升上述MXene分散液抽滤,将所制成的MXene膜撕下来后称重,即可计算分散液浓度,然后加水将MXene分散液浓度调至0.5mg/mL。
纯MXene催化剂热解反应应用步骤:
以玉米秸秆为原料,将40mL浓度为0.5mg/mL纯MXene分散液进行冷冻干燥96h作为催化剂,在400℃进行热解反应12s,收集液体产物。
对比例3-2:
纯氧化石墨烯催化热解反应剂应用步骤:
以玉米秸秆为原料,加入20mg纯氧化石墨烯冷冻干燥96h作为催化剂,在400℃进行热解反应12s,收集液体产物。
对比例4-1:
MXene分散液的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在塑料瓶中加入60mL,6M盐酸,然后将4g氟化锂分散于盐酸中,并用磁力搅拌器以2400rpm的速度在60下充分搅拌1min得到混合液B;
步骤2:将MAX相逐步缓慢地加入到混合液B中,随后在70℃下以300rpm的速度磁力搅拌反应48h得到混合液C;所述MAX与混合液B体积质量比为1g:80mL;
步骤3:将混合液C离心后的沉淀物用蒸馏水进行反复离心清洗直至上清液pH为中性为止,随后将所得底物加100mL乙醇进行稀释并在800W功率下氮气冰浴环境超声60min,最后将稀释后的溶液以2000r/min转速离心60min取上清液,即得到MXene分散液。取5毫升上述MXene分散液抽滤,将所制成的MXene膜撕下来后称重,即可计算分散液浓度,然后加水将MXene分散液浓度调至3mg/mL。
纯MXene催化剂热解反应应用步骤:
以毛白杨为原料,将100mL浓度为3mg/mL纯MXene分散液进行冷冻干燥100h作为催化剂,在600℃进行热解反应10s,收集液体产物。
对比例4-2:
纯氧化石墨烯催化热解反应剂应用步骤:
以毛白杨为原料,将100mg纯氧化石墨烯冷冻干燥100h作为催化剂,在600℃进行热解反应10s,收集液体产物。
对比例5-1:
MXene分散液的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在塑料瓶中加入30mL,12M盐酸,然后将1g氟化锂分散于盐酸中,并用磁力搅拌器以2000rpm的速度在45℃下充分搅拌10min得到混合液B;
步骤2:将MAX相逐步缓慢地加入到混合液B中,随后在25℃下以2000rpm的速度磁力搅拌反应1h得到混合液C;所述MAX与混合液B体积质量比为10g:20mL;
步骤3:将混合液C离心后的沉淀物用蒸馏水进行反复离心清洗直至上清液pH为中性为止,随后将所得底物加100mL乙醇进行稀释并在1000W功率下氮气冰浴环境超声30min,最后将稀释后的溶液以5000r/min转速离心30min取上清液,即得到MXene分散液。取5毫升上述MXene分散液抽滤,将所制成的MXene膜撕下来后称重,即可计算分散液浓度,然后加水将MXene分散液浓度调至10mg/mL。
纯MXene催化剂热解反应应用步骤:
以棉花秸秆为原料,将20mL浓度为10mg/mL纯MXene分散液进行冷冻干燥20h作为催化剂,在600℃进行热解反应10s,收集液体产物。
对比例5-2:
纯氧化石墨烯催化热解反应剂应用步骤:
以棉花秸秆为原料,将50mg纯氧化石墨烯冷冻干燥20h作为催化剂,在600℃进行热解反应10s,收集液体产物。
对比例6-1:
MXene(Ti3C2Tx)分散液的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:在塑料瓶中加入60mL,12M盐酸,然后将1g氟化锂分散于盐酸中,并用磁力搅拌器以2000rpm的速度在45℃下充分搅拌10min得到混合液B;
步骤2:将MAX相逐步缓慢地加入到混合液B中,随后在25℃下以2000rpm的速度磁力搅拌反应1h得到混合液C;所述MAX与混合液B体积质量比为10g:80mL;
步骤3:将混合液C离心后的沉淀物用蒸馏水进行反复离心清洗直至上清液pH为中性为止,随后将所得底物加100mL乙醇进行稀释并在1000W功率下氮气冰浴环境超声30min,最后将稀释后的溶液以5000r/min转速离心30min取上清液,即得到MXene分散液。取5毫升上述MXene分散液抽滤,将所制成的MXene膜撕下来后称重,即可计算分散液浓度,然后加水将MXene分散液浓度调至5mg/mL。
纯MXene催化剂热解反应应用步骤:
以玉米秸秆为原料,将10mL浓度为5mg/mL纯MXene分散液进行冷冻干燥60h作为催化剂,在450℃进行热解反应8s,收集液体产物。
对比例6-2:
纯氧化石墨烯催化热解反应剂应用步骤:
以玉米秸秆为原料,将10mg纯氧化石墨烯冷冻干燥60h作为催化剂,在450℃进行热解反应8s,收集液体产物。
对比例1-1和对比例1-2是实施例1的对比例,即催化条件相同,只是催化剂不同;对比例2-1和对比例2-2是实施例2的对比例,即催化条件相同,只是催化剂不同;对比例3-1和对比例3-2是实施例3的对比例,即催化条件相同,只是催化剂不同。对比例4-1和对比例4-2是实施例4的对比例,即催化条件相同,只是催化剂不同。对比例5-1和对比例5-2是实施例5的对比例,即催化条件相同,只是催化剂不同。对比例6-1和对比例6-2是实施例6的对比例,即催化条件相同,只是催化剂不同。对实施例1-6及对比例的催化结果进行测试,结果如表1。
表1:MXene基催化剂催化热解生物质制备左旋葡聚糖测试结果
从表1中可以看出,本发明制备的MXene基催化剂可以显著的提高左旋葡聚糖的产率,尤其当MXene基催化剂中MXene和氧化石墨烯质量比为2:1时,左旋葡聚糖的产率会有明显的提高。
本发明各物质拉曼谱图见图1,图a为生物质毛白杨的谱图,图b为对比例1-1中MXene谱图,纯MXene的拉曼特征衍生峰出现在500-1000cm-1之间,图c为对比例1-2中氧化石墨烯谱图,氧化石墨烯的拉曼特征衍生峰出现在1000-1700cm-1之间,图d为实施例1中生物质、MXene和氧化石墨烯混合的谱图,MXene和氧化石墨烯的特征衍生峰发生了偏移,由此可以证明,MXene和氧化石墨烯形成了异质结构,从而使得两者催化性能之间产生协同效应。
Claims (6)
1.一种MXene基催化剂的应用,其特征在于,所述催化剂用于催化生物质热解制备左旋葡聚糖;
所述MXene基催化剂包括MXene和氧化石墨烯,MXene和氧化石墨烯的质量比为(0.5-5):1;所述MXene基催化剂的制备方法包括以下步骤:
在MXene分散液中加入氧化石墨烯分散液,混合均匀后得到混合液A,将混合液A冷冻干燥得到MXene基催化剂;
所述MXene 为Ti3C2T x ;所述生物质为毛白杨、棉花秸秆或玉米秸秆。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,以生物质为原料,以所述的MXene基催化剂为催化剂,在400-600℃进行热解反应8-12s,收集液体产物。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述MXene分散液的浓度为0.5-10mg/mL,所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.5-10mg/mL。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,冷冻干燥时间为20-100h。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述MXene分散液的制备方法包括以下步骤:
步骤1: 将氟化锂分散于盐酸中,搅拌得到混合液B;
步骤2: 将MXene的前驱体MAX相缓慢地加入到所述混合液B中,在25-70℃下搅拌反应得到混合液C;
步骤3: 将混合液C离心后的沉淀物清洗直至上清液pH为中性为止,随后将所得底物用水或乙醇进行稀释并进行超声,将超声后的液体离心取上清液,得到MXene分散液。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述盐酸的浓度为6-12M,所述氟化锂与盐酸的质量体积比为(1-4)g:(30-60)mL;所述MAX与混合液B的质量体积比为(1-10)g :(20-80)mL。
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