CN113345615A - 一种石蜡/碳化硼中子防护复合材料及制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种石蜡/碳化硼中子防护复合材料及制备方法，属于核防护材料技术领域，解决现有技术中采用熔铸法制备时存在的组织不致密、碳化硼沉降团聚等问题。本发明的石蜡/碳化硼中子防护复合材料的制备方法，所述中子防护复合材料中石蜡含量为1‑60wt％，其余为碳化硼，采用冷等静压法制备。本发明创造性地采用石蜡、碳化硼为原料，采用冷等静压法制备得到中子防护复合材料。本发明的石蜡/碳化硼中子防护复合材料碳化硼分布均匀、组织致密、性能优异，可兼具快中子、慢中子和热中子慢化吸收双功能，达到乏燃料后处理特定场合的中子防护要求。

Description

一种石蜡/碳化硼中子防护复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于核防护材料技术领域，涉及用于核反应堆乏燃料组件贮存及放射性物质贮运等核辐射场所的防护材料制备方法，具体涉及一种石蜡/碳化硼中子防护复合材料及制备方法。
背景技术
核能是一种清洁低碳、供给可靠性高、可大规模利用的非石化能源，是我国现代能源体系中的重要组成部分。随着我国核电的迅速发展，大量乏燃料的安全贮存、运输和后处理成为一个不可回避的问题。乏燃料中包含有大量的放射性元素，具有很强的放射性，特别是在乏燃料后处理的尾端阶段，乏燃料中主要包含Pu、U、Am、Np、Cm等裂变元素，这些裂变元素会发生嬗变反应产生较多的快中子，平均能量约为2MeV，必须进行有效的辐射防护。针对这类快中子的屏蔽防护主要包括两个过程：快中子与重核元素发生非弹性散射或与轻核元素发生弹性散射，慢化成能量较低的热中子；热中子被吸收截面较大的元素俘获吸收。
中子防护复合材料是实现该类辐射防护要求的重要手段与载体。目前针对中子防护，常用的防护材料主要有铅硼聚乙烯、含硼聚丙烯等聚烯烃基防护材料、含硼混凝土、硼钢、铝基碳化硼中子吸收材料等。聚烯烃基防护材料的软化点低，热膨胀系数较大，导致屏蔽复合材料结构稳定性差，在辐照作用下会产生氢气、甲烷等易燃易爆物质，存在安全隐患，而且制备工艺复杂，工艺周期长，不能满足某些特殊应用场合对屏蔽材料的应用灵活性和施工多样性的要求。含硼混凝土、多用于大型防护装置的辐射屏蔽，由于硼元素的加入会对混凝土的凝结硬化及混凝土的力学性能产生影响，因此混凝土中硼元素的含量不能很高，这类材料对成型过程及施工条件有很高要求，且材料的屏蔽性能与其它物理力学性能很难兼顾。硼钢等金属防护材料厚度大、重量大、体积大，且中子辐照使材料内部产生辐照损伤，恶化材料性能。铝基碳化硼中子吸收材料具有优异的中子防护功能，但其通常是针对热中子吸收的中子防护材料，对能量较高的快中子防护能力较弱。
石蜡是中子慢化效果优良的材料之一，而且兼具相变温度可控、化学性质稳定、腐蚀性低、安全无毒、环境友好、制备成型性好、成本低廉等优点，B4C中10B的热中子吸收截面高达3840barns，是混凝土的50多倍，可在很宽的中子能量范围内发生10B(n,α)7Li嬗变反应，有效的吸收热中子，吸收中子后衰变时无放射性同位素产生，二次辐射能量低(0.5MeV)易屏蔽，同时还具有熔点高、密度低、耐酸碱、化学稳定、抗辐照、制造成本低等优点。通过将石蜡和碳化硼进行有效复合而制备成中子防护材料，可满足乏燃料后处理过程中对具有良好慢化吸收/屏蔽效果、质地轻、体积小、耐辐照材料有迫切需求。
发明内容
本发明的前期研究发现，石蜡/碳化硼复合材料可通过熔铸法制备。但由于熔化后的石蜡凝固周期较长，石蜡的密度(0.8-0.9g/cm3)和碳化硼的密度(～2.5g/cm3)差异大且碳化硼不溶于石蜡，碳化硼在熔化的石蜡中会不断的沉淀，因此较难实现碳化硼在石蜡中的均匀分布，碳化硼的均匀性直接影响中子慢化吸收双功能材料的物理性能和防护性能；另外，熔化的石蜡在凝固时会有较大体积的收缩，浇注制备过程中极易由于体积变化量过大而导致石蜡表面及内部出现孔洞缺陷，从而使得性能降低。
本发明的目的之一在于，提供一种石蜡/碳化硼中子防护复合材料的制备方法，解决现有技术中采用熔铸法制备时存在的组织不致密、碳化硼沉降团聚等问题。
本发明的目的之二在于，提供采用该方法制成的石蜡/碳化硼中子防护复合材料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种石蜡/碳化硼中子防护复合材料的制备方法，所述中子防护复合材料中石蜡含量为1-60wt％，其余为碳化硼，采用冷等静压法制备。
本发明的部分实施方案中，包括以下步骤：
S1.粉末混合：将石蜡粉末和碳化硼粉末按设计成分比例混合均匀；
S2.冷等静压：将S1混合均匀的粉末装入模具中，通过冷等静压的方式将其制备成具有一定致密度、强度及形状的压坯；
S3.脱模：去除压坯外包裹的膜具，获得所述中子防护复合材料。
本发明方法以石蜡粉末和碳化硼粉末为原料，经过混合和冷等静压压制成型两步，制备出可实现中子慢化吸收双功能的中子防护材料，所制备的石蜡/碳化硼复合材料成分、组织均匀，碳化硼弥散分布，避免了传统熔铸法制备存在的组织不致密、碳化硼沉降团聚等问题，实现了碳化硼在石蜡中均匀分布，显著改善了复合材料的致密度，具有工艺流程简单、生产成本低、成品率高、成分组织易调控等优点。
本发明的部分实施方案中，所述碳化硼粉末为核级碳化硼粉末。
本发明的部分实施方案中，所述碳化硼粉末的粒径为10～50μm。
本发明的部分实施方案中，所述石蜡粉末的粒径为0.1～0.5mm。
本发明的部分实施方案中，所述S2中，将混合均匀的粉末装入模具后，抽真空，密封，再冷等静压。
本发明的部分实施方案中，所述模具为软模模具。
本发明的部分实施方案中，所述S2中，冷等静压压力100-250MPa，保压时间5-30min。
本发明还提供了采用上述的制备方法制成的石蜡/碳化硼中子防护复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明设计科学，构思巧妙，创造性地采用石蜡、碳化硼为原料，采用冷等静压法制备得到中子防护复合材料。本发明的石蜡/碳化硼中子防护复合材料碳化硼分布均匀、组织致密、性能优异，可兼具快中子、慢中子和热中子慢化吸收双功能，达到乏燃料后处理特定场合的中子防护要求。
本发明方法制备得到的石蜡/碳化硼中子防护复合材料的密度接近理论密度，碳化硼的添加较大程度地改善了石蜡的膨胀性能。
采用本发明方法可制备出标准的石蜡/碳化硼砖型材，易实现工程连接操作，可满足某些特殊应用场合对屏蔽材料的应用灵活性和施工多样性的要求。
本发明的石蜡/碳化硼中子防护复合材料安全无毒，原材料成本低，制备工艺简单，成品率高，制备效率高，具有很强的应用性和重大的经济效益。
附图说明
附图1为实施例1制备的石蜡/碳化硼复合材料微观组织图；
附图2为对比实例制备的石蜡/碳化硼复合材料微观组织图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例公开了本发明的石蜡/碳化硼中子防护复合材料制备方法，按以下步骤进行：
(1)将粒度为0.1～0.5mm的石蜡粉末和粒度为10～50μm的核级碳化硼粉末混合3h，其中石蜡含量为50wt％；
(2)将混合均匀的复合材料粉体装入直径为50mm、高度为100mm的圆柱状软膜模具中，采用抽气装置抽气1h后进行密封。然后通过冷等静压的方式将其制备成具有一定致密度、强度及形状的压坯，冷等静压压力250MPa，保压时间5min；
(3)脱模：去除压坯外包裹的软膜，获得石蜡/碳化硼中子防护复合材料成品。
本实施例制得的石蜡/碳化硼中子防护复合材料的密度为1.29g/cm3，其微观组织如附图1所示，由附图1可以看出，本发明石蜡/碳化硼中子防护复合材料中碳化硼分布均匀、组织致密，没有沉降团聚现象。
实施例2
本实施例公开了本发明的石蜡/碳化硼中子防护复合材料制备方法，按以下步骤进行：
(1)将粒度为0.5～1mm的石蜡粉末和粒度为10～50μm的核级碳化硼粉末混合1h，其中石蜡含量为1wt％；
(2)将混合均匀的复合材料粉体装入直径为50mm、高度为100mm的圆柱状软膜模具中，采用抽气装置抽气1h后进行密封。然后通过冷等静压的方式将其制备成具有一定致密度、强度及形状的压坯，冷等静压压力100MPa，保压时间30min；
(3)脱模：去除压坯外包裹的软膜，获得石蜡/碳化硼中子防护复合材料成品。
本实施例制得的石蜡/碳化硼中子防护复合材料的密度为2.35g/cm3，组织致密，碳化硼分布均匀。
实施例3
本实施例公开了本发明的石蜡/碳化硼中子防护复合材料制备方法，按以下步骤进行：
(1)将粒度为0.1～0.5mm的石蜡粉末和粒度为1～10μm的核级碳化硼粉末混合5h，其中石蜡含量为25wt％；
(2)将混合均匀的复合材料粉体装入直径为50mm、高度为100mm的圆柱状软膜模具中，采用抽气装置抽气1h后进行密封。然后通过冷等静压的方式将其制备成具有一定致密度、强度及形状的压坯，冷等静压压力180MPa，保压时间18min；
(3)脱模：去除压坯外包裹的软膜，获得石蜡/碳化硼中子防护复合材料成品。
本实施例制得的石蜡/碳化硼中子防护复合材料的密度为1.60g/cm3，碳化硼分布均匀，组织致密。
实施例4
本实施例公开了本发明的石蜡/碳化硼中子防护复合材料制备方法，按以下步骤进行：
(1)将粒度为0.1～0.5mm的石蜡粉末和粒度为50～100μm的核级碳化硼粉末混合5h，其中石蜡含量为60wt％；
(2)将混合均匀的复合材料粉体装入直径为50mm、高度为100mm的圆柱状软膜模具中，采用抽气装置抽气1h后进行密封。然后通过冷等静压的方式将其制备成具有一定致密度、强度及形状的压坯，冷等静压压力250MPa，保压时间20min；
(3)脱模：去除压坯外包裹的软膜，获得石蜡/碳化硼中子防护复合材料成品。
本实施例制得的石蜡/碳化硼中子防护复合材料的密度为1.09g/cm3，碳化硼分布均匀，组织致密。
对比例1
对比实施例采用熔铸的方法制备石蜡/碳化硼复合材料，按以下步骤进行：
(1)将50重量份块状石蜡加热到80℃进行熔化，再加入50重量份10～50μm的核级碳化硼粉末，充分搅拌1h；
(2)将石蜡和碳化硼的混合熔体缓慢浇注到直径为50mm、高度为100mm的圆柱状不锈钢模具中；
(3)待石蜡充分凝固后进行脱模，获得石蜡/碳化硼复合材料。本对比例制得的石蜡/碳化硼复合材料的密度为0.88g/cm3，其微观组织如附图2所示，由附图2可以看出，碳化硼团聚偏析，组织中存在孔洞。
最后应说明的是：以上各实施例仅仅为本发明的较优实施例用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，当然更不是限制本发明的专利范围；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；也就是说，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内；另外，将本发明的技术方案直接或间接的运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围。

Claims (9)

1.一种石蜡/碳化硼中子防护复合材料的制备方法，其特征在于，所述中子防护复合材料中石蜡含量为1-60wt％，其余为碳化硼，采用冷等静压法制备。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.粉末混合：将石蜡粉末和碳化硼粉末按设计成分比例混合均匀；
S2.冷等静压：将S1混合均匀的粉末装入模具中，通过冷等静压的方式将其制备成具有一定致密度、强度及形状的压坯；
S3.脱模：去除压坯外包裹的膜具，获得所述中子防护复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硼粉末为核级碳化硼粉末。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硼粉末的粒径为1～100μm。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述石蜡粉末的粒径为0.1～1mm。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述S2中，将混合均匀的粉末装入模具后，抽真空，密封，再冷等静压。
7.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述模具为软模模具。
8.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述S2中，冷等静压压力100-250MPa，保压时间5-30min。
9.采用权利要求1-8任意一项所述的制备方法制成的石蜡/碳化硼中子防护复合材料。
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