CN113233888A - 一种igzo废素坯回收制备igzo靶材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法，包括如下步骤：首先，将IGZO废素坯敲成块状体，然后破碎，粉碎；然后将粉碎粉末进行热处理，得到热处理粉末；然后将热处理粉末与分散剂、粘结剂、水和消泡剂球磨混合，制成IGZO浆料；然后通过喷雾干燥将浆料制成IGZO粉末；最后，通过成型和烧结制成IGZO靶材。本发明的方法可将IGZO废素坯直接回收利用，制成密度大于6.31g/cm3的IGZO靶材，提高了IGZO靶材工业生产中IGZO粉末的利用率和IGZO靶材的产率，回收工艺简单，容易操作，成本低，经济价值远高于现有技术对IGZO废素坯的回收处理方法。

Description

一种IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法
技术领域
本发明涉及薄膜材料技术领域，具体涉及一种IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法。
背景技术
氧化物TFT(Thin Film Transistor，薄膜晶体管)平面显示技术的发展日趋成熟，IGZO(铟镓锌氧化物)高性能磁控溅射靶材作为金属氧化物TFT的关键材料，具有良好的发展确定性和巨大的市场前景。
目前的工业生产中，素坯成型主要有两种干法成型工艺：冷模压和冷等静压。在IGZO粉体在成型和成型后续的机加工过程中，有时会出现素坯表面凸起或坯体崩裂的情况，这将导致素坯无法烧结成合格的靶材产品，降低了IGZO粉体的利用率和IGZO靶材的产率。现有技术中，对于IGZO废素坯的回收处理基本上都是采用提纯金属的处理办法进行回收，而该方法的回收成本高，经济价值低。因此，亟需开发一种低成本的IGZO废素坯的回收再利用方法。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法。本发明的方法可将IGZO废素坯回用于制备IGZO靶材，回收成本低，经济效益高。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法，包括如下步骤：
(1)破碎：将IGZO废素坯敲成块状体，再对其进行破碎，得到破碎粉末；
(2)粉碎：将步骤(1)得到的破碎粉末进行粉碎，得到粉碎粉末；
(3)热处理：将步骤(2)得到的粉碎粉末进行热处理，除去粉末中的添加剂，得到热处理粉末；
(4)制浆：将步骤(3)得到的热处理粉末与分散剂、粘结剂、水和消泡剂球磨混合，得到IGZO浆料；
(5)制粉：将步骤(4)得到的IGZO浆料通过喷雾干燥制粉，得到IGZO粉末；
(6)成型：将步骤(5)得到的IGZO粉末采用干法成型工艺制成素坯；
(7)烧结：将步骤(6)得到的素坯进行烧结，得到IGZO靶材。
优选地，所述步骤(1)所得破碎粉末的粒径D50为1～5mm。
优选地，所述步骤(2)所得粉碎粉末的粒径D50为124～500μm。
先破碎再粉碎，可逐步将粉末的粒径控制在124～500μm，对设备的要求低，容易实现。将粉末的粒径控制在124～500μm，还可减少制浆的球磨时间，容易使浆料达到D50＜0.50μm和D90＜1.0μm的条件。
优选地，所述破碎所用的设备为陶瓷破碎机，所述粉碎所用的设备为陶瓷粉碎机。用陶瓷破碎机和陶瓷粉碎机进行处理，可避免引入其它金属杂质。
优选地，所述步骤(3)的热处理在马弗炉中进行，所述热处理的条件为：450～550℃保温12～24h。本发明的热处理条件可使粉末的碳含量降至100ppm以下。若温度太低(低于450℃)，会导致热处理后粉末的碳含量很高。若温度过高(高于550℃)，采用相同的保温时间下，热处理后粉末的碳含量下降不明显，能耗更大，且会导致烧结过程产生的气体排放不及时，影响靶材密度。
优选地，所述IGZO浆料的制备步骤包括：
(a)将热处理粉末、分散剂、粘结剂和水进行球磨混合，得到粒径D50＜1.0μm的浆料一；
(b)对浆料一进行研磨处理，得到粒径D50＜0.50μm和D90＜1.0μm的浆料二；
(c)向浆料二中加入消泡剂，搅拌消泡，得到浆料三，所述浆料三即为所述IGZO浆料。
优选地，所述浆料一的固含量为35％～75％。
优选地，所述分散剂为聚乙烯吡络烷酮，所述分散剂的添加量为热处理粉末质量的1％～15％。
优选地，所述粘结剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸盐、聚乙二醇中的至少一种，所述粘结剂的添加量为热处理粉末质量的1％～15％。
优选地，所述消泡剂为正丁醇。
优选地，所述步骤(5)所得IGZO粉末的粒径D50为50～150μm，水分含量为0.55％～0.70％。
优选地，所述喷雾干燥的方法为：将IGZO浆料用并流式喷雾干燥机进行喷雾造粒，然后混料和筛分，即得粒径D50为50～150μm的IGZO粉末。
优选地，所述喷雾造粒过程中，喷雾干燥机的出口温度为68～72℃。在该条件下，可保证IGZO粉末的水分含量在0.55％～0.70％。若IGZO粉末的水分含量太低，会导致难以成型。若IGZO粉末的水分含量太高，会导致烧结后靶材的气孔多，以及容易开裂等缺陷。而将IGZO粉末的水分含量控制在上述范围，可避免上述缺陷发生。
优选地，所述干法成型工艺包括冷模压成型和冷等静压成型。
优选地，所述冷模压成型的压力为60～100MPa，模压时间为60～120s。
优选地，所述冷等静压成型的压力为250～350MPa，时间为600～1200s。
优选地，所述步骤(7)的烧结温度为1300～1500℃，升温速率为0.4～0.7℃/min，保温时间为20h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明的方法可将IGZO废素坯直接回收利用，制成密度大于6.31g/cm3的IGZO靶材，提高了IGZO靶材工业生产中IGZO粉末的利用率和IGZO靶材的产率，回收工艺简单，容易操作，成本低，经济价值远高于现有技术对IGZO废素坯的回收处理方法。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将通过下列实施例进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。实施例中，所用方法如无特别说明，均为常规方法。
本领域技术人员应理解，在IGZO靶材制备中，应尽量降低靶材中的碳含量。碳含量越高，则越无法保证制浆过程中有机添加剂的用量，不利于靶材质量的把控。另外，靶材密度是衡量靶材性能的重要指标，为了减少靶材中的气孔，提高溅射薄膜的性能，通常要求靶材具有较高的密度。靶材的密度不仅影响溅射速率，还影响着薄膜的电学和光学性能。靶材密度越高，薄膜的性能越好，一般要求靶材密度≥6.31g/cm3。
性能测试方法：
(1)碳含量的测试方法：采用高温燃烧-红外吸收法进行测试，一般选用碳测量范围在0.00001％～10.0000％的高频红外碳硫分析仪来测试即可，本发明采用HX-HW8B型高频红外碳硫分析仪测试碳含量。
(2)靶材密度的测试方法：采用阿基米德排水法进行测试。
实施例1
本实施例提供的是一种IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法，步骤如下：
(1)破碎：将冷模压所产生的IGZO废素坯敲成块状，然后用陶瓷破碎机破碎成粒径D50为3mm的破碎粉末；
(2)粉碎：将步骤(1)所得的破碎粉末用鄂式陶瓷粉碎机粉碎成粒径D50为160μm的粉碎粉末；
(3)热处理：将步骤(2)所得的粉碎粉末放入马弗炉进行热处理，以4℃/min升温至500℃后保温12h，得到热处理粉末；对热处理粉末进行碳含量测试，碳含量为60ppm；
(4)制浆：
将步骤(3)得到的热处理粉末加入球磨机中，加入分散剂、粘结剂和水进行球磨，球磨过程的转速为45r/min，球磨时间为24h，得到固含量为48.6％且粒径D50＜1.0μm的浆料一；其中，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，分散剂的添加量为热处理粉质量的2.6％；粘结剂为聚乙烯醇和聚乙二醇的混合物，聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为3:1，粘结剂的添加量为热处理粉末质量的2.6％；
将浆料一转移至浆料桶中，再用泵将浆料一抽入研磨机中进行研磨，将研磨机的转速调至1300r/min，研磨10h，得到粒径D50＜0.50μm和D90＜1.0μm的浆料二；
向浆料二中加入几滴正丁醇消泡剂，搅拌消泡，得到浆料三；
(5)制粉：将步骤(4)所得的浆料三用并流式喷雾干燥机进行喷雾造粒，喷雾干燥机的出口温度为72℃，再经混料和筛分，得到粒径D50为83μm和水分含量为0.56％的IGZO粉末；
(6)成型：将步骤(5)所得的IGZO粉末在60MPa压力下模压120s，然后在300MPa压力下冷等静压1200s，得到IGZO素坯；
(7)烧结：将步骤(6)所得的IGZO素坯在氧气气氛下进行烧结，以0.5℃/min升温至1300℃后保温20h，烧结完成后得到IGZO靶材，测试IGZO靶材密度，结果如下表所示。
实施例2
本实施例提供的是一种IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法，步骤如下：
(1)破碎：将冷模压所产生的IGZO废素坯敲成块状，然后用陶瓷破碎机破碎成粒径D50为3mm的破碎粉末；
(2)粉碎：将步骤(1)所得的破碎粉末用鄂式陶瓷粉碎机粉碎成粒径D50为156μm的粉碎粉末；
(3)热处理：将步骤(2)所得的粉碎粉末放入马弗炉进行热处理，以4℃/min升温至450℃后保温24h，得到热处理粉末；对热处理粉末进行碳含量测试，碳含量为84ppm；
(4)制浆：
将步骤(3)得到的热处理粉末加入球磨机中，加入分散剂、粘结剂和水进行球磨，球磨过程的转速为45r/min，球磨时间为24h，得到固含量为48.6％且粒径D50＜1.0μm的浆料一；其中，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，分散剂的添加量为热处理粉末质量的2.6％；粘结剂为聚乙烯醇和聚乙二醇的混合物，聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为3:1，粘结剂的添加量为热处理粉末质量的2.6％；
将浆料一转移至浆料桶中，再用泵将浆料一抽入研磨机中进行研磨，将研磨机的转速调至1300r/min，研磨10h，得到粒径D50＜0.50μm和D90＜1.0μm的浆料二；
向浆料二中加入几滴正丁醇消泡剂，搅拌消泡，得到浆料三；
(5)制粉：将步骤(4)所得的浆料三用并流式喷雾干燥机进行喷雾造粒，喷雾干燥机的出口温度为70℃，再经混料和筛分，得到粒径D50为80μm和水分含量为0.60％的IGZO粉末；
(6)成型：将步骤(5)所得的IGZO粉末在60MPa压力下模压120s，然后在300MPa压力下冷等静压1200s，得到IGZO素坯；
(7)烧结：将步骤(6)所得的IGZO素坯在氧气气氛条件下进行烧结，以0.5℃/min升温至1450℃后保温20h，烧结完成后得到IGZO靶材，测试IGZO靶材密度，结果如下表所示。
实施例3
本实施例提供的是一种IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法，步骤如下：
(1)破碎：将冷模压所产生的IGZO废素坯敲成块状，然后用陶瓷破碎机破碎成粒径D50为3mm的破碎粉末；
(2)粉碎：将步骤(1)所得的破碎粉末用鄂式陶瓷粉碎机粉碎成粒径D50为166μm的粉碎粉末；
(3)热处理：将步骤(2)所得的粉碎粉末放入马弗炉进行热处理，以4℃/min升温至550℃后保温12h，得到热处理粉末；对热处理粉末进行碳含量测试，碳含量为96ppm；
(4)制浆：
将步骤(3)得到的热处理粉末加入球磨机中，加入分散剂、粘结剂和水进行球磨，球磨过程的转速为45r/min，球磨时间为24h，得到固含量为48.6％且粒径D50＜1.0μm的浆料一；其中，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，分散剂的添加量为热处理粉末质量的2.6％；粘结剂为聚乙烯醇和聚乙二醇的混合物，聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为3:1，粘结剂的添加量为热处理粉末质量的2.6％；
将浆料一转移至浆料桶中，再用泵将浆料一抽入研磨机中进行研磨，将研磨机的转速调至1300r/min，研磨10h，得到粒径D50＜0.50μm和D90＜1.0μm的浆料二；
向浆料二中加入几滴正丁醇消泡剂，搅拌消泡，得到浆料三；
(5)制粉：将步骤(4)所得的浆料三用并流式喷雾干燥机进行喷雾造粒，喷雾干燥机的出口温度为68℃，再经混料和筛分，得到粒径D50为96μm和水分含量为0.62％的IGZO粉末；
(6)成型：将步骤(5)所得的IGZO粉末在60MPa压力下模压120s，然后在300MPa压力下冷等静压1200s，完成后得到IGZO素坯；
(7)烧结：将步骤(6)所得的IGZO素坯在氧气气氛条件下进行烧结，以0.5℃/min升温至1500℃后保温20h，烧结完成后得到IGZO靶材，测试IGZO靶材密度，结果如下表所示。
对比例1
对比例1提供的是一种IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法，其与实施例1的区别仅在于热处理的条件不同。
对比例1中，热处理的条件为以4℃/min升温至400℃后保温24h，得到热处理粉末；对热处理粉末进行碳含量测试，碳含量为198ppm。
对比例2
对比例2提供的是一种IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法，其与实施例1的区别仅在于热处理的条件不同。
对比例2中，热处理的条件为以4℃/min升温至600℃后保温12h，得到热处理粉末；对热处理粉末进行碳含量测试，碳含量为59ppm。
对比例3
对比例3提供的是一种IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法，其与实施例1的区别仅在于喷雾干燥机的出口温度不同。对比例3中，喷雾干燥机的出口温度为65℃，得到的是粒径D50为72μm和水分含量为0.83％的IGZO粉末。
由于粉末水分含量太高，致使烧结后靶材开裂。
测试对比例3最后制得的IGZO靶材的密度，结果如下表所示。
对比例4
对比例4提供的是一种IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法，其与实施例1的区别仅在于喷雾干燥机的出口温度不同。对比例4中，喷雾干燥机的出口温度为75℃，得到的是粒径D50为83μm和水分含量为0.48％的IGZO粉末。
由于粉末水分含量太低，在成型后未形成完整的IGZO素坯。
对比例5
对比例5提供的是一种使用原料制备IGZO靶材的方法，步骤如下：
(1)制浆：将45.11kg氧化铟(4N)、28.76kg氧化镓(4N)及26.29kg氧化锌粉体(4N)加入球磨机中，加入分散剂、粘结剂和水进行球磨，球磨过程的转速为45r/min，球磨时间为24h，得到固含量为48.6％且粒径D50＜1.0μm的浆料一；其中，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，分散剂的添加量为热处理粉末质量的2.6％；粘结剂为聚乙烯醇和聚乙二醇的混合物，聚乙烯醇与聚乙二醇的质量比为3:1，粘结剂的添加量为热处理粉末质量的2.6％；
将所得浆料一转移至浆料桶，再用泵将浆料一抽入研磨机中进行研磨，将研磨机的转速调至1300r/min，研磨10h，得到粒径D50＜0.50μm和D90＜1.0μm的浆料二；
向所得浆料二中加入几滴正丁醇消泡剂，搅拌消泡，得到浆料三；
(2)制粉：将步骤(1)所得的浆料三用并流式喷雾干燥机进行喷雾造粒，喷雾干燥机的出口温度为70℃，再经混料和筛分，得到粒径D50为73μm和水分含量为0.60％的IGZO粉末；
(3)成型：将步骤(2)所得的IGZO粉末在60MPa压力下模压120s，然后在300MPa压力下冷等静压1200s，得到IGZO素坯；
(4)烧结：将步骤(3)所得的IGZO素坯在氧气气氛条件下进行烧结，以0.5℃/min升温至1450℃后保温20h，烧结完成后得到IGZO靶材，测试IGZO靶材密度，结果如下表所示。
靶材密度测试
实施例1～3和对比例1～4所制备的IGZO靶材的密度如下表所示：
IGZO靶材 靶材密度(g/cm<sup>3</sup>)
实施例1 6.3173
实施例2 6.3185
实施例3 6.3143
对比例1 6.3084
对比例2 6.3122
对比例3 6.3072
对比例4 无
对比例5 6.3188
从上表数据可看出，采用本发明的方法，可将IGZO废靶坯回收制成密度大于6.31g/cm3的IGZO靶材，与对比例5使用原料所制备的靶材的密度接近。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)破碎：将IGZO废素坯敲成块状体，再对其进行破碎，得到破碎粉末；
(2)粉碎：将步骤(1)得到的破碎粉末进行粉碎，得到粉碎粉末；
(3)热处理：将步骤(2)得到的粉碎粉末进行热处理，除去粉末中的添加剂，得到热处理粉末；
(4)制浆：将步骤(3)得到的热处理粉末与分散剂、粘结剂、水和消泡剂球磨混合，得到IGZO浆料；
(5)制粉：将步骤(4)得到的IGZO浆料通过喷雾干燥制粉，得到IGZO粉末；
(6)成型：将步骤(5)得到的IGZO粉末采用干法成型工艺制成素坯；
(7)烧结：将步骤(6)得到的素坯进行烧结，得到IGZO靶材。
2.如权利要求1所述的IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法，其特征在于，所述步骤(1)所得破碎粉末的粒径D50为1～5mm；所述步骤(2)所得粉碎粉末的粒径D50为124～500μm。
3.如权利要求1所述的IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法，其特征在于，所述步骤(3)的热处理在马弗炉中进行，所述热处理的条件为：450～550℃保温12～24h。
4.如权利要求1所述的IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法，其特征在于，所述步骤(5)所得IGZO粉末的粒径D50为50～150μm，水分含量为0.55％～0.70％。
5.如权利要求1所述的IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法，其特征在于，所述喷雾干燥过程控制喷雾干燥机的出口温度为68～72℃。
6.如权利要求1所述的IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法，其特征在于，所述干法成型工艺包括冷模压成型和冷等静压成型。
7.如权利要求6所述的IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法，其特征在于，所述冷模压成型的压力为60～100MPa，模压时间为60～120s。
8.如权利要求6所述的IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法，其特征在于，所述冷等静压成型的压力为250～350MPa，时间为600～1200s。
9.如权利要求1所述的IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法，其特征在于，所述步骤(7)的烧结温度为1300～1500℃，升温速率为0.4～0.7℃/min，保温时间为20h。
10.如权利要求1～9任一项所述的IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法，其特征在于，所述IGZO浆料的制备步骤包括：
(a)将热处理粉末、分散剂、粘结剂和水进行球磨混合，得到粒径D50＜1.0μm的浆料一；
(b)对浆料一进行研磨处理，得到粒径D50＜0.50μm和D90＜1.0μm的浆料二；
(c)向浆料二中加入消泡剂，搅拌消泡，得到浆料三，所述浆料三即为所述IGZO浆料。
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