CN113223799A - 一种钕铁硼条及其脉充磁工艺 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及稀土永磁体的领域，具体公开了一种钕铁硼条，包括如下原料：焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末；环氧树脂粘结剂；热固化剂。一种钕铁硼条的脉充磁工艺，包括以下步骤：S1，按配方所需重量份称取焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末、环氧树脂粘结剂和热固化剂搅拌混合均匀得到混合料；S2，将S1步骤得到的混合料，在脉冲磁场中进行预磁化，再施加取向脉冲充磁，在160‑170℃温度下压制、固化成型，得到成品。采用焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末，使铁硼条具有较好的机械强度以及较好的矫顽力、剩磁。选用环氧当量为500‑850g/eq的环氧树脂粘结剂，保证钕铁硼条的密度和抗压强度。

Description

一种钕铁硼条及其脉充磁工艺
技术领域
本申请涉及稀土永磁体的领域，更具体地说，它涉及一种钕铁硼条及其脉充磁工艺。
背景技术
钕铁硼永磁体的磁能积在27-50MGOe之间，被称为“永磁王”，是目前磁性最高的永磁材料。
随着钕铁硼磁体的应用领域不断扩大，对高端稀土永磁材料钕铁硼的磁化也提出了更高的要求，满足钕铁硼磁体饱和磁化所需的磁化场强度约为其内禀矫顽力的３-５倍。由于脉冲充磁的电流强度大、时间短，电磁能量的转化能够把超高内禀矫顽力永磁体饱和磁化，因此脉冲充磁替代传统电磁铁恒稳磁场充磁方法得到了重视。
钕铁硼磁体具有烧结和粘结两种，采用粘结工艺制备钕铁硼磁体时，通过在钕铁硼磁粉中添加粘结剂混炼混合后，固化成型为固体，后期通过充磁工艺制备得到成品钕铁硼磁体。
但是由于粘结剂的添加，导致钕铁硼磁体的密度减小，内禀矫顽力、剩余磁感应强度也随之减小，影响钕铁硼磁体磁性，因而在钕铁硼磁体的制作工艺中，需要保证获得具有一定机械性能的完整磁体的前提下，尽量减少磁体中粘结剂的含量。
因此研发一种低粘结剂添量下具有较好的机械性、磁性的钕铁硼磁体成为研究的热点。
发明内容
为了研发一种低粘结剂添量下具有较好的机械性、磁性的钕铁硼磁体，本申请提供一种钕铁硼条及其脉充磁工艺
第一方面，本申请提供一种钕铁硼条，采用如下的技术方案：
一种钕铁硼条，包括如下重量份的原料：
焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末100份；
环氧树脂粘结剂1.4-2份；
热固化剂0.6-1.1份。
通过采用上述技术方案，采用焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂对钕铁硼粉末进行改性，使钕铁硼粉末表面与焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂接枝形成化学键，在钕铁硼表面包覆一层偶联剂。
焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末与环氧树脂粘结剂的相容性好，使钕铁硼粉末不易出现团聚现象。
本申请中添加占焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末质量的1.4%-2%的环氧树脂粘结剂，较微量的环氧树脂结剂能充分浸润焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末的表面，增大了相邻的钕铁硼粉末颗粒的粘结面积，从而提高粘结强度。且少量环氧树脂粘结剂的添加，有利于钕铁硼磁体的密度的保证，使钕铁硼条具有较好的内禀矫顽力以及剩余磁感应强度。
且优先将焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂与环氧树脂粘结剂化学反应，提高钕铁硼表面的活性羟基的数量，再将环氧树脂接枝在改性后的钕铁硼粉末上，使钕铁硼粉末单位面积上接枝的环氧树脂分子数量多，从而形成稳定的化学键，提高粘结强度，从而提高钕铁硼磁条的抗压强度。
通过采用焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂，引入柔性焦磷酸基团，使钕铁硼条在受到外界作用力时，其内部粉末颗粒之间产生应力以抵抗外力，使钕铁硼条不易出现碎裂，从而提高其机械强度。
热固化剂用于在加热条件下，使环氧树脂粘结剂固化，形成三维网络结构。
可选的，所述环氧树脂粘结剂的环氧当量为500-850g/eq。
通过采用上述技术方案，采用中分子量的环氧树脂粘结剂，使环氧树脂的流动性适中，方便将焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末紧密包裹，且在钕铁硼条的生产过程中，在高温加工时，环氧树脂的挥发较小，使钕铁硼条内部结构紧凑，保证钕铁硼条的密度，使钕铁硼条具有较好的内禀矫顽力和剩余磁感应强度。
可选的，所述焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂为双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯。
通过上述技术方案，双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯中含有大量焦磷酸酯基柔性基团，引入大量柔性链，显著提高钕铁硼条在受到外力时产生的内应力，从而使钕铁硼条具有较好的机械强度。
可选的，所述热固化剂为甲基四氢苯酐。
通过上述技术方案，甲基四氢苯酐是一种性能优良的新型液态有机酸酐类环氧树脂固化剂。其具有色泽浅、稳定性好、适用期长、毒性低，加热损失小，溶性好的优势，适用于方案中所需的热固化剂。
可选的，所述焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末制备方法如下：
S1，称取8-12份焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂溶解于5-10份乙醇中，得到混合液A；
S2，称取100份钕铁硼粉末和30-50份乙醇搅拌混合均匀，升温至60-70℃加入由S1步骤制得的混合液A，恒温搅拌反应1-2h，停止加热，静置分层，取下层固体进行干燥，得到焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末。
通过上述技术方案，制备得到焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末。
可选的，所述S1步骤中添加有0.5-1份的月桂酸单甘油酯。
通过上述技术方案，月桂酸单甘油酯的添加，提高钕铁硼粉末与焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂的接枝量。
第二方面，本申请提供一种钕铁硼条的脉充磁工艺，采用如下的技术方案：
一种钕铁硼条的脉充磁工艺，包括以下步骤：
S1，按配方所需重量份称取焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末、环氧树脂粘结剂和热固化剂搅拌混合均匀得到混合料；
S2，将S1步骤得到的混合料，在脉冲磁场中进行预磁化，再施加取向脉冲充磁，在160-170℃温度下压制、固化成型，得到成品。
通过采用上述技术方案，通过在取向磁场中进行固化交联，且压制成型，一步直接得到成品的钕铁硼条，使充磁工艺简单、时间成本少、生产效率高。
可选的，S2步骤中160-170℃温度下压制时采用氮气保护。
通过采用上述技术方案，高温条件下，环氧树脂粘结剂容易氧化，导致环氧树脂粘结剂的热损耗增加，从而影响粘结强度，同时还影响钕铁硼条的密度，降低其剩余磁感应强度。同时，钕铁硼容易在高温自燃，采用氮气保护，防止其自燃，提高生产工艺的安全性。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末为原料，使铁硼条具有较好的机械强度以及较好的内禀矫顽力、剩余磁感应强度。
2、通过选用环氧当量为500-850g/eq的环氧树脂粘结剂，保证钕铁硼条的密度，使钕铁硼条具有较好的内禀矫顽力和剩余磁感应强度。
3、通过添加月桂酸单甘油酯，抑制了钕铁硼粉末与乙醇的反应，从而提高与焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂的接枝量。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料名称 种类或来源
钕铁硼粉末 浙江朝日科磁业有限公司出售，粒D50为100微米。
环氧树脂粘结剂 NPES-601，环氧当量为510-570g/eq；NPES-602L，环氧当量为640∼680g/eq；NPES-604，环氧当量为800-850g/eq
焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂 武汉华翔科洁生物技术有限公司出售的双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯偶联剂
热固化剂 甲基四氢苯酐，豪耀，HY7887755
月桂酸单甘油酯 江西百盈，食品级
制备例
制备例1
焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末的制备：
S1，称取10kg双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯偶联剂搅拌溶解于10kg乙醇中，得到混合液A；
S2，称取100kg钕铁硼粉末和42kg乙醇搅拌混合均匀，升温至70℃加入由S1步骤制得的混合液A，恒温搅拌反应2h，停止加热，静置分层，取下层固体，采用丙酮清洗三次，真空干燥，得到焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末。
制备例2
焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末的制备：
与制备例1的区别在于，S1步骤中添加有0.8kg的月桂酸单甘油酯。
制备例3
对比钕铁硼粉末的制备：
与制备例1的区别在于，南京飞腾化工有限公司出售的钛酸酯偶联剂等量替代双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯偶联剂，得到对比钕铁硼粉末。
实施例
实施例1
一种钕铁硼条，包括如下重量的原料：
由制备例1得到的焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末100kg；
NPES-601 1.4kg；
甲基四氢苯酐 0.6kg。
一种钕铁硼条的脉充磁工艺，包括以下步骤：
S1，按配方所需重量称取焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末、NPES-601和甲基四氢苯酐搅拌混合均匀得到混合料，搅拌速率为500r/min,搅拌速率为；
S2，将S1步骤得到的混合料，采用在高场脉冲充磁机提供的脉冲磁场中进行预磁化，再施加取向磁场对进行脉冲充磁，取向磁场的强度为2.0T，同时氮气保护下，在160℃温度搅拌5min并下采用微机控制液压式压力试验机进行压制、并固化成型，压力试验机压力为700MPa，得到直径为10mm、长度为80mm的圆柱成品。
实施例2
一种钕铁硼条，包括如下原料：
由制备例1得到的焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末100kg；
NPES-601 2kg；
甲基四氢苯酐 1.1kg。
一种钕铁硼条的脉充磁工艺，包括以下步骤：
S1，按配方所需重量称取焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末、NPES-601和甲基四氢苯酐搅拌混合均匀得到混合料，搅拌速率为500r/min,搅拌速率为；
S2，将S1步骤得到的混合料，采用在高场脉冲充磁机提供的脉冲磁场中进行预磁化，再施加取向磁场对进行脉冲充磁，取向磁场的强度为2.0T，同时氮气保护下，在170℃温度搅拌5min并下采用微机控制液压式压力试验机进行压制、并固化成型，压力试验机压力为700MPa，得到直径为10mm、长度为80mm的圆柱成品。
实施例3
一种钕铁硼条，包括如下原料：
由制备例1得到的焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末100kg；
NPES-601 1.6kg；
甲基四氢苯酐 0.8kg。
一种钕铁硼条的脉充磁工艺，包括以下步骤：
S1，按配方所需重量称取焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末、NPES-601和甲基四氢苯酐搅拌混合均匀得到混合料，搅拌速率为500r/min,搅拌速率为；
S2，将S1步骤得到的混合料，采用在高场脉冲充磁机提供的脉冲磁场中进行预磁化，再施加取向磁场对进行脉冲充磁，取向磁场的强度为2.0T，同时氮气保护下，在165℃温度搅拌5min并下采用微机控制液压式压力试验机进行压制、并固化成型，压力试验机压力为700MPa，得到直径为10mm、长度为80mm的圆柱成品。
实施例4
与实施例3的区别在于，NPES-602L等量替代NPES-601。
实施例5
与实施例3的区别在于，NPES-604等量替代NPES-601。
实施例6
与实施例3的区别在于，NPEL-127等量替代NPES-601，NPEL-127环氧当量为176-184g/eq。
实施例7
与实施例3的区别在于，NPES-627等量替代NPES-601，NPEL-127环氧当量为1650-1900g/eq。
实施例8
与实施例3的区别在于，焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末由制备例2得到。
实施例9
与实施例8的区别在于，压力试验机压力为600MPa。
实施例10
与实施例8的区别在于，压力试验机压力为800MPa。
对比例
对比例1
与实施例3的区别在于，由制备例3得到的对比钕铁硼粉末等量替代焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末。
对比例2
与对比例1的区别在于，压力试验机压力为600MPa。
对比例3
与对比例3的区别在于，钕铁硼粉末不经过改性，通过将10kg双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯偶联剂、100kg钕铁硼粉末、1.6kgNPES-601、0.8kg甲基四氢苯酐搅拌混合均匀得到混合料，搅拌速率为500r/min；再经过S2步骤制得直径为10mm、长度为80mm的圆柱成品。
对比例4
与实施例3的区别在于，NPES-601的添加量为1kg。
对比例5
与实施例3的区别在于，NPES-601的添加量为2.5kg。
性能检测试验
对实施例1-11与对比例1-3制备得到的圆柱成品观察是否具有裂痕并进行如下测试，测试结果详见表1。
密度测试：通过STC电子天平称量称其质量，通过计算得到密度。
磁性能的测试：DGN-3多功能磁性测量仪测定圆柱成品的内禀矫顽力Hcj以及剩余磁感应强度Br。
抗压强度测试：DW-5电子万能试验机检测抗压强度。
表1
B<sub>r</sub>（T） H<sub>cj</sub>（kA*m<sup>-1</sup>） ρ（g*cm<sup>-3</sup>） 抗压强度（MPa） 是否有裂痕
实施例1 0.526 726 5.72 35 否
实施例2 0.542 733 5.78 36 否
实施例3 0.544 741 5.82 38 否
实施例4 0.532 730 5.76 36 否
实施例5 0.529 728 5.72 36 否
实施例6 0.499 703 5.55 31 否
实施例7 0.505 711 5.63 32 否
实施例8 0.546 743 5.84 43 否
实施例9 0.479 682 5.34 31 否
实施例10 0.552 756 5.94 36 是
对比例1 0.526 724 5.73 25 是
对比例2 0.481 692 5.36 27 是
对比例3 0.507 706 5.80 29 否
对比例4 0.551 748 5.89 27 是
对比例5 0.487 665 7.54 39 否
结合实施例1-5和对比例1、2并结合表1可以看出，焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末通过引入柔性焦磷酸酯基，使得制得的圆柱成品具有更好的抗压强度，同时在相同生产压力下，圆柱成品不易出现裂纹。
结合实施例3和对比例1、2并结合表1可以看出，即使在600MPa的加工压力下，圆柱成品仍有裂纹出现。
结合实施例3和对比例3并结合表1可以看出，直接将钕铁硼粉末双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯偶联剂、NPES-601偶联反应制得圆柱成品，偶联反应效果较差，使密度相近的情况下，圆柱成品的抗压强度明显降低。
结合实施例3和对比例4-5并结合表1可以看出，在NPES-601添加量减少时，抗压强度明显降低，但是内禀矫顽力、剩余磁感应强度只有小幅度的提高；但是在添加量增加后，圆柱成品的抗压强度变化不大，但是内禀矫顽力、剩余磁感应强度均大幅度降低。
结合实施例3和实施例4-7并结合表1可以看出，当环氧树脂粘结剂的环氧当量在510-570g/eq、640∼680g/eq、800-850g/eq时均具有较好的效果，而在176-184g/eq、1650-1900g/eq时，圆柱成品的密度均降低，因低环氧当量的环氧树脂粘结剂具有较高流动性，且加热损失较大；高环氧当量的环氧树脂粘结剂具有较高的稠度，导致对钕铁硼粉末的包覆性较差，导致抗压能力、密度均下降，从而使圆柱成品的内禀矫顽力、剩余磁感应强度均较差。
结合实施例3和实施例8并结合表1可以看出，月桂酸单甘油酯提高与焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂的接枝量，使焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末单位面积上焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂接枝量正对，使后期与环氧树脂粘结剂交联后产生的化学键多，使圆柱成品的抗压强度显著提升。
结合实施例8和实施例9、10并结合表1可以看出，加工压力小，导致圆柱成品密度减小，从而使圆柱成品的内禀矫顽力、剩余磁感应强度均较差。加工压力达到800MP时，导致虽然圆柱成品的密度提高，但是有裂纹出现。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种钕铁硼条，其特征在于，包括如下重量份的原料：
焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末100份；
环氧树脂粘结剂1.4-2份；
热固化剂0.6-1.1份。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼条，其特征在于：所述环氧树脂粘结剂的环氧当量为500-850g/eq。
3.根据权利要求2所述的一种钕铁硼条，其特征在于：所述焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂为双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼条，其特征在于：所述热固化剂为甲基四氢苯酐。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼条，其特征在于：所述焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末制备方法如下：
S1，称取8-12份焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂溶解于5-10份乙醇中，得到混合液A；
S2，称取100份钕铁硼粉末和30-50份乙醇搅拌混合均匀，升温至60-70℃加入由S1步骤制得的混合液A，恒温搅拌反应1-2h，停止加热，静置分层，取下层固体进行干燥，得到焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末。
6.根据权利要求5所述的一种钕铁硼条，其特征在于：所述S1步骤中添加有0.5-1份的月桂酸单甘油酯。
7.一种权利要求1-6任一项所述的钕铁硼条的脉充磁工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1，按配方所需重量份称取焦磷酸酯型钛酸酯偶联剂改性钕铁硼粉末、环氧树脂粘结剂和热固化剂搅拌混合均匀得到混合料；
S2，将S1步骤得到的混合料，在脉冲磁场中进行预磁化，再施加取向脉冲充磁，在160-170℃温度下压制、固化成型，得到成品。
8.根据权利要求7所述的一种钕铁硼条的脉充磁工艺，其特征在于：S2步骤中160-170℃温度下压制时采用氮气保护。
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