CN114620996A - 一种高效太阳能电池用旋转陶瓷靶材 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效太阳能电池用旋转陶瓷靶材，所述陶瓷靶材的组份为97‑98wt%的氧化铟以及0.5‑2wt%的氧化锡和1‑2.5wt%的掺杂氧化物；所述掺杂氧化物为氧化钛、氧化钨、氧化钼、氧化锆、氧化铈、氧化硅中的3‑5种。本发明采用多元素的掺杂并配合特定的烧结温度制度，可有效实现较高的靶材密度，改善连续溅射过程中靶材表面产生节瘤的问题。本发明可有效提高薄膜在红外波段的透光率，进而提高太阳能电池红外波段的光电转换能力。

Description

一种高效太阳能电池用旋转陶瓷靶材
技术领域
本发明属于真空镀膜靶材技术领域，具体涉及一种高效太阳能电池用旋转陶瓷靶材。
背景技术
在太阳能电池光伏领域，为提高太阳能电池的光电转换效率，需要利用好红外波段的太阳光能量，需要在红外波段具有较高透光率的透明导电氧化物（TCO）薄膜。提高TCO薄膜红外波段的透光率需要降低薄膜的电子浓度，但为了保证优良的导电性，则需要通过提高薄膜的电子迁移率来降低电阻率（方块电阻）。
传统ITO靶材由于SnO2含量高，载流子浓度高，导致电子迁移率低。降低SnO2含量时，如添加在1%到5%范围内时，载流子浓度略有降低，电子迁移率略有提高。但是，迁移率还是不够高，导致薄膜的导电性会略有降低。更为重要的是难以烧制超高密度的靶材，使得靶材在连续使用过程中容易产生表面节瘤，进而影响薄膜的质量和连续生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高效太阳能电池用旋转陶瓷靶材，利用独特的靶材组成和烧结工艺，获得一种高电子迁移率、高红外透光率且超高密度的陶瓷靶材，可提高太阳能电池的转化效率，且适合规模生产。
本发明提供的陶瓷靶材，主要成份为In2O3，次要成份为SnO2，并含有氧化钛、氧化钨、氧化钼、氧化锆、氧化铈、氧化硅中的3-5种组成的掺杂氧化物。In2O3含量为97-98wt%，SnO2含量为0.5-2.0wt%，掺杂氧化物含量为1.0-2.5wt%。
本发明提供的陶瓷靶材，其制备方法包括以下步骤：
（1）按比例分别称取氧化铟粉体、氧化锡粉体和掺杂氧化物粉体。
（2）加入去离子水、分散剂，先粗磨再细磨，获得混合均匀且分散性好的浆料。
（3）经研磨后的浆料添加聚乙烯醇粘接剂，使用喷雾干燥机进行喷雾造粒。
（4）造粒粉体装入胶套模具中，采用冷等静压机压制得到靶材素坯。
（5）对素坯采用特定的升温工艺进行烧结，获得高密度旋转陶瓷靶材。
本发明烧结工艺的温度制度特点在于从室温开始，升温到最高温1550℃阶段没有保温过程，共设置7个升温阶段，其温度区间和升温速度分别为：室温-120℃（1℃/min）、120-400℃（0.8℃/min）、400-750℃（0.5℃/min）、750-1000℃（1℃/min）、1000-1150℃（0.5℃/min）、1150-1300（2℃/min）、1300℃-1550℃（0.2℃/min）。到达1550℃后以10℃/min的速度先降温到1520℃并保温5-10h，再以同样速度降温到1490℃并保温15-25h，以对靶材内部微观组织进行调整。随后开始降温，在1490-1000℃区间的降温速度为0.6℃/min，然后关闭热源自然降温。
陶瓷靶材通常都是在纯氧气氛下烧结，本发明烧结工艺的另一个特点是不要求完全纯氧气氛烧结：烧结时，升温到300℃后开始通入净化的空气，持续升温到1000℃时再切换为纯氧气，氧气通入直至降温到1300℃时停止。
本发明的技术特点及有益效果：
1.本发明可有效提高薄膜在红外波段的透光率，进而提高太阳能电池红外波段的光电转换能力，并且有利于降低电子浓度，提高其迁移率，在提高红外透光率的同时保持较好的导电性。
2.本发明可有效改善单一元素的掺杂设计难以兼顾的靶材可量产制造，如致密度、组分均匀性、电阻率等问题。
3.本发明采用多元素的掺杂并配合特定的烧结温度制度，可有效实现较高的靶材密度，改善连续溅射过程中靶材表面产生节瘤的问题。
附图说明
图1是本发明实施例中压制靶材素坯所使用的胶套模具示意图；
图2是本发明实施例1得到的靶材照片。
具体实施方式
下面给出具体的实施例，用以详细说明本发明的技术方案和有益效果。
实施例1：
（1）分别称取氧化铟粉9.7kg，氧化锡粉0.2kg，氧化钨粉0.03kg，氧化铈粉0.05kg，氧化锆粉0.02kg，与超纯水按照55%的固含量进行均匀混合，外加0.3%的分散剂。先用1-2mm的锆球在砂磨机中粗磨2h，然后用0.3-0.5mm的锆球在砂磨机中细磨6h，研磨腔为聚氨酯材质。以上制浆工艺重复3次，然后混合在一起后添加粘接剂和喷雾造粒。
（2）三次混合浆料加入聚乙烯醇混合溶液，添加量以纯聚乙烯醇物质计算为2.5%，消泡剂则按照溶液质量计算为0.06%，然后200目过筛浆料，进行脱泡和除杂处理。
（3）使用喷雾干燥机进行造粒，设置进、出口温度参数分别为200℃和100℃，转速为11000rpm，进料频率为15，造粒粉体用80目过筛去除粗颗粒，其松装密度为1.57g/cm3。
（4）平面靶材成型时，将造粒粉体置于300×300mm的钢模中50MPa干压预成型，预成型的素坯用橡胶袋抽真空进行防水包装；旋转靶材成型时，将造粒粉体置于模芯为不锈钢、外套为橡胶的模具中，两头用橡胶塞密封并机械固定；同时在240MPa冷等静压成型并保压12min，获得高密度的素坯。
（5）平面和旋转素坯置入烧结炉烧结，温度区间和升温速度如下：室温-120℃（1℃/min）、120-400℃（0.8℃/min）、400-750℃（0.5℃/min）、750-1000℃（1℃/min）、1000-1150℃（0.5℃/min）、1150-1300（2℃/min）、1300℃-1550℃（0.2℃/min）。到达1550℃后以10℃/min的降温速率先降温到1520℃并保温5h，再降温到1490℃并保温15h，以对靶材内部微观组织进行调整。随后继续降温，在1490-1000℃区间的降温速率为0.6℃/min，然后断电自然降温。
烧结气氛：升温到300℃后开始通入空气，升温到1000℃时通入纯氧气，烧结结束并降温到1300℃时停止通入氧气，此气氛制度利于降低生产成本。
对靶材进行密度测试，以及磁控溅射制备的薄膜进行电子迁移率测试，其测试结果如表1所示。旋转靶材经过内、外圆磨及切割端头获得300mm长的旋转靶材，经阿基米德排水法测试其相对密度为98.9%。
将得到的平面靶材进行机加工和绑定制成直径为6英寸的溅射靶材，在直流磁控溅射***中进行镀膜，基材为0.7mm厚的康宁玻璃，溅射气体为氩气，工作气体为氧气（不引入水蒸气或氢气），在优化的工艺条件下制备的薄膜的电子迁移率为40.56cm2/V·s。
实施例2：
（1）分别称取氧化铟粉9.7kg，氧化锡粉0.05kg，氧化钨粉0.05kg，氧化铈粉0.05kg，氧化锆粉0.15kg，与超纯水按照65%的固含量进行均匀混合，外加0.8%的分散剂。先用1-2mm的锆球在砂磨机中粗磨2h，然后用0.3-0.5mm的锆球在砂磨机中细磨6h，研磨腔为聚氨酯材质。以上制浆工艺重复3次，然后混合在一起后添加粘接剂和喷雾造粒。
（2）三次混合浆料加入聚乙烯醇混合溶液，添加量以纯聚乙烯醇物质计算为0.5%，消泡剂则按照溶液质量计算为0.03%，然后200目过筛浆料，进行脱泡和除杂处理。
（3）使用喷雾干燥机进行造粒，设置进、出口温度参数分别为200℃和100℃，转速为11000rpm，进料频率为15，造粒粉体用80目过筛去除粗颗粒，其松装密度为1.61g/cm3。
（4）平面靶材成型时，将造粒粉体置于300×300mm的钢模中50MPa干压预成型，预成型的素坯用橡胶袋抽真空进行防水包装；旋转靶材成型时，将造粒粉体置于模芯为不锈钢、外套为橡胶的模具中，两头用橡胶塞密封并机械固定；同时在300MPa冷等静压成型并保压12min，获得高密度的素坯。
（5）平面和旋转素坯置入烧结炉烧结，温度区间和升温速度如下：室温-120℃（1℃/min）、120-400℃（0.8℃/min）、400-750℃（0.5℃/min）、750-1000℃（1℃/min）、1000-1150℃（0.5℃/min）、1150-1300（2℃/min）、1300℃-1550℃（0.2℃/min）。到达1550℃后以10℃/min的降温速率先降温到1520℃并保温5h，再降温到1490℃并保温15h，以对靶材内部微观组织进行调整。随后继续降温，在1490-1000℃区间的降温速率为0.6℃/min，然后停电自然降温。
烧结气氛：升温到300℃后开始通入空气，升温到1000℃时通入纯氧气，烧结结束并降温到1300℃时停止通入氧气，此气氛制度利于降低生产成本。
对靶材进行密度测试，以及磁控溅射制备的薄膜进行电子迁移率测试，其测试结果如表1所示。旋转靶材经过内、外圆磨及切割端头获得300mm长的旋转靶材，经阿基米德排水法测试其相对密度为98.6%。
将得到的平面靶材进行机加工和绑定制成直径为6英寸的溅射靶材，在直流磁控溅射***中进行镀膜，基材为0.7mm厚的康宁玻璃，溅射气体为氩气，工作气体为氧气（不引入水蒸气或氢气），在优化的工艺条件下制备的薄膜的电子迁移率为50.23cm2/V·s。
实施例3：
（1）分别称取氧化铟粉9.7kg，氧化锡粉0.1kg，氧化钼粉0.05kg，氧化钛粉0.05kg，氧化锆粉0.1kg，与超纯水按照60%的固含量进行均匀混合，外加0.6%的分散剂。先用1-2mm的锆球在砂磨机中粗磨2h，然后用0.3-0.5mm的锆球在砂磨机中细磨6h，研磨腔为聚氨酯材质。以上制浆工艺重复3次，然后混合在一起后添加粘接剂和喷雾造粒。
（2）三次混合浆料加入聚乙烯醇混合溶液，添加量以纯聚乙烯醇物质计算为1.2%，消泡剂则按照溶液质量计算为0.05%，然后200目过筛浆料，进行脱泡和除杂处理。
（3）使用喷雾干燥机进行造粒，设置进、出口温度参数分别为200℃和100℃，转速为11000rpm，进料频率为15，造粒粉体用80目过筛去除粗颗粒，其松装密度为1.56g/cm3。
（4）平面靶材成型时，将造粒粉体置于300×300mm的钢模中50MPa干压预成型，预成型的素坯用橡胶袋抽真空进行防水包装；旋转靶材成型时，将造粒粉体置于模芯为不锈钢、外套为橡胶的模具中，两头用橡胶塞密封并机械固定；同时在300MPa冷等静压成型并保压12min，获得高密度的素坯。
（5）平面和旋转素坯置入烧结炉烧结，温度区间和升温速度如下：室温-120℃（1℃/min）、120-400℃（0.8℃/min）、400-750℃（0.5℃/min）、750-1000℃（1℃/min）、1000-1150℃（0.5℃/min）、1150-1300（2℃/min）、1300℃-1550℃（0.2℃/min）。到达1550℃后以10℃/min的降温速率先降温到1520℃并保温5h，再降温到1490℃并保温15h，以对靶材内部微观组织进行调整。随后继续降温，在1490-1000℃区间的降温速率为0.6℃/min，然后停电自然降温。
烧结气氛：升温到300℃后开始通入空气，升温到1000℃时通入纯氧气，烧结结束并降温到1300℃时停止通入氧气，此气氛制度利于降低生产成本。
对靶材进行密度测试，以及磁控溅射制备的薄膜进行电子迁移率测试，其测试结果如表1所示。旋转靶材经过内、外圆磨及切割端头获得300mm长的旋转靶材，经阿基米德排水法测试其相对密度为99.2%。
将得到的平面靶材进行机加工和绑定制成直径为6英寸的溅射靶材，在直流磁控溅射***中进行镀膜，基材为0.7mm厚的康宁玻璃，溅射气体为氩气，工作气体为氧气（不引入水蒸气或氢气），在优化的工艺条件下制备的薄膜的电子迁移率为60.12cm2/V·s。
实施例4：
（1）分别称取氧化铟粉9.75kg，氧化锡粉0.15kg，氧化钼粉0.03kg，氧化钛粉0.05kg，氧化锆粉0.02kg，与超纯水按照65%的固含量进行均匀混合，外加0.8%的分散剂。先用1-2mm的锆球在砂磨机中粗磨2h，然后用0.3-0.5mm的锆球在砂磨机中细磨6h，研磨腔为聚氨酯材质。以上制浆工艺重复3次，然后混合在一起后添加粘接剂和喷雾造粒。
（2）三次混合浆料加入聚乙烯醇混合溶液，添加量以纯聚乙烯醇物质计算为0.5%，消泡剂则按照溶液质量计算为0.03%，然后200目过筛浆料，进行脱泡和除杂处理。
（3）使用喷雾干燥机进行造粒，设置进、出口温度参数分别为200℃和100℃，转速为11000rpm，进料频率为15，造粒粉体用80目过筛去除粗颗粒，其松装密度为1.61g/cm3。
（4）平面靶材成型时，将造粒粉体置于300×300mm的钢模中50MPa干压预成型，预成型的素坯用橡胶袋抽真空进行防水包装；旋转靶材成型时，将造粒粉体置于模芯为不锈钢、外套为橡胶的模具中，两头用橡胶塞密封并机械固定；同时在300MPa冷等静压成型并保压12min，获得高密度的素坯。
（5）平面和旋转素坯置入烧结炉烧结，温度区间和升温速度如下：室温-120℃（1℃/min）、120-400℃（0.8℃/min）、400-750℃（0.5℃/min）、750-1000℃（1℃/min）、1000-1150℃（0.5℃/min）、1150-1300（2℃/min）、1300℃-1550℃（0.2℃/min）。到达1550℃后以10℃/min的降温速率先降温到1520℃并保温5h，再降温到1490℃并保温15h，以对靶材内部微观组织进行调整。随后继续降温，在1490-1000℃区间的降温速率为0.6℃/min，然后停电自然降温。
烧结气氛：升温到300℃后开始通入空气，升温到1000℃时通入纯氧气，烧结结束并降温到1300℃时停止通入氧气，此气氛制度利于降低生产成本。
对靶材进行密度测试，以及磁控溅射制备的薄膜进行电子迁移率测试，其测试结果如表1所示。旋转靶材经过内、外圆磨及切割端头获得300mm长的旋转靶材，经阿基米德排水法测试其相对密度为99.1%。
将得到的平面靶材进行机加工和绑定制成直径为6英寸的溅射靶材，在直流磁控溅射***中进行镀膜，基材为0.7mm厚的康宁玻璃，溅射气体为氩气，工作气体为氧气（不引入水蒸气或氢气），在优化的工艺条件下制备的薄膜的电子迁移率为51.24cm2/V·s。
实施例5：
（1）分别称取氧化铟粉9.75kg，氧化锡粉0.1kg，氧化钼粉0.1kg，氧化钛粉0.025kg，氧化铈粉0.02kg，氧化硅粉0.005kg，与超纯水按照60%的固含量进行均匀混合，外加0.6%的分散剂。先用1-2mm的锆球在砂磨机中粗磨2h，然后用0.3-0.5mm的锆球在砂磨机中细磨6h，研磨腔为聚氨酯材质。以上制浆工艺重复3次，然后混合在一起后添加粘接剂和喷雾造粒。
（2）三次混合浆料加入聚乙烯醇混合溶液，添加量以纯聚乙烯醇物质计算为1.0%，消泡剂则按照溶液质量计算为0.04%，然后200目过筛浆料，进行脱泡和除杂处理。
（3）使用喷雾干燥机进行造粒，设置进、出口温度参数分别为200℃和100℃，转速为11000rpm，进料频率为15，造粒粉体用80目过筛去除粗颗粒，其松装密度为1.57g/cm3。
（4）平面靶材成型时，将造粒粉体置于300×300mm的钢模中50MPa干压预成型，预成型的素坯用橡胶袋抽真空进行防水包装；旋转靶材成型时，将造粒粉体置于模芯为不锈钢、外套为橡胶的模具中，两头用橡胶塞密封并机械固定；同时在300MPa冷等静压成型并保压12min，获得高密度的素坯。
（5）平面和旋转素坯置入烧结炉烧结，温度区间和升温速度如下：室温-120℃（1℃/min）、120-400℃（0.8℃/min）、400-750℃（0.5℃/min）、750-1000℃（1℃/min）、1000-1150℃（0.5℃/min）、1150-1300（2℃/min）、1300℃-1550℃（0.2℃/min）。到达1550℃后以10℃/min的降温速率先降温到1520℃并保温5h，再降温到1490℃并保温15h，以对靶材内部微观组织进行调整。随后继续降温，在1490-1000℃区间的降温速率为0.6℃/min，然后停电自然降温。
烧结气氛：升温到300℃后开始通入空气，升温到1000℃时通入纯氧气，烧结结束并降温到1300℃时停止通入氧气，此气氛制度利于降低生产成本。
对靶材进行密度测试，以及磁控溅射制备的薄膜进行电子迁移率测试，其测试结果如表1所示。旋转靶材经过内、外圆磨及切割端头获得300mm长的旋转靶材，经阿基米德排水法测试其相对密度为99.3%。
将得到的平面靶材进行机加工和绑定制成直径为6英寸的溅射靶材，在直流磁控溅射***中进行镀膜，基材为0.7mm厚的康宁玻璃，溅射气体为氩气，工作气体为氧气（不引入水蒸气或氢气），在优化的工艺条件下制备的薄膜的电子迁移率为48.69cm2/V·s。
实施例6：
（1）分别称取氧化铟粉9.75kg，氧化锡粉0.1kg，氧化钨粉0.03kg，氧化钼粉0.03kg，氧化铈粉0.04kg，氧化锆粉0.05kg，与超纯水按照60%的固含量进行均匀混合，外加0.6%的分散剂。先用1-2mm的锆球在砂磨机中粗磨2h，然后用0.3-0.5mm的锆球在砂磨机中细磨6h，研磨腔为聚氨酯材质。以上制浆工艺重复3次，然后混合在一起后添加粘接剂和喷雾造粒。靶材的其他加工过程与实施例5相同。
旋转靶材经过内、外圆磨及切割端头获得300mm长的旋转靶材，经阿基米德排水法测试其相对密度为98.7%。
将得到的平面靶材进行机加工和绑定制成直径为6英寸的溅射靶材，在直流磁控溅射***中进行镀膜，基材为0.7mm厚的康宁玻璃，溅射气体为氩气，工作气体为氧气（不引入水蒸气或氢气），在优化的工艺条件下制备的薄膜的电子迁移率为53.34cm2/V·s。
实施例7：
（1）分别称取氧化铟粉9.8kg，氧化锡粉0.1kg，氧化钨粉0.03kg，氧化铈粉0.03kg，氧化锆粉0.03kg，氧化硅粉0.005kg，氧化钛0.005kg，与超纯水按照60%的固含量进行均匀混合，外加0.6%的分散剂。先用1-2mm的锆球在砂磨机中粗磨2h，然后用0.3-0.5mm的锆球在砂磨机中细磨6h，研磨腔为聚氨酯材质。以上制浆工艺重复3次，然后混合在一起后添加粘接剂和喷雾造粒。靶材的其他加工过程与实施例5相同。
旋转靶材经过内、外圆磨及切割端头获得300mm长的旋转靶材，经阿基米德排水法测试其相对密度为99%。
将得到的平面靶材进行机加工和绑定制成直径为6英寸的溅射靶材，在直流磁控溅射***中进行镀膜，基材为0.7mm厚的康宁玻璃，溅射气体为氩气，工作气体为氧气（不引入水蒸气或氢气），在优化的工艺条件下制备的薄膜的电子迁移率为49.23cm2/V·s。
实施例8：
（1）分别称取氧化铟粉9.8kg，氧化锡粉0.1kg，氧化钼粉0.02kg，氧化铈粉0.02kg，氧化锆粉0.05kg，氧化硅粉0.002kg，氧化钛0.008kg，与超纯水按照60%的固含量进行均匀混合，外加0.6%的分散剂。先用1-2mm的锆球在砂磨机中粗磨2h，然后用0.3-0.5mm的锆球在砂磨机中细磨6h，研磨腔为聚氨酯材质。以上制浆工艺重复3次，然后混合在一起后添加粘接剂和喷雾造粒。靶材的其他加工过程与实施例5相同。
旋转靶材经过内、外圆磨及切割端头获得300mm长的旋转靶材，经阿基米德排水法测试其相对密度为99%。
将得到的平面靶材进行机加工和绑定制成直径为6英寸的溅射靶材，在直流磁控溅射***中进行镀膜，基材为0.7mm厚的康宁玻璃，溅射气体为氩气，工作气体为氧气（不引入水蒸气或氢气），在优化的工艺条件下制备的薄膜的电子迁移率为50.57cm2/V·s。
对比例1：
外购成分比为90/10的ITO靶材，相对密度为99.6%，直径为6英寸。在直流磁控溅射***中进行镀膜，基材为0.7mm厚的康宁玻璃，溅射气体为氩气，工作气体为氧气（不引入水蒸气或氢气），在优化的工艺条件下制备的薄膜的电子迁移率为14.78cm2/V·s。
对比例2：
外购成分比为97/3的ITO靶材，相对密度为98.4%直径为6英寸。在直流磁控溅射***中进行镀膜，基材为0.7mm厚的康宁玻璃，溅射气体为氩气，工作气体为氧气（不引入水蒸气或氢气），在优化的工艺条件下制备的薄膜的电子迁移率为25.66cm2/V·s。
下表是所有实施例和对比例的实验数据。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
从表中看出，本发明相对于对比例，靶材的电子迁移率和相对密度都获得显著提高，可以提高磁控溅射薄膜太阳能电池的转化效率，同时降低在溅射过程中的表面节瘤中毒现象。

Claims (3)

1.一种高效太阳能电池用旋转陶瓷靶材，其特征在于，所述陶瓷靶材的组份为97-98wt%的氧化铟以及0.5-2wt%的氧化锡和1-2.5wt%的掺杂氧化物；所述掺杂氧化物为氧化钛、氧化钨、氧化钼、氧化锆、氧化铈、氧化硅中的3-5种。
2.根据权利要求1所述的陶瓷靶材，其特征在于，所述陶瓷靶材的制备方法包括：
将成型后的陶瓷靶材素坯置于烧结炉中烧结，其烧结温度制度如下：
（1）第一温度区间：室温-120℃，升温速度1℃/min；
（2）第二温度区间：120-400℃，升温速度0.8℃/min；
（3）第三温度区间：400-750℃，升温速度0.5℃/min；
（4）第四温度区间：750-1000℃，升温速度1℃/min；
（5）第五温度区间：1000-1150℃，升温速度0.5℃/min；
（6）第六温度区间：1150-1300℃，升温速度2℃/min；
（7）第七温度区间：1300-1550℃,升温速度0.2℃/min；
（8）第八温度区间：到达最高温度1550℃后以10℃/min的降温速度先降温到1520℃并保温5-10h，再以同样速度降温到1490℃并保温15-25h；
（9）第九温度区间：1490-1000℃，降温速度0.6℃/min；
（10）第十温度区间：1000℃-室温，关闭热源自然降温。
3.根据权利要求2所述的陶瓷靶材，其特征在于，所述制备方法中，将成型后的陶瓷靶材素坯置于烧结炉中烧结，升温到300℃后开始通入净化空气，温度达到1000℃时切换为纯氧气，纯氧气通入直至降温到1300℃停止。
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