CN113325021A - 一种原位测试方法和能够搭载微纳尺度样品的样品台 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种能够搭载微纳尺度样品的样品台，包括基座、封盖和金属丝，基座呈立方体状，立方体的六个面上分别设置有螺纹孔，封盖通过螺丝与基座的上表面固连，金属丝的中部和底部位于封盖和基座之间，封盖和基座将金属丝的中部和底部夹紧，金属丝的顶端为平面，通过显微沉积焊接工艺将微纳尺度样品固定在金属丝的顶端的平面上。一种原位测试方法，将微纳尺度样品固定在上述样品台中金属丝的顶端，将样品台装夹在微型力学测试仪上对微纳尺度样品进行原位测试。本发明的原位测试方法和能够搭载微纳尺度样品的样品台能够方便地对微纳尺度样品进行制备、转移和测试。

Description

一种原位测试方法和能够搭载微纳尺度样品的样品台

技术领域

本发明涉及微纳米力学及微机电技术领域，特别是涉及一种原位测试方法和能够搭载微纳尺度样品的样品台。

背景技术

扫描电子显微镜是一种用于高分辨率微区形貌分析的大型精密仪器设备，具有景深大、分辨率高，成像直观、立体感强、放大倍数范围宽以及待测样品可在三维空间内进行旋转和倾斜等特点。二次电子成象原理是各类扫描电镜中应用最广泛，分辨能力最强的一种。由电子枪发射的电子束经会聚透镜、物镜缩小和聚焦，在样品表面形成电子束，因样品表面结构的不同而激发出二次电子。二次电子收集极可将各个方向发射的二次电子汇集起来，被闪烁体处理成光信号，经过光电倍增管，使光信号再转变成电信号，并通过视频放大器输送至显像管的栅极，在荧屏上呈现出样品表面形貌的二次电子扫描图像。

聚焦离子束***是利用电透镜将离子源产生的离子束经过离子枪加速，聚焦后作用于样品表面，产生二次电子信号取得电子像，用强电流离子束对表面原子进行剥离，以完成微、纳米级表面形貌加工，或是以物理溅射的方式搭配化学气体反应，有选择性的剥除金属，氧化硅层或沉积金属层。将聚焦离子束***与扫描电子显微镜耦合成为聚焦离子束-扫描电子显微镜双束***后，可对扫描电子显微镜舱内的样品进行极小尺寸地显微切割或是显微沉积焊接。

在微纳尺度力学测试过程中，经常要将聚焦离子束切削好的微纳尺度样品从体块状样品中提取出来，再进一步做原位力学测试，而常见的样品台无论是圆柱形样品台还是预制倾斜样品台，均面向体块状的样品，只能在扫描电子显微镜舱外进行人工装载。对于微纳尺度的样品，现有的方法是通过设备自带的倾斜功能进行倾斜观察，有扫描电子显微镜设备本身的角度限制，但目前的扫描电子显微镜承载台底座的倾斜功能只有-30°到90°，且在大角度倾斜的过程中样品台可能会撞击探头，损坏设备，且难以直接操纵微尺度试样，不够快捷方便，容错率低。

现有的扫描电子显微镜设备自带倾斜功能转移方式无法对样品进行多个维度的观测与制备，且无法在舱外操作，需运用到机械臂的转移、旋转及再安置流程，操作流程耗时长，容错率低，无法与后续样品的制备、测试过程结合，且只能在扫描电子显微镜舱内进行。

发明内容

本发明的目的是提供一种原位测试方法和能够搭载微纳尺度样品的样品台，以解决上述现有技术存在的问题，方便对微纳尺度样品进行转移、测试。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供了一种能够搭载微纳尺度样品的样品台，包括基座、封盖和金属丝，所述基座呈立方体状，所述立方体的六个面上分别设置有螺纹孔，所述封盖通过螺丝与所述基座的上表面固连，所述金属丝的中部和底部位于所述封盖和所述基座之间，所述封盖和所述基座将所述金属丝的中部和底部夹紧，所述金属丝的顶端为平面，通过显微沉积焊接工艺将微纳尺度样品固定在所述金属丝的顶端的平面上。

优选的，所述封盖和所述基座之间形成有凹槽，所述凹槽设置在所述基座的上表面上，所述金属丝的中部和底部插设在所述凹槽中。

优选的，所述金属丝与所述凹槽之间填充有导电胶。

优选的，所述凹槽呈半圆柱形。

优选的，所述基座靠近所述金属丝的顶端的一个棱边上设置有直角豁口。

本发明还提供了一种原位测试方法，包括以下步骤：

(1)利用聚焦离子束-扫描电子显微镜双束***从体块状样品表面切削出横截面为直角梯形的微纳尺度样品，并保留所述微纳尺度样品一侧与所述体块状样品的连接；

(2)用显微沉积焊接技术将所述微纳尺度样品与内置的机械臂结合在一起，并用聚焦离子束切断所述微纳尺度样品与所述体块状样品的连接；

(3)利用显微沉积焊接技术将所述微纳尺度样品固定在样品台所夹持的金属线顶端的平面上，并用聚焦离子束切断所述微纳尺度样品与所述机械臂的连接；

(4)将样品台从扫描电子显微镜中取出，即可在扫描电子显微镜舱外手动完成三维旋转，再以不同角度置入扫描电子显微镜中，用聚焦离子束对位于所述金属线顶端的所述微纳尺度样品进行切削，进行力学测试所需的微纳材料复杂结构的制备过程；

(5)制备完成后，将所述样品台装夹在微型力学测试仪上，通过调整所述样品台的位置，对准所述金属线的顶端表面，使得所述微型力学测试仪的探针刚好与所述微纳尺度样品的复杂结构着力点对齐；

(6)然后通过操控所述微型力学测试仪在原位观测下测试所述微纳尺度样品在各种受力条件下的力学性能。

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：

本发明的原位测试方法和能够搭载微纳尺度样品的样品台能够方便地对微纳尺度样品进行制备、转移和测试。本发明的原位测试方法和能够搭载微纳尺度样品的样品台提供了一种“以大控小”的思路，以金属线的顶端作为承载微纳尺度样品的平台，通过本发明提供的样品台夹持金属线的方式，即可手动操纵肉眼几乎看不到的微纳尺度样品，进行三维角度的定向移动与旋转，从而方便利用聚焦离子束-扫描电子显微镜双束***进行微纳尺度复杂样品的制备、转移和测试过程。本发明设计合理，结构紧凑，操作方便，方便后续力学测试中探针与加载端轴线一致的校准过程。本发明中的样品台不具备转轴，从而避免了导电性差的问题。对于不同直径的金属线，均可以导电胶或双面导电胶带进行牢固，同时也方便进行三维定向旋转。微纳尺度样品的放置稳定可靠，避免了将设备的样品台进行大角度倾斜、旋转的繁琐操作，同时也避免了设备的样品台撞击接收探头，保证了扫描电子显微镜的安全使用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明能够搭载微纳尺度样品的样品台的结构示意图；

图2为本发明能够搭载微纳尺度样品的样品台的部分结构示意图一；

图3为本发明能够搭载微纳尺度样品的样品台的部分结构示意图二；

图4为本发明能够搭载微纳尺度样品的样品台的部分结构示意图三；

其中：100、能够搭载微纳尺度样品的样品台；1、基座；2、金属丝；3、封盖；4、螺纹孔；5、直角豁口；6、凹槽；7、螺丝。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种原位测试方法和能够搭载微纳尺度样品的样品台，以解决上述现有技术存在的问题，方便对微纳尺度样品进行转移、测试。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

如图1至图4所示：本实施例提供了一种能够搭载微纳尺度样品的样品台100，包括基座1、封盖3和金属丝2，基座1呈立方体状，立方体的六个面上分别设置有螺纹孔4，封盖3通过螺丝7与基座1的上表面固连，基座1除上表面外的其它五个面上的螺纹孔4用于与SEM电子显微镜的卡口螺丝相连。

封盖3和基座1之间形成有凹槽6，凹槽6设置在基座1的上表面，凹槽6呈半圆柱形，上金属丝2的中部和底部插设在凹槽6中。实际应用时，凹槽6的数量可以进行；金属丝2的中部和底部位于封盖3和基座1之间，封盖3和基座1将金属丝2的中部和底部夹紧，金属丝2的顶端为平面，通过显微沉积焊接工艺将微纳尺度样品固定在金属丝2的顶端的平面上。

金属丝2与凹槽6之间填充有导电胶，从而提高金属丝2与凹槽6之间的导电性，避免出现样品台导电性差的情况；导电胶也能够防止金属线滑脱，除导电胶外，也可以通过导电胶带固定金属线。基座1靠近金属丝2的顶端的一个棱边上设置有直角豁口5，直角豁口5的设置能够方便观测金属线的顶部。

基座1和封盖3均采用金属材料制作，优选由铝材料加工而成，由于金属铝导电性好，成本较低而且加工简单，所以是加工扫描电子显微镜的样品台的理想材料。基座1与封盖3结合后，基座1与封盖3的总高度不超过20mm。金属线优选为金线、银线、铜线等导电性强的金属线。

本发明还提供了一种原位测试方法，包括以下步骤：

(1)利用聚焦离子束-扫描电子显微镜双束***从体块状样品表面切削出横截面为直角梯形的微纳尺度样品，并保留微纳尺度样品一侧与体块状样品的连接；

(2)用显微沉积焊接技术将微纳尺度样品与内置的机械臂结合在一起，并用聚焦离子束切断微纳尺度样品与体块状样品的连接；

(3)利用显微沉积焊接技术将微纳尺度样品固定在样品台所夹持的金属线顶端的平面上，并用聚焦离子束切断微纳尺度样品与机械臂的连接；

(4)将样品台从扫描电子显微镜中取出，即可在扫描电子显微镜舱外手动完成三维旋转，再以不同角度置入扫描电子显微镜中，用聚焦离子束对位于金属线顶端的微纳尺度样品进行切削，进行力学测试所需的微纳材料复杂结构的制备过程；

(5)制备完成后，将样品台装夹在微型力学测试仪上，通过调整样品台的位置，对准金属线的顶端表面，使得微型力学测试仪的探针刚好与微纳尺度样品的复杂结构着力点对齐；

(6)然后通过操控微型力学测试仪在原位观测下测试微纳尺度样品在各种受力条件下的力学性能；具体的，采用微型加载装置在微纳尺度样品上进行应力松弛测试。楔形探针对该样品结构的悬臂梁自由端进行加载，由电容式换能器中的压电致动器实现“力—位移”数据收集，在扫描电子显微镜中实时观测并记录微悬臂梁在弯曲过程中的形态演变过程，从而实现进一步的研究；利用本实施例提供的能够搭载微纳尺度样品的样品台100，以及提供的原位测试方法，可以将经过聚焦离子束加工处理后的微纳尺度样品固定在样品台边缘处的金属线顶端，由此，便可利用原位扫描电子显微镜技术配合Pi-88等纳米压痕仪进行进一步的原位力学测试。需要说明的是，对扫描电子显微镜中样品台夹具的放置、抓取、并最终传送到扫描电子显微镜中样品舱观察的步骤，本发明中未详细说明之处，可相应参考现有技术中原位扫描电子显微镜对于体块状样品的观察方式。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

本说明书中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种能够搭载微纳尺度样品的样品台，其特征在于：包括基座、封盖和金属丝，所述基座呈立方体状，所述立方体的六个面上分别设置有螺纹孔，所述封盖通过螺丝与所述基座的上表面固连，所述金属丝的中部和底部位于所述封盖和所述基座之间，所述封盖和所述基座将所述金属丝的中部和底部夹紧，所述金属丝的顶端为平面，通过显微沉积焊接工艺将微纳尺度样品固定在所述金属丝的顶端的平面上。

2.根据权利要求1所述的能够搭载微纳尺度样品的样品台，其特征在于：所述封盖和所述基座之间形成有凹槽，所述凹槽设置在所述基座的上表面上，所述金属丝的中部和底部插设在所述凹槽中。

3.根据权利要求2所述的能够搭载微纳尺度样品的样品台，其特征在于：所述金属丝与所述凹槽之间填充有导电胶。

4.根据权利要求2所述的能够搭载微纳尺度样品的样品台，其特征在于：所述凹槽呈半圆柱形。

5.根据权利要求1所述的能够搭载微纳尺度样品的样品台，其特征在于：所述基座靠近所述金属丝的顶端的一个棱边上设置有直角豁口。

6.一种原位测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)利用聚焦离子束-扫描电子显微镜双束***从体块状样品表面切削出横截面为直角梯形的微纳尺度样品，并保留所述微纳尺度样品一侧与所述体块状样品的连接；

(2)用显微沉积焊接技术将所述微纳尺度样品与内置的机械臂结合在一起，并用聚焦离子束切断所述微纳尺度样品与所述体块状样品的连接；

(3)利用显微沉积焊接技术将所述微纳尺度样品固定在样品台所夹持的金属线顶端的平面上，并用聚焦离子束切断所述微纳尺度样品与所述机械臂的连接；

(4)将样品台从扫描电子显微镜中取出，即可在扫描电子显微镜舱外手动完成三维旋转，再以不同角度置入扫描电子显微镜中，用聚焦离子束对位于所述金属线顶端的所述微纳尺度样品进行切削，进行力学测试所需的微纳材料复杂结构的制备过程；

(5)制备完成后，将所述样品台装夹在微型力学测试仪上，通过调整所述样品台的位置，对准所述金属线的顶端表面，使得所述微型力学测试仪的探针刚好与所述微纳尺度样品的复杂结构着力点对齐；

(6)然后通过操控所述微型力学测试仪在原位观测下测试所述微纳尺度样品在各种受力条件下的力学性能。

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