CN113421974A - 一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法,具体涉及光电材料和器件领域。所述钙钛矿太阳能电池包括依次设置的导电衬底、电子传输层、钙钛矿层、动态交联聚氨酯层、空穴传输层及金属电极层。本发明利用动态交联聚氨酯钝化钙钛矿层即能修复钙钛矿表面缺陷,又能阻隔钙钛矿层与空气中的水分接触,提高了钙钛矿太阳能电池的效率和稳定性。本发明公开的钙钛矿太阳能电池的制备方法,简单易操作,适合钙钛矿太阳能电池的大批量生产与应用。
Description
技术领域
本发明涉及光电材料与器件技术领域,具体涉及一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
钙钛矿材料由于其载流子扩散长度长、载流子迁移率高、光致发光量子产率高等优点被广泛应用在光电器件中。2009年日本科学家Miyasaka教授首先选用有机无机杂化的钙钛矿材料CH3NH3PbI3和CH3NH3PbBr3作为量子点敏化剂,获得了效率达3.8%的液态钙钛矿敏化太阳电池。这种有机无机杂化的钙钛矿材料具有吸收光谱宽,与太阳光谱匹配好以及吸收系数高的优点,非常适合作为太阳电池的活性材料,但是有机无机钙钛矿材料易在液体电解质中降解,为了克服这一缺点,瑞士的教授与韩国Park教授合作,使用2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴(Spiro-OMeTAD)代替液态电解质,成功制备了效率超过9%的全固态钙钛矿电池。与此同时,英国牛津大学的Snaith研究组使用绝缘体Al2O3代替常用的半导体TiO2作为电池的骨架层,获得了相似的结果。上述激动人心的成果充分鼓舞了世界各国太阳能电池研究领域的科学工作者,迅速掀起了钙钛矿太阳电池研究的浪潮。
但是,钙钛矿具有离子晶体的特性,水分以及极性溶剂都会使得钙钛矿组分发生溶解、分解等,从而引发钙钛矿太阳能电池性能的下降。空气中的水分是导致钙钛矿太阳电池光电转换效率下降的最重要因素之一,它通过钙钛矿层的表面、晶粒界面、缺陷等进入钙钛矿膜层内部,与钙钛矿组分发生作用使其分解。因此,要想使钙钛矿太阳电池实现产业化,还需要进一步提升它的光电转换效率和稳定性。
发明内容
鉴于以上现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法,以改善钙钛矿太阳能电池的效率低及稳定性差的问题。
为实现上述目的及其它相关目的,本发明提供一种钙钛矿太阳能电池,包括导电衬底、电子传输层、钙钛矿层、动态交联聚氨酯层、空穴传输层及金属电极层,其中,所述电子传输层位于所述导电衬底上,所述钙钛矿层位于所述电子传输层上,所述动态交联聚氨酯层位于所述钙钛矿层上,所述空穴传输层位于所述动态交联聚氨层上,所述金属电极层位于所述空穴传输层上。
在本发明一实施例中,所述动态交联聚氨酯层的化学结构式为:
其中,R1为聚醚、聚酯、聚碳酸酯、聚烯烃、聚丙烯酸酯、脂肪酸甘油酯、环氧树脂或烃基链段;R2为环状烃基、链状烃基或取代的芳环基团;R3为含有C、S、O、Si等原子中一种或者多种的链段;X-为F-、Cl-、Br-或I-;该动态交联聚氨酯结构中的氨基甲酸酯基团中的N、O和季铵基团中的N与钙钛矿组分中的H原子形成氢键。
在本发明一实施例中,所述所述动态交联聚氨酯层的厚度为2~50nm。
在本发明一实施例中,所述钙钛矿层包括CH(NH2)2PbI3、CH(NH2)2PbI3-xBrx和CH(NH2)2PbI3-xClx中的任意一种或多种组合,其中,0≤x≤3。
在本发明一实施例中,所述导电衬底包括基底和沉积于所述基底上的透明导电金属氧化物。
在本发明一实施例中,所述基底为玻璃、石英、柔性PET或柔性PEN中的任意一种,所述透明导电金属氧化物为氧化铟锡或者是氟掺杂氧化锡。
在本发明一实施例中,所述电子传输层为氧化钛(TiO2)、氧化锡(SnO2)或者氧化锌(ZnO)。
在本发明一实施例中,所述空穴传输层为2,2’,7,7’-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9’-螺二芴(Spiro-OMeTAD)。
在本发明一实施例中,所述金属电极为金(Au)电极或银(Ag)电极。
在本发明一实施例中,所述电子传输层的厚度为20~500nm。
在本发明一实施例中,所述钙钛矿层的厚度为100~1000nm。
在本发明一实施例中,所述金属电极的厚度为40~200nm。
本发明另一方面还提供一种钙钛矿太阳能电池的制备方法,至少包括以下步骤:
提供一导电衬底;
在所述导电衬底上沉积电子传输层;
配置钙钛矿前驱体溶液,并将其涂覆在所述电子传输层上加热制备钙钛矿层;
配置动态交联聚氨酯前驱体溶液,并将其涂覆在所述钙钛矿层上制备动态交联聚氨酯层;
在所述动态交联聚氨酯层上制备空穴传输层;
在所述空穴传输层上蒸镀金属电极。
在本发明一实施例中,所述钙钛矿前驱体溶液的质量浓度为200~800mg/mL,制备钙钛矿层时的加热温度为60~300℃,加热时间为15~120min。
在本发明一实施例中,配置动态交联聚氨酯前驱体溶液的溶质为卤代烃和聚氨酯树脂,溶剂为甲苯,所述动态交联聚氨酯前驱体溶液质量浓度为1~50mg/ml。
综上所述,本发明的钙钛矿太阳能电池在钙钛矿层的上面涂覆一层动态交联聚氨酯层,一方面利用动态交联聚氨酯结构中的氨基甲酸酯基团中的N、O和季铵基团中的N与钙钛矿组分中的H原子形成氢键,修复钙钛矿的表面缺陷;另一方面利用动态交联聚氨酯的可重复加工特性及较好的耐水性,帮助钙钛矿层隔绝空气中水分,降低钙钛矿层的分解效率,提高钙钛矿太阳能电池的光电转换效率和稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的钙钛矿太阳能电池于一实施例中的结构示意图;
图2为本发明的钙钛矿太阳能电池制备方法于一实施例中的流程图。
图3为实施例1和对比例1中制备的钙钛矿太阳能电池的电流-电压特性曲线。
图4为实施例2和对比例2中制备的钙钛矿太阳能电池的电流-电压特性曲线。
元件标号说明
1、基底;2、透明导电金属氧化物;3、电子传输层;4、钙钛矿层;5、动态交联聚氨酯层;6、空穴传输层;7、金属电极层。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其它优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是,在不冲突的情况下,以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。还应当理解,本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案,而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件,或者按照各制造商所建议的条件。
须知,本说明书附图所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本发明可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本发明所揭示的技术内容所能涵盖的范围内。同时,本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语,亦仅为便于叙述的明了,而非用以限定本发明可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容下,当亦视为本发明可实施的范畴。
当实施例给出数值范围时,应理解,除非本发明另有说明,每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义,本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载,还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
本发明提供一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法,可提高钙钛矿太阳能电池的光电转换效率及稳定性。
请参阅图1,本发明的钙钛矿太阳能电池包括导电衬底、电子传输层3、钙钛矿层4、动态交联聚氨酯层5、空穴传输层6及金属电极层7,其中,电子传输层3位于导电衬底上,钙钛矿层4位于电子传输层6上,动态交联聚氨酯层5位于钙钛矿层4上,空穴传输层6位于动态交联聚氨层5上,金属电极层7位于所述空穴传输层6上。本发明利用动态交联聚氨酯钝化钙钛矿层,既可以修复钙钛矿层的表面缺陷,又可以隔绝空气中的水分,提高太阳能电池的效率;另外,由于动态交联聚氨酯中含有可逆共价键,其能够在外界刺激条件下可逆地改变拓扑结构,同时在撤销刺激后又可以像不可逆共价交联聚合物一样保持结构的稳定性,因此,利用动态交联聚氨酯钝化钙钛矿太阳能电池,还能提高太阳能电池的稳定性。
请参阅图1,在一实施例中,动态交联聚氨酯层5由卤代烃和聚氨酯树脂制备而成,其化学结构式为:
其中,R1为聚醚、聚酯、聚碳酸酯、聚烯烃、聚丙烯酸酯、脂肪酸甘油酯、环氧树脂或烃基链段;R2为环状烃基、链状烃基或取代的芳环基团;R3为含有C、S、O、Si等原子中一种或者多种的链段;X-为F-、Cl-、Br-或I-;该动态交联聚氨酯结构中的氨基甲酸酯基团中的N、O和季铵基团中的N与钙钛矿层中的H原子形成氢键,修复钙钛矿的表面缺陷。动态交联聚氨酯层5的厚度为2~50nm,例如可为10nm、20nm、30nm、40nm等,上述数值范围内的任一取值均可选取。
请参阅图1,导电衬底包括基底1和沉积于基底上的透明导电金属氧化物2,其中,基底1可选自玻璃、石英、柔性PET或柔性PEN中的任意一种,透明导电金属氧化物可以为氧化铟锡或者是氟掺杂氧化锡。在一些实施例中,导电衬底也可以直接选取FTO(氟掺杂氧化锡)导电玻璃、ITO(氧化铟锡)导电玻璃。
电子传输层3为TiO2、SnO2或者ZnO,电子传输层3的厚度为20~500nm,例如100nm、200nm、300nm、400nm等,上述数值范围内的任一取值均可选取。
钙钛矿层4包括CH(NH2)2PbI3、CH(NH2)2PbI3-xBrx和CH(NH2)2PbI3-xClx中的任意一种或多种组合,其中,0≤x≤3;钙钛矿层4的厚度为100~1000nm,例如200nm、500nm、800nm等,上述数值范围内的任一取值均可选取。
金属电极7可以为Au电极或者Ag电极,金属电极7的厚度为40~200nm,例如,可以为60nm、100nm、140nm、180nm。
请参阅图1和2,制备本发明的钙钛矿太阳能至少包括以下步骤:
S1、提供一导电衬底;
S2、在导电衬底上沉积电子传输层3;
S3、配置钙钛矿前驱体溶液,并将其涂覆在电子传输层3上加热制备钙钛矿层4;
S4、配置动态交联聚氨酯前驱体溶液,并将其涂覆在钙钛矿层4上动态交联聚氨酯层5;
S5、在动态交联聚氨酯层5上制备空穴传输层6;
S6、在空穴传输层6上蒸镀金属电极7。
具体地,步骤S1中的导电衬底可以为FTO导电玻璃或者ITO导电玻璃,例如导电衬底选择FTO导电玻璃,在制备之前,先根据需要将FTO导电玻璃裁剪至一定规格的小片,例如1.5cm×2cm;再对裁剪后的FTO导电玻璃预处理,包括:用锌粉和盐酸对FTO导电玻璃进行刻蚀;随后,依次使用洗涤剂、无水乙醇、丙酮和去离子水超声清洗FTO导电玻璃,利用氮气吹干;将清洗干净的FTO导电玻璃用臭氧-紫外清洗机处理10min。
步骤S2,在处理后的FTO导电玻璃上制备电子传输层3,电子传输层可以为TiO2、SnO2或者ZnO,其中,电子传输层的厚度为20~500nm,上述范围内的任何数值均可选取。
步骤S3,配置钙钛矿前驱体溶液时选取DMF和DMSO的混合物为溶剂,以PbI2、CH(NH2)2I、CH3NH3Cl的组合物或者PbI2、CH(NH2)2I、CH3NH3Cl和CH3NH3PbX3(X为Cl或者Br)的组合物为溶质,钙钛矿前驱体溶液的质量浓度为200~800mg/mL,例如,钙钛矿前驱体溶液的质量浓度为200mg/mL、400mg/mL、600mg/mL或者800mg/mL等;将称量好的溶质加入溶剂中搅拌至澄清透明,用0.22μm的过滤头过滤;将过滤后的钙钛矿前驱体溶液旋涂在电子传输层3上,在60~300℃下加热15~120min就得到钙钛矿层4。钙钛矿层4包含CH(NH2)2PbI3、CH(NH2)2PbI3-xBrx和CH(NH2)2PbI3-xClx中的任意一种或多种组合,其中,0≤x≤3;配置钙钛矿前驱体时,溶质的组分种类及各组分之间的比例可根据钙钛矿层4的结构式进行选取。
步骤S4,配置动态交联聚氨酯前驱体溶液时,以卤代烃和聚氨酯树脂为溶质,以甲苯为溶剂,动态交联聚氨酯前驱体溶液质量浓度为1~50mg/ml,例如,溶液的质量浓度为10mg/ml、20mg/ml、30mg/ml、40mg/ml或者50mg/ml等,卤代烃可以选择1,6-二碘己烷或1,2-双(2-碘乙氧基)-乙烷等。将配置好的前驱体溶液涂覆在钙钛矿层4上,在100℃下加热10min即得到动态交联聚氨酯层5。
步骤S5,在动态交联聚氨酯层5上制备空穴传输层6时,将72.3mg的Spiro-OMeTAD,17.5μL的520mg/mL的Li-TFSI(双三氟甲烷磺酰亚胺锂)的乙腈溶液,和28.8μL的4-TBP(4-叔丁基吡啶)溶解于1mL氯苯,用0.22μm的过滤头过滤,然后旋涂在动态交联聚氨酯层5上,转速设置为4000rpm,时间为30s。
步骤S6,将经过步骤S5后的基片转移至真空镀膜室中蒸镀40~200nm的Au电极或Ag电极,即得到钙钛矿太阳能电池。
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
将FTO导电玻璃裁成1.5cm×2cm的小片,利用锌粉和盐酸对FTO导电玻璃进行刻蚀;随后,依次用洗涤剂、无水乙醇、丙酮和去离子水来超声清洗FTO导电玻璃,用氮气吹干;将清洗干净的FTO导电玻璃用臭氧-紫外清洗机处理10min。将处理后的FTO导电玻璃放在0.04M TiCl4水溶液中,在70℃的烘箱内保持30min,取出,用去离子水冲洗FTO导电玻璃,氮气吹干,在200℃的加热台上保持60min,得到FTO/TiO2基片。配置钙钛矿前驱体溶液,以体积比为8:1的DMF:DMSO为溶剂,以1.53M PbI2、1.4M CH(NH2)2I、0.5M CH3NH3Cl为溶质,搅拌至澄清透明,用0.22μm的过滤头过滤;配置动态交联聚氨酯前驱体溶液,以1,6-二碘己烷与聚氨酯树脂为溶质(1,6-二碘己烷与聚氨酯树脂的摩尔比0.6:1),甲苯为溶剂,搅拌均匀,浓度10mg/mL。将配置好的钙钛矿前驱体溶液旋涂在FTO/TiO2基片上,第一步转速设置为1000rpm,时间为10s,第二步转速设置为5000rpm,时间50s,其中,在第二步旋涂开始后10s滴加600μL的***反溶剂。然后将基片放到加热台上在100℃下退火60min;再接着旋涂10mg/mL动态交联聚氨酯的前驱体溶液,100℃下退火10min;将空穴传输层溶液(72.3mg的Spiro-OMeTAD,17.5μL的520mg/mL的Li-TFSI的乙腈溶液,和28.8μL的4-TBP溶解于1mL氯苯)用0.22μm的过滤头过滤,然后旋涂在动态交联聚氨酯层5上,转速设置为4000rpm,时间为30s;然后将基片转移至真空镀膜室中,蒸镀60nm厚的Au电极即得到钙钛矿太阳能电池。本实施例中,动态交联聚氨酯的化学结构式为:
对比例1
对比例1相较于实施例1没有动态交联聚氨酯前驱体的配置及在钙钛矿层上旋涂动态交联聚氨酯的旋涂的步骤,即对比例1制备的钙钛矿太阳能电池不包含动态交联聚氨酯层。
在相同测试条件下,对实施例1和对比例1制备的钙钛矿太阳能电池进行光电性能测试,测试条件为:25℃下,以氙灯模拟太阳光,光强100mW/cm2,测试结果参见图3和表1。测试结果显示,动态交联聚氨酯的钝化使得电池的光电转换效率从20.77%提升到22.23%。
实施例2
将FTO导电玻璃裁成1.5cm×2cm的小片,利用锌粉和盐酸对FTO导电玻璃进行刻蚀;随后,依次用洗涤剂、无水乙醇、丙酮和去离子水来超声清洗FTO导电玻璃,用氮气吹干;将清洗干净的FTO导电玻璃用臭氧-紫外清洗机处理10min,然后旋涂2.67%的SnO2纳米颗粒水溶液,转速为4000rpm,时间为20s,得到FTO/SnO2基片;配置钙钛矿前驱体溶液,以体积比为8:1的DMF:DMSO为溶剂,以1.53M PbI2、1.4M CH(NH2)2I、0.5M CH3NH3Cl、0.05M的CH3NH3PbBr3为溶质,搅拌至澄清透明,用0.22μm的过滤头过滤;配置动态交联聚氨酯前驱体溶液,以1,2-双(2-碘乙氧基)-乙烷与聚氨酯树脂(摩尔比0.6:1)为溶质,甲苯为溶剂,搅拌均匀,浓度10mg/mL;将上述钙钛矿前驱体溶液旋涂在FTO/SnO2基片上,第一步转速设置为1000rpm,时间为10s,第二步转速设置为5000rpm,时间50s,在第二步旋涂开始后10s滴加600μL的***反溶剂。然后将基片放到加热台上在100℃下退火60min,再接着旋涂10mg/mL动态交联聚氨酯的溶液,100℃下退火10min;将空穴传输层溶液(72.3mg的Spiro-OMeTAD,17.5μL的520mg/mL的Li-TFSI的乙腈溶液,和28.8μL的4-TBP溶解于1mL氯苯)用0.22μm的过滤头过滤,然后旋涂在动态交联聚氨酯层5上,转速设置为4000rpm,时间为30s。然后将基片转移至真空镀膜室中,蒸镀60nm厚的Au电极即得到钙钛矿太阳能电池。
本实施例中,动态交联聚氨酯的化学结构式为:
对比例2
对比例2相较于实施例2没有动态交联聚氨酯前驱体的配置及在钙钛矿层上旋涂动态交联聚氨酯的旋涂的步骤,即对比例2制备的钙钛矿太阳能电池不包含动态交联聚氨酯层。
在相同测试条件下,对实施例2和对比例2制备的钙钛矿太阳能电池进行光电性能测试,测试条件为:25℃下,以氙灯模拟太阳光,光强100mW/cm2,测试结果参见图4和表1。从测试结果分析,动态交联聚氨酯的钝化使得电池的光电转换效率从19.34%提升到22.14%。
表1:实施例1-2和对比例1-2制备的钙钛矿太阳能电池的测试表
综上所述,本发明提供一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法,通过动态交联聚氨酯钝化钙钛矿层,利用动态交联聚氨酯结构中的氨基甲酸酯基团中的N、O和季铵基团中的N与钙钛矿组分中的H原子形成氢键,修复钙钛矿的表面缺陷;利用动态交联聚氨酯的可重复加工特性及较好的耐水性,帮助钙钛矿层隔绝空气中水分,降低钙钛矿层的分解效率,提高钙钛矿太阳能电池的光电转换效率和稳定性。所以,本发明有效克服了现有技术中的一些实际问题从而有很高的利用价值和使用意义。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种钙钛矿太阳能电池,其特征在于,包括:
导电衬底;
电子传输层,位于所述导电衬底上;
钙钛矿层,位于所述电子传输层上;
动态交联聚氨酯层,位于所述钙钛矿层上;
空穴传输层,位于所述动态交联聚氨酯层上;
金属电极层,位于所述空穴传输层上。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池,其特征在于,所述动态交联聚氨酯层的厚度为2~50nm。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池,其特征在于,所述钙钛矿层包括CH(NH2)2PbI3、CH(NH2)2PbI3-xBrx和CH(NH2)2PbI3-xClx中的任意一种或多种组合,其中,0≤x≤3。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池,其特征在于,所述导电衬底包括基底和沉积于所述基底上的透明导电金属氧化物。
6.根据权利要求5所述的钙钛矿太阳能电池,其特征在于,所述基底为玻璃、石英、柔性PET或柔性PEN中的任意一种,所述透明导电金属氧化物为氧化铟锡或者是氟掺杂氧化锡。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池,其特征在于,所述电子传输层为氧化钛、氧化锡或者氧化锌;所述空穴传输层为2,2’,7,7’-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9’-螺二芴;所述金属电极为金电极或银电极。
8.一种钙钛矿太阳能电池的制备方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
提供一导电衬底;
在所述导电衬底上沉积电子传输层;
配置钙钛矿前驱体溶液,并将其涂覆在所述电子传输层上加热制备钙钛矿层;
配置动态交联聚氨酯前驱体溶液,并将其涂覆在所述钙钛矿层上加热制备动态交联聚氨酯层;
在所述动态交联聚氨酯层上制备空穴传输层;
在所述空穴传输层上蒸镀的金属电极。
9.根据权利要求8所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法,其特征在于,所述钙钛矿前驱体溶液的质量浓度为200~800mg/mL,制备钙钛矿层时的加热温度为60~300℃,加热时间为15~120min。
10.根据权利要求8所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法,其特征在于,配置动态交联聚氨酯前驱体溶液的溶质为卤代烃和聚氨酯树脂,溶剂为甲苯,所述动态交联聚氨酯前驱体溶液质量浓度为1~50mg/ml。
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