CN113394343B - 一种背入射p-i-n结构钙钛矿太阳电池及其制备方法 - Google Patents

一种背入射p-i-n结构钙钛矿太阳电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种背入射p‑i‑n钙钛矿太阳电池及其制备方法，利用垂直生长于FTO衬基上的氧化铜纳米棒阵列作为钙钛矿太阳电池的空穴传输层，并制成以FTO为阴极和透明复合电极（V2O5/Ag/V2O5）为阳极的背入射钙钛矿太阳电池。发现氧化铜纳米棒阵列构筑的背入射p‑i‑n钙钛矿太阳电池的短路电流密度为23.98 mA/cm2，效率为17.46%；与氧化铜纳米薄膜空穴传输层制备的钙钛矿电池相比，氧化铜纳米阵列空穴传输层制备的钙钛矿电池的短路电流密度和效率大幅度提升，短路电流密度提高了约1.4倍，效率增加了约1.7倍。

Description

一种背入射p-i-n结构钙钛矿太阳电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米半导体材料和新能源领域，确切地说是一种钙钛矿太阳电池结构及其制备方法。
背景技术
基于有机甲基胺与无机碘化铅合成的杂化钙钛矿结构材料(CH3NH3PbI3)制备的太阳电池因其较高的光电转换效率(最高效率目前已经超过22％)、较低的成本及易于制备等优势获得了广泛关注【Nature,2019,567,511】。目前，高性能的钙钛矿太阳电池大多采用TiO2介孔层/钙钛矿层/空穴传输层构筑的n-i-p型器件结构。TiO2需要高温制备
Figure BDA0002887035880000011
而Spiro-OMeTAD中的掺杂剂会降低电池稳定性【Science,2017,358,739；Advanced Energy Materials,2018,8,1701883】。之后，人们采用PEDOT:PSS/钙钛矿层/PC61BM构筑的p-i-n型电池器件，工艺相对简单，而且薄膜退火温度较低以及J-V迟滞效应较小逐渐引起了广泛的兴趣。这种器件结构的光电转换效率略低与n-i-p结构器件，目前PEDOT:PSS/钙钛矿层/PC61BM结构器件效率已经超过18％【Energy&EnvironmentalScience,2015,8,1602】。空穴传输层的主要作用是收集并传输从钙钛矿薄膜层注入的光生空穴，从而实现电子-空穴的有效分离，是钙钛矿太阳电池的重要组成部分，然而，这种p-i-n器件结构中通常使用的PEDOT:PSS有机空穴传输层并不是很理想，因为其电子阻挡性能力并非完美而且其功函数相对较低(-5.0eV)，从而导致开路电压通常在0.95-1.0V之间；另一方面，PEDOT:PSS具有酸性，很容易腐蚀导电玻璃电极，不利于空穴的收集，也降低了器件的稳定性【Nanoscale,2016,8,11403；】。所以寻找更好的空穴传输材料代替有机PEDOT:PSS材料是钙钛矿太阳电池的重要研究方向之一。
对比传统的有机空穴传输层，p型半导体氧化铜材料具有来源丰富、成本低廉、空气稳定、制备工艺简单等特点；更重要的是，氧化铜的价带能级和CH3NH3PbI3的能级非常匹配，可以实现空穴的有效注入与传输，从而被成功用于钙钛矿太阳电池的空穴传输层【Journal of Materials Chemistry A,2017,5,20381】。但是不难发现，目前在钙钛矿太阳电池的研究中，作为空穴传输层的氧化铜全都是平面薄膜结构，这种结构极大的限制了钙钛矿与氧化铜的活性接触面积。
例如现有专利CN111463349A，该专利公开了一种提高钙钛矿太阳能电池稳定性的方法，然而该专利使用的是氧化铜薄膜(氧化铜与钙钛矿的接触面积较小)，并且其为底部入射结构。底部入射时，由于氧化铜本身对可见光有吸收，从而影响了钙钛矿薄膜对光子的获取，顶部入射结构就避免了这样的问题。
发明内容
本发明目的是提供一种钙钛矿太阳电池电池及其制备方法，用于解决现有p-i-n钙钛矿太阳电池空穴传输层与钙钛矿的接触面积有限，从而造成钙钛矿太阳电池中的光生空穴收集损失的问题。
本发明解决所述技术问题的技术方案为：
一种背入射p-i-n结构钙钛矿太阳电池，依次包括阴极、氧化铜阵列、钙钛矿光吸收层、电子传输层和阳极。
所述阴极为透明导电玻璃。
所述透明导电玻璃为氟锡氧化物、铟锡氧化物、铝锌氧化物的一种。
所述钙钛矿光吸收层选自CH3NH3PbI3、CH3NH3PbBr3或CH3NH3PbIxBr1-x薄膜的一种。
所述电子传输层为PC61BM。
所述阳极为透明复合电极(V2O5/Ag/V2O5)。
所述的背入射p-i-n结构钙钛矿太阳电池的制备方法，包括如下步骤：
(1)FTO导电薄膜的处理；
(2)氧化铜纳米阵列空穴传输层的制备；
(3)钙钛矿光吸收层的制备；
(4)电子传输层的制备；
(5)透明复合电极的制备。
所述氧化铜纳米阵列空穴传输层的制备步骤如下：
(1)将醋酸铜溶解于乙醇中，在室温下搅拌得的蓝色澄清透明溶液；
(2)将上述溶液通过匀胶机旋涂在洁净的FTO导电玻璃上，得到均匀的醋酸铜薄膜；
(3)在马弗炉中退火得到致密的氧化铜薄膜；
(4)将其置三水合硝酸铜和六次甲基四胺组成的水溶液中，密封后于90℃烘箱中反应1-2小时，得到氧化铜纳米棒阵列。
所述钙钛矿光吸收层为CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层，其具体制备方法如下：(1)将CH3NH2和PbI2加入在到有机混合溶剂中，该有机混合溶剂由γ-丁内酯和二甲基亚砜按照体积比7：3配制而成；然后在搅拌得到黄色澄清的钙钛矿前驱液；
(2)在氮气手套箱中利用匀胶机将钙钛矿前驱液旋涂在上述步骤得到的氧化铜纳米棒阵列上，并在氮气手套箱中利用加热板对基底进行退火得到CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层。
所述电子传输层具体制备方法如下：
(1)将PC61BM粉末溶解在氯苯中；
(2)氮气手套箱中将上述溶液通过匀胶机旋涂在CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层上；
(3)氮气手套箱中利用加热板对基底进行退火。
本发明中，我们利用氧化铜纳米阵列代替氧化铜薄膜，这将极大的增加氧化铜与钙钛矿的接触面积，从而可能更好的分离与转移钙钛矿中的光生空穴；同时，纳米棒阵列提供了直接空穴传输通道，可以降低界面电荷复合程度，从而将会进一步提高钙钛矿太阳电池的光电性能。另外，阵列的几何尺寸和空间分布在使用过程中不易发生变化，避免了光照温度下的光活性层形态结构发生变化，增加了电池的结构与性能的稳定性。我们利用透明电极(V2O5/Ag/V2O5)代替常规的顶部金属电极，便获得氧化铜纳米阵列作为空穴传输层的背入射p-i-n结构钙钛矿太阳电池。
本发明的有益效果为：
(1)本发明通过采用氧化铜阵列来替代目前常规的平面薄膜作为空穴传输层来制备背入射p-i-n钙钛矿太阳电池，可明显提升电池的光电流。本发明中采用平面氧化铜薄膜作为空穴传输层，其电池的短路电流密度和效率分别为16.71mA/cm2和10.21％；采用传统的平面PEDOT:PSS薄膜作为空穴传输层，其电池的短路电流密度和效率分别为16.35mA/cm2和10.56％；而使用氧化铜阵列作为空穴传输层后，其电池短路电流密度和效率可获得23.98mA/cm2和17.46％，电池性能明显增强。
(2)本发明中利用氧化铜阵列作为空穴传输层，可以极大的增加氧化铜与钙钛矿的接触面积，从而可能更好的分离与转移钙钛矿中的光生空穴，改善了空穴的收集性能，从而提升了电池的光电流。
(3)本发明中背入射p-i-n钙钛矿太阳电池制备方法简便，对设备要求低，适合大规模应用，在光伏材料和低价太阳电池器件等领域具有很大的应用价值。
附图说明
图1是本发明一种背入射p-i-n钙钛矿太阳电池的结构示意图；图中数字标注说明如下：1、阴极；2、氧化铜纳米阵列空穴传输层；3、CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层；4、电子传输层；5、阳极。
图2是本发明所述的实施例提供的一种背入射p-i-n钙钛矿太阳电池在光照(AM1.5)下的电流-电压性能。其中，(a)为使用1h氧化铜纳米阵列作为空穴传输层电池在光照(AM 1.5)下的电流-电压性能，即实施例1；(b)为使用1.5h氧化铜纳米阵列作为空穴传输层电池在光照(AM 1.5)下的电流-电压性能，即实施例2；(c)为使用2h氧化铜纳米阵列作为空穴传输层电池在光照(AM 1.5)下的电流-电压性能.，即实施例3。
图3是本发明所述的对比例提供的一种背入射p-i-n钙钛矿太阳电池在光照(AM1.5)下的电流-电压性能。其中，(a)为使用氧化铜纳米薄膜作为空穴传输层电池在光照(AM 1.5)下的电流-电压性能，即对比例1；(b)为使用PEDOT:PSS薄膜作为空穴传输层电池在光照(AM 1.5)下的电流-电压性能，即对比例2。
具体实施方式
实施例1
FTO导电薄膜的处理：将FTO导电玻璃经玻璃清洗剂、丙酮、异丙醇超声清洗干净，氮气吹干，紫外-臭氧处理30分钟。
氧化铜纳米阵列空穴传输层的制备步骤：
(1)将0.02克醋酸铜溶解于10ml乙醇中，在室温下搅拌12小时得的蓝色澄清透明溶液。
(2)将上述溶液通过匀胶机于2000转/分钟的转速旋涂在洁净的FTO导电玻璃上，得到均匀的醋酸铜薄膜。
(3)在马弗炉中于350℃下退火30分钟得到致密的氧化铜薄膜。
(4)将其置于0.25mol/L三水合硝酸铜和0.25mol/L六次甲基四胺组成的水溶液中，密封后于90℃烘箱中反应1小时，得到氧化铜纳米棒阵列。
CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层的制备步骤：
(1)将209mg CH3NH2和581mg PbI2加入在到1ml的有机混合溶剂中，该有机混合溶剂由γ-丁内酯和二甲基亚砜按照体积比7：3配制而成。然后在80℃下搅拌2h得到黄色澄清的钙钛矿前驱液。
(2)在氮气手套箱中利用匀胶机将钙钛矿前驱液旋涂在上述步骤得到的氧化铜纳米棒阵列上，并在氮气手套箱中利用加热板对基底进行退火得到CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层，退火温度为80℃，退火时间为10分钟。
电子传输层的制备步骤：
(1)将15mg的PC61BM粉末溶解在1ml的氯苯中。
(2)氮气手套箱中将上述溶液通过匀胶机于2000转/分钟的转速旋涂在CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层上。
(3)氮气手套箱中利用加热板对基底进行退火，退火温度为80℃，退火时间为5分钟。
透明复合电极的制备：通过在真空镀腔中，通过热蒸发的方式在电子传输层上先沉积10nm厚度的V2O5，然后沉积9nm厚度的银，最后再40nm厚度的V2O5。
实施例2
FTO导电薄膜的处理：将FTO导电玻璃经玻璃清洗剂、丙酮、异丙醇超声清洗干净，氮气吹干，紫外-臭氧处理30分钟。
氧化铜纳米阵列空穴传输层的制备步骤：
(1)将0.02克醋酸铜溶解于10ml乙醇中，在室温下搅拌12小时得的蓝色澄清透明溶液。
(2)将上述溶液通过匀胶机于2000转/分钟的转速旋涂在洁净的FTO导电玻璃上，得到均匀的醋酸铜薄膜。
(3)在马弗炉中于350℃下退火30分钟得到致密的氧化铜薄膜。
(4)将其置于0.25mol/L三水合硝酸铜和0.25mol/L六次甲基四胺组成的水溶液中，密封后于90℃烘箱中反应1.5小时，得到氧化铜纳米棒阵列。
CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层的制备步骤：
(1)将209mg CH3NH2和581mg PbI2加入在到1ml的有机混合溶剂中，该有机混合溶剂由γ-丁内酯和二甲基亚砜按照体积比7：3配制而成。然后在80℃下搅拌2h得到黄色澄清的钙钛矿前驱液。
(2)在氮气手套箱中利用匀胶机将钙钛矿前驱液旋涂在上述步骤得到的氧化铜纳米棒阵列上，并在氮气手套箱中利用加热板对基底进行退火得到CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层，退火温度为80℃，退火时间为10分钟。
电子传输层的制备步骤：
(1)将15mg的PC61BM粉末溶解在1ml的氯苯中。
(2)氮气手套箱中将上述溶液通过匀胶机于2000转/分钟的转速旋涂在CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层上。
(3)氮气手套箱中利用加热板对基底进行退火，退火温度为80℃，退火时间为5分钟。
透明复合电极的制备：通过在真空镀腔中，通过热蒸发的方式在电子传输层上先沉积10nm厚度的V2O5，然后沉积9nm厚度的银，最后再40nm厚度的V2O5。
实施例3
FTO导电薄膜的处理：将FTO导电玻璃经玻璃清洗剂、丙酮、异丙醇超声清洗干净，氮气吹干，紫外-臭氧处理30分钟。
氧化铜纳米阵列空穴传输层的制备步骤：
(1)将0.02克醋酸铜溶解于10ml乙醇中，在室温下搅拌12小时得的蓝色澄清透明溶液。
(2)将上述溶液通过匀胶机于2000转/分钟的转速旋涂在洁净的FTO导电玻璃上，得到均匀的醋酸铜薄膜。
(3)在马弗炉中于350℃下退火30分钟得到致密的氧化铜薄膜。
(4)将其置于0.25mol/L三水合硝酸铜和0.25mol/L六次甲基四胺组成的水溶液中，密封后于90℃烘箱中反应2小时，得到氧化铜纳米棒阵列。
CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层的制备步骤：
(1)将209mg CH3NH2和581mg PbI2加入在到1ml的有机混合溶剂中，该有机混合溶剂由γ-丁内酯和二甲基亚砜按照体积比7：3配制而成。然后在80℃下搅拌2h得到黄色澄清的钙钛矿前驱液。
(2)在氮气手套箱中利用匀胶机将钙钛矿前驱液旋涂在上述步骤得到的氧化铜纳米棒阵列上，并在氮气手套箱中利用加热板对基底进行退火得到CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层，退火温度为80℃，退火时间为10分钟。
电子传输层的制备步骤：
(1)将15mg的PC61BM粉末溶解在1ml的氯苯中。
(2)氮气手套箱中将上述溶液通过匀胶机于2000转/分钟的转速旋涂在CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层上。
(3)氮气手套箱中利用加热板对基底进行退火，退火温度为80℃，退火时间为5分钟。
透明复合电极的制备：通过在真空镀腔中，通过热蒸发的方式在电子传输层上先沉积10nm厚度的V2O5，然后沉积9nm厚度的银，最后再40nm厚度的V2O5。
对比例1
对比例1为氧化铜纳米薄膜空穴传输层制备的背入射p-i-n钙钛矿太阳电池。
FTO导电薄膜的处理：将FTO导电玻璃经玻璃清洗剂、丙酮、异丙醇超声清洗干净，氮气吹干，紫外-臭氧处理30分钟。
氧化铜纳米薄膜空穴传输层的制备步骤：
(1)将0.02克醋酸铜溶解于10ml乙醇中，在室温下搅拌12小时得的蓝色澄清透明溶液。
(2)将上述溶液通过匀胶机于2000转/分钟的转速旋涂在洁净的FTO导电玻璃上，得到均匀的醋酸铜薄膜。
(3)在马弗炉中于350℃下退火30分钟得到致密的氧化铜薄膜。
CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层的制备步骤：
(1)将209mg CH3NH2和581mg PbI2加入在到1ml的有机混合溶剂中，该有机混合溶剂由γ-丁内酯和二甲基亚砜按照体积比7：3配制而成。然后在80℃下搅拌2h得到黄色澄清的钙钛矿前驱液。
(2)在氮气手套箱中利用匀胶机将钙钛矿前驱液旋涂在上述步骤得到的氧化铜纳米薄膜上，并在氮气手套箱中利用加热板对基底进行退火得到CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层，退火温度为80℃，退火时间为10分钟。
电子传输层的制备步骤：
(1)将15mg的PC61BM粉末溶解在1ml的氯苯中。
(2)氮气手套箱中将上述溶液通过匀胶机于2000转/分钟的转速旋涂在CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层上。
(3)氮气手套箱中利用加热板对基底进行退火，退火温度为80℃，退火时间为5分钟。
透明复合电极的制备：通过在真空镀腔中，通过热蒸发的方式在电子传输层上先沉积10nm厚度的V2O5，然后沉积9nm厚度的银，最后再40nm厚度的V2O5。
对比例2
对比例2为PEDOT:PSS有机薄膜空穴传输层制备的背入射p-i-n钙钛矿太阳电池。
FTO导电薄膜的处理：将FTO导电玻璃经玻璃清洗剂、丙酮、异丙醇超声清洗干净，氮气吹干，紫外-臭氧处理30分钟。
PEDOT:PSS有机空穴传输层的制备步骤：首先将PEDOT:PSS溶液用0.45μm的过滤头过滤，然后利用匀胶机在空气下将PEDOT:PSS溶液旋涂到洁净的FTO导电基底上，旋涂转速为4500转/分钟，时间60s。之后在空气下于145℃下热处理10分钟，得到PEDOT:PSS膜层作为空穴传输层。
CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层的制备步骤：
(1)将209mg CH3NH2和581mg PbI2加入在到1ml的有机混合溶剂中，该有机混合溶剂由γ-丁内酯和二甲基亚砜按照体积比7：3配制而成。然后在80℃下搅拌2h得到黄色澄清的钙钛矿前驱液。
(2)在氮气手套箱中利用匀胶机将钙钛矿前驱液旋涂在上述步骤得到的氧化铜纳米薄膜上，并在氮气手套箱中利用加热板对基底进行退火得到CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层，退火温度为80℃，退火时间为10分钟。
电子传输层的制备步骤：
(1)将15mg的PC61BM粉末溶解在1ml的氯苯中。
(2)氮气手套箱中将上述溶液通过匀胶机于2000转/分钟的转速旋涂在CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层上。
(3)氮气手套箱中利用加热板对基底进行退火，退火温度为80℃，退火时间为5分钟。
透明复合电极的制备：通过在真空镀腔中，通过热蒸发的方式在电子传输层上先沉积10nm厚度的V2O5，然后沉积9nm厚度的银，最后再40nm厚度的V2O5。
实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2制备的钙钛矿太阳电池在光照(AM1.5)下的电流-电压(J-V)性能表征结果见附图2。J-V测试是在空气室温环境中完成的；由氧化铜纳米薄膜空穴传输层制备的钙钛矿电池的短路电流密度和效率分别为16.71mA/cm2和10.21％。由PEDOT:PSS纳米薄膜空穴传输层制备的钙钛矿电池的短路电流密度和效率分别为16.35mA/cm2和10.56％。与氧化铜纳米薄膜以及PEDOT:PSS有机薄膜空穴传输层制备的钙钛矿电池相比，氧化铜纳米阵列空穴传输层制备的钙钛矿电池的短路电流密度和效率大幅度提升，详细比较见表1。
表1.
Figure BDA0002887035880000111
注：J-V性能测试在实验室环境中完成，电池的有效面积为16mm2；Voc、Jsc、FF和η分别为电池的开路电压、短路电流、填充因子和转换效率。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种背入射p-i-n结构钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
FTO导电薄膜的处理；
氧化铜纳米阵列空穴传输层的制备；
钙钛矿光吸收层的制备；
电子传输层的制备；
透明复合电极的制备；
所述氧化铜纳米阵列空穴传输层的制备步骤如下：
（1）将醋酸铜溶解于乙醇中，在室温下搅拌得的蓝色澄清透明溶液；
（2）将上述溶液通过匀胶机旋涂在洁净的FTO导电玻璃上，得到均匀的醋酸铜薄膜；
（3）在马弗炉中退火得到致密的氧化铜薄膜；
（4）将其置三水合硝酸铜和六次甲基四胺组成的水溶液中，密封后于90℃烘箱中反应1-2小时，得到氧化铜纳米棒阵列；
所述背入射p-i-n结构钙钛矿太阳电池由下往上依次包括阳极、氧化铜阵列、钙钛矿光吸收层、电子传输层和背入射阴极。
2.如权利要求1所述的一种背入射p-i-n结构钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于：所述阴极为透明导电玻璃。
3.如权利要求2所述的一种背入射p-i-n结构钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于：所述透明导电玻璃为氟锡氧化物、铟锡氧化物、铝锌氧化物的一种。
4.如权利要求1所述的一种背入射p-i-n结构钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于：所述钙钛矿光吸收层选自CH3NH3PbI3或CH3NH3PbBr3薄膜的一种。
5.如权利要求1所述的一种背入射p-i-n结构钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于：所述电子传输层为PC61BM。
6.如权利要求1所述的一种背入射p-i-n结构钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于：所述阳极为透明复合电极V2O5/Ag/V2O5。
7.如权利要求1所述的一种背入射p-i-n结构钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿光吸收层为CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层，其具体制备方法如下：
（1）将CH3NH2和 PbI2加入在到有机混合溶剂中，该有机混合溶剂由
Figure DEST_PATH_IMAGE001
-丁内酯和二甲基亚砜按照体积比7：3配制而成；然后在搅拌得到黄色澄清的钙钛矿前驱液；
（2）在氮气手套箱中利用匀胶机将钙钛矿前驱液旋涂在上述步骤得到的氧化铜纳米棒阵列上，并在氮气手套箱中利用加热板对基底进行退火得到CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层。
8.如权利要求1所述的一种背入射p-i-n结构钙钛矿太阳电池的制备方法，其特征在于，所述电子传输层具体制备方法如下：
（1）将PC61BM粉末溶解在氯苯中；
（2）氮气手套箱中将上述溶液通过匀胶机旋涂在CH3NH3PbI3钙钛矿光吸收层上；
（3）氮气手套箱中利用加热板对基底进行退火。
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