CN113403483A - 一种从高铁高锡高铟浮选银精矿中提取银的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从高铁高锡高铟浮选银精矿中提取银的方法,属于湿法冶金技术领域。所述从高铁高锡高铟浮选银精矿中提取银的方法,包括如下步骤:步骤1:预处理;步骤2:硫脲浸出;步骤3:置换。本发明可以从高铁高锡高铟浮选银精矿中,高效提取得到银绵与铜绵,经济效益显著,且提取方法简单,操作容易,成本低廉,市场前景广阔,适合规模化推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种从高铁高锡高铟浮选银精矿中提取银的方法,属于湿法冶金技术领域。
背景技术
湿法炼锌的过程中,低酸浸出过程会产生大量的酸浸出渣,银基本上全部富集在酸浸渣里。目前锌冶炼行业大多采取选冶联合工艺对锌浸出渣中的银进行回收,也可以回收锌浸出渣里的铜,既增加了企业的经济效益,也减少了渣的排放量,保护了环境。锌浸出渣的浮选工艺具有成本低、投资低和污染少的优点,锌冶炼企业在进行资源化利用的同时也提高了企业竞争力。
为了响应国家政策,合理利用资源与保护环境,同时增加企业效益,有必要对一些复杂的银精矿类型,比如高铁高锡高铟浮选银精矿,找到更加合理和更加经济的工艺方案来冶炼得到银绵与铜绵,以期带来更加显著的经济效益。
目前,锌浸出渣浮选银精矿的回收方式主要分为两类,即间接法与直接法。其中,间接法主要是针对铅、铜冶炼的企业,把浮选银精矿以配料的形式填加到铅、铜精矿中,然后在阳极泥中回收银。直接法主要有氰化法、硫脲法、氯化法和焙烧-浸出-置换法。
上述方法各存在弊端,具体是:间接法对没有自己铅冶炼或者有铜冶炼的企业只能外售浮选银精矿,回收里面的锌成本很高;氰化法比较适用于浮选银精矿中含金高,对银的浸出率一般,同时氰化物有剧毒,所以使用会受到限制;硫脲法对于浮选银精矿中含有其它与硫脲反应杂质高的时候,会大大增加硫脲量。硫脲相比其他药剂价钱很贵,同时硫脲容易氧化,温度越高氧化越快,导致总体成本高。氯化法主要针对含铅、铜高的浮选银精矿。焙烧-浸出-置换法它的工艺流程长,而且过滤次数比较多,并且固体与液体的分离较差,效率低下。
鉴于此,有必要提供一种从高铁高锡高铟浮选银精矿中提取银的方法,以解决现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的是弥补现有技术的不足,提供一种从高铁高锡高铟浮选银精矿中提取银的方法。本发明可以从高铁高锡高铟浮选银精矿中,高效提取得到银绵与铜绵,经济效益显著,且提取方法简单,操作容易,成本低廉,市场前景广阔,适合规模化推广应用。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种从高铁高锡高铟浮选银精矿中提取银的方法,包括如下步骤:
步骤1:预处理
取高铁高锡高铟浮选银精矿、锌电解废液和双氧水,所述锌电解废液与所述高铁高锡高铟浮选银精矿的液固比为(6-10)L:1kg,所述锌电解废液与所述双氧水的体积比为(25-40):1,三者反应,得到预处理液和预处理渣,其中预处理液返回锌***的浸出工段;
步骤2:硫脲浸出
在步骤1得到的预处理渣中加入步骤3得到的循环剂,所述循环剂和所述预处理渣的液固比为(5-7)L:1kg,调节pH值为1.0-2.5,进行浸出反应,得到硫脲浸出液与硫脲浸出渣,其中硫脲浸出渣返回回转窑;
步骤3:置换
将步骤2得到的硫脲浸出液,经锌粉置换,得到银绵、铜绵和置换后液,在置换后液中加入硫脲,所述硫脲与置换后液的固液比为(29-33)g:1L,得到循环剂,将循环剂返回步骤2,银绵与铜绵外售。
本发明的原理是:
本发明的步骤1中,高铁高锡高铟浮选银精矿是一种复杂的银精矿,含有ZnS、ZnO、ZnSO4、ZnFe2O4、Zn2SiO4、Fe2O3、FeS、AgS和Ag等。其中银物相分析结果见表1,锌物相分析结果见表2。
表1银物相分析结果
表2锌物相分析结果
高铁高锡高铟浮选银精矿经过锌电解废液与双氧水的预处理,产生预处理液和预处理渣。锌电解废液是一种特殊溶液,除高酸外,还含有氧化性的高价锰,同时还含有氟氯离子等,用来做预处理可以起到综合效应,同时搭配少量不增加任何杂质的强氧化性的双氧水,又进一步起到加强综合效应。
步骤1涉及到的化学反应如下:
2ZnS+H2O2+2H2SO4=2ZnSO4+2H2O+2S;
2FeS+3H2O2+4H2SO4=4Fe2(SO4)3+6H2O+6S;
ZnS+Fe2(SO4)3=ZnSO4+2S;
ZnFe2O4+4H2SO4=ZnSO4+Fe2(SO4)3+4H2O;
ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2O。
相比现有技术用硫酸配制的低酸(始酸小于100g/L)预处理方法,经过本发明步骤1的预处理,一是更容易并且更多使高铁高锡高铟浮选银精矿中的铜、锡、铟、铁和锌进入到预处理液中,再返回锌***的浸出工段回收;二是使高铁高锡高铟浮选银精矿中的银更多地富集在预处理渣中;三是使原矿物晶格结构被更大限度破坏;四是预处理渣由于晶格结构被更大限度破坏,更容易与硫脲反应,因而反应温度更低,可减少硫脲的氧化,大量减少了硫脲的消耗,也大大减少了锌粉置换得到银绵与铜绵中的杂质;五是不增加锌***的体积;六是预处理反应以后,固液分离效果更好,成本更低。
本发明的步骤2中,预处理渣用硫脲浸出,得到硫脲浸出液与硫脲浸出渣。
步骤2涉及到的化学反应如下:
Ag+3CN2H4+Fe3+=[Ag(CN2H4)3]++Fe2+;
Ag2S+2H++6CN2H4=[Ag(CN2H4)3]++H2S;
Ag2S+2Fe3++6CN2H4=[Ag(CN2H4)3]++2Fe2++S。
本发明的步骤3中,硫脲浸出液经锌粉置换沉银铜,得到的银绵与铜绵外售。
本发明的从高铁高锡高铟浮选银精矿中提取银的有益效果是:
1、本发明采用锌电解废液与双氧水,对高铁高锡高铟浮选银精矿进行预处理,一是更容易并且更多使高铁高锡高铟浮选银精矿中的铜、锡、铟、铁和锌进入到预处理液中,再返回锌***的浸出工段回收;二是使高铁高锡高铟浮选银精矿中的银更多地富集在预处理渣中;三是使原矿物晶格结构被更大限度破坏;四是预处理渣由于晶格结构被更大限度破坏,更容易与硫脲反应,因而反应温度更低,可减少硫脲的氧化,大量减少了硫脲的消耗,也大大减少了锌粉置换得到银绵与铜绵中的杂质;五是不增加锌***的体积;六是固液分离效果更好,成本更低。
2、本发明可以从高铁高锡高铟浮选银精矿中,高效提取得到银绵与铜绵,经济效益显著,且提取方法简单,操作容易,成本低廉,市场前景广阔,适合规模化推广应用。
在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。
进一步,步骤1中,所述高铁高锡高铟浮选银精矿含有如下质量百分数的成分:Zn28%-31%、Cu 2%-3%、Ag 0.29%-0.34%、Fe 19%-22%、As 0.2%-0.3%、In 0.04%-0.06%、Pb 0.5%-0.7%、S 24%-26%、Sn 0.15%-0.25%、O 23%-25%、Si和Ca二者之和<2.5%。
采用上述进一步的有益效果是:上述浮选银精矿中,铁、锡和铟的含量高,是一种复杂的银精矿。
进一步,步骤1中,所述锌电解废液的始酸为150g/L-200g/L,锰离子浓度为3.5g/L-6g/L,氟离子浓度为20mg/L-100mg/L,氯离子浓度为100mg/L-500mg/L。
采用上述进一步的有益效果是:锌电解废液来源于锌***。锌电解废液是一种特殊溶液,除高酸外,还含有氧化性的高价锰,同时还含有氟氯离子等,用来做预处理可以起到综合效应。
进一步,步骤1中,所述双氧水的质量分数为20%-30%,以30min的时间间隔分3次加入。
采用上述进一步的有益效果是:采用少量强氧化性的双氧水,配合锌电解废液,进一步增强预处理效果,同时不像其它的强氧化剂额外带入杂质,价格也相对便宜。
进一步,步骤1中,所述反应的温度为75℃-85℃,时间为90min-150min。
进一步,步骤2中,所述调节pH值采用浓硫酸。
进一步,步骤2中,所述浸出反应的温度为35℃-45℃,时间为3.5h-5h。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例的从高铁高锡高铟浮选银精矿中提取银的方法,包括如下步骤:
步骤1:预处理
取高铁高锡高铟浮选银精矿、锌电解废液和双氧水,所述高铁高锡高铟浮选银精矿成分含量如表1所示。所述锌电解废液的始酸为150g/L,锰离子浓度为4g/L,氟离子浓度为20mg/L,氯离子浓度为100mg/L。所述锌电解废液与所述高铁高锡高铟浮选银精矿的液固比为6L:1kg,所述锌电解废液与所述双氧水的体积比为40:1,所述双氧水的质量分数为25%,以30min的时间间隔分3次加入,三者于80℃反应120min,得到预处理液和预处理渣,其中预处理液返回锌***的浸出工段。
步骤2:硫脲浸出
在步骤1得到的预处理渣中加入步骤3得到的循环剂,所述循环剂和所述预处理渣的液固比为6L:1kg,用浓硫酸调节pH值为2,进行于温度为40℃,进行浸出反应4h,得到硫脲浸出液与硫脲浸出渣,其中硫脲浸出渣返回回转窑。
步骤3:置换
将步骤2得到的硫脲浸出液,经锌粉置换,得到银绵、铜绵和置换后液,在置换后液中加入硫脲,所述硫脲与置换后液的固液比为29g:1L,即置换后液中硫脲的浓度为29g/L,得到循环剂,将循环剂返回步骤2,银绵与铜绵外售。
将步骤1得到的预处理渣的成分和浸出率进行检测,如表1所示。
表1
预处理浸出率=[1-(银精矿中的元素含量-预处理渣中的元素含量)/银精矿中的元素含量]×100%
对步骤1得到的预处理液与预处理渣进行检测,预处理液体中银的浸出率为0.645%,几乎可以不计。
对步骤2得到的硫脲浸出液与硫脲浸出渣进行检测,如表2所示。
表2
硫脲浸出率=[1-(预处理渣中的元素含量-硫脲渣中的元素含量)/预处理渣中的元素含量]×100%
对步骤2得到的硫脲浸出液与硫脲浸出渣进行检测,硫脲液体中银的浸出率为91.5%。
实施例2
本实施例的从高铁高锡高铟浮选银精矿中提取银的方法,包括如下步骤:
步骤1:预处理
取高铁高锡高铟浮选银精矿、锌电解废液和双氧水,所述高铁高锡高铟浮选银精矿成分含量如表3所示。所述锌电解废液的始酸为175g/L,锰离子浓度为5g/L,氟离子浓度为60mg/L,氯离子浓度为300mg/L。所述锌电解废液与所述高铁高锡高铟浮选银精矿的液固比为6L:1kg,所述锌电解废液与所述双氧水的体积比为40:1,所述双氧水的质量分数为20%,以30min的时间间隔分3次加入,三者于75℃反应150min,得到预处理液和预处理渣,其中预处理液返回锌***的浸出工段。
步骤2:硫脲浸出
在步骤1得到的预处理渣中加入步骤3得到的循环剂,所述循环剂和所述预处理渣的液固比为5L:1kg,用浓硫酸调节pH值为1.0,进行于温度为35℃,进行浸出反应5h,得到硫脲浸出液与硫脲浸出渣,其中硫脲浸出渣返回回转窑。
步骤3:置换
将步骤2得到的硫脲浸出液,经锌粉置换,得到银绵、铜绵和置换后液,在置换后液中加入硫脲,所述硫脲与置换后液的固液比为31g:1L,即置换后液中硫脲的浓度为31g/L,得到循环剂,将循环剂返回步骤2,银绵与铜绵外售。
将步骤1得到的预处理渣的成分和浸出率进行检测,如表3所示。
表3
预处理浸出率=[1-(银精矿中的元素含量-预处理渣中的元素含量)/银精矿中的元素含量]×100%
对步骤1得到的预处理液与预处理渣进行检测,预处理液体中银的浸出率为0.564%,几乎可以不计。
对步骤2得到的硫脲浸出液与硫脲浸出渣进行检测,如表4所示。
表4
硫脲浸出率=[1-(预处理渣中的元素含量-硫脲渣中的元素含量)/预处理渣中的元素含量]×100%
对步骤2得到的硫脲浸出液与硫脲浸出渣进行检测,硫脲液体中银的浸出率为91.86%。
实施例3
本实施例的从高铁高锡高铟浮选银精矿中提取银的方法,包括如下步骤:
步骤1:预处理
取高铁高锡高铟浮选银精矿、锌电解废液和双氧水,所述高铁高锡高铟浮选银精矿成分含量如表5所示。所述锌电解废液的始酸为200g/L,锰离子浓度为6g/L,氟离子浓度为100mg/L,氯离子浓度为500mg/L。所述锌电解废液与所述高铁高锡高铟浮选银精矿的液固比为6L:1kg,所述锌电解废液与所述双氧水的体积比为40:1,所述双氧水的质量分数为30%,以30min的时间间隔分3次加入,三者于85℃反应90min,得到预处理液和预处理渣,其中预处理液返回锌***的浸出工段。
步骤2:硫脲浸出
在步骤1得到的预处理渣中加入步骤3得到的循环剂,所述循环剂和所述预处理渣的液固比为7L:1kg,用浓硫酸调节pH值为2.5,进行于温度为45℃,进行浸出反应3.5h,得到硫脲浸出液与硫脲浸出渣,其中硫脲浸出渣返回回转窑。
步骤3:置换
将步骤2得到的硫脲浸出液,经锌粉置换,得到银绵、铜绵和置换后液,在置换后液中加入硫脲,所述硫脲与置换后液的固液比为33g:1L,即置换后液中硫脲的浓度为33g/L,得到循环剂,将循环剂返回步骤2,银绵与铜绵外售。
将步骤1得到的预处理渣的成分和浸出率进行检测,如表5所示。
表5
预处理浸出率=[1-(银精矿中的元素含量-预处理渣中的元素含量)/银精矿中的元素含量]×100%
对步骤1得到的预处理液与预处理渣进行检测,预处理液体中银的浸出率为0.927%,几乎可以不计。
对步骤2得到的硫脲浸出液与硫脲浸出渣进行检测,如表6所示。
表6
硫脲浸出率=[1-(预处理渣中的元素含量-硫脲渣中的元素含量)/预处理渣中的元素含量]×100%
对步骤2得到的硫脲浸出液与硫脲浸出渣进行检测,硫脲液体中银的浸出率为92.16%。
对比例1
跟实施例1不同的是,对比例1没有步骤1预处理和步骤3置换,即只有步骤2的硫脲浸出。具体是:
用硫脲浸出高铁高锡高铟浮选银精矿,硫脲浓度为29g/L,浓硫酸调节pH值为1.5,于温度为35℃,进行浸出反应3.5h,得到硫脲浸出液与硫脲浸出渣,其中硫脲浸出渣返回回转窑。
对硫脲浸出液与硫脲浸出渣进行检测,银的浸出率为8%-15%,严重低于实施例1中银的浸出率,所以对比例1的方法不可取。
对比例2
跟实施例1不同的是,对比例2的步骤1中,没有采用锌电解废液,而是采用浓度为100g/L的浓硫酸,其余均相同。将步骤1得到的预处理渣的成分和浸出率进行检测,如表7所示,同等过滤条件下时间大约增加了45min,固液分离效果很差。
表7
预处理浸出率=[1-(银精矿中的元素含量-预处理渣中的元素含量)/银精矿中的元素含量]×100%
对步骤1得到的预处理液与预处理渣进行检测,预处理液体中银的浸出率为0.39%,几乎可以不计。
对步骤2得到的硫脲浸出液与硫脲浸出渣进行检测,如表8所示。
表8
硫脲浸出率=[1-(预处理渣中的元素含量-硫脲渣中的元素含量)/预处理渣中的元素含量]×100%
对步骤2得到的硫脲浸出液与硫脲浸出渣进行检测,硫脲液体中银的浸出率为52.62%,也明显低于实施例1中银的浸出率,所以对比例2的方法不可取。
对比例3
跟实施例1不同的是,对比例3的步骤1中,没有采用锌电解废液,而是采用浓度为150g/L的浓硫酸,其余均相同。将步骤1得到的预处理渣的成分和浸出率进行检测,如表9所示。
表9
预处理浸出率=[1-(银精矿中的元素含量-预处理渣中的元素含量)/银精矿中的元素含量]×100%
对步骤1得到的预处理液与预处理渣进行检测,预处理液体中银的浸出率为0.564%,几乎可以不计。
对步骤2得到的硫脲浸出液与硫脲浸出渣进行检测,如表10所示。
表10
硫脲浸出率=[1-(预处理渣中的元素含量-硫脲渣中的元素含量)/预处理渣中的元素含量]×100%
对步骤2得到的硫脲浸出液与硫脲浸出渣进行检测,硫脲液体中银的浸出率为84.35%,也略低于实施例1中银的浸出率。。
由对比例1-对比例3可知,本发明采用锌电解废液与双氧水,对高铁高锡高铟浮选银精矿进行预处理,一是更容易并且更多使高铁高锡高铟浮选银精矿中的铜、锡、铟、铁和锌进入到预处理液中,再返回锌***的浸出工段回收;二是使高铁高锡高铟浮选银精矿中的银更多地富集在预处理渣中;三是使原矿物晶格结构被更大限度破坏;四是预处理渣由于晶格结构被更大限度破坏,更容易与硫脲反应,因而反应温度更低,可减少硫脲的氧化,大量减少了硫脲的消耗,也大大减少了锌粉置换得到银绵与铜绵中的杂质;五是不增加锌***的体积;六是固液分离效果更好,成本更低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种从高铁高锡高铟浮选银精矿中提取银的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:预处理
取高铁高锡高铟浮选银精矿、锌电解废液和双氧水,所述锌电解废液与所述高铁高锡高铟浮选银精矿的液固比为(6-10)L:1kg,所述锌电解废液与所述双氧水的体积比为(25-40):1,三者反应,得到预处理液和预处理渣,其中预处理液返回锌***的浸出工段;
步骤2:硫脲浸出
在步骤1得到的预处理渣中加入步骤3得到的循环剂,所述循环剂和所述预处理渣的液固比为(5-7)L:1kg,调节pH值为1.0-2.5,进行浸出反应,得到硫脲浸出液与硫脲浸出渣,其中硫脲浸出渣返回回转窑;
步骤3:置换
将步骤2得到的硫脲浸出液,经锌粉置换,得到银绵、铜绵和置换后液,在置换后液中加入硫脲,所述硫脲与置换后液的固液比为(29-33)g:1L,得到循环剂,将循环剂返回步骤2,银绵与铜绵外售。
2.根据权利要求1所述的从高铁高锡高铟浮选银精矿中提取银的方法,其特征在于,步骤1中,所述高铁高锡高铟浮选银精矿含有如下质量百分数的成分:Zn 28%-31%、Cu 2%-3%、Ag 0.29%-0.34%、Fe 19%-22%、As 0.2%-0.3%、In 0.04%-0.06%、Pb 0.5%-0.7%、S 24%-26%、Sn 0.15%-0.25%、O 23%-25%、Si和Ca二者之和<2.5%。
3.根据权利要求1所述的从高铁高锡高铟浮选银精矿中提取银的方法,其特征在于,步骤1中,所述锌电解废液的始酸为150g/L-200g/L,锰离子浓度为3.5g/L-6g/L,氟离子浓度为20mg/L-100mg/L,氯离子浓度为100mg/L-500mg/L。
4.根据权利要求1所述的从高铁高锡高铟浮选银精矿中提取银的方法,其特征在于,步骤1中,所述双氧水的质量分数为20%-30%,以30min的时间间隔分3次加入。
5.根据权利要求1所述的从高铁高锡高铟浮选银精矿中提取银的方法,其特征在于,步骤1中,所述反应的温度为75℃-85℃,时间为90min-150min。
6.根据权利要求1所述的从高铁高锡高铟浮选银精矿中提取银的方法,其特征在于,步骤2中,所述调节pH值采用浓硫酸。
7.根据权利要求1-6任一项所述的从高铁高锡高铟浮选银精矿中提取银的方法,其特征在于,步骤2中,所述浸出反应的温度为35℃-45℃,时间为3.5h-5h。
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