CN113441189A - 一种Na离子修饰的Bi纳米催化剂、其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Na离子修饰的Bi纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：对NaBiO3纳米材料进行电化学还原得到Na离子修饰的Bi纳米催化剂。本发明通过在Bi催化剂表面进行Na离子的修饰，促进了二氧化碳分子的活化，降低了决速步骤的反应能垒，进而提升其二氧化碳电还原性能，使得Na离子修饰的Bi纳米催化剂在二氧化碳电还原制备甲酸反应中展现出优异的催化性能。实验结果表明，Na离子修饰的Bi纳米催化剂在工业级电流密度下能够高效催化二氧化碳到甲酸的转化。本发明所述的Na离子修饰的Bi纳米催化剂具有催化活性好、选择性高的优点。同时该催化剂制备工艺简单、成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及能源催化技术领域，尤其涉及一种Na离子修饰的Bi纳米催化剂、其制备方法和应用。
背景技术
化石燃料作为不可再生能源，其过度使用不仅引发了能源危机，也导致了大量二氧化碳气体的排放。以风能、太阳能等可再生能源发出的电能为驱动力将二氧化碳转化为高附加值的燃料和化工原料，对于缓解能源危机和降低大气中二氧化碳浓度具有重要意义。
甲酸作为二氧化碳电还原反应中的一种重要液体产物，其在医药化工、储氢、燃料电池等领域具有广泛应用。同时，技术经济分析表明，在系列还原产物中，甲酸的制备是最经济可行的(Ind.Eng.Chem.Res.2018,57,2165-2177)。因此，通过二氧化碳电还原技术制备甲酸具有广阔前景。
Bi催化剂以其无毒、价格低廉、储量丰富等优点，在二氧化碳电还原反应中引起越来越多的关注。然而，现有技术公开的Bi催化剂活性低、选择性差，难以满足工业化应用需求。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种Na离子修饰的Bi纳米催化剂、其制备方法和应用，制备的Na离子修饰的Bi纳米催化剂在二氧化碳电还原制备甲酸反应中催化活性好、选择性高。
本发明提供了一种Na离子修饰的Bi纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：
对NaBiO3纳米材料进行电化学还原得到Na离子修饰的Bi纳米催化剂。
优选的，所述电化学还原的方式为循环伏安法。
优选的，所述电化学还原的电势窗口为1.0至-1.4伏特(相对于可逆氢电极)，所述电化学还原的扫描圈数为10至20圈。
优选的，所述制备方法具体包括以下步骤：
将NaBiO3纳米材料负载于导电电极上，经电化学还原得到Na离子修饰的Bi纳米催化剂。
优选的，所述NaBiO3纳米材料的制备方法为：
将二水合铋酸钠进行热处理脱去结晶水，得到NaBiO3纳米材料。
优选的，所述热处理的温度为200～220℃，所述热处理时间为1～2h。
本发明提供了上述制备方法制备得到的Na离子修饰的Bi纳米催化剂，所述Na的原子比例为3.0％～3.5％。
本发明提供了上述制备方法制备得到的Na离子修饰的Bi纳米催化剂，或上述Na离子修饰的Bi纳米催化剂，作为二氧化碳电还原反应催化剂的应用。
本发明提供了一种二氧化碳电还原反应用电极，所述电极表面负载有上述制备方法制备得到的Na离子修饰的Bi纳米催化剂，或上述Na离子修饰的Bi纳米催化剂。
与现有技术相比，本发明提供了一种Na离子修饰的Bi纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：对NaBiO3纳米材料进行电化学还原得到Na离子修饰的Bi纳米催化剂。本发明通过在Bi催化剂表面进行Na离子的修饰，促进了二氧化碳分子的活化，降低了决速步骤的反应能垒，进而提升其二氧化碳电还原性能，使得Na离子修饰的Bi纳米催化剂在二氧化碳电还原制备甲酸反应中展现出优异的催化性能。实验结果表明，Na离子修饰的Bi纳米催化剂在工业级电流密度下能够高效催化二氧化碳到甲酸的转化。本发明所述的Na离子修饰的Bi纳米催化剂具有催化活性好、选择性高的优点。同时该催化剂制备工艺简单、成本低廉。
附图说明
图1是本发明实施例1的Na离子修饰的Bi纳米催化剂的扫描电子显微镜图片；
图2是本发明实施例1的Na离子修饰的Bi纳米催化剂的高分辨透射电子显微镜照片；
图3是本发明实施例1的Na离子修饰的Bi纳米催化剂的能量弥散X射线元素分布图；
图4是本发明实施例1的Na离子修饰的Bi纳米催化剂的X射线衍射图谱；
图5是本发明实施例1的Na离子修饰的Bi纳米催化剂的X射线光电子能谱图；
图6是本发明实施例2的Na离子修饰的Bi纳米催化剂在不同电流密度下的甲酸法拉第效率；
图7是本发明实施例3的Na离子修饰的Bi纳米催化剂在为200毫安每平方厘米电流密度下，电极电位与甲酸选择性随时间变化关系图。
具体实施方式
本发明提供了一种Na离子修饰的Bi纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：
对NaBiO3纳米材料进行电化学还原得到Na离子修饰的Bi纳米催化剂。
优选具体的，将NaBiO3纳米材料负载于导电电极上，经电化学还原得到Na离子修饰的Bi纳米催化剂。
本发明对所述负载的方法并无特殊限定，可以为本领域技术人员熟知的负载方法，优选的，将NaBiO3纳米材料、5％质量分数的全氟化树脂溶液分散于无水乙醇中，超声分散，得到均匀的浆料。将得到的浆料负载于导电电极上，干燥后其负载量为0.5～1.0毫克每平方厘米，该负载量可以保证还原充分。在具体实施例中，所述导电电极上的负载量为1.0毫克每平方厘米。
然后优选的，将上述电极作为工作电极，在0.5摩尔每升的碳酸氢钾溶液中进行电化学还原，得到Na离子修饰的Bi纳米催化剂，此催化剂是负载于导电电极上的。
所述电化学还原的方式优选为循环伏安法(Cyclic Voltammetry)。
所述电化学还原的电势窗口优选为1.0至-1.4伏特(相对于可逆氢电极)，所述电化学还原的扫描圈数为10～20圈，更优选20圈。
本发明在制备Na离子修饰的Bi纳米催化剂的过程中，采用电化学还原的方式实现了Bi纳米催化剂表面Na离子的修饰。
本发明对所述NaBiO3纳米材料的制备方法并无特殊限定，优选采用以下方法制备：
将二水合铋酸钠进行热处理脱去结晶水，得到NaBiO3纳米材料。
本发明对所述二水合铋酸钠的来源并无特殊限定，一般市售即可。
所述热处理的温度优选为200～220℃，更优选200℃；所述热处理时间优选为1～2h，更优选1h。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的Na离子修饰的Bi纳米催化剂，所述Na的原子比例为3.0％～3.5％。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的Na离子修饰的Bi纳米催化剂，或上述Na离子修饰的Bi纳米催化剂，作为二氧化碳电还原反应催化剂的应用。
具体的，所述反应为二氧化碳电还原制备甲酸反应。
优选的，所述应用的具体实施包括以下步骤：
A)制备Na离子修饰的Bi纳米催化剂电极；
B)以上述电极为工作电极，在流动池中进行电化学性能测试。
所述Na离子修饰的Bi纳米催化剂电极的制备方法优选如下：
将NaBiO3纳米材料、活性炭、5％质量分数的全氟化树脂溶液分散于无水乙醇中，超声分散，得到均匀的浆料。将得到的浆料负载于导电电极上，干燥后即可。
上述活性炭的加入能够提高测试过程中电极的导电性。
性能测试时，以1摩尔每升的氢氧化钾溶液为电解液，采用恒电流模式测试。实验结果表明，在工业级电流密度下，Na离子修饰的Bi纳米催化剂的甲酸法拉第效率高于90％。
本发明还提供了一种二氧化碳电还原反应用电极，所述电极表面负载有上述制备方法制备得到的Na离子修饰的Bi纳米催化剂，或上述Na离子修饰的Bi纳米催化剂。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的Na离子修饰的Bi纳米催化剂、其制备方法和应用进行详细描述。
实施例1
本发明提供了一种Na离子修饰的Bi纳米催化剂，其合成方法如下：
将市售的二水合铋酸钠置于马弗炉中，以5℃每分钟的升温速率加热至200℃，保温1小时脱去结晶水，得到NaBiO3纳米材料。
将16毫克的NaBiO3纳米材料，100微升5％质量分数的全氟化树脂溶液分散于5毫升无水乙醇中，超声30分钟得到分散均匀的浆料；然后，采用空气喷枪将制备的浆料喷涂至大小为4厘米乘以4厘米的气体扩散电极上，干燥后得到负载量为1毫克每平方厘米的NaBiO3电极。
以1厘米乘以1厘米大小的NaBiO3电极作为工作电极，并分别以银/氯化银和碳棒作为参比电极和对电极；在0.5摩尔每升的碳酸氢钾溶液中，电势窗口为1.0至-1.4伏特(相对于可逆氢电极)，用循环伏安法扫描20圈，得到Na离子修饰的Bi纳米催化剂。
该Na离子修饰的Bi纳米催化剂是负载于气体扩散电极上的。
Na离子修饰的Bi纳米催化剂的扫描电子显微镜图片见图1，高分辨透射电子显微镜照片见图2，能量弥散X射线元素分布图见图3，X射线衍射图谱见图4，X射线光电子能谱图见图5。
经检测，本实施例所得Na离子修饰的Bi纳米催化剂中Na的原子比例为3.2％。
实施例2
Na离子修饰的Bi纳米催化剂的二氧化碳电还原性能测试：
将16毫克的NaBiO3纳米材料，8毫克活性炭，100微升5％质量分数的全氟化树脂溶液分散于5毫升无水乙醇中，超声30分钟得到分散均匀的浆料；然后，采用空气喷枪将制备的浆料喷涂至大小为4厘米乘以4厘米的气体扩散电极上，干燥后得到NaBiO3负载量为1毫克每平方厘米，活性炭负载量为0.5毫克每平方厘米的复合电极。
以2厘米乘以2厘米大小的上述复合电极作为工作电极，并分别以银/氯化银和碳棒作为参比电极和对电极；在0.5摩尔每升的碳酸氢钾溶液中，电势窗口为1.0至-1.4伏特(相对于可逆氢电极)，用循环伏安法扫描20圈，得到还原复合电极。
以还原复合电极为工作电极，银/氯化银为参比电极，碳棒为对电极，在流动池中进行电化学性能测试。其中，流动池的阳极腔和阴极腔用Nafion 115质子交换膜隔开。测试前，气体腔通入30分钟的二氧化碳来排除管道中残余的气体，阳极腔和阴极腔加入15毫升浓度为1摩尔每升的氢氧化钾溶液作为电解液。测试时，二氧化碳气体流速设置为20毫升每分钟，氢氧化钾溶液流速设置为5毫升每分钟。
采用恒电流模式进行测试。设置总电流密度为-100毫安每平方厘米，恒电流测试40分钟。在测试过程中，需往气体腔持续通入流速为20毫升每分钟的二氧化碳。测试时，阳极生成的氧气排入空气中；阴极生成的气体产物通过在线气相色谱检测，甲酸通过核磁检测。
其它条件不变，将总电流密度依次设置为-200，-300，-400，-500，-600毫安每平方厘米进行测试。Na离子修饰的Bi纳米催化剂在不同电流密度下的甲酸法拉第效率见图6。由图6可知，在所有施加的电流密度下，Na离子修饰的Bi纳米催化剂的甲酸法拉第效率均高于90％。
实施例3
在总电流密度为-200毫安每平方厘米条件下，Na离子修饰的Bi纳米催化剂在二氧化碳电还原制备甲酸的稳定性测试：
在实施例2的反应条件下，采用恒电流测试。设置总电流密度为-200毫安每平方厘米，恒电流测试20小时。在测试过程中，需往气体腔持续通入流速为20毫升每分钟的二氧化碳。测试时，阳极生成的氧气排入空气中；阴极生成的气体产物通过在线气相色谱检测，甲酸通过核磁检测。Na离子修饰的Bi纳米催化剂在该电流密度下的电极电势和甲酸法拉第效率随时间的变化见图7。由图7可知，在20小时的稳定性测试中，电极电势和甲酸法拉第效率未发生明显变化。
以上实施例表明，本发明提供的Na离子修饰的Bi纳米催化剂具有较高的活性、选择性和稳定性。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种Na离子修饰的Bi纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：
对NaBiO3纳米材料进行电化学还原得到Na离子修饰的Bi纳米催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电化学还原的方式为循环伏安法。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电化学还原的电势窗口为1.0至-1.4伏特(相对于可逆氢电极)，所述电化学还原的扫描圈数为10至20圈。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
将NaBiO3纳米材料负载于导电电极上，经电化学还原得到Na离子修饰的Bi纳米催化剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述NaBiO3纳米材料的制备方法为：
将二水合铋酸钠进行热处理脱去结晶水，得到NaBiO3纳米材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为200～220℃，所述热处理时间为1～2h。
7.权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到的Na离子修饰的Bi纳米催化剂，其特征在于，所述Na的原子比例为3.0％～3.5％。
8.权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到的Na离子修饰的Bi纳米催化剂，或权利要求7所述的Na离子修饰的Bi纳米催化剂，作为二氧化碳电还原反应催化剂的应用。
9.一种二氧化碳电还原反应用电极，其特征在于，所述电极表面负载有权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到的Na离子修饰的Bi纳米催化剂，或权利要求7所述的Na离子修饰的Bi纳米催化剂。
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