CN113387723B - 一种陶瓷刀具的金刚石涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种陶瓷刀具的金刚石涂层及其制备方法和应用，所述制备方法包括如下步骤：S1.陶瓷表面进行飞秒激光改性处理；所述飞秒激光的功率为0.5～5W，飞秒激光扫描速度为200～1000mm/s，扫描间距为5～40μm，波长为1000～1500nm，脉冲频率为100～200kHz，脉冲宽度为25～300fs，飞秒激光的扫描次数为1～5次；S2.将步骤S1得到的陶瓷浸泡在由纳米金刚石与无水乙醇混合而成的悬浮液中，进行超声震荡；S3.将步骤S2得到的陶瓷经过气相沉积制备金刚石涂层，即得陶瓷刀具的金刚石涂层。通过上述制备方法能够有效提高纳米金刚石种晶率、形核速率和结合力，能够大幅度提高使用寿命。

Description

一种陶瓷刀具的金刚石涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及陶瓷刀具技术领域，更具体地，涉及一种陶瓷刀具的金刚石涂层 及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国重点发展航空航天、轨道交通和5G智能装备等先进制造业，石墨、 碳纤维复合材料、不锈钢及高强度钢等难加工材料的应用不断增多。难加工材料 的高速切削对刀具的性能要求越来越高，刀具性能直接影响加工材料最后的表面 质量和刀具的寿命。金刚石涂层具有低摩擦系数、高硬度、高耐磨性和好的导热 性，因而在难加工材料高速切削加工中得到广泛的应用。
陶瓷硬度高，热稳定性高，近年来在高精密加工刀具行业备受青睐，金刚石 陶瓷刀具是未来高性能陶瓷刀具潜在热点。目前中国专利(CN 109397549A)公 开了一种金刚石涂层氮化硅陶瓷整体刀具及其制备方法与刀具在石墨中的应用， 该方案是采用超声振动方法在氮化硅陶瓷表面种植金刚石种子。这种方法导致种 晶效果差，形核与生长效率低、结合力差等难题，导致其使用寿命变短。
因此，针对陶瓷基体开发一种提高陶瓷表面纳米金刚石种晶率，提高形核作 用，增加成核密度的陶瓷刀具具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明为克服上述纳米金刚石种晶率低和结合力差导致使用寿命变短的缺 陷，提供一种陶瓷刀具的金刚石涂层的制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述金刚石陶瓷刀具。
本发明的另一目的在于提供所述金刚石陶瓷刀具的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种陶瓷刀具的金刚石涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1.陶瓷表面进行飞秒激光改性处理；所述飞秒激光的功率为0.5～5W，飞 秒激光扫描速度为200～1000mm/s，扫描间距为5～40μm；波长为1000～1500nm； 脉冲频率为100～200kHz；脉冲宽度为25～300fs；飞秒激光的扫描次数为1～5次；
S2.将步骤S1得到的陶瓷浸泡在由纳米金刚石与无水乙醇混合而成的悬浮 液中，进行超声震荡；
S3.将步骤S2得到的陶瓷经过气相沉积制备金刚石涂层，即得陶瓷刀具的 金刚石涂层。
本发明采用飞秒激光对陶瓷基体进行表面改性，通过调控飞秒激光的功率为 0.5～5W，扫描速度为200～1000mm/s，扫描间距为5～40μm，波长为1000～1500nm， 脉冲频率为100～200kHz，脉冲宽度为25～300fs，扫描次数为1～5次；可以形成 高密度纳米/亚微米复合多孔改性层，所述高密度纳米/亚微米复合多孔改性层控 制在1～3μm的深度，且具有连续性；通过多孔改性层中孔洞囚禁纳米金刚石晶 种，提高金刚石形核率，大幅度提高金刚石涂层生长速度、结合力和断裂韧性； 提高了金刚石陶瓷刀具的使用寿命。激光功率过高，多孔层空隙密度低，种晶率 不够；过低材料多孔层不连续且孔密度低。因此，激光功率控制在0.5～5W。
激光扫描次数在1～5次时，刀具刃口处材料具有较好的强度，避免了刀具切 削时易崩刃失效。
优选地，步骤S1中，所述飞秒激光的扫描间距为25～35μm。当扫描间距在 25～35μm时，激光改性的纳米/亚微米复合多孔改性层的连续性最好。
优选地，步骤S1中，所述飞秒激光扫描速度为300～600mm/s。在此扫描速 度参数下可得到囚禁纳米金刚石晶种最优的高密度纳米/亚微米复合多孔改性 层，扫描速度过高或过低都会降低高密度纳米/亚微米复合多孔改性层囚禁纳米 金刚石晶种效率。
优选地，所述飞秒激光功率为1W。激光功率过高，多孔层空隙密度低，种 晶率不够；过低材料多孔层不连续且孔密度低。
优选地，步骤S3中所述沉积过程以氢气、甲烷为反应气体，热丝温度为 2100～2500℃，压力为1500～2500Pa，沉积时间为10～30h。
优选地，步骤S3中，所述金刚石涂层的厚度为5～20μm。
涂层低于5μm，不耐磨，高于20μm，涂层过厚易剥落。
优选地，所述陶瓷为氮化硅陶瓷、氧化硅陶瓷或氧化铝陶瓷。
优选地，在步骤S2之前，具有纳米/亚微米级的复合多孔改性层的陶瓷依次 经过乙醇和丙酮溶液超声清洗。
一种金刚石陶瓷刀具，含有所述陶瓷刀具的金刚石涂层的制备方法制备的金 刚石涂层。
所述金刚石陶瓷刀具的使用寿命更长。
所述金刚石陶瓷刀具在脆性材料加工领域中的应用。
所述脆性材料为常见的脆性材料，例如石墨或者碳纤维。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用飞秒激光对陶瓷基体进行表面改性，通过调控飞秒激光的功率在 0.5～5W，飞秒激光能量值在3～6μJ范围内形成高密度纳米/亚微米复合多孔改性 层，通过多孔改性层中孔洞囚禁纳米金刚石晶种，提高金刚石形核率，大幅度提 高金刚石涂层生长速度、结合力和断裂韧性；提高了金刚石陶瓷刀具的使用寿命。
附图说明
图1为采用本发明飞秒激光表面改性技术处理后的氮化硅基体表面形貌图；
图2为实施例1制备的CVD氮化硅陶瓷基金刚石涂层形核图；
图3为实施例1制备的的CVD氮化硅陶瓷基金刚石涂层表面形貌图；
图4为实施例1制备的CVD氮化硅陶瓷基金刚石涂层铣刀图；
图5为实施例16制备的CVD氧化锆陶瓷基金刚石涂层形核图；
图6为实施例16制备的CVD氧化锆陶瓷基金刚石涂层表面形貌图；
图7为实施例15制备的CVD氧化铝陶瓷基金刚石涂层形核图；
图8为实施例15制备的CVD氧化铝陶瓷基金刚石涂层表面形貌图；
图9为对比例1中的氮化硅基金刚石涂层形核表面形貌图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，但本发明的实 施方式不限于此。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本技术领域常规试 剂、方法和设备。
实施例1
实施例1提供一种陶瓷刀具的金刚石涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1.陶瓷表面进行飞秒激光改性处理；所述飞秒激光的功率为1W，飞秒激 光扫描速度为400mm/s，扫描间距为30μm；波长为1030nm；脉冲频率为100kHz； 脉冲宽度为290fs；飞秒激光的扫描次数为1次；
S2.将飞秒激光表面改性处理后的陶瓷基体依次在丙酮溶液和乙醇溶液中 进行超声清洗15min，随后将基体置于纳米金刚石粉的乙醇悬浮液中进行超声种 晶30min；
S3.将步骤S2得到的陶瓷放入热丝CVD化学气相沉积涂层炉中制备金刚石 涂层，沉积过程以氢气(H2)、甲烷(CH4)为反应气体，热丝温度为2400℃， 压强为2KPa，沉积速率为0.4μm/h。沉积10h后，氮化硅表面得到厚度为4μm， 均匀连续且膜基结合性能优异的金刚石薄膜，即得所述金刚石陶瓷刀具。
实施例2～14
实施例2～14提供一系列陶瓷刀具的金刚石涂层，制备方法与实施例1相同， 其区别在于表1。
表1实施例2～14
Figure BDA0003095680910000041
实施例15
实施例15提供一种金刚石陶瓷刀具，制备方法与实施例1相同，其区别在 于，采用氧化铝陶瓷代替氮化硅陶瓷。
实施例16
实施例16提供一种金刚石陶瓷刀具，制备方法与实施例1相同，其区别在 于，采用氧化锆陶瓷代替氮化硅陶瓷。
对比例1
制备方法同实施例1，其区别点在于，采用传统的机械研磨替代飞秒激光对 氮化硅陶瓷基体进行表面粗化处理。
对比例2～7
对比例2～7提供一种金刚石陶瓷刀具，制备方法同实施例1，其区别点在于 表2。
表2对比例2～7
对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7
功率/W 0.3 7 1 1 1 1
扫描速度/mm/s 400 400 100 1200 400 400
扫描间距/μm 30 30 30 30 1 45
性能测试
上述实施例和对比例均通过下述性能测试：
(1)形核速率：采用SEM观察金刚石的面积占总面积的百分比；面积百分 比越高说明形核速率越快，种晶效果好。
(2)使用寿命：切削材料为石墨，切削速度180m/min，切削深度为0.2mm， 切削宽度为2mm，进给率为2292mm/min，切削长度越长，说明使用寿命越长。
表3实施例和对比例的数据
Figure BDA0003095680910000051
Figure BDA0003095680910000061
从实施例1～6看，飞秒激光的功率为1W的时候，形核速率高，使用寿命高；
从实施例1和7～10看，扫描速度在300～600mm/s时效果好；
从实施例1和11～14看。扫描间距在25～35μm时效果最好。
从图1看，经飞秒激光表面改性技术处理后的氮化硅基体表面形貌图如图1 所示，氮化硅基体表面被均匀粗化。采用白光干涉仪测量前处理后的氮化硅基体 表面粗糙度(Ra)，测量总范围为15mm×15mm，每次测量范围为0.5mm×0.5mm， 每次测量粗糙度(Ra)为0.175±0.005μm，飞秒激光表面改性技术可控性，避免损 伤氮化硅基体韧性；采用本发明提供的飞秒激光表面改性技术，处理氮化硅基体 表面形成高密度纳米/亚微米复合多孔层，从而提高纳米种晶率，强化形核作用， 促进金刚石薄膜的生长，增加成核密度，提高膜基结合性能。
从图2和图9看，图2为采用飞秒激光表面改性技术处理的氮化硅基金刚石 涂层形核表面形貌图；与对比例1中的氮化硅基金刚石涂层形核表面形貌图相 比，本发明通过飞秒激光处理得到的金刚石薄膜形核率得到明显提高。
从图3看，图3为实施例1制备的氮化硅基金刚石涂层表面形貌图。金刚石 薄膜均匀连续附着在氮化硅基体表面上，金刚石薄膜表面晶格取向主要为{1 1 1}。
图5和图6为实施例16制备的金刚石涂层形核图和形貌图，从图可以看出 其效果和氮化硅陶瓷基体的效果一样好。
图7和图8为实施例15制备的金刚石涂层形核图和形貌图，从图可以看出 其效果和氮化硅陶瓷基体的效果一样好。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非 是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明 的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施 方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进 等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种陶瓷刀具的金刚石涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.陶瓷表面进行飞秒激光改性处理；所述飞秒激光的功率为0.5～5W，飞秒激光扫描速度为200～1000mm/s，扫描间距为25～35μm，波长为1000～1500nm，脉冲频率为100～200kHz，脉冲宽度为25～300fs，飞秒激光的扫描次数为1～5次；
S2.将步骤S1得到的陶瓷浸泡在由纳米金刚石与无水乙醇混合而成的悬浮液中，进行超声震荡；
S3.将步骤S2得到的陶瓷经过气相沉积制备金刚石涂层，即得陶瓷刀具的金刚石涂层。
2.根据权利要求1所述陶瓷刀具的金刚石涂层的制备方法，其特征在于，所述飞秒激光功率为1W。
3.根据权利要求1所述陶瓷刀具的金刚石涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述飞秒激光的扫描速度为300～600mm/s。
4.根据权利要求1所述陶瓷刀具的金刚石涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述沉积过程以氢气、甲烷为反应气体，热丝温度为2100～2500℃，压力为1500～2500Pa，沉积时间为10～30h。
5.根据权利要求1所述陶瓷刀具的金刚石涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述金刚石涂层的厚度为5～20μm。
6.根据权利要求1所述陶瓷刀具的金刚石涂层的制备方法，其特征在于，所述陶瓷为氮化硅陶瓷、氧化硅陶瓷或氧化铝陶瓷。
7.根据权利要求1所述陶瓷刀具的金刚石涂层的制备方法，其特征在于，在步骤S2之前，纳米/亚微米级复合多孔改性层的陶瓷依次经过乙醇和丙酮溶液超声清洗。
8.一种金刚石陶瓷刀具，其特征在于，含有权利要求1～7任一项所述陶瓷刀具的金刚石涂层的制备方法制备的金刚石涂层。
9.权利要求8所述金刚石陶瓷刀具在脆性材料加工领域中的应用。
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