CN110330944A - 天然木材衍生复合相变储能导电材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种天然木材衍生复合相变储能导电材料及其制备方法，其制备方法包括：将木浆通过TEMPO氧化法制备得到纤维素纳米纤维过程；纤维素气凝胶制备过程；纤维素衍生碳纳米纤维气凝胶制备过程；有机相变材料熔融过程；碳纳米纤维气凝胶真空浸渍复合有机相变材料过程；复合后所得产品吸附并冷却的过程；本发明的复合相变材料具有高电导率、高热导率，且形状稳定，同时使用天然生物基材料，具有良好的环境友好性；本发明的制备方法由碳纳米纤维气凝胶作为支撑材料，有机相变材料作为芯材，有机相变材料充分填充多孔碳纳米纤维气凝胶的孔隙而得到；本发明的制备方法简单且对环境友好，在太阳能、热能以及电池材料领域有极大的应用潜力。

Description

天然木材衍生复合相变储能导电材料及其制备方法
技术领域
本发明属于相变储能材料及导电材料技术领域，具体涉及一种天然木材衍生复合相变储能导电材料及其制备方法。
背景技术
因为化石能源的枯竭，太阳能、热能等可持续能源的开发是科学和工程领域的热点问题之一。热能储存***是最受欢迎的能源回收***之一，通常采用相变材料作为工作材料，因其具有高潜热、适当的相变温度范围和高热稳定性的特点。目前相变材料已广泛应用于能源领域，包括太阳能电池、智能纺织品、储能建筑材料以及工业余热回收等。从相变材料的类别来看，由于固液相变下的高潜热，通常在能量存储***中研究固液转变的相变材料。然而，由于固液相变材料在熔化和冷却过程中存在泄漏问题，极大地限制了其应用范围。为了制造形状稳定的相变材料，需要一些支撑材料来改善其尺寸稳定性。
碳气凝胶由于其优异的物理性质而广泛用于可再生能源转换和环境科学，例如极低密度、3D互连孔隙率、高比表面积和较高导热率，以及可以进行有效的光热转换。特别是，电子可以沿着碳气凝胶的3D碳骨架快速移动。另外，碳气凝胶高的比表面积和孔隙率可以作为相变材料的基底。目前应用较多的是碳纳米管和石墨烯为原料制备的碳气凝胶材料。然而，合成碳纳米管和石墨烯气凝胶涉及到昂贵且有害的前驱体以及复杂的设备，使得这类碳气凝胶在能源和环境方面的应用性价比不能与传统酚醛树脂衍生的碳气凝胶竞争，因此希望探索廉价、绿色和可扩展的原料和工艺以降低制造成本和对环境的压力。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的首要目的是提供一种天然木材衍生复合相变储能导电材料的制备方法。
本发明的第二个目的是提供上述天然木材衍生复合相变储能导电材料。
为达到上述目的，本发明的解决方案是：
本发明的目的是将木浆通过TEMPO氧化法制备得到纤维素纳米纤维，然后使纤维在盐酸作用下形成水凝胶，通过冻干法制备得到纤维素气凝胶。再将纤维素气凝胶经碳化得到3D多孔碳纳米纤维气凝胶。最后将有机相变材料熔融并与碳纳米纤维气凝胶通过真空浸渍法复合，得到复合相变储能导电材料。
一种天然木材衍生复合相变储能导电材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将木浆分散在含有2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物和溴化钠的水溶液内，得到纸浆悬浮液；投加酸液调节次氯酸钠溶液的pH值为9-10，并将其于25-30℃下加入至纸浆悬浮液内，得到第一混合物；投加碱液调节混合物的pH值为9-10，得到第二混合物，将第二混合物经过漂洗，超声，得到纤维素纳米纤维(NFC)分散体；
(2)、将纤维素纳米纤维(NFC)分散体倒入模具并一起缓慢地加入盐酸溶液内，得到纤维素纳米纤维(NFC)水凝胶；将纤维素纳米纤维(NFC)水凝胶加入含有试剂A的叔丁醇溶液内，干燥，得到纤维素气凝胶；
(3)、在氮气或氩气氛围下，将纤维素气凝胶加热，并在450-500℃下保持0.5-2h；然后以5℃/min的速度加热至800-1000℃，保温1.5-2.5h，之后冷却至20-25℃，得到碳纳米纤维气凝胶；
(4)、将有机相变材料置于培养皿内并放入真空环境下，70-90℃下成液态，抽真空10-60min；
(5)、将碳纳米纤维气凝胶浸入步骤(4)中熔融态的有机相变材料内，在真空下保持4-10h，得到复合材料；
(6)、除去复合材料表面多余的有机相变材料，冷却至20-25℃，得到天然木材衍生的复合相变储能导电材料。
进一步地，步骤(1)中，木浆的含固量为33-35％；木浆、2,2,6,6-四甲基哌啶和溴化钠的重量比为30:0.16:1。
进一步地，步骤(1)中，酸液为盐酸，浓度为0.1-1mol/L。
进一步地，步骤(1)中，次氯酸钠的质量含量为7.5-12％。
进一步地，步骤(1)中，碱液为氢氧化钠，其浓度为0.1-1mol/L。
进一步地，步骤(1)中，超声的时间为5-30min。
进一步地，步骤(2)中，纤维素纳米纤维(NFC)分散体的含量为0.7-1wt％。
进一步地，步骤(2)中，盐酸的浓度为0.1-1mol/L。
进一步地，步骤(2)中，叔丁醇的浓度为10-30％。
进一步地，步骤(2)中，试剂A选自对甲苯磺酸和三氟甲磺酸中的一种以上。
进一步地，步骤(3)中，纤维素气凝胶加热时，加热速率为2℃/min，加热时间为450-550℃。
进一步地，步骤(4)中，有机相变材料选自聚乙二醇、1-十四醇、十八烷酸、二十烷、月桂酸和正十八烷中的一种以上。
一种天然木材衍生复合相变储能导电材料由上述制备方法得到。
进一步地，天然木材衍生复合相变储能导电材料包括如下组分：
碳纳米纤维素气凝胶 95-99wt％；
有机相变材料 1-5wt％。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
第一、本发明的制备方法中由高导热、高导电的碳纳米纤维气凝胶作为支撑材料，有机相变材料作为芯材，碳纳米纤维气凝胶与有机相变材料均匀复合，有机相变材料充分填充多孔碳纳米纤维气凝胶的孔隙；而碳纳米纤维气凝胶具有三维结构、高的孔隙率、高比表面积、高热导率、高电导率，其作为支撑材料从而为相变材料提供了大量的存储空间，且极大地提高了其导热性。
第二、本发明中天然纤维素材料作为优质的碳源来源广泛，成本较低，具有良好的环境
友好性；另外，本发明的制备方法简单且对环境友好，在太阳能、热能以及电池材料领域有极大的应用潜力。
附图说明
图1为本发明的纤维素纳米纤维的透射电镜图。
图2为本发明的碳纳米纤维气凝胶的扫描电镜图。
图3为本发明的实施例1中复合十八烷酸相变储能导电材料(PCM-SA)以及十八烷酸(SA)的DSC示意图(横坐标Temperature为温度，纵坐标Heat Flow为热流)。
图4为本发明的实施例1中复合十八烷酸相变储能导电材料的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种天然木材衍生复合相变储能导电材料及其制备方法。
<天然木材衍生复合相变储能导电材料的制备方法>
本发明的天然木材衍生复合相变储能导电材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将1份木浆分散在含有2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)和溴化钠(NaBr)的水溶液内，得到纸浆悬浮液；投加0.1-1mol/L的盐酸溶液调节次氯酸钠溶液的pH值为9-10，并将其于25-30℃下加入至纸浆悬浮液内，得到第一混合物；反应过程中，通过投加0.1-1mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH值为9-10，直至不消耗氢氧化钠，得到第二混合物，然后用水漂洗第二混合物(即经TEMPO氧化的纸浆)数次并悬浮在水中以形成纸浆浆液，最后使用超声细胞破碎仪超声纸浆浆液5-30min，得到透明的NFC分散体，如图1所示；
(2)、将NFC分散体倒入模具并一起缓慢地将其加入0.1-1mol/L的盐酸溶液内；12-24h后得到硬化的NFC水凝胶；将NFC水凝胶加入含有试剂A的叔丁醇溶液内数天，每天更换一次溶剂，将获得的凝胶用冷冻干燥法干燥，得到纤维素气凝胶；
(3)、在氮气或氩气氛围下，将纤维素气凝胶首先以2℃/min的速率加热至450-550℃，并在450-500℃下保持0.5-2h；然后以5℃/min的速率加热至800-1000℃，保温1.5-2.5h，之后冷却至20-25℃，得到碳纳米纤维气凝胶，如图2所示；
(4)、将有机相变材料置于培养皿内并放入真空环境下，70-90℃下形成液态，抽真空10-60min以除去水分；
(5)、将碳纳米纤维气凝胶浸入步骤(4)中熔融态的有机相变材料内，在真空下保持4-10h，得到复合材料；
(6)、将复合材料取出，用滤纸吸附复合材料表面多余的有机相变材料，自然冷却至20-25℃，得到天然木材衍生的复合相变储能导电材料。
其中，在步骤(1)中，木浆的含固量可以为33-35％，优选为33％；木浆、2,2,6,6-四甲基哌啶和溴化钠的重量比为30:0.16:1。
在步骤(1)中，次氯酸钠的质量含量可以为7.5-12％，优选为7.5％。
在步骤(1)中，超声的时间可以为5-30min，优选为30min。
在步骤(2)中，NFC分散体的含量可以为0.7-1wt％，优选为0.7wt％。
在步骤(2)中，叔丁醇的浓度可以为10-30％，优选为20％。
在步骤(2)中，试剂A选自对甲苯磺酸和三氟甲磺酸中的一种以上。
在步骤(3)中，纤维素气凝胶加热时，加热速率为2℃/min，加热时间可以为450-550℃，优选为500℃。
碳纳米纤维气凝胶的孔体积为6.77ml/g，比表面积为543.72m2/g，电导率为0.5-0.8S/cm。
在步骤(4)中，有机相变材料选自聚乙二醇、1-十四醇、十八烷酸、二十烷、月桂酸和正十八烷中的一种以上。
<天然木材衍生复合相变储能导电材料>
本发明的天然木材衍生复合相变储能导电材料由上述制备方法得到。
其中，天然木材衍生复合相变储能导电材料包括如下组分：
碳纳米纤维素气凝胶 95-99wt％；
有机相变材料 1-5wt％。
其中，在天然木材衍生复合相变储能导电材料中以3D多孔碳气凝胶为支撑网络，填充有机相变材料，具体地，碳纳米纤维气凝胶由木浆作为原材料的纤维素气凝胶经碳化后得到。
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
本实施例的天然木材衍生复合相变储能导电材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将3.03g含固量为33％的木浆分散在含有0.016g 2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)和0.1g溴化钠(NaBr)的水溶液内，得到纸浆悬浮液；投加0.5mol/L的盐酸溶液调节次氯酸钠溶液(10ml，7.5wt％)的pH值为10，并将其于25℃下加入至纸浆悬浮液内，搅拌，得到第一混合物；反应过程中，通过投加0.5mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH值为10，直至不消耗氢氧化钠，得到第二混合物，然后用水漂洗经TEMPO氧化的纸浆数次并悬浮在水中以形成纸浆浆液，最后使用超声细胞破碎仪超声纸浆浆液30min，得到透明的NFC分散体；
(2)、将NFC分散体(0.7wt％)倒入模具内并一起缓慢地将其加入0.5mol/L的盐酸溶液内；24h后得到硬化的NFC水凝胶；将NFC水凝胶加入含有对甲苯磺酸(10wt％纤维素)的叔丁醇溶液内数天，叔丁醇的浓度为20％，每天更换一次溶剂，将获得的凝胶用冷冻干燥法干燥，得到纤维素气凝胶；
(3)、在氮气或氩气氛围下，将纤维素气凝胶首先以2℃/min的速率加热至500℃，并在500℃下保持1h；然后以5℃/min的速率加热至800℃，保温2h，之后冷却至20℃，得到碳纳米纤维气凝胶；
(4)、将十八烷酸置于培养皿内并放入真空烘箱里，90℃下形成液态，抽真空30min以除去水分；
(5)、将碳纳米纤维气凝胶浸入步骤(4)中熔融态的十八烷酸内，在真空下保持6h，得到复合材料；
(6)、将复合材料取出，用滤纸吸附复合材料表面多余的十八烷酸，自然冷却至20℃，得到天然木材衍生的复合相变储能导电材料，如图3和图4所示。
实施例2：
本实施例的天然木材衍生复合相变储能导电材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将3.03g含固量为33％的木浆分散在含有0.016g 2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)和0.1g溴化钠(NaBr)的水溶液内，得到纸浆悬浮液；投加0.5mol/L的盐酸溶液调节次氯酸钠溶液(10ml，7.5wt％)的pH值为10，并将其于25℃下加入至纸浆悬浮液内，搅拌，得到第一混合物；反应过程中，通过投加0.5mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH值为10，直至不消耗氢氧化钠，得到第二混合物，然后用水漂洗经TEMPO氧化的纸浆数次并悬浮在水中以形成纸浆浆液，最后使用超声细胞破碎仪超声纸浆浆液30min，得到透明的NFC分散体；
(2)、将NFC分散体(1wt％)倒入模具内并一起缓慢地将其加入0.5mol/L的盐酸溶液内；24h后得到硬化的NFC水凝胶；将NFC水凝胶加入含有对甲苯磺酸(20wt％纤维素)的叔丁醇溶液内数天，叔丁醇的浓度为20％，每天更换一次溶剂，将获得的凝胶用冷冻干燥法干燥，得到纤维素气凝胶；
(3)、在氮气或氩气氛围下，将纤维素气凝胶首先以2℃/min的速率加热至500℃，并在500℃下保持1h；然后以5℃/min的速率加热至800℃，保温2h，之后冷却至20℃，得到碳纳米纤维气凝胶；
(4)、将十八烷酸置于培养皿内并放入真空烘箱里，90℃下形成液态，抽真空30min以除去水分；
(5)、将碳纳米纤维气凝胶浸入步骤(4)中熔融态的十八烷酸内，在真空下保持6h，得到复合材料；
(6)、将复合材料取出，用滤纸吸附复合材料表面多余的十八烷酸，自然冷却至20℃，得到天然木材衍生的复合相变储能导电材料。
实施例3：
本实施例的天然木材衍生复合相变储能导电材料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将3.03g含固量为33％的木浆分散在含有0.016g 2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)和0.1g溴化钠(NaBr)的水溶液内，得到纸浆悬浮液；投加0.5mol/L的盐酸溶液调节次氯酸钠溶液(10ml，7.5wt％)的pH值为10，并将其于25℃下加入至纸浆悬浮液内，搅拌，得到第一混合物；反应过程中，通过投加0.5mol/L的氢氧化钠调节混合物的pH值为10，直至不消耗氢氧化钠，得到第二混合物，然后用水漂洗经TEMPO氧化的纸浆数次并悬浮在水中以形成纸浆浆液，最后使用超声细胞破碎仪超声纸浆浆液30min，得到透明的NFC分散体；
(2)、将NFC分散体(0.7wt％)倒入模具内并一起缓慢地将其加入0.5mol/L的盐酸溶液内；24h后得到硬化的NFC水凝胶；将NFC水凝胶加入含有对甲苯磺酸(10wt％纤维素)的叔丁醇溶液内数天，叔丁醇的浓度为20％，每天更换一次溶剂，将获得的凝胶用冷冻干燥法干燥，得到纤维素气凝胶；
(3)、在氮气或氩气氛围下，将纤维素气凝胶首先以2℃/min的速率加热至500℃，并在500℃下保持1h；然后以5℃/min的速率加热至800℃，保温2h，之后冷却至20℃，得到碳纳米纤维气凝胶；
(4)、将聚乙二醇置于培养皿内并放入真空烘箱里，90℃下形成液态，抽真空30min以除去水分；
(5)、将碳纳米纤维气凝胶浸入步骤(4)中熔融态的聚乙二醇内，在真空下保持6h，得到复合材料；
(6)、将复合材料取出，用滤纸吸附复合材料表面多余的聚乙二醇，自然冷却至20℃，得到天然木材衍生的复合相变储能导电材料。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种天然木材衍生复合相变储能导电材料的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)、将木浆分散在含有2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物和溴化钠的水溶液内，得到纸浆悬浮液；投加酸液调节次氯酸钠溶液的pH值为9-10，并将其于25-30℃下加入至所述纸浆悬浮液内，得到第一混合物；投加碱液调节所述混合物的pH值为9-10，得到第二混合物，将所述第二混合物经过漂洗，超声，得到纤维素纳米纤维分散体；
(2)、将所述纤维素纳米纤维分散体倒入模具并一起加入盐酸溶液内，得到纤维素纳米纤维水凝胶；将纤维素纳米纤维水凝胶加入含有试剂A的叔丁醇溶液内，干燥，得到纤维素气凝胶；
(3)、在氮气或氩气氛围下，将所述纤维素气凝胶加热，并在450-500℃下保持0.5-2h；然后以5℃/min的速度加热至800-1000℃，保温1.5-2.5h，之后冷却至20-25℃，得到碳纳米纤维气凝胶；
(4)、将有机相变材料置于培养皿内并放入真空环境下，70-90℃下成液态，抽真空10-60min；
(5)、将所述碳纳米纤维气凝胶浸入步骤(4)中熔融态的有机相变材料内，在真空下保持4-10h，得到复合材料；
(6)、除去所述复合材料表面多余的有机相变材料，冷却至20-25℃，得到天然木材衍生的复合相变储能导电材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述木浆的含固量为33-35％；所述木浆、2,2,6,6-四甲基哌啶和溴化钠的重量比为30:0.16:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述酸液为盐酸，浓度为0.1-1mol/L；和/或，
步骤(1)中，所述次氯酸钠的质量含量为7.5-12％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述碱液为氢氧化钠，其浓度为0.1-1mol/L；和/或，
步骤(1)中，所述超声的时间为5-30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述纤维素纳米纤维分散体的含量为0.7-1wt％；和/或，
步骤(2)中，所述盐酸的浓度为0.1-1mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述叔丁醇的浓度为10-30％；和/或，
步骤(2)中，所述试剂A选自对甲苯磺酸和三氟甲磺酸中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述纤维素气凝胶加热时，加热速率为2℃/min，加热时间为450-550℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述有机相变材料选自聚乙二醇、1-十四醇、十八烷酸、二十烷、月桂酸和正十八烷中的一种以上。
9.一种天然木材衍生复合相变储能导电材料，其特征在于：其由上述制备方法得到。
10.根据权利要求9所述的天然木材衍生复合相变储能导电材料，其特征在于：其包括如下组分：
碳纳米纤维素气凝胶 95-99wt％；
有机相变材料 1-5wt％。
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