CN113351222A - 一种钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂及制备方法 - Google Patents

一种钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化合物制备技术领域，公开了一种钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化‑氧化剂及制备方法，所述钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化‑氧化剂按质量份数计，由氢氧化钠、氧化铁6～8份、氧化锰5～7份、氧化锌1～3份、硫酸铁3～5份、硫酸锰3～4份、七水硫酸锌1～2份、片状石墨2～3份、硝酸铋5～8份、稀硝酸8～10份、偏钒酸铵3～5份、蒸馏水20～35份组成。本发明提供的钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化‑氧化剂有较高的光催化氧化活性，能在外加磁场作用下实现固液分离，回收利用。同时，本发明采用水热法进行钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化‑氧化剂制备，操作简单，能耗低；在制备过程中进行磁性搅拌，能够使得分散效果更好。

Description

一种钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂及制备方法
技术领域
本发明属于化合物制备技术领域，尤其涉及一种钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂及制备方法。
背景技术
目前，随着人们对水体污染和能源危机的重视，利用清洁和丰富的太阳能受到了广泛的关注。钒酸铋(BiVO4)是一种稳定的n型半导体材料，而且具有无毒、禁带宽度小、吸收波长较大的特点，已被证明是一种具有很好应用前景的光催化剂，其制备方法有水热法、超声辅助法、微波合成法、化学沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法、高温固相法等。BiVO4主要有单斜白钨矿、四方锆石和四方白钨矿三种晶型，其中单斜白钨矿由于具有对紫外光和可见光都能产生响应，有较好的光催化活性，但纯BiVO4存在光生电子-空穴对迁移分离困难、表面吸附性能差等缺陷，严重地限制了其光催化活性。因此目前许多学者通过对BiVO4掺杂不同元素和复合不同化合物来提高其光催化活性，其中掺杂不同元素包括Nd3+-BiVO4、石墨烯-BiVO4和Cu-BiVO4等，复合不同化合物包括Bi2O3-BiVO4、BiVO4-AgVO3和BiVO4-CuO2等。
负载二氧化锰(MnO2)与传统的金属磁性材料(如Fe3O4)相比，不仅改善了BiVO4的光生电子-空穴对复合，而且二氧化锰(MnO2)本身具有极好的吸附性以及氧化性，与BiVO4形成p-n异质结，使光生电子容易在半导体上迁移，促进电荷有效分离，有效降低电荷载流子的复合速率，提高BiVO4的光催化活性。此外，MnO2在紫外光和可见光区(250～800nm)都有吸收，将其与BiVO4复合，可以改善BiVO4在可见光区光响应差的问题，进而提高其光催化活性，同时MnO2自身具有的氧化性可以使BiVO4/MnO2复合物既具有光催化性又具有氧化性，其制备方法通过一步水热合成，生产效率高、成本低及产品性能稳定等。因此，以MnO2作为负载材料制备复合光催化氧化剂，使其同时兼具光催化性、氧化性，催化降解有机染料分子的时间更快和更彻底。
但是，目前BiVO4复合光催化剂与磁性物质复合的研究较少，进行钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备的方案不成熟，存在制备操作复杂、产物性能差的问题。因此，亟需一种新的钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂及制备方法。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：目前进行钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备的方案不成熟，存在制备操作复杂、产物性能差的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂及制备方法。
本发明是这样实现的，一种钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备方法，所述钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，使用氢氧化钠粉末与蒸馏水进行氢氧化钠溶液的配制，按照质量份数分别称取氧化铁、氧化锰、氧化锌、硫酸铁、硫酸锰、七水硫酸氧化铁；将氧化铁、氧化锰、氧化锌、硫酸铁、硫酸锰、七水硫酸氧化铁分别置于研磨机中研磨，过筛后混合，得到混合粉末；
步骤二，将混合粉末溶于去离子水中，待混合粉末完全溶解得到混合溶液；在混合溶液中滴加氢氧化钠溶液，进行磁力搅拌，直至完全分散，得到分散液；将分散液转移至反应釜中，对分散液进行加热，加热结束后冷却至室温，使用磁铁进行吸引，得到磁性基质；
步骤三，收集步骤二制备得到的磁性基质，并使用流动水进行2～3次清洗；使用无水乙醇对清洗后的磁性基质浸泡2～3min，浸泡结束后使用无水乙醇进行洗涤；对无水乙醇洗涤后的磁性基质进行清水浸泡，浸泡1～2h，取出后使用流动水进行1～3次清洗，并对清洁后的磁性基质进行干燥、粉碎、研磨，得到纯化后的含有铁、锰、锌的磁性基质；
步骤四，对片状石墨进行粉碎并使用粉碎后的石墨进行石墨微粉的制备：取片状石墨进行粉碎得到石墨粉末，将钨矿石粉末进行过筛，对粒径＞50μm的颗粒进行再次粉碎过筛；对石墨粉末进行高温煅烧，并将煅烧产物球磨得到石墨微粉；
步骤五，分别进行含铋酸溶液与偏钒酸铵溶液的制备：按照质量份数分别称取硝酸铋与稀硝酸，将硝酸铋溶于稀硝酸中，磁力搅拌得到含铋酸溶液；按照质量份数称取偏钒酸铵与蒸馏水，将偏钒酸铵溶于蒸馏水中，在室温下通过超声提取设备进行超声分散，得到偏钒酸铵溶液；
步骤六，进行钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂中间产物的制备：对偏钒酸铵溶液置于反应釜中，依次加入步骤三制备得到的纯化后的含有铁、锰、锌的磁性基质和步骤四制备得到的石墨微粉，进行水热反应，使用滴管吸取含铋酸溶液，将含铋酸溶液通过反应釜的输入端滴加至偏钒酸铵溶液中，水热反应结束，得到钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂中间产物；
步骤七，进行钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备：对反应釜进行降温，降至室温后开启反应釜，真空抽滤得到反应产物；用蒸馏水对反应产物进行洗涤，后置于干燥箱中进行干燥，得到钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂。
进一步，步骤一中，所述使用氢氧化钠粉末与蒸馏水进行氢氧化钠溶液的配制，包括：
将氢氧化钠粉末溶于30mL乙二醇和10mL油酸的混合溶液中，水浴加热，恒温搅拌20～25min至氢氧化钠粉末完全溶解，即可得到氢氧化钠溶液。
进一步，步骤一中，所述氢氧化钠溶液为1～2mol/L的氢氧化钠溶液。
进一步，步骤二中，所述对分散液进行加热的条件包括：设定加热温度为160～180℃，加热时间为2～3h。
进一步，步骤四中，所述对石墨粉末进行高温煅烧，包括：
(1)将石墨粉末置于反应釜中，关闭反应釜，并向反应釜中通入惰性气体；
(2)设定升温速率为10～20℃/min对反应釜进行升温，升温至350℃停止升温，保持温度为300～320℃进行10～20min保温；
(3)设定升温速率为20～30℃/min对反应釜进行升温，升温至500℃停止升温，保持温度为350～400℃进行10～20min保温；
(4)保温结束后，设定降温速率为10～20℃/min进行降温，降至室温，打开反应釜得到煅烧产物。
进一步，步骤四中，所述将煅烧产物球磨得到石墨微粉的条件，包括：设定球磨压力为300～400N，球磨转速为500～1000r/min，开启球磨装置进行球磨。
进一步，步骤五中，所述通过超声提取设备进行超声分散的条件为：设置超声分散的频率为20～40KHz，超声分散时间为20～30min。
进一步，步骤六中，所述水热反应的条件，包括：设定水热反应的温度为160～180℃，水热反应的时间为50～80min。
进一步，步骤七中，所述将反应产物置于干燥箱中进行干燥，包括：
(1)将反应产物置于干燥箱内，设定温度为50～60℃进行反应产物的预干燥；
(2)待反应产物表面水分消失，设定干燥温度为80～90℃进行20～30min加热；
(3)升温至90～120℃对反应产物进行干燥，干燥10～20min；
(4)进行缓慢降温，取出反应产物。
本发明的另一目的在于提供一种应用所述钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备方法制备得到的钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂，所述钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂按照质量份数计，由氢氧化钠、氧化铁6～8份、氧化锰5～7份、氧化锌1～3份、硫酸铁3～5份、硫酸锰3～4份、七水硫酸锌1～2份、片状石墨2～3份、硝酸铋5～8份、稀硝酸8～10份、偏钒酸铵3～5份、蒸馏水20～35份组成。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明提供的钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备方法制备得到的钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂有较高的光催化氧化活性，能在外加磁场作用下实现固液分离，回收利用。同时，本发明在制备中进行磁性搅拌，进行分散的效果更好，得到的钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的性能更优；采用水热法进行钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备，制备操作简单，所需设备少，能耗低。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的使用氢氧化钠溶液、氧化铁、氧化锰、氧化锌、硫酸铁、硫酸锰、七水硫酸锌进行磁性基质的制备方法流程图。
图3是本发明实施例提供的将制备的磁性基质进行清洁的方法流程图。
图4是本发明实施例提供的对石墨粉末进行高温煅烧的方法流程图。
图5是本发明实施例提供的置于干燥箱中进行干燥的方法流程图。
图6是本发明实施例提供的钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂及制备方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
本发明实施例提供的钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂按照质量份数计，由氢氧化钠、氧化铁6～8份、氧化锰5～7份、氧化锌1～3份、硫酸铁3～5份、硫酸锰3～4份、七水硫酸锌1～2份、片状石墨2～3份、硝酸铋5～8份、稀硝酸8～10份、偏钒酸铵3～5份、蒸馏水20～35份组成。
如图1所示，本发明实施例提供的钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂制备方法包括以下步骤：
S101，进行含有铁、锰、锌的磁性基质的制备：使用氢氧化钠粉末与蒸馏水进行氢氧化钠溶液的配制，使用氢氧化钠溶液、氧化铁、氧化锰、氧化锌、硫酸铁、硫酸锰、七水硫酸锌进行磁性基质的制备；
S102，对制备的磁性基质进行纯化得到干净的磁性基质：将制备的磁性基质进行清洁，并对清洁后的磁性基质进行干燥、粉碎、研磨，得到含有铁、锰、锌的磁性基质；
S103，对片状石墨进行粉碎并使用粉碎后的石墨进行石墨微粉的制备：取片状石墨进行粉碎得到石墨粉末，将钨矿石粉末进行过筛，对粒径＞50μm的颗粒进行再次粉碎过筛；对石墨粉末进行高温煅烧，并将煅烧产物球磨得到石墨微粉；
S104，分别进行含铋酸溶液与偏钒酸铵溶液的制备：按照质量份数称取硝酸铋与稀硝酸，将硝酸铋溶于稀硝酸中，磁力搅拌得到含铋酸溶液；按照质量份数称取偏钒酸铵与蒸馏水，将偏钒酸铵溶于蒸馏水中，在室温下通过超声提取设备进行超声分散，得到偏钒酸铵溶液；
S105，进行钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂中间产物的制备：对偏钒酸铵溶液置于反应釜中，依次加入纯化后的含有铁、锰、锌的磁性基质和石墨微粉，进行水热反应，使用滴管吸取含铋酸溶液，将含铋酸溶液通过反应釜的输入端滴加至偏钒酸铵溶液中，水热反应结束，得到钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂中间产物；
S106，进行钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备：对反应釜进行降温，降至室温后开启反应釜，真空抽滤得到反应产物；用蒸馏水对反应产物进行洗涤，后置于干燥箱中进行干燥，得到钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂。
本发明实施例提供的步骤S101中，所述使用氢氧化钠粉末与蒸馏水进行氢氧化钠溶液的配制，包括：将氢氧化钠粉末溶于30mL乙二醇和10mL油酸的混合溶液中，水浴加热，恒温搅拌20～25min至氢氧化钠粉末完全溶解，即可得到氢氧化钠溶液。
本发明实施例提供的步骤S101中，所述氢氧化钠溶液为1～2mol/L的氢氧化钠溶液。
如图2所示，本发明实施例提供的步骤S101中，所述使用氢氧化钠溶液、氧化铁、氧化锰、氧化锌、硫酸铁、硫酸锰、七水硫酸锌进行磁性基质的制备，包括：
S201，按照质量份数分别称取氧化铁、氧化锰、氧化锌、硫酸铁、硫酸锰、七水硫酸氧化铁；
S202，将氧化铁、氧化锰、氧化锌、硫酸铁、硫酸锰、七水硫酸氧化铁分别置于研磨机中研磨，过筛后混合，得到混合粉末；
S203，将混合粉末溶于去离子水中，待混合粉末完全溶解得到混合溶液；
S204，在混合溶液中滴加氢氧化钠溶液，进行磁力搅拌，直至完全分散，得到分散液；
S205，将分散液转移至反应釜中，对分散液进行加热，加热结束后冷却至室温，使用磁铁进行吸引，得到磁性基质。
本发明实施例提供的步骤S101中，所述对分散液进行加热，包括：设定加热温度为160～180℃，加热时间为2～3h。
如图3所示，本发明实施例提供的步骤S102中，所述将制备的磁性基质进行清洁，包括：
S301，收集制备的磁性基质，并使用流动水进行2～3次清洗；
S302，使用无水乙醇对清洗后的磁性基质浸泡2～3min，浸泡结束后使用无水乙醇进行洗涤；
S303，对无水乙醇洗涤后的磁性基质进行清水浸泡，浸泡1～2h，取出后使用流动水进行1～3次清洗。
如图4所示，本发明实施例提供的步骤S103中，所述对石墨粉末进行高温煅烧，包括：
S401，将石墨粉末置于反应釜中，关闭反应釜，并向反应釜中通入惰性气体；
S402，设定升温速率为10～20℃/min对反应釜进行升温，升温至350℃停止升温，保持温度为300～320℃进行10～20min保温；
S403，设定升温速率为20～30℃/min对反应釜进行升温，升温至500℃停止升温，保持温度为350～400℃进行10～20min保温；
S404，保温结束后，设定降温速率为10～20℃/min进行降温，降至室温，打开反应釜得到煅烧产物。
本发明实施例提供的步骤S103中，所述将煅烧产物球磨得到石墨微粉，包括：设定球磨压力为300～400N，球磨转速为500～1000r/min，开启球磨装置进行球磨。
本发明实施例提供的步骤S104中，所述通过超声提取设备进行超声分散的条件为：设置超声分散的频率为20～40KHz，超声分散时间为20～30min。
本发明实施例提供的步骤S105中，所述水热反应的温度为160～180℃，水热反应的时间为50～80min。
如图5所示，本发明实施例提供的步骤S106中，所述将反应产物置于干燥箱中进行干燥，包括：
S501，将反应产物置于干燥箱内，设定温度为50～60℃进行反应产物的预干燥；
S502，待反应产物表面水分消失，设定干燥温度为80～90℃进行20～30min加热；
S503，升温至90～120℃对反应产物进行干燥，干燥10～20min；
S504，进行缓慢降温，取出反应产物。
图6是本发明实施例提供的钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的扫描电镜图，可以看出钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂呈现出较均匀片状形貌，且表面附着明显的小颗粒物质。
以上所述，仅为本发明较优的具体的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备方法，其特征在于，所述钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，使用氢氧化钠粉末与蒸馏水进行氢氧化钠溶液的配制，按照质量份数分别称取氧化铁、氧化锰、氧化锌、硫酸铁、硫酸锰、七水硫酸氧化铁；将氧化铁、氧化锰、氧化锌、硫酸铁、硫酸锰、七水硫酸氧化铁分别置于研磨机中研磨，过筛后混合，得到混合粉末；
步骤二，将混合粉末溶于去离子水中，待混合粉末完全溶解得到混合溶液；在混合溶液中滴加氢氧化钠溶液，进行磁力搅拌，直至完全分散，得到分散液；将分散液转移至反应釜中，对分散液进行加热，加热结束后冷却至室温，使用磁铁进行吸引，得到磁性基质；
步骤三，收集步骤二制备得到的磁性基质，并使用流动水进行2～3次清洗；使用无水乙醇对清洗后的磁性基质浸泡2～3min，浸泡结束后使用无水乙醇进行洗涤；对无水乙醇洗涤后的磁性基质进行清水浸泡，浸泡1～2h，取出后使用流动水进行1～3次清洗，并对清洁后的磁性基质进行干燥、粉碎、研磨，得到纯化后的含有铁、锰、锌的磁性基质；
步骤四，对片状石墨进行粉碎并使用粉碎后的石墨进行石墨微粉的制备：取片状石墨进行粉碎得到石墨粉末，将钨矿石粉末进行过筛，对粒径＞50μm的颗粒进行再次粉碎过筛；对石墨粉末进行高温煅烧，并将煅烧产物球磨得到石墨微粉；
步骤五，分别进行含铋酸溶液与偏钒酸铵溶液的制备：按照质量份数分别称取硝酸铋与稀硝酸，将硝酸铋溶于稀硝酸中，磁力搅拌得到含铋酸溶液；按照质量份数称取偏钒酸铵与蒸馏水，将偏钒酸铵溶于蒸馏水中，在室温下通过超声提取设备进行超声分散，得到偏钒酸铵溶液；
步骤六，进行钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂中间产物的制备：对偏钒酸铵溶液置于反应釜中，依次加入步骤三制备得到的纯化后的含有铁、锰、锌的磁性基质和步骤四制备得到的石墨微粉，进行水热反应，使用滴管吸取含铋酸溶液，将含铋酸溶液通过反应釜的输入端滴加至偏钒酸铵溶液中，水热反应结束，得到钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂中间产物；
步骤七，进行钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备：对反应釜进行降温，降至室温后开启反应釜，真空抽滤得到反应产物；用蒸馏水对反应产物进行洗涤，后置于干燥箱中进行干燥，得到钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂。
2.如权利要求1所述钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述使用氢氧化钠粉末与蒸馏水进行氢氧化钠溶液的配制，包括：
将氢氧化钠粉末溶于30mL乙二醇和10mL油酸的混合溶液中，水浴加热，恒温搅拌20～25min至氢氧化钠粉末完全溶解，即可得到氢氧化钠溶液。
3.如权利要求1所述钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述氢氧化钠溶液为1～2mol/L的氢氧化钠溶液。
4.如权利要求1所述钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述对分散液进行加热的条件包括：设定加热温度为160～180℃，加热时间为2～3h。
5.如权利要求1所述钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述对石墨粉末进行高温煅烧，包括：
(1)将石墨粉末置于反应釜中，关闭反应釜，并向反应釜中通入惰性气体；
(2)设定升温速率为10～20℃/min对反应釜进行升温，升温至350℃停止升温，保持温度为300～320℃进行10～20min保温；
(3)设定升温速率为20～30℃/min对反应釜进行升温，升温至500℃停止升温，保持温度为350～400℃进行10～20min保温；
(4)保温结束后，设定降温速率为10～20℃/min进行降温，降至室温，打开反应釜得到煅烧产物。
6.如权利要求1所述钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述将煅烧产物球磨得到石墨微粉的条件，包括：设定球磨压力为300～400N，球磨转速为500～1000r/min，开启球磨装置进行球磨。
7.如权利要求1所述钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述通过超声提取设备进行超声分散的条件为：设置超声分散的频率为20～40KHz，超声分散时间为20～30min。
8.如权利要求1所述钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备方法，其特征在于，步骤六中，所述水热反应的条件，包括：设定水热反应的温度为160～180℃，水热反应的时间为50～80min。
9.如权利要求1所述钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备方法，其特征在于，步骤七中，所述将反应产物置于干燥箱中进行干燥，包括：
(1)将反应产物置于干燥箱内，设定温度为50～60℃进行反应产物的预干燥；
(2)待反应产物表面水分消失，设定干燥温度为80～90℃进行20～30min加热；
(3)升温至90～120℃对反应产物进行干燥，干燥10～20min；
(4)进行缓慢降温，取出反应产物。
10.一种应用如权利要求1～9任意一项所述钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备方法制备得到的钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂，其特征在于，所述钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂按照质量份数计，由氢氧化钠、氧化铁6～8份、氧化锰5～7份、氧化锌1～3份、硫酸铁3～5份、硫酸锰3～4份、七水硫酸锌1～2份、片状石墨2～3份、硝酸铋5～8份、稀硝酸8～10份、偏钒酸铵3～5份、蒸馏水20～35份组成。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117362522A (zh) * 2023-10-10 2024-01-09 山东敏德化工有限公司 一种溴化苯乙烯/丁二烯共聚物的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102489291A (zh) * 2011-12-09 2012-06-13 东华大学 一种膨胀石墨负载纳米钒酸铋光催化剂的制备方法
CN105664940A (zh) * 2016-01-08 2016-06-15 山东科技大学 一种磁性氧化钯-钒酸铋复合可见光光催化剂的制备方法
CN108070874A (zh) * 2016-11-16 2018-05-25 中国科学院大连化学物理研究所 一种原子分散的水氧化催化剂及其制备和应用
CN110354865A (zh) * 2019-08-08 2019-10-22 重庆大学 一种钒酸铋/二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102489291A (zh) * 2011-12-09 2012-06-13 东华大学 一种膨胀石墨负载纳米钒酸铋光催化剂的制备方法
CN105664940A (zh) * 2016-01-08 2016-06-15 山东科技大学 一种磁性氧化钯-钒酸铋复合可见光光催化剂的制备方法
CN108070874A (zh) * 2016-11-16 2018-05-25 中国科学院大连化学物理研究所 一种原子分散的水氧化催化剂及其制备和应用
CN110354865A (zh) * 2019-08-08 2019-10-22 重庆大学 一种钒酸铋/二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117362522A (zh) * 2023-10-10 2024-01-09 山东敏德化工有限公司 一种溴化苯乙烯/丁二烯共聚物的制备方法
CN117362522B (zh) * 2023-10-10 2024-03-08 山东敏德化工有限公司 一种溴化苯乙烯/丁二烯共聚物的制备方法

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