CN113322039B - 一种单组分硅烷改性聚醚导热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单组分硅烷改性聚醚导热材料，其以重量份计包括如下组分：双端硅烷氧基改性聚醚树脂5～30份、单端硅烷氧基改性聚醚稀释剂0～15份、氢氧化铝50～90份、石墨烯0.5～5.0份、交联剂0.05～3.0份、偶联剂预聚物0.05～2.0份、以及催化剂0.05～2.0份。本发明还公开了上述单组分硅烷改性聚醚导热材料的制备方法。本发明的单组分硅烷改性聚醚导热材料具有优异的绝缘导热效果和良好的粘接效果，提升了配方的调整空间以及长期使用稳定性，对设备磨损很小，尤其适用于高度自动化、高点胶精度的电子行业，可有效降低设备的损耗，大大降低使用成本。

Description

一种单组分硅烷改性聚醚导热材料及其制备方法
技术领域
本发明属于胶粘剂领域，具体涉及一种单组分硅烷改性聚醚导热材料及其制备方法。
背景技术
随着电子行业的快速发展，电子设备越来越精巧细致，电子元器件的集合程度越来越高，因而散热逐渐变成了电子行业中不可忽视的重要需求。传统散热材料，往往采用氧化铝作为导热填料，不仅可以提供较高的导热系数，较好的绝缘性能，同时具有良好的降本效果。但是氧化铝莫氏硬度为9，仅比金刚石稍微低一点，因而在使用过程中，对设备磨损比较严重。现代电子行业已逐渐发展为高度自动化、高点胶精度，采用螺杆式点胶机等设备可轻松实现精准自动化生产。但是，使用氧化铝的导热材料在长期使用过程中，对点胶机的损耗非常大，更换点胶零件带来的成本是不容忽视的。
改性硅烷聚醚材料因其具有良好的耐久性、广泛的粘接性、可涂饰性、低污染行、环境友好性、耐候性等优点，在建筑、工业、电子行业都受到了普遍的关注和长足的发展。传统改性硅烷聚醚材料中往往需要添加大量的增塑剂达到降低粘度和降低硬度的效果，此方法非常有效，但是同时也带来长期使用过程中析油以及老化稳定性不良等问题。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种单组分硅烷改性聚醚导热材料及其制备方法。本发明的单组分硅烷改性聚醚导热材料具有优异的绝缘导热效果和良好的粘接效果，适用于金属、塑料等多种材质的粘接，是一种可有效进行散热的功能性粘接材料。本发明采用单端硅烷氧基改性聚醚稀释剂，提升了配方的调整空间以及长期使用稳定性，规避了析油以及老化问题；同时，采用氢氧化铝复合石墨烯的导热体系，不仅仅具有高导热的效果，而且，对设备磨损很小，尤其适用于高度自动化、高点胶精度的电子行业，可有效降低设备的损耗，大大降低使用成本。
具体技术方案如下：
本发明的目的之一是提供一种单组分硅烷改性聚醚导热材料，其是一种可有效进行散热的功能性粘接材料，其以重量份计包括如下组分(A)～(G)：
(A)双端硅烷氧基改性聚醚树脂5～30份；
(B)单端硅烷氧基改性聚醚稀释剂0～15份；
(C)氢氧化铝50～90份；
(D)石墨烯0.5～5.0份；
(E)交联剂0.05～3.0份
(F)偶联剂预聚物0.05～2.0份；
(G)催化剂0.05-2.0份。
可在本专利基础上，进行相应应用需求的调整：如添加荧光剂、抗氧剂、光稳定性、紫外吸收剂等。
进一步，组分(A)双端硅烷氧基改性聚醚树脂为分子链两端都由三甲氧基硅烷封端的聚醚树脂，其粘度范围优选为500～30000mPa·s。具体可选用瓦克
Figure BDA0003080337470000021
STP-E10、瓦克
Figure BDA0003080337470000022
STP-E30、瓦克XB502、KANEKAMS聚合物S203H、KANEKA的SAT010、KANEKA的SAX400中的一种或两种以上。
进一步，组分(B)单端硅烷氧基改性聚醚稀释剂为分子链一端由三甲氧基硅烷封端而另一端由三甲基硅烷封端的聚醚稀释剂，其粘度范围优选为200～5000mPa·s。具体可选用KANEKA的SAT145，也可使用定制产品。
进一步，组分(C)氢氧化铝为球形氢氧化铝，其粒径优选≤50μm。优选将数种不同粒径的氢氧化铝混合使用。
进一步，组分(D)石墨烯经过氧化涂饰处理；具体地，组分(D)石墨烯为经过氧化处理后经过硅烷表面改性的石墨烯。
再进一步，所述的石墨烯经过双氧水氧化处理。其中，双氧水的用量优选为以原料石墨烯重量计1～5wt％，最优选为2.5wt％。
再进一步，石墨烯氧化处理后使用六甲基硅氮烷进行硅烷表面改性。其中，六甲基硅氮烷的用量优选为以原料石墨烯重量计0.5～10wt％，最优选为5wt％。
具体地，石墨烯的处理工艺包括如下步骤：
将原料石墨烯加入滚筒烘干机中，喷洒原料石墨烯重1～5wt％的双氧水，室温滚动分散均匀；随后，喷洒原料石墨烯重量0.5～10wt％的六甲基硅氮烷，室温滚动分散1h后，逐渐升温至100℃，烘干备用。
进一步，组分(E)交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、苯基三甲氧基硅烷、苯基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷中的一种或两种以上。
进一步，组分(F)偶联剂预聚物为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)和3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH-540)的预聚物。
其中，KH-560与KH-540的质量比优选为4：(2～5)，最优选为4：3。
具体地，偶联剂预聚物的制备方法包括如下步骤：
在氮气气氛下，将质量比为4：(2～5)的KH-560和KH-540添加到反应釜中，逐步升温至100℃，保温反应6h后，冷却至室温，充氮气保存备用,获得偶联剂预聚物。
进一步，组分(G)催化剂为钛酸酯催化剂。
再进一步，所述的钛酸酯催化剂可以是TYZOR 722、TYZOR 726、KR-38S、KR-12、KR-TTS以及KRTi-1、KRTi-2等常见市售钛酸酯偶联剂中的一种或两种以上。
本发明的目的之二是提供上述组分硅烷改性聚醚导热材料的制备方法，其包括如下步骤：
在湿度低于30RH％的环境下，将(A)双端硅烷氧基改性聚醚树脂、(B)单端硅烷氧基改性聚醚稀释剂、(D)石墨烯加入搅拌釜中，混合均匀后，加入(C)氢氧化铝，在低于35℃、＞0.09MPa真空条件下搅拌均匀，最后加入(E)交联剂、(F)偶联剂预聚物和(G)催化剂，在低于35℃、＞0.09MPa真空条件下搅拌均匀，即获得单组分硅烷改性聚醚导热材料。
本发明的有益效果如下：
(1)摒弃了莫氏硬度为9的氧化铝导热填料，选用了氢氧化铝(莫氏硬度3.0)复合石墨烯的导热体系，不仅仅可复合制备出2.0W/m·k的高导热系数，而且，氢氧化铝硬度低、石墨具有润滑作用，如此对设备磨损很小，尤其适用于高度自动化、高点胶精度的电子行业，可有效降低设备的损耗，大大降低使用成本。
(2)石墨烯进行了氧化涂饰处理，增加了石墨烯材料的绝缘性，在提升复合材料的导热性能的同时，不会牺牲材料的绝缘性能。
(3)采用自制的偶联剂预聚物，提前打开了环氧基团，使得材料具有良好的粘接效果，适用于金属、塑料等多种材质的粘接，并且消除了伯胺的存在，提升了材料的高温稳定性。
(4)采用单端硅烷氧基改性聚醚稀释剂，避免了增塑剂的引入，长期使用过程中，无小分子析出，对元器件无污染且材料可靠性优异。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
具体实施方式中，石墨烯的氧化涂饰处理工艺如下：
将原料石墨烯加入滚筒烘干机中，喷洒原料石墨烯重量2.5wt％的双氧水，室温滚动分散均匀；随后，喷洒原料石墨烯重量5wt％的六甲基硅氮烷，室温滚动分散1h后，逐渐升温至100℃，烘干备用。
具体实施方式中，偶联剂预聚物的制备方法如下：
在氮气气氛下，将质量比为4：3的KH-560和KH-540添加到反应釜中，逐步升温至100℃，保温反应6h后，冷却至室温，充氮气保存备用,获得偶联剂预聚物。
具体实施方式中，所述的“份”均为重量份。
实施例1
在室温、湿度低于30RH％的环境下，称取8份10000mPa·s的双端硅烷氧基改性聚醚树脂STP-E10、6.45份2000mPa·s的双端硅烷氧基改性聚醚树脂XB502、1份氧化涂饰处理后的石墨烯，混合均匀后，加入40份平均粒径5μm的球形氢氧化铝，45份平均粒径25μm的球形氢氧化铝，在低于35℃，＞0.09MPa真空条件下搅拌均匀，最后加0.2份乙烯基三甲氧基硅烷、0.1份甲基三甲氧基硅烷、0.1份二甲基二甲氧基硅烷、0.05份偶联剂预聚物和0.1份催化剂TYZOR 722，在低于35℃，＞0.09MPa真空条件下搅拌均匀，即获得单组分硅烷改性聚醚导热材料。
实施例2
在室温、湿度低于30RH％的环境下，称取22份10000mPa·s的双端硅烷氧基改性聚醚树脂STP-E10、5.85份3000mPa·s的单端硅烷氧基改性聚醚稀释剂SAT145、4.8份氧化涂饰处理后的石墨烯，混合均匀后，加入15份平均粒径5μm的球形氢氧化铝，50份平均粒径10μm的球形氢氧化铝，在低于35℃，＞0.09MPa真空条件下搅拌均匀，最后加入0.2份乙烯基三甲氧基硅烷、0.1份甲基三甲氧基硅烷、0.05份甲基苯基二甲氧基硅烷、1份偶联剂预聚物和1份催化剂KR-TTS，在低于35℃，＞0.09MPa真空条件下搅拌均匀，即获得单组分硅烷改性聚醚导热材料。
实施例3
在室温、湿度低于30RH％的环境下，称取8份8000mPa·s的双端硅烷氧基改性聚醚树脂S203H、2份600mPa·s的双端硅烷氧基改性聚醚树脂SAT010、3份1000mPa·s的定制单端硅烷氧基改性聚醚稀释剂，0.75份氧化涂饰处理后的石墨烯，混合均匀后，加入20份平均粒径为5μm的球形氢氧化铝，65份平均粒径为25μm的球形氢氧化铝，在低于35℃，＞0.09MPa真空条件下搅拌均匀，最后加入0.2份乙烯基三甲氧基硅烷、0.05份甲基三甲氧基硅烷、0.7份偶联剂预聚物和0.3份催化剂KRTi-2，在低于35℃，＞0.09MPa真空条件下搅拌均匀，即获得单单组分硅烷改性聚醚导热材料。
实施例4
在室温、湿度低于30RH％的环境下，称取6份30000mPa·s的双端硅烷氧基改性聚醚树脂STP-E30、12份3000mPa·s的单端硅烷氧基改性聚醚稀释剂SAT145，2份氧化涂饰处理后的石墨烯，混合均匀后，加入10份平均粒径为2μm的球形氢氧化铝，65份平均粒径为10μm的球形氢氧化铝，在低于35℃，＞0.09MPa真空条件下搅拌均匀，最后加入1.5份乙烯基三甲氧基硅烷、1.0份甲基三甲氧基硅烷、1.5份偶联剂预聚物和1.0份催化剂KRTi-1，在低于35℃，＞0.09MPa真空条件下搅拌均匀，即获得单组分硅烷改性聚醚导热材料。
实施例5
在室温、湿度低于30RH％的环境下，称取10份24000mPa·s的双端硅烷氧基改性聚醚树脂SAX400、12份1000mPa·s的定制单端硅烷氧基改性聚醚稀释剂，2.5份氧化涂饰处理后的石墨烯，混合均匀后，加入5份平均粒径为2μm的球形氢氧化铝，25份平均粒径为10μm的球形氢氧化铝，40份平均粒径为20μm的球形氢氧化铝，在低于35℃，＞0.09MPa真空条件下搅拌均匀，最后加入1.5份乙烯基三甲氧基硅烷、1.0份甲基三甲氧基硅烷、1.0份偶联剂预聚物和2.0份催化剂KR-38S，在低于35℃，＞0.09MPa真空条件下搅拌均匀，即获得单组分硅烷改性聚醚导热材料。
对比例1
在室温、湿度低于30RH％的环境下，称取22份10000mPa·s的双端硅烷氧基改性聚醚树脂STP-E10、5.85份3000mPa·s的单端硅烷氧基改性聚醚稀释剂SAT145、4.8份未经过氧化涂饰处理的石墨烯，混合均匀后，加入15份平均粒径5um的球形氢氧化铝，50份平均粒径10um的球形氢氧化铝，在低于35℃，＞0.09MPa真空条件下搅拌均匀，最后加入0.2份乙烯基三甲氧基硅烷、0.1份甲基三甲氧基硅烷、0.05份甲基苯基二甲氧基硅烷、1份偶联剂预聚物、和1份KR-TTS，在低于35℃，＞0.09MPa真空条件下搅拌均匀，即获得单组分硅烷改性聚醚导热材料。
与实施例2的区别在于，将氧化涂饰处理后的石墨烯等量替换为未经过氧化涂饰处理的石墨烯。
对比例2
在室温、湿度低于30RH％的环境下，称取6份30000mPa·s的双端硅烷氧基改性聚醚树脂STP-E30、12份3000mPa·s的单端硅烷氧基改性聚醚稀释剂SAT145，2份氧化涂饰处理后的石墨烯，混合均匀后，加入10份平均粒径为2μm的球形氢氧化铝，65份平均粒径为10μm的球形氢氧化铝，在低于35℃，＞0.09MPa真空条件下搅拌均匀，最后加入1.5份乙烯基三甲氧基硅烷、1.0份甲基三甲氧基硅烷、1.5份KH-550和1.0份KRTi-1，在低于35℃，＞0.09MPa真空条件下搅拌均匀，即获得单组分硅烷改性聚醚导热材料。
与实施例4的区别在于，将偶联剂预聚物等量替换为偶联剂KH-550。
对比例3
在室温、湿度低于30RH％的环境下，称取6份30000mPa·s的双端硅烷氧基改性聚醚树脂STP-E30、12份邻苯二甲酸二辛酯，2份氧化涂饰处理后的石墨烯，混合均匀后，加入10份平均粒径为2μm的球形氢氧化铝，65份平均粒径为10μm的球形氢氧化铝，在低于35℃，＞0.09MPa真空条件下搅拌均匀，最后加入1.5份乙烯基三甲氧基硅烷、1.0份甲基三甲氧基硅烷、1.5份偶联剂预聚物和1.0份KRTi-1，在低于35℃，＞0.09MPa真空条件下搅拌均匀，即获得单组分高导热硅烷改性聚醚复合材料。
与实施例4的区别在于，将3000mPa·s的单端硅烷氧基改性聚醚稀释剂SAT145等量替换为邻苯二甲酸二辛酯。
测试
将实施例1-5以及对比例1-3，同时在25℃50％RH条件下进行固化7天后按照标准(GB/T528-2009)进行力学性能以及粘接性能的测试。高温老化测试则是在固化完成之后，将样条放置在110℃的烘箱中，放置7天后，进行测试。测试结果如下表所示：
Figure BDA0003080337470000081
Figure BDA0003080337470000091
从测试结果中可以看到：本发明单组分高导热硅烷改性聚醚复合材料虽采用氢氧化铝导热不及氧化铝，但是复合石墨烯之后，可制备出2.0W/m·k的高导热材料。与对比例1相比，采用进行氧化涂饰处理后的石墨烯，可有效提升材料的绝缘性能，且对导热基本无影响；与对比例2相比，采用自制的偶联剂预聚物，提前打开了环氧基团，对PPA的粘接效果比较好，并且高温老化之后，材料本身的强度衰减比较小，体现了更好得高温稳定性；与对比例3相比，采用单端硅烷氧基改性聚醚稀释剂，比大量使用增塑剂的配方，本体强度、粘接性能以及高温可靠性都具有明显的提升。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种单组分硅烷改性聚醚导热材料，其特征在于，其以重量份计包括如下组分：
双端硅烷氧基改性聚醚树脂5~30份、单端硅烷氧基改性聚醚稀释剂0~15份、氢氧化铝50~90份、石墨烯0.5~5.0份、交联剂0.05~3.0份、偶联剂预聚物0.05~2.0份、以及催化剂0.05~2.0份；
所述石墨烯经过双氧水氧化处理；石墨烯氧化处理后使用六甲基硅氮烷进行硅烷表面改性；所述石墨烯的处理工艺包括如下步骤：将原料石墨烯加入滚筒烘干机中，喷洒原料石墨烯重量1~5wt％的双氧水，室温滚动分散均匀；随后，喷洒原料石墨烯重量0 .5~10wt％的六甲基硅氮烷，室温滚动分散1h后，逐渐升温至100℃，烘干备用；
所述偶联剂预聚物为KH-560和KH-540的预聚物；所述偶联剂预聚物的制备方法包括如下步骤：在氮气气氛下，将质量比为4：(2~5)的KH-560和KH-540添加到反应釜中，逐步升温至100℃，保温反应6h后，冷却至室温，充氮气保存备用，获得偶联剂预聚物；
所述单端硅烷氧基改性聚醚稀释剂为分子链一端由三甲氧基硅烷封端而另一端由三甲基硅烷封端的聚醚稀释剂；所述的单端硅烷氧基改性聚醚稀释剂的粘度范围为200~5000mPa·s。
2.根据权利要求1所述的单组分硅烷改性聚醚导热材料，其特征在于，
所述的双端硅烷氧基改性聚醚树脂为分子链两端都由三甲氧基硅烷封端的聚醚树脂；所述的双端硅烷氧基改性聚醚树脂的粘度范围为500~30000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的单组分硅烷改性聚醚导热材料，其特征在于，所述的氢氧化铝为球形氢氧化铝，其粒径≤50μm。
4.根据权利要求1所述的单组分硅烷改性聚醚导热材料，其特征在于，所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、苯基三甲氧基硅烷、苯基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的单组分硅烷改性聚醚导热材料，其特征在于，所述的催化剂为钛酸酯催化剂。
6.一种如权利要求1~5任一项所述的单组分硅烷改性聚醚导热材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在湿度低于30RH％的环境下，将双端硅烷氧基改性聚醚树脂、单端硅烷氧基改性聚醚稀释剂、石墨烯加入搅拌釜中，混合均匀后，加入氢氧化铝，在低于35℃、＞0.09MPa真空条件下搅拌均匀，最后加入交联剂、偶联剂预聚物和催化剂，在低于35℃、＞0.09MPa真空条件下搅拌均匀，即获得单组分硅烷改性聚醚导热材料。
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