CN113380555A - 十六胺插层的α-MoO3材料及其制备方法和作为超级电容器电极材料的应用 - Google Patents

十六胺插层的α-MoO3材料及其制备方法和作为超级电容器电极材料的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及十六胺插层的α‑MoO3材料及其制备方法和作为超级电容器电极材料的应用。制备方法包括：将钼粉与去离子水充分搅拌混合，得均匀分散的悬浊液；将所得悬浊液进行水热反应，离心，洗涤，干燥，得α‑MoO3；将所得α‑MoO3和插层剂十六胺溶于无水乙醇中，所得混合物进行加热回流反应，过滤，干燥，得中间产物；将所得中间产物，在氮气氛围下进行高温煅烧，得十六胺插层的α‑MoO3材料。本发明方法制备的十六胺插层的α‑MoO3材料具有比单一层状晶体结构的α‑MoO3材料更大的层间距，将其作为超级电容器电极时，可有效增加电极与电解液的接触面积，提高电极工作时的离子扩散速率，从而实现提高电极材料的电化学性能。

Description

十六胺插层的α-MoO3材料及其制备方法和作为超级电容器电 极材料的应用
技术领域
本发明涉及新型电极材料技术领域，可应用于超级电容器电极领域，具体涉及一种十六胺插层的α-MoO3材料及其制备方法和作为超级电容器电极材料的应用。
背景技术
近年来，随着传统能源诸如煤、石油和天然气等的日益枯竭，开发新型的绿色能源成为了国内外众多学者专家的研究热点。然而像太阳能、风能等清洁能源往往具有间歇性及不确定性，强烈依赖于自然环境，因此研制与其配套的能量存储和转换装置尤为迫切。在众多能源存储装置中，超级电容器以其高功率密度，快速的充放电特征和良好的循环寿命吸引了大量的关注，并得到了快速发展。电极材料对超级电容器的储能性能影响极大，过渡金属氧化物电极材料的起步较早，是发展较为成熟的一种赝电容材料，而三氧化钼因其优异的电化学特性和丰富的储量是一种理想的超级电容器用电极材料，但其较小的层间距使电解液离子难以进入材料内部，大大降低了活性材料的利用率。因此，开发一种具有较大层间距的三氧化钼材料，增加其与电解液的有效接触，提高活性材料的利用率，将极大促进该材料在能源存储领域的实际应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种十六胺插层的α-MoO3材料及其制备方法和作为超级电容器电极的应用，本发明以十六胺为插层剂制备具有大层间距的α-MoO3材料作为超级电容器的电极，提高电极工作时的离子扩散速率，从而实现提高电极材料的电化学性能。
本发明采用的技术方案是：一种十六胺插层的α-MoO3材料，是通过热插层法将插层剂十六胺引入α-MoO3中，扩大α-MoO3的层间距，然后在氮气氛围下，高温煅烧，将插层剂十六胺去除，得到的十六胺插层的α-MoO3材料。
一种十六胺插层的α-MoO3材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将钼粉与去离子水充分搅拌混合，得均匀分散的悬浊液；
2)将步骤1)所得悬浊液进行水热反应，离心，洗涤，干燥，得α-MoO3；
3)将步骤2)所得α-MoO3和插层剂十六胺溶于无水乙醇中，所得混合物进行加热回流反应，过滤，干燥，得中间产物；
4)将步骤3)所得中间产物，在氮气氛围下进行高温煅烧，得十六胺插层的α-MoO3材料。
优选的，上述的制备方法，步骤1)中，按固液比，钼粉:去离子水＝1g:100-120mL。
优选的，上述的制备方法，步骤1)中，将钼粉先加入到少量去离子水中充分搅拌混合后，再加入剩余的去离子水，充分搅拌。
优选的，上述的制备方法，步骤2)中，所述水热反应是，180℃下反应12h。
优选的，上述的制备方法，步骤3)中，按质量比，α-MoO3:十六胺＝1:0.8-8.5。
优选的，上述的制备方法，步骤3)中，所述加热回流反应是，70℃下加热回流反应96h。
优选的，上述的制备方法，所述高温煅烧是，650℃下煅烧2h，升温速率为2℃/s。
本发明提供的十六胺插层的α-MoO3材料作为超级电容器电极的应用。
优选的，方法如下：将十六胺插层的α-MoO3材料与聚偏氟乙烯、超导碳黑和N-甲基吡咯烷酮混合，充分研磨后均匀涂到多孔碳布集流体材料表面，得到电极材料。
优选的，按质量比，十六胺插层的α-MoO3:聚偏氟乙烯:超导碳黑＝8:1:1。
本发明的有益效果：本发明提供的十六胺插层的α-MoO3材料具有比单一层状晶体结构的α-MoO3材料更大的层间距，可有效增大电解液离子与材料体相中的接触面积，提高材料的利用率。
附图说明
图1是实施例1制备的十六胺插层的α-MoO3材料的循环伏安曲线。
图2是实施例1制备的十六胺插层的α-MoO3材料在不同电流密度下的充放电曲线(a)和比电容曲线(b)。
图3是实施例2制备的十六胺插层的α-MoO3材料的循环伏安曲线。
图4是实施例2制备的十六胺插层的α-MoO3材料在不同电流密度下的充放电曲线(a)和比电容曲线(b)。
图5是实施例3制备的十六胺插层的α-MoO3材料的XRD图片。
图6是实施例3制备的十六胺插层的α-MoO3材料的循环伏安曲线。
图7是实施例3制备的十六胺插层的α-MoO3材料在不同电流密度下的充放电曲线(a)和比电容曲线(b)。
图8是实施例4制备的十六胺插层的α-MoO3材料的循环伏安曲线。
图9是实施例4制备的十六胺插层的α-MoO3材料在不同电流密度下的充放电曲线(a)和比电容曲线(b)。
具体实施方式
实施例1
(一)十六胺插层的α-MoO3材料，制备方法如下：
1)将1g钼粉和15mL去离子水置于冰浴中，充分搅拌30min后得到淡灰色悬浊液，然后向上述悬浊液中加入100mL去离子水再次搅拌30min，得均匀分散的悬浊液。
2)将所得悬浊液转移至反应釜中，进行水热反应使单质钼转化为α-MoO3，水热温度为180℃，反应时间为12h，水热反应后对产物进行离心处理，收集沉淀物，多次水洗后，60℃下烘干，得α-MoO3。
3)将0.2gα-MoO3与0.169g十六胺置于20mL无水乙醇中，在70℃下加热回流反应96h，反应结束后，过滤，干燥，得白色沉淀。
4)将白色沉淀转移至管式炉中，升温速率为2℃/s，N2保护下650℃煅烧2h，得到十六胺插层的α-MoO3材料。
(二)应用
1、电极材料的制备：将8mg十六胺插层的α-MoO3材料与1mg聚偏氟乙烯和1mg超导碳黑充分研磨后，加入0.05mL N-甲基吡咯烷酮，再次研磨后，将所得浆料均匀涂至多孔碳布集流体材料表面，得到电极材料。
2、电化学分析结果：
方法：在常温常压下，以涂覆十六胺插层的α-MoO3材料的多孔碳布集流体电极材料为工作电极，石墨箔片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，5M LiCl为电解液，-1～0.5V(vs.SCE)的电位范围内，对十六胺插层的α-MoO3电极材料进行循环伏安扫描测试和恒电流充放电测试，研究其比电容和储能倍率性能。
图1为实施例1制备的十六胺插层的α-MoO3电极材料在扫速为100mV s-1循环伏安图，由图1可知，在5M LiCl电解液中，当扫描速率为100mV s-1时，十六胺插层的α-MoO3电极材料显示出远大于单一三氧化钼电极材料的曲线积分面积，证实了其比电容有了大幅的增强。
图2为实施例1制备的十六胺插层的α-MoO3电极材料的恒流充放电曲线(a)和比电容曲线(b)，由图2可知，当电流密度为1A g-1时，其比电容可高达201F g-1，当电流密度从1Ag-1提高到10A g-1时，比电容为初始比电容的63％，展示了较优的倍率性能。
实施例2
(一)十六胺插层的α-MoO3材料，制备方法如下：
1)将1g钼粉和15mL去离子水置于冰浴中，充分搅拌30min后得到淡灰色悬浊液，然后向上述悬浊液中加入100mL去离子水再次搅拌30min，得均匀分散的悬浊液。
2)将所得悬浊液转移至反应釜中，进行水热反应使单质钼转化为α-MoO3，水热温度为180℃，反应时间为12h，水热反应后对产物进行离心处理，收集沉淀物，多次水洗后，60℃下烘干，得α-MoO3。
3)将0.2gα-MoO3与0.34g十六胺置于20mL无水乙醇中，在70℃下加热回流反应96h，反应结束后，过滤，干燥，得白色沉淀。
4)将白色沉淀转移至管式炉中，升温速率为2℃/s，N2保护下650℃煅烧2h，得到十六胺插层的α-MoO3材料。
(二)应用
1、电极材料的制备：将8mg十六胺插层的α-MoO3材料与1mg聚偏氟乙烯和1mg超导碳黑充分研磨后，加入0.05mL N-甲基吡咯烷酮，再次研磨后，将所得浆料均匀涂至多孔碳布集流体表面，得到电极材料。
2、电化学分析结果：
方法：在常温常压下，以涂覆十六胺插层的α-MoO3材料的多孔碳布集流体电极材料为工作电极，石墨箔片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，5M LiCl为电解液，-1～0.5V(vs.SCE)的电位范围内，对十六胺插层的α-MoO3电极材料进行循环伏安扫描测试和恒电流充放电测试，研究其比电容和储能倍率性能。
图3为实施例2制备的十六胺插层的α-MoO3电极材料在扫速为100mV s-1循环伏安图，由图3可知，在5M LiCl电解液中，当扫描速率为100mV s-1时，十六胺插层的α-MoO3电极材料显示出远大于单一三氧化钼电极材料的曲线积分面积，证实了其比电容有了大幅的增强。
图4为实施例2制备的十六胺插层的α-MoO3电极材料的恒流充放电曲线(a)和比电容曲线(b)，由图4可知，当电流密度为1Ag-1时，其比电容可高达526F g-1，当电流密度从1Ag-1提高到10A g-1时，比电容为初始比电容的66％，展示了较优的倍率性能。
实施例3
(一)十六胺插层的α-MoO3材料，制备方法如下：
1)将1g钼粉和15mL去离子水置于冰浴中，充分搅拌30min后得到淡灰色悬浊液，然后向上述悬浊液中加入100mL去离子水再次搅拌30min，得均匀分散的悬浊液。
2)将所得悬浊液转移至反应釜中，进行水热反应使单质钼转化为α-MoO3，水热温度为180℃，反应时间为12h，水热反应后对产物进行离心处理，收集沉淀物，多次水洗后，60℃下烘干，得α-MoO3。
3)将0.2gα-MoO3与1.01g十六胺置于20mL无水乙醇中，在70℃下加热回流反应96h，对反应结束后，过滤，干燥，得白色沉淀。
4)将白色沉淀转移至管式炉中，升温速率为2℃/s，N2保护下650℃煅烧2h，得到十六胺插层的α-MoO3材料。
图5是实施例3制备的十六胺插层的α-MoO3材料的XRD图谱。由图5可以看出，该材料在2θ＝12.77°，23.93°，25.53°，27.13°处显示出典型的三氧化钼的衍射峰，可证明三氧化钼材料被成功合成。其中2θ＝12.77°对应为三氧化钼的(0,2,0)晶面，在十六胺插层后的MoO3的XRD图中，该晶面所对应的衍射角发生蓝移，对应衍射角为7.56°。可证实(0,2,0)晶面的层间距有了一定的增大，其可以增大电极的可用比表面积，提高电解液离子在电极内部的扩散速率，这对于储能性能的增强是至关重要的。
(二)应用
1、电极材料的制备：将8mg十六胺插层的α-MoO3材料与1mg聚偏氟乙烯和1mg超导碳黑充分研磨后，加入0.05mL N-甲基吡咯烷酮，再次研磨后，将所得浆料均匀涂至多孔碳布集流体表面，得到电极材料。
2、电化学分析结果：
方法：在常温常压下，以涂覆十六胺插层的α-MoO3材料的多孔碳布集流体电极材料为工作电极，石墨箔片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，5M LiCl为电解液，-1～0.5V(vs.SCE)的电位范围内，对十六胺插层的α-MoO3电极材料进行循环伏安扫描测试和恒电流充放电测试，研究其比电容和储能倍率性能。
图6为实施例3制备的十六胺插层的α-MoO3电极材料在扫速为100mV s-1循环伏安图，由图6可知，在5M LiCl电解液中，当扫描速率为100mV s-1时，十六胺插层的α-MoO3电极材料显示出远大于单一三氧化钼电极材料的曲线积分面积，证实了其比电容有了大幅的增强。
图7为实施例3制备的十六胺插层的α-MoO3电极材料的恒流充放电曲线(a)和比电容曲线(b)，由图7可知，当电流密度为1A g-1时，其比电容可高达717F g-1，当电流密度从1Ag-1提高到10A g-1时，比电容为初始比电容的72％，展示了较优的倍率性能。
实施例4
(一)十六胺插层的α-MoO3材料，制备方法如下：
1)将1g钼粉和15mL去离子水置于冰浴中，充分搅拌30min后得到淡灰色悬浊液，然后向上述悬浊液中加入100mL去离子水再次搅拌30min，得均匀分散的悬浊液。
2)将所得悬浊液转移至反应釜中，进行水热反应使单质钼转化为α-MoO3，水热温度为180℃，反应时间为12h，水热反应后对产物进行离心处理，收集沉淀物，多次水洗后，60℃下烘干，得α-MoO3。
3)将0.2gα-MoO3与1.69g十六胺置于20mL无水乙醇中，在70℃下加热回流反应96h，反应结束后，过滤，干燥，得白色沉淀。
4)将白色沉淀转移至管式炉中，升温速率为2℃/s，N2保护下650℃煅烧2h，得到十六胺插层的α-MoO3材料。
(二)应用
1、电极材料的制备：将8mg十六胺插层的α-MoO3材料与1mg聚偏氟乙烯和1mg超导碳黑充分研磨后，加入0.05mL N-甲基吡咯烷酮，再次研磨后，将所得浆料均匀涂至碳布集流体表面，得到电极材料。
2、电化学分析结果：
方法：在常温常压下，以涂覆十六胺插层的α-MoO3材料的多孔碳布集流体电极材料为工作电极，石墨箔片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，5M LiCl为电解液，-1-0.5V(vs.SCE)的电位范围内，对十六胺插层的α-MoO3电极材料进行循环伏安扫描测试和恒电流充放电测试，研究其比电容和储能倍率性能。
图8为实施例4制备的十六胺插层的α-MoO3电极材料在扫速为100mV s-1循环伏安图，由图8可知，在5M LiCl电解液中，当扫描速率为100mV s-1时，十六胺插层的α-MoO3电极材料显示出远大于单一三氧化钼电极材料的曲线积分面积，证实了其比电容有了大幅的增强。
图9为实施例4制备的十六胺插层的α-MoO3电极材料的恒流充放电曲线(a)和比电容曲线(b)，由图9可知，当电流密度为1A g-1时，其比电容可高达638F g-1，当电流密度从1Ag-1提高到10A g-1时，比电容为初始比电容的74％，展示了较优的倍率性能。

Claims (10)

1.一种十六胺插层的α-MoO3材料，其特征在于：所述十六胺插层的α-MoO3材料，是通过热插层法将插层剂十六胺引入α-MoO3中，扩大α-MoO3的层间距，然后在氮气氛围下，高温煅烧，将插层剂十六胺去除，得到的十六胺插层的α-MoO3材料。
2.一种十六胺插层的α-MoO3材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将钼粉与去离子水充分搅拌混合，得均匀分散的悬浊液；
2)将步骤1)所得悬浊液进行水热反应，离心，洗涤，干燥，得α-MoO3；
3)将步骤2)所得α-MoO3和插层剂十六胺溶于无水乙醇中，所得混合物进行加热回流反应，过滤，干燥，得中间产物；
4)将步骤3)所得中间产物，在氮气氛围下进行高温煅烧，得十六胺插层的α-MoO3材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，按固液比，钼粉:去离子水＝1g:100-120mL。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，将钼粉先加入到少量去离子水中充分搅拌混合后，再加入剩余的去离子水，充分搅拌。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述水热反应是，180℃下反应12h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，按质量比，α-MoO3:十六胺＝1:0.8-8.5。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述加热回流反应是，70℃下加热回流反应96h。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述高温煅烧是，650℃下煅烧2h，升温速率为2℃/s。
9.权利要求1所述的十六胺插层的α-MoO3材料作为超级电容器电极材料的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，方法如下：将权利要求1所述的十六胺插层的α-MoO3材料与聚偏氟乙烯、超导碳黑和N-甲基吡咯烷酮混合，充分研磨后均匀涂到多孔碳布集流体材料表面，得到电极材料；按质量比，十六胺插层的α-MoO3:聚偏氟乙烯:超导碳黑＝8：1：1。
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陈宁娜: "新型层状纳米复合材料的制备及超级电容器性能研究", 《中国优秀博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑》 *
陈宁娜: "新型层状纳米复合材料的制备及超级电容器性能研究", 《中国优秀博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑》, 15 September 2018 (2018-09-15), pages 76 - 91 *
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114956173A (zh) * 2022-04-14 2022-08-30 辽宁大学 十二胺改性v2o5材料及其制备方法和作为超级电容器电极材料的应用
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