CN113414178A - 陶瓷件清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例提供一种陶瓷件清洗方法，包括：第一清洗过程，采用具有导电性的有机溶剂对陶瓷件进行超声波清洗；第二清洗过程，将经第一清洗过程清洗后的陶瓷件进行超声波清洗，以去除陶瓷件上残留的有机溶剂和颗粒；第三清洗过程，对清洗后的陶瓷件进行吹扫，并在吹扫后对陶瓷件进行烘烤。本发明实施例提供的陶瓷件清洗方法，可以有效去除因静电效应而附着的杂质或微裂纹中的微小颗粒，从而可以解决陶瓷颗粒数量超标的问题，提高芯片良率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造领域，具体地，涉及一种陶瓷件清洗方法。
背景技术
氧化铝陶瓷是一种以氧化铝(Al2O3、AlN)为主体的陶瓷材料，是氧化物中最稳定的物质，具有耐高温、耐腐蚀、耐磨、机械强度高、硬度大、电绝缘性高与介电损耗低等的优势，这使得氧化铝陶瓷材料越来越多地应用在半导体设备中。但是，这种材料在造粒、烧结和机加工等的成型过程中不可避免地会在表面因静电效应而附着灰尘等杂质，而且在陶瓷件的表面上的微裂纹中很容易产生一些粉末状的小颗粒，这些杂质和小颗粒一旦在半导体制备工艺过程中掉落在晶圆上，可能会影响工艺结果，例如，不同导线的导通、同一导线的断连、形成空穴而造成更大能耗和发热等。这些颗粒如果不加以去除，会严重影响到工艺结果和芯片良率。
在陶瓷件机械加工过程中，不同体积的陶瓷件均会有不同程度的表面问题，有些陶瓷件表面容易沾染灰尘等杂质而导致陶瓷件污染，有些陶瓷件易有表面静电效应或者微裂纹产生陶瓷小颗粒。
为了去除陶瓷件上的颗粒，就需要对陶瓷件进行清洗，而普通的纯水清洗或超声纯水清洗均无法将陶瓷件表面清洗干净，现有的陶瓷件清洗方法一般采用酸性溶液、碱性溶液及去离子水清洗，但是，这些清洗溶液(酸性溶液、碱性溶液及去离子水)难以将陶瓷件上因静电效应而附着的杂质或微裂纹中的微小颗粒清洗干净，导致陶瓷颗粒数量超标。而且，由于酸性溶液、碱性溶液的清洗时间很难把握，时间过长的话会导致陶瓷件被过度腐蚀，导致陶瓷件的密封面和孔边缘处产生损伤，影响零件的密封性。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提出了一种陶瓷件清洗方法，其可以有效去除因静电效应而附着的杂质或微裂纹中的微小颗粒，从而可以解决陶瓷颗粒数量超标的问题，提高芯片良率。
为实现本发明的目的而提供一种陶瓷件清洗方法，包括：
第一清洗过程，采用具有导电性的有机溶剂对陶瓷件进行超声波清洗；
第二清洗过程，将经所述第一清洗过程清洗后的所述陶瓷件进行超声波清洗，以去除所述陶瓷件上残留的所述有机溶剂和颗粒；
第三清洗过程，对清洗后的所述陶瓷件进行吹扫，并在吹扫后对所述陶瓷件进行烘烤。
可选的，所述有机溶剂包括乙醇、丙酮、二甲苯和卤代烃中的至少一种。
可选的，所述第一清洗过程具体包括以下步骤：
S11、将所述陶瓷件浸泡在所述有机溶剂中，并进行超声波清洗；
S12、将经所述步骤S11清洗后的所述陶瓷件浸泡在纯水中，并进行超声波清洗；
S13、将经所述步骤S12清洗后的所述陶瓷件浸泡在所述有机溶剂中，并进行超声波清洗。
可选的，所述第二清洗过程具体包括以下步骤：
S21、使用指定压力的去离子水喷淋在清洗后的所述陶瓷件的整个表面至少一次；
S22、将喷淋后的所述陶瓷件浸泡在纯水中，并进行超声波清洗。
可选的，在所述步骤S22之后，所述第二清洗过程还包括以下步骤：
S23、将清洗后的所述陶瓷件浸泡在未使用过的纯水中，并进行超声波清洗；
S24、使用指定压力的去离子水喷淋在清洗后的所述陶瓷件的整个表面。
可选的，所述步骤S11中，将所述陶瓷件浸泡在所述有机溶剂中，并进行超声波清洗的时间为第一清洗时间；所述步骤S13中，将所述陶瓷件浸泡在所述有机溶剂中，并进行超声波清洗的时间为第二清洗时间；所述第二清洗时间小于所述第一清洗时间。
可选的，所述步骤S21中，所述指定压力的范围为大于等于40psi，且小于等于60psi；所述步骤S22中，将清洗后的所述陶瓷件浸泡在纯水中，并进行超声波清洗的时间的范围为大于等于20min，且小于等于40min。
可选的，所述步骤S23中，将清洗后的所述陶瓷件浸泡在未使用过的纯水中，并进行超声波清洗的范围为大于等于20min，且小于等于40min；所述步骤S24中，所述指定压力的范围为大于等于40psi，且小于等于60psi；使用指定压力的去离子水喷淋在清洗后的所述陶瓷件的整个表面3次到5次，每次喷淋的时间的范围为大于等于1min，且小于等于6min。
可选的，所述第三清洗过程中，对所述陶瓷件进行烘烤的温度的范围为大于等于100℃，且小于等于120℃；对所述陶瓷件进行烘烤的时间的范围为大于等于10min，且小于等于180min。
可选的，若所述陶瓷件的表面积和/或结构复杂程度达到预设条件，则对所述陶瓷件进行烘烤的时间的范围为大于等于90min，且小于等于180min；若所述陶瓷件的表面积和/或结构复杂程度未达到预设条件，则对所述陶瓷件进行烘烤的时间的范围为大于等于10min，且小于90min。
可选的，所述陶瓷件包括用于半导体设备的陶瓷工艺套件和静电卡盘的陶瓷层。
本发明具有以下有益效果：
本发明实施例提供的陶瓷件清洗方法，其将清洗分为三个清洗过程，其中，第一清洗过程采用有机溶剂清洗陶瓷件，由于有机溶剂具有导电性，且表面张力大于纯水，其可以有效去除陶瓷在加工过程中产生的静电效应，从而可以有效去除陶瓷表面附着的灰尘等杂质，同时具有较大表面张力的有机溶剂更容易去除陶瓷件上的微裂纹、褶皱中的微小颗粒；之后，第二清洗过程对陶瓷件进行超声波清洗，以去除陶瓷件上残留的有机溶剂和颗粒，这种将有机溶剂清洗和纯水清洗相结合的方式，可以对陶瓷件进行全面清洗，尤其可以有效去除陶瓷件上的微裂纹、褶皱中的微小颗粒，从而可以解决陶瓷颗粒数量超标的问题，提高芯片良率。此外，与现有技术中采用酸性溶液、碱性溶液相比，将有机溶剂清洗和纯水清洗相结合的清洗方式可以避免因陶瓷件被过度腐蚀而导致陶瓷件的密封面和孔边缘处产生损伤，影响零件的密封性。
附图说明
图1为本发明实施例提供的陶瓷件清洗方法的流程框图；
图2为本发明实施例采用的第一清洗过程的流程框图；
图3为本发明实施例采用的第二清洗过程的一种流程框图；
图4为本发明实施例采用的第二清洗过程的另一种流程框图；
图5为本发明实施例提供的陶瓷件清洗方法在完成相应步骤之后陶瓷件上的颗粒数量变化图。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图来对本发明实施例提供的陶瓷件清洗方法进行详细描述。
现有技术中的陶瓷件清洗方法的流程为：首先将陶瓷件浸入碱性脱脂剂中浸泡30min-60min，再将陶瓷件放入去离子水中漂洗(使用加压去离子水喷淋陶瓷件表面各处)；之后，将陶瓷件浸入酸性溶液中浸泡30s-60s，然后将陶瓷件从溶液中取出，并再次浸入去离子水中进行上述漂洗，之后浸入电阻率≥4MΩ·cm、常温的去离子水中进行超声波清洗1min-5min，之后将陶瓷件浸入电阻率≥8MΩ·cm的去离子水中进行热水浸洗，最后使用氮气吹干陶瓷件，并烘干陶瓷件，完成整个清洗流程。
上述陶瓷件清洗方法中使用加压去离子水喷淋陶瓷件表面上的盲孔、褶皱以及非焊接缝隙，但是这种方式难以将陶瓷件上因静电效应而附着的杂质或微裂纹中的微小颗粒清洗干净，导致陶瓷颗粒数量超标。而且，上述陶瓷件清洗方法中，使用碱性脱脂剂的清洗时间和使用酸性溶液的清洗时间很难把握，时间过长的话会导致陶瓷件被过度腐蚀，导致陶瓷件的密封面和孔边缘处产生损伤，影响零件的密封性。
为了解决上述问题，本发明实施例提供一种陶瓷件清洗方法，其可以应用于半导体设备中工艺腔室的工艺套件和静电卡盘的陶瓷层等的陶瓷件的清洗。其中，该陶瓷工艺套件可以是诸如内衬、介质窗、喷嘴、筛管、立体感应线圈的主、副介质筒、观察窗保护筒等采用陶瓷材料制备的部件。
具体地，请参阅图1，陶瓷件清洗方法包括：
第一清洗过程S1，采用具有导电性的有机溶剂对陶瓷件进行超声波清洗；
由于有机溶剂具有导电性，且表面张力大于纯水，其可以有效去除陶瓷在加工过程中产生的静电效应，从而可以有效去除陶瓷表面附着的灰尘等杂质，同时具有较大表面张力的有机溶剂更容易去除陶瓷件上的微裂纹、褶皱中的微小颗粒。此外，与现有技术中采用酸性溶液、碱性溶液相比，将有机溶剂清洗和纯水清洗相结合的清洗方式可以避免因陶瓷件被过度腐蚀而导致陶瓷件的密封面和孔边缘处产生损伤，影响零件的密封性。
可选的，上述有机溶剂包括乙醇、丙酮、二甲苯和卤代烃中的至少一种。这些种类的有机溶剂均具有良好的导电性，可以有效去除陶瓷在加工过程中产生的静电效应。
上述超声波清洗，是指将陶瓷件浸泡在有机溶剂中，并通过超声波震荡产生的水波清洗陶瓷件上的颗粒。
第二清洗过程S2，将经上述第一清洗过程S1清洗后的陶瓷件进行超声波清洗，以去除陶瓷件上残留的有机溶剂和颗粒；
上述第二清洗过程S2例如采用纯水对陶瓷件进行超声波清洗，具体地，将陶瓷件浸泡在纯水中，并通过超声波震荡产生的水波清洗陶瓷件，从而可以对陶瓷件进行全面清洗。通过采用将上述有机溶剂清洗和纯水清洗相结合的方式，可以有效去除陶瓷件上的微裂纹、褶皱中的微小颗粒，从而可以解决陶瓷颗粒数量超标的问题，提高芯片良率。
第三清洗过程S3，对清洗后的上述陶瓷件进行吹扫，并在吹扫后对陶瓷件进行烘烤。
可选的，上述第三清洗过程S3采用的吹扫气体包括氮气，该氮气的纯度为99.999％；氮气的吹扫方向与陶瓷件表面之间的夹角的范围为大于等于30°，且小于等于45°，以避免颗粒重新掉落在陶瓷件表面。
可选的，首先使用干燥氮气对陶瓷件进行全面吹扫；然后使用干燥氮气吹扫净化炉(或烘箱)，以烘干其内部；最后，将陶瓷件放入吹扫后的净化炉(或烘箱)中进行烘烤。
具体地，请参阅图2，上述第一清洗过程S1，具体包括以下步骤：
S11、将陶瓷件浸泡在有机溶剂中，并进行超声波清洗；
上述步骤S11可以有效清除陶瓷件上难以清洗的区域中的颗粒，尤其通过将有机溶剂和超声波清洗的方式结合，可以更有效地溶解陶瓷表面上的顽固颗粒。
可选的，上述步骤S11中，将陶瓷件浸泡在有机溶剂中，并进行超声波清洗的时间为第一清洗时间，该第一清洗时间的范围为大于等于50min，且小于等于70min，优选为60min。
S12、将经上述步骤S11清洗后的陶瓷件浸泡在纯水中，并进行超声波清洗；
上述步骤S12可以有效去除陶瓷件上的有机溶剂。
可选的，上述步骤S12中，将清洗后的陶瓷件浸泡在纯水中，并进行超声波清洗的时间的范围为大于等于20min，且小于等于40min，优选为30min。
S13、将经上述步骤S12清洗后的陶瓷件浸泡在有机溶剂中，并进行超声波清洗。
上述步骤S13可以去除陶瓷件表面上较容易去除的颗粒，从而可以进一步减少陶瓷表面上的颗粒。
可选的，在上述步骤S13中，采用的有机溶剂为未使用过的有机溶剂。
可选的，上述步骤S13中，将陶瓷件浸泡在有机溶剂中，并进行超声波清洗的时间为第二清洗时间，该第二清洗时间小于上述步骤S11中的第一清洗时间。由于在上述步骤S11中，通过采用有机溶剂进行超声波清洗已经去除陶瓷件上大部分的杂质，而上述步骤S13中再次采用有机溶剂进行超声波清洗是为了进一步去除陶瓷件上剩余杂质，因此，上述步骤S13采用的第二清洗时间无需与上述第一清洗时间相同，以避免长时间清洗可能对陶瓷件产生损伤。可选的，上述第二清洗时间的范围为大于等于20min，且小于等于40min，优选为30min。
需要说明的是，在本实施例中，上述第一清洗过程S1包括步骤S11-S13，但是，本发明实施例并不局限于此，在实际应用中，根据陶瓷件的尺寸、几何结构等因素，可以重复多次将陶瓷件浸泡在有机溶剂中进行超声波清洗，并在每次清洗之后再将陶瓷件浸泡在纯水中，以去除陶瓷件上的有机溶剂，将陶瓷件浸泡在有机溶剂中进行超声波清洗的次数可以根据具体需要而自由设定。此外，各次清洗的时间也可以根据具体需要而自由设定。
下面对上述第二清洗过程S2的具体实施方式进行详细描述。具体地，如图3所示，第二清洗过程S2具体包括以下步骤：
S21、使用指定压力的去离子水喷淋在清洗后的陶瓷件的整个表面至少一次；
上述陶瓷件的整个表面即为陶瓷件表面上包含盲孔、褶皱以及非焊接缝隙等的各个位置。
上述步骤S21可以对陶瓷件表面上难以清洗的区域进行冲洗，以去除这些区域上的有机溶剂。
为了进一步提高清洗效果，可选的，上述步骤S21中，指定压力的范围为大于等于40psi，且小于等于60psi。
上述步骤S21中的喷淋次数的范围可以为3次到5次，优选为3次；每次喷淋的时间的范围为大于等于1min，且小于等于6min，优选为5min。
S22、将喷淋后的陶瓷件浸泡在纯水中，并进行超声波清洗；
上述步骤S22可以进一步清洗陶瓷表面，以避免陶瓷表面上仍然有残留的有机溶剂和颗粒。
可选的，上述步骤S22中，将清洗后的陶瓷件浸泡在纯水中，并进行超声波清洗的时间的范围为大于等于20min，且小于等于40min，优选为30min。
需要说明的是，可以在完成上述步骤S22之后，直接进行上述第三清洗过程S3；或者，为了对陶瓷件进行全面清洗，进一步提高清洗效果，可选的，如图4所示，在上述步骤S22之后，上述第二清洗过程S2还包括以下步骤：
S23、将清洗后的陶瓷件浸泡在未使用过的纯水中，并进行超声波清洗；
上述步骤S23中，通过采用未使用过的纯水重新对陶瓷件进行超声波清洗，可以进一步减少陶瓷表面上残留的有机溶剂和颗粒。未使用过的纯水例如是将清洗槽中的纯水进行更换操作。
可选的，上述步骤S23中，将清洗后的陶瓷件浸泡在未使用过的纯水中，并进行超声波清洗的范围为大于等于20min，且小于等于40min，优选为30min。
S24、使用指定压力的去离子水喷淋在清洗后的陶瓷件的整个表面。
上述步骤S24可以进一步对陶瓷件表面进行冲洗。
为了进一步提高清洗效果，可选的，上述步骤S24中，指定压力的范围为大于等于40psi，且小于等于60psi。
上述步骤S24中的喷淋次数例如与上述步骤S1中的喷淋次数相同，具体地，上述步骤S24中的喷淋次数的范围可以为3次到5次，优选为3次；每次喷淋的时间的范围为大于等于1min，且小于等于6min，优选为5min。
在一些实施例中，可选的，上述第三清洗过程S3中，对陶瓷件进行烘烤的温度的范围为大于等于100℃，且小于等于120℃；对陶瓷件进行烘烤的时间的范围为大于等于10min，且小于等于180min。
另外，可选的，可以根据陶瓷件的表面积和/或结构复杂程度(例如具体几何结构、是否具有诸如复杂孔洞等的结构特征)，调整对陶瓷件进行烘烤的时间。例如，若陶瓷件的表面积和/或结构复杂程度达到预设条件，则对陶瓷件进行烘烤的时间的范围为大于等于90min，且小于等于180min；若陶瓷件的表面积和/或结构复杂程度未达到上述预设条件，则对陶瓷件进行烘烤的时间的范围为大于等于10min，且小于90min。上述预设条件例如为陶瓷件的表面积是否大于指定数值，和/或陶瓷件是否具有诸如复杂孔洞等的结构特征。
图5为本发明实施例提供的陶瓷件清洗方法在完成相应步骤之后陶瓷件上的颗粒数量变化图。该陶瓷件清洗方法包括上述步骤S11-S13、上述步骤S21-S24以及上述第三清洗过程S3。在采用该陶瓷件清洗方法对陶瓷件进行清洗的过程中，如图5所示，条形柱(1)为陶瓷件的整个表面在清洗之前存在的颗粒数量，具体为415547个。条形柱(2)为陶瓷件的整个表面在完成步骤S12之后，且在进行步骤S13之前存在的颗粒数量，具体为148534个，颗粒数量显著减少。条形柱(3)为陶瓷件的整个表面在完成步骤S21之后，且在进行步骤S22之前存在的颗粒数量，具体为87847个，颗粒数量进一步减少。条形柱(4)为陶瓷件的整个表面在完成步骤S22之后，且在进行步骤S23之前存在的颗粒数量，具体为47739个，颗粒数量进一步减少。条形柱(5)为陶瓷件的整个表面在完成步骤S24之后，且在进行第三清洗过程S3之前存在的颗粒数量，具体为28788个，颗粒数量进一步减少。
由此可知，采用本发明实施例提供的陶瓷件清洗方法获得的陶瓷件，可以有效去除陶瓷件上的微裂纹、褶皱中的微小颗粒，从而可以解决陶瓷颗粒数量超标的问题，提高芯片良率。
本发明实施例中的陶瓷件例如用于半导体设备中工艺腔室的工艺套件和静电卡盘的陶瓷层等。该陶瓷工艺套件可以是诸如内衬、介质窗、喷嘴、筛管、立体感应线圈的主、副介质筒、观察窗保护筒等采用陶瓷材料制备的部件。
综上所述，本发明实施例提供的陶瓷件清洗方法，其将清洗分为三个清洗过程，其中，第一清洗过程采用有机溶剂清洗陶瓷件，由于有机溶剂具有导电能力，且表面张力大于纯水，其可以有效去除陶瓷在加工过程中产生的静电效应，从而可以有效去除陶瓷表面附着的灰尘等杂质，同时具有较大表面张力的有机溶剂更容易去除陶瓷件上的微裂纹、褶皱中的微小颗粒；之后，第二清洗过程采用纯水对陶瓷件进行超声波清洗，这种将有机溶剂清洗和纯水清洗相结合的方式，可以对陶瓷件进行全面清洗，尤其可以有效去除陶瓷件上的微裂纹、褶皱中的微小颗粒，从而可以解决陶瓷颗粒数量超标的问题，提高芯片良率。此外，与现有技术中采用酸性溶液、碱性溶液相比，将有机溶剂清洗和纯水清洗相结合的清洗方式可以避免因陶瓷件被过度腐蚀而导致陶瓷件的密封面和孔边缘处产生损伤，影响零件的密封性。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种陶瓷件清洗方法，其特征在于，包括：
第一清洗过程，采用具有导电性的有机溶剂对陶瓷件进行超声波清洗；
第二清洗过程，将经所述第一清洗过程清洗后的所述陶瓷件进行超声波清洗，以去除所述陶瓷件上残留的所述有机溶剂和颗粒；
第三清洗过程，对清洗后的所述陶瓷件进行吹扫，并在吹扫后对所述陶瓷件进行烘烤。
2.根据权利要求1所述的陶瓷件清洗方法，其特征在于，所述有机溶剂包括乙醇、丙酮、二甲苯和卤代烃中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的陶瓷件清洗方法，其特征在于，所述第一清洗过程具体包括以下步骤：
S11、将所述陶瓷件浸泡在所述有机溶剂中，并进行超声波清洗；
S12、将经所述步骤S11清洗后的所述陶瓷件浸泡在纯水中，并进行超声波清洗；
S13、将经所述步骤S12清洗后的所述陶瓷件浸泡在所述有机溶剂中，并进行超声波清洗。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的陶瓷件清洗方法，其特征在于，所述第二清洗过程具体包括以下步骤：
S21、使用指定压力的去离子水喷淋在清洗后的所述陶瓷件的整个表面至少一次；
S22、将喷淋后的所述陶瓷件浸泡在纯水中，并进行超声波清洗。
5.根据权利要求4所述的陶瓷件清洗方法，其特征在于，在所述步骤S22之后，所述第二清洗过程还包括以下步骤：
S23、将清洗后的所述陶瓷件浸泡在未使用过的纯水中，并进行超声波清洗；
S24、使用指定压力的去离子水喷淋在清洗后的所述陶瓷件的整个表面。
6.根据权利要求3所述的陶瓷件清洗方法，其特征在于，所述步骤S11中，将所述陶瓷件浸泡在所述有机溶剂中，并进行超声波清洗的时间为第一清洗时间；所述步骤S13中，将所述陶瓷件浸泡在所述有机溶剂中，并进行超声波清洗的时间为第二清洗时间；所述第二清洗时间小于所述第一清洗时间。
7.根据权利要求4所述的陶瓷件清洗方法，其特征在于，所述步骤S21中，所述指定压力的范围为大于等于40psi，且小于等于60psi；所述步骤S22中，将清洗后的所述陶瓷件浸泡在纯水中，并进行超声波清洗的时间的范围为大于等于20min，且小于等于40min。
8.根据权利要求5所述的陶瓷件清洗方法，其特征在于，所述步骤S23中，将清洗后的所述陶瓷件浸泡在未使用过的纯水中，并进行超声波清洗的范围为大于等于20min，且小于等于40min；所述步骤S24中，所述指定压力的范围为大于等于40psi，且小于等于60psi；使用指定压力的去离子水喷淋在清洗后的所述陶瓷件的整个表面3次到5次，每次喷淋的时间的范围为大于等于1min，且小于等于6min。
9.根据权利要求1所述的陶瓷件清洗方法，其特征在于，所述第三清洗过程中，对所述陶瓷件进行烘烤的温度的范围为大于等于100℃，且小于等于120℃；对所述陶瓷件进行烘烤的时间的范围为大于等于10min，且小于等于180min。
10.根据权利要求9所述的陶瓷件清洗方法，其特征在于，若所述陶瓷件的表面积和/或结构复杂程度达到预设条件，则对所述陶瓷件进行烘烤的时间的范围为大于等于90min，且小于等于180min；若所述陶瓷件的表面积和/或结构复杂程度未达到预设条件，则对所述陶瓷件进行烘烤的时间的范围为大于等于10min，且小于90min。
11.根据权利要求1-10任一所述的陶瓷件清洗方法，其特征在于，所述陶瓷件包括用于半导体设备的陶瓷工艺套件和静电卡盘的陶瓷层。
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