JP3266995B2 - 導電性部材の観察・計測方法及びその装置 - Google Patents

導電性部材の観察・計測方法及びその装置

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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は導電性部材の観察・計測
装置に係り、特に原子オ−ダ−の分解能を有し、極微細
領域の構造と組成を分析するとともに電子状態を明らか
にするに好適な計測方法及びその装置に関し、また試料
面をビ−ム源とする試料の作製方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来のアトムプロ−ブでは先端半径0.
1μm以下の単一の針状試料に高電圧を印加し、更にパ
ルス電圧またはパルスレ−ザを照射し表面原子をイオン
として蒸発させ、その飛行時間を計測し、原子の種類を
同定している。
【0003】先端半径を0.1μm以下とするのは原子
の蒸発を可能とする電圧との関連からで、太くなりすぎ
ると放電を起こすような高電圧を印加しなければならな
い。従って当初は0.1μm以下の針を用いても蒸発を
継続すると段々太くなり、それ以上分析を続けられな
い。それ故、線状の試料から針を形成し、その針先を分
析しても1本の針から5万個以上の原子を計測すること
が困難であり、正確な統計処理を行えないという欠点が
あった。
【0004】また吸着、表面反応、界面を測定する際は
多数の針から計測し、デ−タの信頼性を確認する必要が
あった。
【0005】尚、この種の従来技術としては、T.Ts
ong:”Atom−probeField Ion
Microscopy”,Cambridge Uni
−versity Press (アトムプロ−ブフィ
−ルド イオンマイクロスコピ−;ケンブリッジ大学出
版部)(1990)がある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上記の単一の針を用い
た従来技術は、一本の針の観察、分析、計測が終了すれ
ば計測またはビ−ム源を超高真空中から取り出し、新し
いものと交換しなければならず、装置に多大なDead
Timeを生じさせる。またアトムプロ−ブまたは電
界イオン顕微鏡(Field Ion Microsc
ope,FIM)の試料とする場合、単一の針からの計
測ではデ−タ、統計処理が不可能になることが多い。更
に層状構造を持つ2次元試料から針状試料を作製するこ
とは極めて困難であり、界面構造を評価する場合は大き
く制限される。
【0007】本発明はマルチティップを試料またはビ−
ム源とし装置のDead Timeを大きく減少させる
とともに2次元試料解析を可能にするものであって、超
高真空を乱すことなく平面状試料の多数の点の計測を可
能とする原子オ−ダ−の極微細領域の解析方法および装
置であって、その解析に適したマルチティップの作製方
法を提供することを目的としている。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記の目的は走査可能な
マイクロ引き出し電極とマルチティップにより達成され
る。例えば、第一に導電性の平面状試料に形成されたマ
ルチティップの前面に、可動な機構に支持された引き出
し電極を接近させ、引き出し電極によりマルチティップ
から観察・計測するティップを選定し、しかる後に選定
されたティップの観察・計測を行うことにより解決され
る。
【0009】第二に、可動な機構に支持された引き出し
電極を移動させ、選定及び観察・計測されたティップと
異なるティップを観察・計測することにより解決され
る。
【0010】また、本発明の導電性部材の観察・計測装
置は、例えば、真空容器と、導電性の平面状試料に形成
されたマルチティップと対面する位置に設けられた可動
な機構に支持された引き出し電極と、選定されたティッ
プを観察 計測する手段とを備えることにより解決され
る。
【0011】
【0012】
【0013】
【0014】
【0015】
【作用】平面状試料の材料は研究目的に応じて、金属、
半導体、電導性ガラス、電導性セラミックス、電導性ポ
リマ−と様々であるが、これらの試料から先端の鋭いマ
ルチティップを作製する。
【0016】マルチティップの前面にX−Y−Z三方向
に可動な機構に支持された円錐状の引き出し電極を接近
させ、観察、計測、分析するティップをマルチティップ
の中から選定する。次に真空装置内に映像ガスを導入し
てから、マルチティップに高電圧(バイアス+パルス)
を印加し、針先でガス原子をイオン化し、そのイオンに
より針先の原子配列を観察する。
【0017】続いて、ティップ表面から原子を陽イオン
として蒸発させ、そのイオンをイオン検出器まで飛行さ
せて飛行時間を計測し原子を同定する。また試料に負電
圧を印加し電界放射顕微鏡(Field Emissi
on Microscope,FEM)として作動さ
せ、針先より電子を放射させそれらの電子のエネルギ−
を分析、計測することにより電子状態も調べる。
【0018】本ティップの観察、計測が終了すると、引
き出し電極で次のティップを選択する。この作業を継続
し目的とする解析を完了させる。これにより1回の超高
真空中への試料導入で目的とする表面・界面の構造と組
成分布、更に電子状態についての多量のデ−タ取得が可
能となる。
【0019】
【実施例】以下、本発明の一実施例を図面を用いて説明
する。◆マルチティップの外観図を図1に示す。マルチ
ティップは多数のティップ11を同一基板12平面上に
配置した形態をもっている。針の長さや分布間隔は使用
目的に応じて選択する。
【0020】このマルチティップは、図2に示すごとく
板状試料21をカッター22で縦横に切削することによ
り機械的にティップの先端が形成される。これにより、
ティップを短時間で大量に作製すると共に、分析を行う
場合には二次元的な情報を得ることができるという効果
がある。ここで前記カッターの刃先角度23がティップ
24の先端角を決定する。
【0021】また、FEMやFIM、アトムプローブ、
位置敏感型アトムプローブ(Po−sition−Se
nsitive Atom Probe)の試料として
用いる場合には、更にマルチティップの全ての先端を電
解液に浸漬し、電解研摩して先端の曲率半径が1000
Å以下の鋭利なマルチティップにする。この場合従来一
本ずつ別々に電解研摩しなければならなかったのに対し
て、本発明では鋭利なティップを同時に多数短時間で作
製することができるという特徴がある。
【0022】半導体や磁性薄膜のような薄膜多層構造体
材料では、イオンミリング等を用いたフォトリソ工程で
マルチティップを作製することも可能である。更に、平
面試料上に一定間隔で核となる元素の塊を置き、該塊か
らウィスカーを結晶成長させてマルチティップを作製で
きる。本マルチティップは以上の他にもFE−TEMや
電子線ホログラフィー用の電子線源として使用すること
もできる。
【0023】以下マルチティップをアトムプローブFI
Mの分析試料をして用いた場合について以下に図3によ
り説明する。従来の一本のティップに代えて、マルチテ
ィップ試料31をアトムプローブFIMの超高真空容器
に装着する。マルチティップを極低温冷凍機32で約2
0Kまで冷却し、試料に数kVの正の高電圧(定常電
圧)を印加する。
【0024】テ−パ付きの直径1μm以下の円錐からな
る引き出し電極33を対面からマルチティップのうちの
一つのティップ34に近付け、この引き出し電極にも数
kVの正の高電圧を加える(ここで、前記引き出し電極
33はX−Y−Z三方向に可動な機構に支持され、電鋳
または塑性加工で成型して作製する。そして、引き出し
電極から電界放射された高密度の電流がティップおよび
その基盤を損傷することを防ぐために、ティップ先端と
引き出し電極先端との電界強度の比が10:1以上にな
るように電極の形状を設定するとともに、電極を最適位
置(針から1μm以下)にまで接近させる。)。
【0025】更に、前記定常電圧の1〜2割のパルス電
圧を上乗せすると、ティップ表面上の原子は電界蒸発
し、イオン35となって飛行し検出器36に到着する。
該パルス電圧の印加を継続して行うと、ティップ先端か
ら表面原子が一個ずつ剥ぎ取られて、表面から1原子層
毎の濃度プロファイルを得ることができる。また、前記
パルス電圧を印加せずに、HeやNe等の不活性なガス
を導入すると表面原子の二次元配列を示すFIM像をス
クリーン37上で観察することができる。
【0026】前記ティップ34より約5万個以上のイオ
ンを採取すると、ティップ先端の曲率半径を増大し、電
界蒸発に必要な印加電圧が高くなり分析を継続すること
ができなくなる。更に針に負電圧を印加すると、FIM
はFEMとして作動し針先から電子を放出する。
【0027】スクリ−ン37の中央にあるプロ−ブホ−
ルの後にファラデ−カップ38を挿入して電子のエネル
ギ−分析をするとプロ−ブホ−ルに対応した針先の領域
の電子状態がわかる。
【0028】従来のアトムプローブFIMではここで分
析を終了することになるが、本発明では前記引き出し電
極33を移動し、次のティップ38に接近させ同様な分
析を行う。以上のような各ティップ分析を繰り返すこと
により、1試料から多量の情報を得ることができ、試料
の平面方向の濃度分布を調べることができるという効果
がある。
【0029】このことは、試料面を電子、イオン源とし
大量の電子、イオンを放出させる場合にも有利であるこ
とを示している。また引き出し電極の先端部を直径数千
Å以下にまで微細化できると現在使用されている走査型
トンネル顕微鏡の走査針と平面試料と同じ次元になるの
で、試料面に本実施例で示した加工によりマルチティッ
プを作製せずとも原子オ−ダ−の凹凸があれば面そのも
のが電子イオン源となるという効果がある。
【0030】
【発明の効果】本発明によれば、同一試料上に配置した
マルチティップを試料またはビ−ム源とするので、試料
の交換をティップ毎にする必要がなく装置の稼動率を向
上させることができるという効果がある。更に超高真空
を乱すことなく多数の計測を可能とするという効果もあ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】マルチティップの外観図である。
【図2】機械切削によりマルチティップを作製する方法
を示す概略図である。
【図3】マルチティップをアトムプローブFIMの分析
試料をして用いる方法を示す概略図である。
【符号の説明】
11…ティップ,12…基板,21…板状試料,22…
カッター,23…刃先角度,24…先端角,31…マル
チティップ試料,32…極低温冷凍機,33…引き出し
電極,34…ティップ,35…イオン,36…検出器,
37…スクリーン,38…ファラデーカップ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西川 治 石川県金沢市窪7−364西尾ビル608号室 (56)参考文献 特開 昭50−114969(JP,A) 特開 昭61−263020(JP,A) 特開 平1−117234(JP,A) 特開 昭62−232849(JP,A) 特開 昭60−211756(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01J 37/285 H01J 49/40 H01J 9/02 H01J 9/42 H01J 37/06 - 37/077

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】導電性の平面状試料に形成された複数のテ
    ィップ(マルチティップ)の前面に、X−Y−Z三方向
    に可動な機構に支持された引き出し電極を接近させ、前
    記引き出し電極により前記複数のティップ(マルチティ
    ップ)から観察・計測するティップを選定し、しかる後
    に、映像ガス雰囲気において前記選定されたティップに
    電圧を印加することにより前記選定されたティップの先
    端で前記映像ガスをイオン化し、前記映像ガスのイオン
    により前記ティップの先端の原子配列を観察・計測する
    ことを特徴とする導電性部材の観察・測定方法。
  2. 【請求項2】導電性の平面状試料に形成された複数のテ
    ィップ(マルチティップ)の前面に、X−Y−Z三方向
    に可動な機構に支持された引き出し電極を接近させ、前
    記引き出し電極により前記複数のティップ(マルチティ
    ップ)から観察・計測するティップを選定し、しかる後
    に、前記選定されたティップの表面から原子を陽イオン
    として電解蒸発させ、前記電解蒸発した陽イオンをイオ
    ン検出器で検出し、前記陽イオンの前記選定されたティ
    ップから前記イオン検出器までの飛行時間を計測するこ
    とにより、原子を同定することを特徴とする導電性部材
    の観察・測定方法。
  3. 【請求項3】導電性の平面状試料に形成された複数のテ
    ィップ(マルチティップ)の前面に、X−Y−Z三方向
    に可動な機構に支持された引き出し電極を接近させ、前
    記引き出し電極により前記複数のティップ(マルチティ
    ップ)から観察・計測するティップを選定し、しかる後
    に、前記選択されたティップの先端に負電圧を印加し、
    前記ティップから放射された電子のエネルギーを分析・
    計測することを特徴とする導電性部材の観察・測定方
    法。
  4. 【請求項4】導電性の平面状試料に形成された複数のテ
    ィップ(マルチティップ)の前面に、X−Y−Z三方向
    に可動な機構に支持された引き出し電極を移動させ、前
    記引き出し電極により前記複数のティップ(マルチティ
    ップ)から観察・計測するティップを選定し、前記選定
    されたティップの先端を観察・計測した後に、前記引き
    出し電極を移動させ、前記選定されたティップと異なる
    ティップを観察・計測することを特徴とする導電性部材
    の観察・測定方法。
  5. 【請求項5】前記選定されたティップの先端と前記引き
    出し電極の先端との電界強度の比が10:1以上であ
    り、前記選定されたティップの先端と前記引き出し電極
    の先端との距離が1μm以下であることを特徴とする請
    求項1乃至3のいずれかに記載の導電性部材の観察・測
    定方法。
  6. 【請求項6】真空容器と、導電性の平面状試料に形成さ
    れた複数のティップ(マルチティップ)と対面する位置
    に設けられ、X−Y−Z三方向に可動な機構に支持され
    た引き出し電極と、映像ガスを供給する手段と、選定さ
    れたティップに電圧を印加する手段と、前記映像ガスの
    イオンにより前記選定されたティップの先端の原子配列
    を観察・計測する手段とを備えた導電性部材の観察・測
    定装置。
  7. 【請求項7】真空容器と、導電性の平面状試料に形成さ
    れた複数のティップ(マルチティップ)と対面する位置
    に設けられ、X−Y−Z三方向に可動な機構に支持され
    た引き出し電極と、選定されたティップに電圧を印加す
    る手段と、前記選定されたティップの表面から原子を陽
    イオンとして電解蒸発させる手段と、前記陽イオンをイ
    オン検出器で検出する手段と、前記陽イオンの前記選定
    されたティップから前記イオン検出器までの飛行時間を
    計測する手段とを備えた導電性部材の観察・測定装置。
  8. 【請求項8】真空容器と、導電性の平面状試料に形成さ
    れた複数のティップ(マルチティップ)と対面する位置
    に設けられ、X−Y−Z三方向に可動な機構に支持され
    た引き出し電極と、選定されたティップに電圧を印加す
    る手段と、前記選定されたティップの先端に負電圧を印
    加し、前記選定されたティップから放射された電子のエ
    ネルギ−を分析・計測する手段とを備えた導電性部材の
    観察・測定装置。
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