CN109665834A - 相组成可控的氧化铟镓锌靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种相组成可控的氧化铟镓锌靶材及其制备方法。制备方法包括:氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末按照设定的摩尔比例混合,得到混合粉末;混合粉末与设定量的分散剂、粘结剂、球磨介质混合,利用球磨装置,控制球磨参数,进行球磨混合,得到混合物料;混合物料在造粒机上进行喷雾造粒;喷雾造粒得到的产物模压成型,得到靶材素坯;靶材素坯进行烧结,得到相组成可控的IGZO靶材。通过对制备过程中工艺参数的有效控制,根据原料摩尔比获得了物相单一且物相可控的高品质IGZO靶材,靶材中不含有其它杂相成分,晶粒间及内部不存在二次相组织,晶粒间结合致密,靶材致密度高,具有较高的产业利用价值。

Description

相组成可控的氧化铟镓锌靶材及其制备方法
技术领域
本申请属于金属氧化物靶材料技术领域,具体涉及一种相组成可控的氧化铟镓锌靶材及其制备方法。
背景技术
铟镓锌氧化物(Indium Gallium Zinc Oxide,简称IGZO),或氧化铟镓锌,是一种新型的半导体材料,由In~Ga~Zn~O四种元素构成,其导电类型为n型,禁带宽度在3.5eV左右。IGZO薄膜材料具有较高迁移率、较强化学稳定性和制备工艺相对简单等优点。相较于薄膜晶体管(TFT)最为常用的α~Si材料,IGZO中金属离子的电子云密度在非晶状态下呈球对称分布,且对方向的变化不敏感,使得IGZO材料在非晶状态下仍然保持着较高的电子迁移率,因而可以在低温下大面积均匀制备应用,既拥有远高于传统非晶硅(α~Si)面板的画面清晰度,又避免了多晶硅(LTPS)面板难以大面积生产等缺陷。除此之外,IGZO~TFT独有的高开关比性能也优于α~Si和LTPS的,这一点对于移动显示设备至关重要。因此在电子工业等领域有重要的作用,成为新一代显示技术的有力候选材料。
IGZO~TFT是在其沟道层使用了IGZO薄膜,IGZO薄膜是通过IGZO烧结陶瓷靶材溅射后制成的,因此对可应用于溅射薄膜的IGZO靶材的性能有较高的要求。由于IGZO靶材属于多元系烧结,因此在烧结过程中易出现成分分布不均的现象。此外,在烧结致密化过程中,IGZO靶材可能会有多种相成分产生,如Ga2ZnO4、InGaZnO4、InGaZn3O6、InGaZn4O7、InGaZn5O8、InGaZn6O9等,而包含多种二次相的IGZO靶材靶材会对薄膜的性能有很大影响。如IGZO靶材成分的不均匀和多种二次相的存在会严重影响其薄膜的成分和结构,进而影响到薄膜器件的性能,阻碍了IGZO靶材的应用。所以如何获得物相可控的IGZO靶材成为IGZO溅射靶材得以大量应用而需要解决的一个难点。
发明内容
至少针对以上所述问题之一,本发明公开提供了一种相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法,该方法包括:
(a)氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末按照设定的摩尔比例混合,得到混合粉末;
(b)混合粉末与设定量的分散剂、粘结剂、球磨介质,利用球磨装置进行球磨混合,得到混合物料;
(c)混合物料在造粒机上进行喷雾造粒;
(d)喷雾造粒得到的产物模压成型,得到靶材素坯;
(e)靶材素坯进行烧结,得到相组成可控的氧化铟镓锌靶材。
本发明一些实施例公开的相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法,氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末的摩尔比例设定为1:1:m,其中m为1~8。
本发明一些实施例公开的相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法,氧化铟粉末的粒径设定为50~200nm,氧化镓粉末的粒径设定为2~10μm,氧化锌粉末的粒径设定为80~200nm。
本发明一些实施例公开的相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法,分散剂的量设定为0.3~2.0%,粘结剂的量设定为0.1~1%,球磨介质的量设定为50~60%。
本发明一些实施例公开的相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法,球磨混合的过程包括:
(b1)将混合粉末、部分分散剂球磨介质混合,在球磨机上球磨设定的时间T1;
(b2)再次加入部分分散剂,继续进行球磨设定的时间T2;
(b3)加入剩余部分的分散剂,继续进行球磨设定的时间T3;
(b4)加入粘结剂,进行球磨设定的时间T4。
进一步,本发明一些实施例公开的相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法,球磨混合具体包括:
(b1)将混合粉末、0.1~1%的分散剂、50~60%的球磨介质混合,在球磨机上球磨的时间T1设定为24小时;
(b2)再次加入0.1~0.3%的分散剂,继续进行球磨的时间T2设定为24小时;
(b3)加入剩余部分的分散剂,继续进行球磨的时间T3设定为1~3小时;
(b4)加入粘结剂,进行球磨的时间T4设定为1~3小时。
本发明一些实施例公开的相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法,喷雾造粒的过程中,造粒温度设置为180~210℃,进料速度设置为5~15RPM。
本发明一些实施例公开的相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法,模压成型具体包括:
(d1)喷雾造粒的产物在油压机下模压,模压压力设置为25~100MPa,保压时间设置为2~10min;
(d2)脱模,将素坯用柔性模具包覆,在等静压机内进一步压制,压制压力设置为230~300MPa。
本发明一些实施例公开的相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法,靶材烧结过程具体包括:
(e1)将靶材素坯放入烧结炉内,以0.5~1℃/min的升温速率,升温至脱脂温度600℃,使素坯完全脱脂;
(e2)以2~5℃/min的升温速率,升温到烧结温度1300~1500℃,升温过程中通入氧气,在所述烧结温度下保温6小时;
(e3)停止加热,以1~3℃/min的降温速率,降温至室温,即得到相组成可控的氧化铟镓锌靶材。
另一方面,本发明一些实施例还公开了一种相组成可控的氧化铟镓锌靶材,该靶材由本发明实施例公开的相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法得到。
利用本发明实施例公开的相组成成分可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法,通过对制备过程中工艺参数的有效控制,通过控制原料摩尔比可以获得物相单一且物相可控的高品质氧化铟镓锌靶材,靶材中不含有其他杂相成分,晶粒间及内部不存在二次相组织,晶粒间结合致密,靶材致密度高,具有较高的产业利用价值。
附图说明
图1本发明实施例公开的相组成可控的氧化铟镓锌靶材制备方法流程图;
图2实施例1中氧化铟镓锌靶材的XRD图;
图3实施例1中氧化铟镓锌靶材的扫描电镜图。
具体实施方式
在这里专用的词“实施例”,作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本法实施例中性能指标测试,除非特别说明,采用本领域常规试验方法。应理解,本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式,并非用于限制本发明公开的内容。
除非另有说明,否则本文使用的技术和科学术语具有本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义;作为本发明中的其它未特别注明的原材料、试剂、试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常使用的原材料和试剂,以及通常采用的实验方法和技术手段;h表示的时间单位为小时,min表示的时间单位为分钟,RPM表示的速度单位为转/分钟,分散剂、粘结剂和球磨介质的含量,是指所述组份与混合粉体的质量比,例如0.1~1%的分散剂,是指分散剂的质量与混合粉体的质量比为0.1~1:100。
本公开所用的术语“基本”和“大约”用于描述小的波动。例如,它们可以是指小于或等于±5%,如小于或等于±2%,如小于或等于±1%,如小于或等于±0.5%,如小于或等于±0.2%,如小于或等于±0.1%,如小于或等于±0.05%。浓度、量和其它数值数据在本文中可以以范围格式表示或呈现。这样的范围格式仅为方便和简要起见使用,因此应灵活解释为不仅包括作为该范围的界限明确列举的数值,还包括该范围内包含的所有独立的数值或子范围。例如,“1%至5%”的数值范围应被解释为不仅包括1%至5%的明确列举的值,还包括在所示范围内的独立值和子范围。因此,在这一数值范围中包括独立值,如2%、3.5%和4%,和子范围,如1%~3%、2%~4%和3%~5%等。这一原理同样适用于仅列举一个数值的范围。此外,无论该范围的宽度或所述特征如何,这样的解释都适用。
在本公开,包括权利要求书中,所有连接词,如“包含”、“包括”、“带有”、“具有”、“含有”、“涉及”、“容纳”等被理解为是开放性的,即是指“包括但不限于”。只有连接词“由...构成”和“由...组成”是封闭连接词。
以下结合具体实施方式和本发明公开的相组成可控的IGZO靶材制备方法流程图,见图1,对本发明公开的制备方法进一步说明,以便本领域技术人员实施。
在一些实施方式中,相组成可控的IGZO靶材的制备方法,按照以下工艺流程进行:
(a)氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末按照设定的摩尔比例混合,得到混合粉末;作为一些实施例,氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末的摩尔比例设定为1:1:m,其中m为1~8;作为另外一些实施例,氧化铟粉末的粒径设定为50~200nm,氧化镓粉末的粒径设定为2~10μm,氧化锌粉末的粒径设定为80~200nm;
(b)混合粉末与设定量的分散剂、粘结剂、球磨介质混合,利用球磨装置进行球磨混合,得到混合物料;在一些实施例中,分散剂的量设定为0.3~2.0%,粘结剂的量设定为0.1~1%,球磨介质的量设定为50~60%;在一些实施例中,球磨混合过程具体包括以下步骤,(b1)将混合粉末、0.1~1%的分散剂、50~60%的球磨介质混合,在球磨机上球磨T1时间,例如T1设定为24小时;(b2)再次加入0.1~0.3%的分散剂,继续进行球磨T2时间,例如T2设定为24小时;(b3)加入剩余部分的分散剂,继续进行球磨T3时间,例如T3设定为1~3小时;(b4)加入粘结剂,进行球磨T4时间,例如T4设定为1~3小时;
(c)混合物料在造粒机上进行喷雾造粒;例如,喷雾造粒的过程中,造粒温度设置为180~210℃,进料速度设置为5~15RPM;
(d)喷雾造粒得到的产物模压成型,得到靶材素坯;在一些实施例中,模压成型具体包括:(d1)喷雾造粒的产物在油压机下模压,模压压力设置为25~100MPa,保压时间设置为2~10min;(d2)脱模,将素坯用柔性模具包覆,在等静压机内进一步压制,压制压力设置为230~300MPa;
(e)靶材素坯进行烧结,得到相组成可控的IGZO靶材,在一些实施例中,靶材烧结过程具体包括:(e1)将靶材素坯放入烧结炉内,以0.5~1℃/min的升温速率,升温至脱脂温度600℃,使素坯完全脱脂;(e2)以2~5℃/min的升温速率,升温到烧结温度1300~1500℃,升温过程中通入氧气,在烧结温度下保温6小时;(e3)停止加热,以1~3℃/min的降温速率,降温至室温,即得到相组成可控的IGZO靶材。
本发明一些实施方式中,球磨机转速设置为200~250r/min;球磨过程中使用的磨球分别是三种球的质量比为1:1:1;球料比为4:1,最大装料量不超过球磨罐容积的四分之三。
本发明一些实施方式中,采用聚丙烯酸铵作为分散剂,采用聚乙烯醇作为粘结剂,采用水作为球磨介质,作为优选,采用纯水作为球磨介质,例如去离子水。球磨过程可以有效细化和分散粉体,并提高粉体的活性,对后续物相的反应和单一物相的形成过程有直接的影响。
脱脂过程中,脱脂升温速度过快,很容易造成素坯内组份激烈挥发、膨胀溢出,造成素坯体断裂或内部裂纹,形成的断裂或内部裂纹会严重影响随后的烧结过程,烧结密度会严重下降,而且烧结裂纹和收缩断裂现象很难避免;然而脱脂升温速度过慢会延长烧结周期,降低烧结效率,提高制造成本。在一些实施例中,脱脂升温速度可选在0.5~1℃/min之间;作为较为优选的实施方案,脱脂升温速度设置在0.6~0.8℃/min之间。
烧结过程中,烧结温度和保温时间对靶材的性能影响更为明显。烧结温度对烧结体的密度和微观组织非常敏感,烧结温度升高可以使烧结体密度增大,但会加速烧结体的挥发,因为IGZO属于极易挥发的材料,而且高温度会造成金属锌再析出,严重影响IGZO靶材的内部组织结构,继而烧结体靶材对后续磁控溅射镀膜工艺产生严重影响;温度偏低,即会造成欠烧,烧结体密度小,孔隙率高,对后续溅射镀膜也有致命影响。作为可选实施方式,根据原料成分的比例,烧结温度可选在1300℃~1500℃之间。保温时间具有类似的影响,保温时间太短会导致烧结体密度达不到要求;保温时间太长,容易产生过烧,导致晶粒粗大、靶材脆化严重,后续的背靶焊接和溅射镀膜期间容易出现靶材断裂现象。作为可选实施方式,烧结保温时间可选在4~8小时之间,更为优选的实施方式中,烧结保温时间设置在5~7小时之间;进一步优选的实施方式中,烧结保温时间设置在6~7小时之间。
烧结过程中,烧结升温速度可以选择在2~5℃/min之间,较为优选在3~4℃/min之间。
本发明一些实施方式中,氧化铟镓锌靶材的制备方法的降温过程的条件是,以1~3℃/min降温速率降温至室温,得到氧化铟镓锌烧结体。
为了更好的说明本发明内容,在下文的具体实施例中给出了具体的细节。本领域技术人员应当理解,没有某些具体细节,本发明同样可以实施。在实施例中,对于本领域技术人员熟知的一些方法、手段、仪器、设备、原料组成、分子结构等未作详细描述,以便于凸显本发明的主旨。
实施例1
本实施例1中,相组成可控的IGZO(氧化铟镓锌)靶材的制备方法,包括:
将纳米级高纯氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末三种组分按照1:1:1的摩尔比例混合,选取0.5%的聚丙烯酸铵作为分散剂,选取0.8%的聚乙烯醇作为粘结剂,选取50%的纯水作为球磨介质;
将氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末组成的粉末混合物,与丙烯酸铵、纯水、三种规格的氧化锆磨球装入1L的氧化锆球磨罐里,在球磨机上对混合物料进行混合球磨,球磨24小时后再次加入0.1%分散剂,继续球磨24小时后最后一次加入0.2%分散剂,再次球磨1小时;加入粘结剂继续球磨1小时,球磨结束;其中,球磨机转速为250r/min,球磨过程中使用的氧化锆磨球直径分别是三种磨球的质量比为1:1:1;球料比为4:1,装料量约为罐容积的五分之三;
球磨后得到的混合物料自球磨罐内倒出,在造粒机上进行喷雾造粒,造粒温度为200℃,进料速度为10RPM;
称取一定质量的造粒得到的粉体物料,置于钢制模具内,在油压机下模压成型,成型压力为50MPa,保压5min,得到靶材素坯;脱模后用柔性模具将靶材素坯包覆,在等静压机内进一步压制,压力为250MPa;
将靶材素坯放入烧结炉内,通入空气,空气流量为15L/min,在升温至600℃的过程中缓慢升温,使素坯脱脂完全,其升温速率为1℃/min;在600℃以上时提高升温速率,并将空气转换为氧气,氧气流量为12L/min,升温速率为3℃/min,直到升温至1500℃;在该温度下保温6h,然后停止加热并缓慢降温至室温,降温速率为1℃/min,降至800℃以下时将氧气关闭。即可得到相应的IGZO陶瓷靶材。
对本实施例1制备的IGZO靶材进行XRD物相检测,如图2,其XRD结果显示IGZO靶材中只有单一物相的In2Ga2ZnO7,没有其它物相的生成,这与原料使用In2O3:Ga2O3:ZnO=1:1:1的摩尔配比的完全反应后的物相结果完全一致,说明在本实例中通过对工艺过程的控制,获得了物相单一且物相可控的IGZO靶材。图3为本实施例1所得IGZO靶材的扫描电镜照片,从微观组织形貌可以看出晶粒为规则多边形,各晶粒间结合致密,晶粒间及内部不存在二次相组织。
实施例2
本实施例2中,相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法,包括:
将纳米级高纯氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末三种组分按照1:1:2的摩尔比例混合,选取0.4%的聚丙烯酸铵作为分散剂,选取0.8%的聚乙烯醇作为粘结剂,选取55%的纯水作为球磨介质;
将氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末组成的粉末混合物,与丙烯酸铵、纯水、三种规格的氧化锆磨球装入1L的氧化锆球磨罐里,在球磨机上对混合物料进行混合球磨,球磨24小时后再次加入0.2%分散剂,继续球磨24小时后最后一次加入0.2%分散剂,再次球磨1小时;加入粘结剂继续球磨1小时,球磨结束;其中,球磨机转速为230r/min,球磨过程中使用的磨球直径分别是三种磨球的质量比为1:1:1;球料比为4:1,装料量约为罐容积的四分之三;
球磨后得到的混合物料自球磨罐内倒出,在造粒机上进行喷雾造粒,造粒温度为200℃,进料速度为15RPM;
称取一定质量的造粒得到的粉体物料,置于钢制模具内,在油压机下模压成型,成型压力为50MPa,保压5min,得到靶材素坯;脱模后用柔性模具将靶材素坯包覆,在等静压机内进一步压制,压力为270MPa;
将靶材素坯放入烧结炉内,通入空气,空气流量为15L/min,在升温至600℃的过程中缓慢升温,使素坯脱脂完全,其升温速率为1℃/min;在600℃以上时提高升温速率,并将空气转换为氧气,氧气流量为12L/min,升温速率为3℃/min,直到升温至1350℃;在该温度下保温6h,然后停止加热并缓慢降温至室温,降温速率为2℃/min,降至800℃以下时将氧气关闭。即可得到相应的IGZO陶瓷靶材。
对本实施例2制备的IGZO靶材进行XRD物相检测,其XRD结果显示,得到的IGZO靶材中只有单一物相的InGaZnO4,没有其它物相的生成,这与原料使用In2O3:Ga2O3:ZnO=1:1:2的摩尔配比的完全反应后的物相结果完全一致,说明在本实例中通过对物料摩尔比等工艺参数过程的控制,获得了物相单一且可控的IGZO靶材。通过本实施例中所得IGZO靶材的SEM检测,可以看出晶粒结合致密,仅少许裂纹产生,致密度较高,晶粒为规则多边形,晶粒尺寸比实施例1中摩尔比为1:1:1靶材的晶粒大,晶粒间及内部不存在二次相组织。
实施例3
本实施例3中,相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法,包括:
将纳米级高纯氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末三种组分按照1:1:8的摩尔比例混合,选取0.3%的聚丙烯酸铵作为分散剂,选取0.9%的聚乙烯醇作为粘结剂,选取60%的纯水作为球磨介质;
将氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末组成的粉末混合物,与丙烯酸铵、纯水、三种规格的氧化锆磨球装入1L的氧化锆球磨罐里,在球磨机上对混合物料进行混合球磨,球磨24小时后再次加入0.2%分散剂,继续球磨24小时后最后一次加入0.3%分散剂,再次球磨1小时;加入粘结剂继续球磨1小时,球磨结束;其中,球磨机转速为240r/min,球磨过程中使用的磨球直径分别是三种磨球的质量比为1:1:1;球料比为4:1,装料量约为罐容积的四分之三;
球磨后得到的混合物料自球磨罐内倒出,在造粒机上进行喷雾造粒,造粒温度为200℃,进料速度为10RPM;
称取一定质量的造粒得到的粉体物料,置于钢制模具内,在油压机下模压成型,成型压力为50MPa,保压5min,得到靶材素坯;脱模后用柔性模具将靶材素坯包覆,在等静压机内进一步压制,压力为250MPa;
将靶材素坯放入烧结炉内,通入空气,空气流量为15L/min,在升温至600℃的过程中缓慢升温,使素坯脱脂完全,其升温速率为1℃/min;在600℃以上时提高升温速率,并将空气转换为氧气,氧气流量为12L/min,升温速率为3℃/min,直到升温至1450℃;在该温度下保温6h,然后停止加热并缓慢降温至室温,降温速率为2℃/min,降至800℃以下时将氧气关闭。即可得到相应的IGZO陶瓷靶材。
对本实施例3制备的IGZO靶材进行XRD物相检测,发现其XRD结果为单一相的InGaZn4O7,没有其它物相的生成,这与原料使用In2O3:Ga2O3:ZnO=1:1:8的摩尔配比的完全反应后的物相结果完全一致,说明在本实例中通过对原料摩尔比等工艺参数的精确控制,获得了单物相一、可控的IGZO靶材。通过本实施例中所得IGZO靶材的SEM检测,可知晶粒为规则多边形,各晶粒间结合致密,晶粒间及内部不存在二次相组织。
利用本发明实施例公开的相组成成分可控的IGZO靶材的制备方法,通过对制备过程中工艺参数的有效控制,根据原料摩尔比可以获得单相且物相可控的高品质IGZO靶材,靶材中不含有其他杂相成分,,晶粒间及内部不存在二次相组织,晶粒间结合致密,靶材致密度高,具有较高的产业利用价值。
本发明公开的技术方案和实施例中公开的技术细节,仅是示例性说明本发明的构思,并不构成对本发明的限定,凡是对本发明公开的技术细节所做的没有创造性的改变,对本发明公开技术方案的组合使用,都与本发明具有相同的发明构思,都在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法,其特征在于,该制备方法包括:
(a)氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末按照设定的摩尔比例混合,得到混合粉末;
(b)混合粉末与设定量的分散剂、粘结剂、球磨介质,利用球磨装置进行球磨混合,得到混合物料;
(c)混合物料在造粒机上进行喷雾造粒;
(d)喷雾造粒得到的产物模压成型,得到靶材素坯;
(e)靶材素坯进行烧结,得到相组成可控的氧化铟镓锌靶材。
2.根据权利要求1所述的相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法,其特征在于,所述氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化锌粉末的摩尔比例设定为1:1:m,其中m为1~8。
3.根据权利要求1所述的相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法,其特征在于,所述氧化铟粉末的粒径设定为50~200nm,所述氧化镓粉末的粒径设定为2~10μm,所述氧化锌粉末的粒径设定为80~200nm。
4.根据权利要求1所述的相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法,其特征在于,所述分散剂的量设定为0.3~2.0%,所述粘结剂的量设定为0.1~1%,所述球磨介质的量设定为50~60%。
5.根据权利要求1所述的相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法,其特征在于,所述球磨混合的过程包括:
(b1)将混合粉末、部分分散剂球磨介质混合,在球磨机上球磨设定的时间T1;
(b2)再次加入部分分散剂,继续进行球磨设定的时间T2;
(b3)加入剩余部分的分散剂,继续进行球磨设定的时间T3;
(b4)加入粘结剂,进行球磨设定的时间T4。
6.根据权利要求5所述的相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法,其特征在于,所述球磨混合的过程具体包括:
(b1)将混合粉末、0.1~1%的分散剂、50~60%的球磨介质混合,在球磨机上球磨的时间T1设定为24小时;
(b2)再次加入0.1~0.3%的分散剂,继续进行球磨的时间T2设定为24小时;
(b3)加入剩余部分的分散剂,继续进行球磨的时间T3设定为1~3小时;
(b4)加入粘结剂,进行球磨的时间T4设定为1~3小时。
7.根据权利要求1所述的相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法,其特征在于,所述喷雾造粒的过程中,造粒温度设置为180~210℃,进料速度设置为5~15RPM。
8.根据权利要求1所述的相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法,其特征在于,所述模压成型具体包括:
(d1)喷雾造粒的产物在油压机下模压,模压压力设置为25~100MPa,保压时间设置为2~10min;
(d2)脱模,将素坯用柔性模具包覆,在等静压机内进一步压制,压制压力设置为230~300MPa。
9.根据权利要求1所述的相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法,其特征在于,所述靶材烧结具体包括:
(e1)将靶材素坯放入烧结炉内,以0.5~1℃/min的升温速率,升温至脱脂温度600℃,使素坯完全脱脂;
(e2)以2~5℃/min的升温速率,升温到烧结温度1300~1500℃,升温过程中通入氧气,在所述烧结温度下保温6小时;
(e3)停止加热,以1~3℃/min的降温速率,降温至室温,即得到相组成可控的氧化铟镓锌靶材。
10.相组成可控的氧化铟镓锌靶材,其特征在于,该靶材由权利要求1~9任一项所述的相组成可控的氧化铟镓锌靶材的制备方法得到。
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