CN103937442B - 高粘结性单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂及制备方法 - Google Patents

高粘结性单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高粘结性单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂，包括如下（A）-（F）组分，各组分按重量份计如下：（A）改性α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份；（B）二甲基硅油10-30份；（C）脱酮肟型交联剂7-12份；（D）硅烷偶联剂1-5份；（E）补强填料50-150份；（F）催化剂0.1-1份；与传统的脱肟型密封剂相比，该密封剂具有优异的粘接性能，尤其是对一些有机硅胶粘剂难粘的基材，如塑料、改性树脂等，可广泛应用于电子、汽车、家电等行业的粘接与密封。在脱肟型硅橡胶中使用改性的聚二甲基硅氧烷作为基础聚合物使该密封剂具有较合适的表干时间，提供更为合理的操作时间，满足不同工况的生产节拍要求；此外改性聚二甲基硅氧烷的使用还使该密封剂具有优异的耐水性能，尤其是在高温高湿条件下强度保持率较高。

Description

高粘结性单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂及制备方法
技术领域
本发明涉及单组份脱肟型室温硫化硅橡胶，尤其是一种粘接性能优异的以改性聚二甲基硅氧烷为基础聚合物，加入二甲基硅油、脱酮肟型交联剂、填料、偶联剂及催化剂，吸收湿气硫化制成的单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法。
背景技术
单组份脱酮肟型有机硅密封剂具有硫化速度适中、对金属腐蚀性较小、储存稳定等优点，在市场上占据了较大份额。脱肟型单组份室温硫化硅橡胶作为胶粘剂和密封剂使用时，往往需要加入偶联剂来提高其与基材的粘接性能。目前市售脱肟型单组份硅橡胶常用的偶联剂包括氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂、丙烯酰氧基硅烷偶联剂、脲基偶联剂等。硅烷偶联剂的引入，尤其是氨基硅烷偶联剂的引入可以有效提高粘接广泛性和粘接强度。但氨基硅烷偶联剂的引入往往会大幅提高胶粘剂表层的固化速度，不利于偶联剂向粘接基材的表面迁移和扩散，使其粘接范围受到了限制。
申请公布号为CN103571427A的发明申请公开了一种用于太阳能电池组件密封的单组分脱肟型硅酮密封胶及其制备方法，其旨在提供一种具有优异的耐候性、抗黄变性能、阻燃性能，水蒸气透过率低及储存稳定性能好的单组分室温硫化，但无法解决难粘基材的问题。
申请公布号为CN103305181A的发明申请中公开了一种太阳能组件用单组分脱肟型密封胶，其主要是解决环保性及耐候性问题，其同样无法解决粘结的问题，尤其是难粘基材的问题。
发明内容
本发明的发明目的是为了克服上述背景技术的缺点，提供一种高粘结性的单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法。
本发明的技术方案是：一种高粘结性单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂，该硅橡胶密封剂包括如下（A）-（F）组分，各组分按重量份计如下：
（A）改性α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
（B）二甲基硅油10-30份
（C）脱酮肟型交联剂7-12份
（D）硅烷偶联剂1-5份
（E）补强填料50-150份
（F）催化剂0.1-1份
所述的A组分为改性α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为四甲氧基硅烷封端的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷封端的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷或甲基三甲氧基硅烷封端的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的一种或是两种以上，优选乙烯基三甲氧基硅烷封端的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；25℃时粘度为3000～100000mPa.s，优选5000~800000mPa.s。
所述的B组分为二甲基硅油25℃时粘度为50～5000mPa.s，优选100~1000mPa.s。
所述的C组分为脱酮肟型交联剂，选用甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷的一种或是两种及两种以上的混合物，优选甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷的一种或是两种以上混合物。
所述的D组分为硅烷偶联剂，选用氨基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、丙烯酰氧基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂的一种或两种以上的混合物，优选氨基硅烷偶联剂和环氧基硅烷偶联剂中的一种或是两者的复配物；硅烷偶联剂使用分量应在1~5份，优选1~3份。
所述的E组分为补强填料，选用气相白炭黑、碳酸钙、氧化铝、硅微粉、高岭土、白刚玉中至少一种或两种以上填料的组合。
所述的F组分为催化剂，选用二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、四丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯和四异丙基钛酸酯中至少一种。
一种粘接性能优异的单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂的制备方法，该方法步骤如下：
步骤一：改性α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的制备：
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的封端反应催化剂和封端剂预先按一定质量比加入到α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中，在N2氛围中，搅拌反应10~60min，然后在100℃/真空条件下加热1~2h脱除过量的封端剂和其他低沸物；
步骤二：单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂的制备：
1）取上述重量份数的改性α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和填料投入到捏合机中，在100～140℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下脱水2～4小时后降温至40℃；
2）将上述脱水后的浆料转至行星搅拌釜中，在N2保护下加入上述份数的交联剂，真空条件下搅拌15～30min；
3）在N2保护下加入上述份数的偶联剂和催化剂，真空条件下搅拌5～30min。
本发明的有益效果是：本发明提到的有机硅密封剂使用改性聚二甲基硅氧烷为基础聚合物，降低了其水解活性，可以延缓其表面固化速度，平衡硅烷偶联剂水解活性与迁移速率之间的关系；可以最大程度上增加其粘接范围，能广泛应用于电子、汽车、家电等行业的粘接与密封；该密封剂以改性聚二甲基硅氧烷作为基础聚合物降低了其反应活性，故具有较合适的表干时间，即使在伯氨基偶联剂存在的情况下，仍可以提供合理的操作时间，满足不同工况的生产节拍要求；与传统的脱肟型密封胶相比，本发明提供的密封胶具有更好的耐水性能，尤其是在高温高湿条件下强度保持率较高。
具体实施方式
本发明涉及到一种高粘结性单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂及其制备方法。该密封剂以改性聚二甲基硅氧烷为基础聚合物，以下是本发明的具体实施例：
实施例1：改性α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的制备
如CN103044920A所述的方法：将100份20000mPa.s粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、2份乙烯基三甲氧基硅烷加入到行星搅拌釜内，在N2氛围中，加入二丁胺与醋酸的反应物作为封端反应催化剂，一定温度下搅拌反应10-60min，然后在100℃，真空度>-0.09MPa条件下，抽除低沸物，得到改性α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
实施例2：
按照实施1制备的改性α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度为500mpa.s的二甲基硅油15份，碳酸钙80份，气相白炭黑10份加入到捏合机中，开启搅拌及分散，在130℃～140℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下脱水2～4小时后降温至40℃以下。将上述浆料转至行星搅拌釜中，在N2保护下加入乙烯基三丁酮肟基硅烷10份，γ-氨丙基三甲基硅烷2份，二月桂酸二丁基锡0.3份，于-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌至均匀无气泡。
实施例2：
按照实施1制备的改性α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度为1000pa.s的二甲基硅油15份，碳酸钙100份，白炭黑8份加入到捏机中，开启搅拌及分散，在130℃～140℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下脱水2～4小时后降温至40℃以下。将上述浆料转至行星搅拌釜中，在N2保护下加入甲基三丁酮肟基硅烷4份，乙烯基三丁酮肟基硅烷6份，N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.5份，二月桂酸二丁基锡0.2份，于-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌至均匀无气泡。
对比例1：
选用粘度为20000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度为500mpa.s的二甲基硅油15份，碳酸钙80份，气相白炭黑10份加入到到捏合机中，开启搅拌及分散，在130℃～140℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下脱水2～4小时后降温至40℃以下。将上述浆料转至行星搅拌釜中，在N2保护下加入乙烯基三丁酮肟基硅烷10份，γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份，二月桂酸二丁基锡0.3份，于-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌至均匀无气泡。
对比例2：
选用粘度为20000mpa.s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度为1000pa.s的二甲基硅油15份，碳酸钙100份，白炭黑8份加入到捏机中，开启搅拌及分散，在130℃～140℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下脱水2～4小时后降温至40℃以下。将上述浆料转至行星搅拌釜中，在N2保护下加入甲基三丁酮肟基硅烷4份，乙烯基三丁酮肟基硅烷6份，N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.5份，二月桂酸二丁基锡0.2份，于-0.09～-0.1MPa真空条件下搅拌至均匀无气泡。
上述方法制备的单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂按GB/T-13477测试其表干时间。上述密封剂还被用于粘接不同基材，分别按照GB/16997和GB/T7124记录粘接破坏类型和剪切强度。此外上述密封剂还按照GB/T528-1998测试室温固化7天及双85（85℃、85%湿度）加速老化1000小时后的本体最大强度。

Claims (8)

1.一种高粘结性单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂，其特征是该硅橡胶密封剂包括如下（A）-（F）组分，各组分按重量份计如下：
（A）改性α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
（B）二甲基硅油10-30份
（C）脱酮肟型交联剂7-12份
（D）硅烷偶联剂1-5份
（E）补强填料50-150份
（F）催化剂0.1-1份；
所述的（A）组分：改性α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为四甲氧基硅烷封端的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷封端的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷或甲基三甲氧基硅烷封端的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的一种或是两种以上混合物。
2.根据权利要求1所述的高粘结性单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂，其特征是所述的改性α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷封端的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其25℃时粘度为3000～100000mPa.s。
3.根据权利要求1所述的高粘结性单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂，其特征是所述的（B）组分：二甲基硅油，其25℃时粘度为50～5000mPa.s。
4.根据权利要求1所述的高粘结性单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂，其特征是所述的（C）组分：脱酮肟型交联剂，选用甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的高粘结性单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂，其特征是所述的（D）组分：硅烷偶联剂，选用氨基硅烷偶联剂、巯基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、丙烯酰氧基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的高粘结性单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂，其特征是所述的（E）组：为补强填料，选用气相白炭黑、碳酸钙、氧化铝、硅微粉、高岭土、白刚玉中至少一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的高粘结性单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂，其特征是所述的（F）组分：催化剂，选用二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、四丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯和四异丙基钛酸酯中至少一种。
8.一种高粘结性单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂的制备方法，其特征是该方法步骤如下：
步骤一：改性α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的制备：
将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的封端反应催化剂和封端剂预先按一定质量比加入到α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中，在N2氛围中，搅拌反应10～60min，然后在100℃/真空条件下加热1～2h脱除过量的封端剂和其他低沸物；
步骤二：单组份脱肟型室温硫化硅橡胶密封剂的制备：
1）取如权利要求1所述的重量份数的改性α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和补强填料投入到捏合机中，在100～140℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下脱水2～4小时后降温至40℃；
2）将上述脱水后的浆料转至行星搅拌釜中，在N2保护下加入如权利要求1所述重量份数的脱酮肟型交联剂，真空条件下搅拌15～30min；
3）在N2保护下加入如权利要求1所述重量份数的硅烷偶联剂和催化剂，真空条件下搅拌5～30min。
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