CN113394419A - 一种质子交换膜燃料电池用贵金属电催化剂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及贵金属电催化剂技术领域，具体为一种质子交换膜燃料电池用贵金属电催化剂的合成方法，包括如下步骤：步骤S1：将碳粉和水加入乙二醇中，并超声一小时，以形成碳悬浮液；步骤S2：将H2PtCl6和Co(NO3)2加入水中，并超声十分钟，以得到铂钴盐溶液；步骤S3：将碳悬浮液与铂钴盐溶液混合，并搅拌三十分钟，以得到混合溶液；步骤S4：将混合溶液的PH值调节至10；步骤S5：将混合溶液加热至160℃，并恒温搅拌三小时；步骤S6：将混合溶液冷却至40℃，并搅拌二十小时；步骤S7：将混合溶液过滤，以得到沉淀物；步骤S8：将沉淀物清洗、烘干，以得到PtCo/C催化剂。该PtCo/C催化剂的制备步骤更加简单，且其活性更佳，稳定性能更好。
Description
技术领域
本申请涉及贵金属电催化剂技术领域，具体为一种质子交换膜燃料电池用贵金属电催化剂的合成方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)具有零排放、能量效率高、功率可调等优点，是未来电动汽车中最理想的驱动电源之一，具有广阔的市场前景。质子交换膜燃料电池的阴极端氧还原反应的动力学十分缓慢，则需要使用纳米催化剂作为电极催化剂来维持质子交换膜燃料电池的高效运转。
现有技术中，质子交换膜燃料电池主要采用Pt/C纳米催化剂作为电催化剂使用，现有的Pt/C纳米催化剂在采用多元醇方法制备时，需要加入添加剂或者稳定剂等，来抑制铂纳米颗粒的团聚。然而过多的使用添加剂会导致合成过程非常复杂，而且还需要处理在催化剂中残余的添加剂，以避免造成催化剂的毒化现象，从而使其生产成本较高；尤其是在制备高铂含量的Pt/C纳米催化剂时，还因铂资源匮乏、价格昂贵，其生产成本更高。
申请内容
(一)解决的技术问题
为解决以上问题，本申请提供了一种质子交换膜燃料电池用贵金属电催化剂的合成方法。
(二)技术方案
为实现上述目的，本申请提供如下技术方案：一种质子交换膜燃料电池用贵金属电催化剂的合成方法，包括如下步骤：步骤S1：将碳粉和水加入乙二醇中，并超声一小时，以形成碳悬浮液；步骤S2：将H2PtCl6和Co(NO3)2加入水中，并超声十分钟，以得到铂钴盐溶液；步骤S3：将碳悬浮液与铂钴盐溶液混合，并搅拌三十分钟，以得到混合溶液；步骤S4：将混合溶液的PH值调节至10；步骤S5：将混合溶液加热至160℃，并恒温搅拌三小时；步骤S6：将混合溶液冷却至40℃，并搅拌二十小时；步骤S7：将混合溶液过滤，以得到沉淀物；步骤S8：将沉淀物清洗、烘干，以得到PtCo/C催化剂。
优选地，步骤S1中，乙二醇为纯乙二醇，且每25ml乙二醇中加入23ml水和0.25g碳粉，以得到碳质量浓度为0.89％的碳悬浮液。
优选地，步骤S1与步骤S2中水的比例为23:25。
优选地，步骤S2中，H2PtCl6和Co(NO3)2的物质的量之比为3:1,且每25ml水中加入0.6637g H2PtCl6。
优选地，步骤S4中，使用氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液，以将混合溶液的PH值调节至10。
优选地，氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液的浓度为0.1mol/L，且氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液的添加速度为1ml/min。
优选地，步骤S5和步骤S6中的搅拌速度均为500-700rpm/min。
优选地，步骤S8的烘干温度为50-60℃。
(三)有益效果
本申请提供了一种质子交换膜燃料电池用贵金属电催化剂的合成方法，具备以下有益效果：通过使用水系乙二醇混合物作为原材料，并采用多元醇法来制备PtCo/C催化剂，且在制备过程中无需再使用稳定剂或者添加剂，从而既能够简化PtCo/C催化剂的合成程序，又能够减少贵金属铂的使用量，进而使得制备成本更低；同时，在铂钴合金化的过程中，由于钴离子能够进入到铂晶格中，从而导致其应力减小，最终缩短铂-铂原子的间距，而且由于铂钴原子间的电负性会导致d价带的下降，从而使得催化表面氧的吸附量下降，进而形成更多的有效活性面积，以使得该PtCo/C催化剂活性更佳，且稳定性能优异。
附图说明
附图用来提供对本申请的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请，并不构成对本申请的限制,在附图中：
图1示出了本申请合成的PtCo/C催化剂与现有的Pt/C(JM)催化剂的衍射对比图；
图2示出了本申请合成的PtCo/C催化剂与现有的Pt/C(JM)催化剂的TEM形貌图，其中，(a)为Pt/C(JM)催化剂的TEM形貌图，(b)为PtCo/C催化剂的TEM形貌图；
图3示出了本申请合成的PtCo/C催化剂与现有的Pt/C(JM)催化剂的颗粒尺寸分布统计对比图；
图4示出了本申请合成的PtCo/C催化剂与现有的Pt/C(JM)催化剂的Pt4fXPS对比图像；
图5示出了本申请合成的PtCo/C催化剂的Co 2pXPS图谱；
图6示出了本申请合成的PtCo/C催化剂在0.1MHClO4电解质中的CV曲线图；
图7示出了现有的Pt/C(JM)催化剂在0.1MHClO4电解质中的CV曲线图；
图8示出了本申请合成的PtCo/C催化剂在0.1MHClO4电解质中，不同转速下的LSV曲线图；
图9示出了现有的Pt/C(JM)催化剂在0.1MHClO4电解质中，不同转速下的LSV曲线图；
图10示出了本申请合成的PtCo/C催化剂在0.1MHClO4电解质中，1600rpm转速下的长时间稳定性曲线图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
参阅附图1-附图10，本申请实施例提供一种质子交换膜燃料电池用贵金属电催化剂的合成方法，包括如下步骤：
步骤S1：将碳粉和水加入乙二醇中，并超声一小时，以形成碳悬浮液；乙二醇为纯乙二醇，且每25ml乙二醇中加入23ml水和0.25g碳粉，以得到碳质量浓度为0.89％的碳悬浮液；本步骤中，碳粉型号为进口导电碳黑VULCAN，VXC-72，乙二醇的密度为1.113g/cm3；
步骤S2：将H2PtCl6和Co(NO3)2加入水中，并超声十分钟，以得到铂钴盐溶液；本步骤中，H2PtCl6和Co(NO3)2的物质的量之比为3:1,且每25ml水中加入0.6637g H2PtCl6，铂离子浓度为22.16wt％，步骤S1与本步骤中所使用的水的比例为23:25；
步骤S3：将碳悬浮液与铂钴盐溶液混合，并搅拌三十分钟，以得到混合溶液；本步骤中，通过碳载体溶液与铂钴盐溶液混合，则可使其反应更加的均匀，从而减小颗粒的汇聚，使其更加均匀分散，也可以减小搅拌反应的时间；
步骤S4：使用氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液，以将混合溶液的PH值调节至10；氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液的浓度为0.1mol/L，且氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液的添加速度为1ml/min，以控制形成催化剂颗粒粒径的大小(参阅表1)以及使得催化剂颗粒更加均匀分散；
步骤S5：将混合溶液加热至160℃，并恒温搅拌三小时，搅拌速度为500-700rpm/min，以使反应更加充分；
步骤S6：将混合溶液冷却至40℃，并搅拌二十小时，搅拌速度为500-700rpm/min；本步骤中，可以使用空冷，也可以使用水浴降温；
步骤S7：将混合溶液过滤，以得到沉淀物；
步骤S8：将沉淀物清洗、并以50-60℃的温度进行烘干，以得到PtCo/C催化剂。
表1氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液在不同添加速度下，PtCo/C催化剂的粒径大小测试情况：
由于催化剂粒径在1～5nm范围内，其氧还原性能最佳，故本实施例中，氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液的滴入速度优选为1ml/min。
表2 PtCo/C催化剂与现有的Pt/C(JM)催化剂的颗粒大小对比
| Sample | Crystallite size(nm)<sup>a</sup> | Particle size(nm)<sup>b</sup> | Pt:Co(real atomic ratio)<sup>c</sup> |
| Commercial Pt/C | 4.3 | 4.1±0.5 | / |
| Prepared PtCo/C | 4.6 | 4.8±0.5 | 3:1 |
如附图1，PtCo/C催化剂也表现出三个典型的衍射峰，Pt(220),Pt(111)and Pt(200)，而且PtCo/C催化剂中没有出现杂质峰，从而说明铂前驱体在使用乙二醇做还原剂和溶剂中能够完全被还原，而且也说明钴能够很好的与铂进行合金化。
如附图2和附图3，通过TEM形貌图明显看出PtCo/C催化剂的颗粒形貌也非常均匀，且颗粒尺寸分布大多数在4nm左右，与XRD结果相近。
如附图4和附图5，与现有的Pt/C催化剂相比，受到铂钴合金化的影响，PtCo/C催化剂中的铂的图谱有轻微的偏移。基于XPS的分析，可以知道铂和钴的原子比例为3:1。
如附图6，CV曲线在0V到1.0V之间表现出一对峰，其中氧化区域为铂氧化物的形成，另一个还原区域说明铂的还原；在氢的吸附和脱附区域也有两个额外的峰。
如附图8和附图9，PtCo/C催化剂的半波电位为0.90V，与20wt％Pt/C-JM相比，PtCo/C的ORR活性更好。PtCo/C催化剂在0.8V时，阴极电流密度为5.36mA/cm2,比20wt.％Pt/C-JM铂碳催化剂的阴极电流密度高112％。
如附图10，在电压为0.75V时，PtCo/C催化剂表现出优异的稳定性，其起始电流密度为4.3mA/cm2，在运行10000秒之后，其电流密度达到4.2mA/cm2，从而可以说明PtCo/C催化剂是一种稳定性能优异的低铂金属催化剂。
根据上述方案，通过使用水系乙二醇混合物作为原材料，并采用多元醇法来制备PtCo/C催化剂，且在制备过程中无需再使用稳定剂或者添加剂，从而既能够简化PtCo/C催化剂的合成程序，又能够减少贵金属铂的使用量，进而使得制备成本更低；同时，在铂钴合金化的过程中，由于钴离子能够进入到铂晶格中，从而导致其应力减小，最终缩短铂-铂原子的间距，而且由于铂钴原子间的电负性会导致d价带的下降，从而使得催化表面氧的吸附量下降，进而形成更多的有效活性面积，以使得该PtCo/C催化剂活性更佳，且稳定性能优异。
还需要说明的是，尽管已经示出和描述了本申请的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本申请的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本申请的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种质子交换膜燃料电池用贵金属电催化剂的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：
步骤S1：将碳粉和水加入乙二醇中，并超声一小时，以形成碳悬浮液；
步骤S2：将H2PtCl6和Co(NO3)2加入水中，并超声十分钟，以得到铂钴盐溶液；
步骤S3：将所述碳悬浮液与所述铂钴盐溶液混合，并搅拌三十分钟，以得到混合溶液；
步骤S4：将所述混合溶液的PH值调节至10；
步骤S5：将所述混合溶液加热至160℃，并恒温搅拌三小时；
步骤S6：将所述混合溶液冷却至40℃，并搅拌二十小时；
步骤S7：将所述混合溶液过滤，以得到沉淀物；
步骤S8：将所述沉淀物清洗、烘干，以得到PtCo/C催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池用贵金属电催化剂的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述乙二醇为纯乙二醇，且每25ml乙二醇中加入23ml水和0.25g碳粉，以得到碳质量浓度为0.89％的碳悬浮液。
3.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池用贵金属电催化剂的合成方法，其特征在于，所述步骤S1与步骤S2中水的比例为23:25。
4.根据权利要求3所述的一种质子交换膜燃料电池用贵金属电催化剂的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述H2PtCl6和所述Co(NO3)2的物质的量之比为3:1,且每25ml水中加入0.6637g H2PtCl6。
5.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池用贵金属电催化剂的合成方法，其特征在于，所述步骤S4中，使用氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液，以将混合溶液的PH值调节至10。
6.根据权利要求5所述的一种质子交换膜燃料电池用贵金属电催化剂的合成方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液或者所述氢氧化钾溶液的浓度为0.1mol/L，且所述氢氧化钠溶液或者所述氢氧化钾溶液的添加速度为1ml/min。
7.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池用贵金属电催化剂的合成方法，其特征在于，所述步骤S5和所述步骤S6中的搅拌速度均为500-700rpm/min。
8.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池用贵金属电催化剂的合成方法，其特征在于，所述步骤S8的烘干温度为50-60℃。
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| CN202110773115.4A CN113394419A (zh) | 2021-07-08 | 2021-07-08 | 一种质子交换膜燃料电池用贵金属电催化剂的合成方法 |
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| KR101327894B1 (ko) * | 2012-05-08 | 2013-11-13 | 한국화학연구원 | 연료전지용 백금-코발트계 전극촉매의 제조방법 |
| CN103466611A (zh) * | 2013-09-29 | 2013-12-25 | 黑龙江大学 | 石墨烯负载纳米银镍合金复合粉体材料的制备方法 |
| CN103642278A (zh) * | 2013-11-29 | 2014-03-19 | 深圳清华大学研究院 | 具有复合矿化剂的钛系环保颜料及制备方法 |
| CN106058275A (zh) * | 2016-06-28 | 2016-10-26 | 中国科学院上海高等研究院 | 一种质子交换膜燃料电池用碳载PtCo金属间化合物催化剂的制备方法及其应用 |
-
2021
- 2021-07-08 CN CN202110773115.4A patent/CN113394419A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
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| MAOJUN CHEN，等: ""PtCo nanoparticles supported on expanded graphite as electrocatalyst for direct methanol fuel cell"", 《ELECTROCHIMICA ACTAVOLUME》 * |
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